DE112013002206B4

DE112013002206B4 - Verfahren zur Reinigung von Halogensilan-haltigen Strömen

Info

Publication number: DE112013002206B4
Application number: DE112013002206.0T
Authority: DE
Inventors: c/o MEMC Electronic Materials I Gu Zhihui; c/o MEMC Electronic Materials Pazzaglia Gianluca; c/o MEMC Electronic Materials I Gupta Puneet
Original assignee: Corner Star Ltd
Current assignee: Corner Star Ltd
Priority date: 2012-04-27
Filing date: 2013-04-17
Publication date: 2023-01-12
Anticipated expiration: 2033-04-18
Also published as: IN2014KN02373A; US20130284585A1; CN104822430A; MY182211A; WO2013162969A1; US10011493B2; KR102099486B1; TWI637908B; KR20150020283A; DE112013002206T5; TW201348133A

Abstract

Verfahren zur Reinigung eines Halogensilan-haltigen Stroms, wobei der Halogensilan-haltige Strom ein Halogensilan und nicht-komplexiertes Arsen und nicht-komplexierten Phosphor umfasst, das Verfahren umfasst das Einführen des Halogensilan-haltigen Stroms in eine Destillationskolonne, um eine Kopffraktion zu erzeugen, die Halogensilan und weniger als 20% des Arsens enthält, das in die Destillationskolonne in dem Halogensilan-haltigen Strom eingeführt wurde und weniger als 20% des Phosphors enthält, der in die Destillationskolonne in dem Halogensilan-haltigen Strom eingeführt wurde,wobei die Destillationskolonne entweder eine Packung oder Böden enthält, und wobei im Falle einer Packung die Destillationskolonne von 15 theoretische Stufen bis 90 theoretische Stufen hat, und im Falle von Böden die Destillationskolonne von 15 bis 90 Böden hat, undwobei die Destillationskolonne mit einem Rücklaufverhältnis von weniger als 30 betrieben wird.

