TW201348133A - 純化含鹵代矽烷流的方法 - Google Patents

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Abstract

本發明揭示純化含鹵代矽烷製程流之方法。在一些實施例中，藉由使用蒸餾自含鹵代矽烷製程流移除砷雜質及磷雜質。

Description

純化含鹵代矽烷流的方法 (交叉參考)
本申請案主張2012年4月27日提出申請之美國臨時申請案第61/639,641號及2013年3月15日提出申請之美國非臨時申請案第13/836,018號之優先權，該等申請案之揭示內容係全文以引用方式併入本文中。
本發明之領域係關於含鹵代矽烷製程流之純化。在具體實施例中，藉由蒸餾自含鹵代矽烷製程流移除砷雜質及磷雜質。
諸如三氯矽烷及四氯矽烷等鹵代矽烷係可用於各種應用中(例如用於產生多晶矽)之通用化合物。多晶矽係用以產生許多商業產品(包括(例如)積體電路及光伏打(即，太陽能)電池)之至關重要的原材料。多晶矽通常係藉由化學氣相沈積機制產生，其中矽自矽烷或鹵代矽烷沈積至流化床反應器中之矽顆粒上或沈積至如西門子型(Siemens-type)反應器中之矽棒上。晶種顆粒之大小不斷生長直至其作為多晶矽產物(即，「粒狀」多晶矽)離開反應器為止。
為產生用於半導體及太陽能工業中之電子級多晶矽，矽烷或鹵代矽烷沈積氣體必須相對不含通常見於該等氣體中之污染物(例如砷雜質及磷雜質)。移除該等雜質之習用方法涉及使用添加劑來複合磷 及/或砷、繼而移除所複合化合物。已有人報導，該等化合物可藉由在塔中以相對高之回流比及/或相對高之理論級數(或甚至藉由使用兩個串聯操作之塔)蒸餾來移除，此致使蒸餾操作相對於其他方法不具有成本有效性。
業內持續需要純化鹵代矽烷製程流之方法且具體而言自該等製程流移除砷及磷之方法。
本部分意欲向讀者介紹此項技術之各種態樣，該等各種態樣可能與下文所闡述及/或主張的本發明各種態樣有關。據信，此論述將有助於為讀者提供背景資訊，以促進更好地理解本發明之各種態樣。因此，應瞭解，該等陳述應理解為就本發明而論且不應理解為對先前技術之承認。
本發明之一個態樣係關於純化含鹵代矽烷流之方法。含鹵代矽烷流含有鹵代矽烷、砷及磷。將含鹵代矽烷流引入蒸餾塔中以產生頂部餾分。頂部餾分含有鹵代矽烷且相對於含鹵代矽烷流空乏砷且相對於含鹵代矽烷流空乏磷。蒸餾塔係以約50或更小之回流比操作。
本發明之另一態樣係關於純化含鹵代矽烷流之方法。含鹵代矽烷流含有鹵代矽烷、非複合砷及非複合磷。將含鹵代矽烷流引入蒸餾塔中以產生頂部餾分。頂部餾分含有鹵代矽烷以及含鹵代矽烷流中引入蒸餾塔中之小於約20%之砷及含鹵代矽烷流中引入蒸餾塔中之小於約20%之磷。
結合本發明之上述態樣所述之特徵存在各種改進形式。亦可將其他特徵納入本發明之上述態樣中。該等改進形式及其他特徵可個別地或以任一組合存在。例如，可將下文結合本發明之任一所闡釋實施例所論述之各種特徵單獨地或以任一組合納入本發明之任一上述態樣中。
依照本發明之實施例，將含鹵代矽烷流引入蒸餾塔中，該蒸餾塔係在容許塔以相對較低的回流比且以相對較少的級數(或例如在填充塔之情形下之理論級，及/或就板式蒸餾塔而言減少之板數)操作之條件下操作。在一些實施例中，可藉由使用一個蒸餾塔而非藉由使用兩個或更多個串聯連接之塔製得相對較純的製程流。
經歷藉由根據本發明之實施例蒸餾所實施之下游純化之含鹵代矽烷流含有諸如單鹵代矽烷、二鹵代矽烷、三鹵代矽烷或四鹵代矽烷等鹵代矽烷。在一些實施例中，鹵代矽烷係選自三鹵代矽烷及四鹵代矽烷。鹵素可選自氯、溴及碘之列表。鹵素可為氯，且在具體實施例中，鹵代矽烷可選自三氯矽烷及四氯矽烷。通常，製程流會含有一種鹵代矽烷作為其主要組份(其中其他鹵代矽烷可能係以少量(例如小於2wt%)存在)。然而，本發明亦包括經純化製程流含有兩種或更多種鹵代矽烷(例如，各鹵代矽烷為至少2wt%)之實施例。
在具體實施例中，含鹵代矽烷氣體包含三氯矽烷(例如至少約50wt%、至少約80wt%、至少約90wt%或至少約95wt%三氯矽烷，剩餘部分為雜質)，且在其他實施例中，其包含四氯矽烷(例如至少約50wt%、至少約80wt%、至少約90wt%或至少約95wt%四氯矽烷，剩餘部分為雜質)。
在一些實施例中，在下游純化之含鹵代矽烷流含有小於約100ppbw之雜質(例如，除鹵代矽烷以外之化合物)、小於約50ppbw、小於約25ppbw或小於約10ppbw之雜質(例如，約1ppbw至約100ppbw、約1ppbw至約50ppbw或約1ppbw至約10ppbw雜質)。可存於含鹵代矽烷流中之雜質包括(例如)硼、鋁、鐵、碳、磷及砷。含鹵代 矽烷流可在本文所述之純化製程之前已經歷一或多個上游純化製程(例如，塔蒸餾)。例如，可已在先前藉由使用其他蒸餾塔(包括反應性蒸餾或吸附製程)自含鹵代矽烷流移除了硼。
如下所述，引入蒸餾塔中之含鹵代矽烷流可含有至少約1ppbw含砷化合物、至少約10ppbw、至少約50ppbw或甚至至少約75ppbw含砷化合物(例如，約1ppbw至約100ppbw或約1ppbw至約50ppbw含砷化合物)。應注意，如本文所使用，使用「百萬份數體積」(ppmw)或「兆份數體積」(ppbw)並非意欲暗示製程流係液體。例如，引入蒸餾塔中之含鹵代矽烷流可為氣體流。可能存於含鹵代矽烷流中之砷化合物包括(例如)AsX3、AsHX2及AsH2X，其中X係諸如氯等鹵素。
另一選擇為或除砷之外，含鹵代矽烷流可包括磷雜質。含鹵代矽烷流可含有至少約1ppbw含磷化合物或(如在其他實施例中)至少約10ppbw、至少約50ppbw或甚至至少約75ppbw含磷化合物(例如，約1ppbw至約100ppbw或約1ppbw至約50ppbw含磷化合物)。可能存於含鹵代矽烷流中之磷化合物包括(例如)PX3、PHX2及PH2X，其中X係諸如氯之鹵素。
含鹵代矽烷流可含有未經複合(例如，藉由添加複合劑)之砷及磷。換言之，一定量(例如，至少約50%、至少約75%、至少約90%或至少約99%)之磷及砷係以下列形式存在：AsX3、AsHX2及AsH2X；PX3、PHX2及PH2X；或其他簡單化合物(例如，具有5個或更少之原子)。
含鹵代矽烷流可作為液體引入蒸餾塔中，且在一些實施例中，其係在冷凝後進入蒸餾塔中。引入蒸餾塔中之含鹵代矽烷製程流之壓力可為至少約2巴或(如在其他實施例中)約2巴至約10巴。另一選擇為或除此之外，進料之溫度可為約5℃至約60℃、約5℃至約50℃或約20℃至約30℃。在一些實施例中，含鹵代矽烷流係作為氣體引入塔 中。較佳地，在中間級下方將含鹵代矽烷流引入塔中。然而，亦可在中間級處(或附近)或中間級上方引入含鹵代矽烷流，此並不背離本發明之範圍。
依照本發明之實施例，將含鹵代矽烷流引入蒸餾塔中以產生砷及磷貧化之頂部餾分及富含砷及磷之底部餾分。頂部餾分可作為經純化產物流回收，例如，可使用該經純化產物流產生多晶矽。在頂部餾分含有四氯矽烷之實施例中，頂部餾分可轉化成三氯矽烷(例如，藉由在熱製程中氫化四氯矽烷)。所得三氯矽烷可用於產生多晶矽或用於其他用途(例如，磊晶矽層沈積)。可將底部餾分(或其一部分)作為廢棄物處置，或可使其再循環至其他流及/或操作單元(例如，各種上游反應器，例如為多晶生產廠之一部分之氫氯化反應器)及/或再循環至上游粗純化塔。
蒸餾塔之操作可藉由調節頂部餾分之壓力及/或溫度來控制。在一些實施例中，在壓力下操作塔以避免將氧及各種污染物引入塔中。在該等實施例中，頂部餾分可具有至少約1.5巴(例如，約1.5巴至約7巴或約1.5巴至約4巴)之壓力。頂部餾分之溫度可為或接近相應壓力之飽和溫度。在一些實施例中，頂部餾分之溫度為約70℃至約135℃、約70℃至約100℃或約70℃至約80℃。
應注意，進料壓力及溫度以及頂部餾分溫度及壓力具有例示性，且可使用其他溫度及壓力，此並不背離本發明之範圍。
蒸餾塔可為填充床或可具有板，如下文所述。當使用填充塔時，塔可填充有彼等熟習此項技術者可獲得的適用於在本文所述壓力及溫度下蒸餾含鹵代矽烷流之任何填充材料。在一些實施例中，可使用諸如Flexipac 2Y HC填充物(Koch-Glitsch,Wichita,KS)等結構填充物。在其他實施例中，使用無規填充物。在該等實施例中，可使用環狀填充物、帶狀填充物、鞍狀填充物及諸如此類。就此而言，當填充 床塔不具有用於接觸氣相及液相之離散級時，該塔之特徵可在於理論級數及理論級高度當量(HETS)。對於鹵代矽烷之蒸餾而言，理論級高度當量可介於約0.25米與約0.75米之間，且對於使用填充塔之實施例而言，高度可取決於塔所使用之填充物材料之類型及/或根據其來確定。
在其他實施例中，蒸餾塔含有板而非填充物。塔(或上述填充床)之理論級數可小於習用蒸餾。在一些實施例中，理論級數(對於填充塔或板式塔而言)小於約100個理論級或(如在其他實施例中)小於約90個理論級、小於約80個理論級、小於約70個理論級、小於約60個理論級、約15個理論級至約100個理論級、約15個理論級至約90個理論級、約15個理論級至約80個理論級、約30個理論級至約80個理論級或約40個理論級至約80個理論級。在具有板式塔之實施例中，由於氣體及液體無法在每一板處皆完全達到平衡，故板數大於理論級數。板式塔中所使用之實際板數可小於約100個板、小於約90個板、小於約80個板、小於約70個板、小於約60個板、約15個板至約100個板、約15個板至約90個板、約15個板至約80個板、約30個板至約80個板或約40個板至約80個板。
如上所述，蒸餾塔亦可以相對於習用製程減小之回流比操作。在一些實施例中，回流比為約50或更小或(如在其他實施例中)約30或更小、約15或更小、約11或更小、約8或更小、約6或更小、約4或更小、約1.5至約50、約2至約50、約2至約30、約2至約15或約3至約8。
自蒸餾塔排出之頂部餾分相對於引入塔中之含鹵代矽烷流空乏砷及磷。在一些實施例中，頂部餾分含有含鹵代矽烷流中引入蒸餾塔中之小於約50%之砷，或(如在其他實施例中)含有含鹵代矽烷流中引入蒸餾塔中之小於約40%、小於約30%、小於約20%、小於約10%、小於約5%、小於約1%、小於約0.1%、約0%至約50%、約0%至約 10%、約0%至約1%或約0%至約0.1%之砷。另一選擇為或除此之外，頂部餾分可含有含鹵代矽烷流中引入蒸餾塔中之小於約50%之磷，或含有含鹵代矽烷流中引入蒸餾塔中之小於約40%、小於約30%、小於約20%、小於約10%、小於約5%、小於約1%、約0%至約50%、約0%至約10%、約0.1%至約10%、約0%至約1%或約0.1%至約1%之磷。
頂部餾分中砷及磷之量取決於含鹵代矽烷流中砷及磷之初始量及移除效率。在一些實施例中，頂部餾分含有小於約50ppbw之含砷化合物或(如在其他實施例中)小於約25ppbw、小於約10ppbw、小於約5ppbw、小於約1ppbw、約0至約50ppbw、約0至約25ppbw、約300pptw(兆份數重量)至約50ppbw或約300pptw至約10ppbw之含砷化合物。
另一選擇為或除此之外，頂部餾分可含有小於約50ppbw之含磷化合物或(如在其他實施例中)小於約25ppbw、小於約10ppbw、小於約5ppbw、小於約1ppbw、約0至約50ppbw、約0至約25ppbw、約300pptw至約50ppbw或約300pptw至約10ppbw之含磷化合物。應注意，可認為小於約300pptw之量約為零(0)，此乃因300pptw約為磷及砷之偵測極限。在一些實施例中，在頂部餾分中不能檢測到砷及/或磷。
底部餾分含有剩餘的砷雜質及磷雜質且亦含有一定量之鹵代矽烷。為使得更多的經純化鹵代矽烷(即，頂部餾分)用於下游處理，將底部餾分中鹵代矽烷之量保持得相對較低。在一些實施例中，底部餾分含有含鹵代矽烷進料流中引入塔中之小於約15%之鹵代矽烷，或(如在其他實施例中)含鹵代矽烷進料流中引入塔中之小於約10%或小於約7.5%之鹵代矽烷(例如，含鹵代矽烷進料流中引入塔中之約2%至約15%或約2%至約10%之鹵代矽烷)。
實例
藉由以下實例來進一步闡釋本發明製程。不應將該等實例視為具有限制意義。
實例1：在具有70個理論級之塔中自含四氯矽烷流模擬移除砷及磷
在模擬程式(Aspen Plus)中將含有PCl3(1,223ppbv)及AsCl3(927ppbv)之四氯矽烷(3,700kg/hr)進給至直徑為0.8米且高度為26米之蒸餾塔。模擬塔填充有Flexipac 2Y HC填充物(Koch-Glitsch,Wichita,KS)。塔高度等效於70個理論級(當量級高度為0.37米)。塔回流比為3.6。頂部餾分之流速為3,500kg/hr，且頂部餾分含有9ppbv PCl3且不含AsCl3。底部餾分之流速為200kg/hr，且底部餾分含有22.7ppmv PCl3及17.3ppmv AsCl3。進料之壓力為3.0巴且溫度為25℃。頂部餾分之壓力為2.0巴且溫度為79℃。底部餾分之壓力為2.2巴且溫度為83℃。塔冷凝器負載為1,978,442kJ/hr，且再沸器負載為2,706,503kJ/hr。
實例2：在具有52個理論級之塔中自含四氯矽烷流模擬移除砷及磷
在模擬程式(Aspen Plus)中將含有PCl3(1,223ppbv)及AsCl3(927ppbv)之四氯矽烷(3,700kg/hr)進給至直徑為1.3米且高度為19米之蒸餾塔。模擬塔填充有Flexipac 2Y HC填充物(Koch-Glitsch,Wichita,KS)。塔高度等效於52個理論級(當量級高度為0.37米)。塔回流比為1.1。頂部餾分之流速為3,500kg/hr，且頂部餾分含有10ppbv PCl3且不含AsCl3。底部餾分之流速為200kg/hr，且底部餾分含有22.7ppmv PCl3及17.3ppmv AsCl3。進料之壓力為3.0巴且溫度為25℃。頂部餾分之壓力為2.0巴且溫度為79℃。底部餾分之壓力為2.2巴且溫度為83℃。塔冷凝器負載為6,045,482kJ/hr，且再沸器負載為6,773,457kJ/hr。
實例3：在具有26個理論級之塔中自含鹵代矽烷流移除磷
將含鹵代矽烷流(含有83.92wt%四氯矽烷、16.04wt%三氯矽 烷、0.04wt%二氯矽烷及14.99ppbw磷)以1000kg/hr之進給速率進給至蒸餾塔中。塔具有1.5米之直徑及17.31米之高度。塔填充有Mellapak Plus 752.Y結構填充物(Sulzer Chemtech有限公司，Winterhur,Switzerland)。填充高度等效於26個理論級(當量級高度為0.66米)。塔頂流速為850kg/hr(含有80.86wt%四氯矽烷、19.10wt%三氯矽烷、0.05wt%二氯矽烷)且含有小於0.03ppbw之磷。塔係以20之回流比操作。底部流速為150kg/hr(含有99.99wt%四氯矽烷、小於0.03wt%之三氯矽烷及小於0.03wt%之二氯矽烷)且含有92.08ppbw磷。塔係在0.3巴(壓力計)之頂部餾分壓力及63℃之頂部餾分溫度下操作。塔底部溫度為69℃。
在介紹本發明之要素或其實施例時，冠詞「一(a、an)」及「該(the、said)」意欲意指該等要素有一或多個。術語「包含」、「包括」、「含有」及「具有」意欲具有囊括性且意指除所列舉要素外亦可有其他要素。使用指示特定定向之術語(例如，「頂部」、「底部」、「側面」等)是為了方便闡述而並不要求所述物項具有任何特定定向。
由於可在不背離本發明範圍之情況下對上文構造及方法作出各種改變，因此意欲將上文說明中所含及附圖中所示之所有內容皆視為具有闡釋性而不具有限制意義。

Claims (23)

  1. 一種純化含鹵代矽烷流之方法，該含鹵代矽烷流包含鹵代矽烷、砷及磷，該方法包含將該含鹵代矽烷流引入蒸餾塔中以產生頂部餾分，該頂部餾分含有鹵代矽烷且相對於該含鹵代矽烷流空乏砷及相對於該含鹵代矽烷流空乏磷，該蒸餾塔係以約50或更小之回流比操作。
  2. 如請求項1之方法，其中該蒸餾塔含有填充物。
  3. 如請求項2之方法，其中該蒸餾塔具有小於約100個理論級。
  4. 如請求項2之方法，其中該蒸餾塔具有介於約0.25米與約0.75米之間之理論級高度當量。
  5. 如請求項2之方法，其中該填充物係結構填充物。
  6. 如請求項1之方法，其中該蒸餾塔包括板。
  7. 如請求項1之方法，其中該蒸餾塔包括小於約100個板。
  8. 如請求項1之方法，其中該蒸餾塔係以小於約30之回流比操作。
  9. 如請求項1之方法，其中該頂部餾分含有小於約50ppbw之含砷化合物。
  10. 如請求項1之方法，其中該頂部餾分含有小於約50ppbw之含磷化合物。
  11. 如請求項1之方法，其中該頂部餾分含有該含鹵代矽烷流中引入該蒸餾塔中之小於約50%之該砷。
  12. 如請求項1之方法，其中該頂部餾分含有該含鹵代矽烷流中引入該蒸餾塔中之小於約50%之該磷。
  13. 如請求項1之方法，其中該含鹵代矽烷流含有至少約1ppbw含砷化合物。
  14. 如請求項1之方法，其中該含鹵代矽烷流含有至少約1ppbw含磷 化合物。
  15. 如請求項1之方法，其中該頂部餾分之溫度為約70℃至約135℃。
  16. 如請求項1之方法，其中該頂部餾分之壓力為至少約1.5巴。
  17. 如請求項1之方法，其中底部餾分係自該蒸餾塔產生，該底部餾分含有該含鹵代矽烷進料流中引入該塔中之小於約15%之該鹵代矽烷。
  18. 如請求項1之方法，其中該含鹵代矽烷流係氣體，該方法進一步包含在引入該蒸餾塔中之前冷凝該含鹵代矽烷流之步驟。
  19. 如請求項1之方法，其中該含鹵代矽烷流係液體。
  20. 如請求項1之方法，其中該鹵代矽烷含有選自氯、溴及碘之鹵素。
  21. 如請求項1之方法，其中該鹵代矽烷含有氯。
  22. 如請求項1之方法，其中該鹵代矽烷係選自由單鹵代矽烷、二鹵代矽烷、三鹵代矽烷及四鹵代矽烷組成之群。
  23. 如請求項1之方法，其中該鹵代矽烷係選自由三氯矽烷及四氯矽烷組成之群。
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