Description

GEBIET DER OFFENBARUNG
Das Gebiet der Offenbarung betrifft die Reinigung von Halogensilan-haltigen Prozessströmen. Arsen- und Phosphor-Verunreinigungen werden durch Destillation aus einem Halogensilan-haltigen Prozessstrom entfernt.
HINTERGRUND
Halogensilane, wie Trichlorsilan und Tetrachlorsilan, sind vielseitige Verbindungen, die für eine Vielzahl von Anwendungen verwendet werden, wie für die Herstellung von polykristallinem Silizium. Polykristallines Silizium ist ein grundlegender Rohstoff für die Herstellung vieler kommerzieller Produkte, einschließlich beispielsweise integrierte Schaltungen und Photovoltaik- (d. h. Solar-)Zellen. Polykristallines Silizium wird oft durch einen chemischen Dampfabscheidungsmechanismus hergestellt, bei dem Silizium aus Silan oder Halogensilan auf Silizium-Teilchen in einem Fließbettreaktor oder auf Siliziumstäbe in einem Siemens-Reaktor abgeschieden wird. Die Kristallkeimpartikel werden kontinuierlich größer bis sie aus dem Reaktor als polykristallines Silizium-Produkt (d. h. „granulatförmiges“ polykristallines Silizium) austreten.
Um polykristallines Elektronik-Silizium herzustellen, das in der Halbleiter- und Solarindustrie verwendet wird, müssen die Silan- oder Halogensilan-Abscheidungsgase relativ frei von Verunreinigungen sein, die oft in solchen Gasen gefunden werden, wie Arsen- und Phosphor-Verunreinigungen. Herkömmliche Verfahren zur Entfernung solcher Verunreinigungen umfassen Additive, die Phosphor und/oder Arsen komplexieren, gefolgt vom Entfernen der komplexierten Verbindungen. Es wurde berichtet, dass die Verbindungen durch Destillation in einer Kolonne mit einem relativ hohen Rücklaufverhältnis und/oder einer relativ hohen Anzahl von theoretischen Stufen (oder auch durch Verwendung von zwei Säulen, die in Reihe betrieben werden) entfernt werden können, was den Destillationsvorgang gegenüber anderen Verfahren nicht kosteneffektiv macht.
Es besteht ein andauernder Bedarf für Verfahren zur Reinigung von Halogensilan-Prozessströmen und insbesondere für Verfahren, die Arsen und Phosphor aus solchen Prozessströmen entfernen. Als Stand der Technik ist US 3 188 168 A und JAYA: Distillation Column Selection and Sizing. In: Engineering Design Guidlines, 2011, KLM Technology Group, Rev 3., S. 1 - 34 bekannt.
Dieser Abschnitt ist dafür gedacht, den Leser in verschiedene Aspekte der Technik einzuführen, die sich auf verschiedene Aspekte der Offenbarung beziehen, die im Folgenden beschrieben und/oder beansprucht werden. Es wird angenommen, dass diese Diskussion hilfreich ist, um den Leser mit Hintergrundinformation zu versorgen, um ein besseres Verständnis der verschiedenen Aspekte der vorliegenden Offenbarung zu erleichtern..
ZUSAMMENFASSUNG
Die vorliegende Offenbarung ist auf ein Verfahren zur Reinigung eines Halogensilan-haltigen Stroms gerichtet. Der Halogensilan-haltige Strom enthält ein Halogensilan, nicht-komplexiertes Arsen und nicht-komplexierten Phosphor. Der Halogensilan-haltige Strom wird in eine Destillationskolonne eingeführt, um eine Kopffraktion zu erzeugen. Die Kopffraktion enthält Halogensilan und weniger als 20% des Arsens, das in die Destillationskolonne in dem Halogensilan-haltigen Strom eingeführt wurde, und weniger als 20% des Phosphors, der in die Destillationskolonne in dem Halogensilan-haltigen Strom eingeführt wurde. Die Destillationskolonne enthält entweder eine Packung oder Böden. Im Falle einer Packung hat die Destillationskolonne von 15 theoretische Stufen bis 90 theoretische Stufen, und im Falle von Böden hat die Destillationskolonne von 15 bis 90 Böden. Die Destillationskolonne wird mit einem Rücklaufverhältnis von weniger als 30 betrieben.
Verschiedene Ausgestaltungen der Merkmale bestehen in Bezug auf die vorliegende Offenbarung. Weitere Merkmale können ebenfalls eingebaut werden. Diese Ausgestaltungen und zusätzliche Merkmale können einzeln oder in beliebiger Kombination bestehen. Beispielsweise können verschiedene Merkmale, die nachfolgend in Bezug auf jede der dargestellten Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung diskutiert werden, allein oder in beliebiger Kombination eingebaut werden.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG
In Übereinstimmung mit Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung wird ein Halogensilan-haltiger Strom in eine Destillationskolonne eingeführt, die unter Bedingungen arbeitet, die der Kolonne erlauben, mit einem relativ niedrigen Rücklaufverhältnis und mit einer relativ geringen Anzahl von Stufen zu arbeiten (oder theoretischen Stufen wie in dem Fall von gepackten Säulen und/oder einer reduzierten Anzahl von Böden wie bei Bodendestillationskolonnen). In einigen Ausführungsformen werden die Prozessströme durch die Verwendung einer Destillationskolonne relativ reiner gewonnen, als durch Verwendung von zwei oder mehreren Kolonnen, die in Reihe miteinander verbunden sind.
Die Halogensilan-haltigen Ströme, die einer nachgeschalteten Reindestillation gemäß der Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung unterzogen werden, enthalten ein Halogensilan, wie Monohalogensilan, Dihalogensilan, Trihalogensilan oder Tetrahalogensilan. In einigen Ausführungsformen ist das Halogensilan ausgewählt aus Trihalogensilan und Tetrahalogensilan. Das Halogen kann aus der Liste von Chlor, Brom und Jod ausgewählt werden. Das Halogen kann Chlor sein, und in besonderen Ausführungsformen kann das Halogensilan aus Trichlorsilan und Tetrachlorsilan ausgewählt werden. Typischerweise wird der Prozessstrom ein Halogensilan als Hauptkomponente enthalten (mit anderen Halogensilanen, die möglicherweise in geringen Mengen vorhanden sind, wie weniger als 2 Gew.-%). Jedoch umfasst die vorliegende Offenbarung auch Ausführungsformen, wobei der Prozessstrom, der gereinigt wird, zwei oder mehrere Halogensilane enthält (z. B. mindestens 2 Gew.-% jedes Halogensilans).
In besonderen Ausführungsformen umfasst das Halogensilan-haltige Gas Trichlorsilan (wie beispielsweise mindestens 50 Gew.-%, mindestens 80 Gew.-%, mindestens 90 Gew.-%, oder mindestens 95 Gew.-% Trichlorsilan, wobei der Rest Verunreinigungen sind), und in anderen Ausführungsformen Tetrachlorsilan (wie beispielsweise mindestens 50 Gew.-%, mindestens 80 Gew.-%, mindestens 90 Gew.- % oder mindestens 95 Gew.-% Trichlorsilan, wobei der Rest Verunreinigungen sind).
In manchen Ausführungsformen enthält der Halogensilan-haltige Strom, der nachgeschaltet gereinigt wird, weniger als 100 ppbw Verunreinigungen (z. B. andere Verbindungen als Halogensilane), weniger als 50 ppbw, weniger als 25 ppbw, oder weniger als 10 ppbw Verunreinigungen (z. B. von 1 ppbw bis 100 ppbw, von 1 ppbw bis 50 ppbw oder von 1 ppbw bis 10 ppbw Verunreinigungen). Verunreinigungen, die in dem Halogensilan-haltigen Strom vorhanden sein können, umfassen beispielsweise Bor, Aluminium, Eisen, Kohlenstoff, Phosphor und Arsen. Der Halogensilan-haltige Strom kann einem oder mehreren vorgeschalteten Reinigungsverfahren (z. B. Destillation) vor dem hier beschriebenen Reinigungsverfahren unterzogen werden. Zum Beispiel kann Bor vorher aus dem Halogensilan-haltigen Strom unter Verwendung anderer Destillationskolonnen entfernt werden, einschließlich reaktiver Destillations- oder Adsorptionsverfahren.
Der Halogensilan-haltige Strom, der in die Destillationskolonne, wie unten beschrieben, eingeführt wird, kann mindestens 1 ppbw Arsen-haltige Verbindungen enthalten, mindestens 10 ppbw, mindestens 50 ppbw oder sogar mindestens 75 ppbw Arsen-haltige Verbindungen (z. B. von 1 ppbw bis 100 ppbw, oder von 1 ppbw bis 50 ppbw Arsen-haltige Verbindungen). Es sei darauf hingewiesen, dass, wie hier benutzt, die Verwendung von „Teile pro Millionen Volumen“ („parts per million volume“ ppmw) oder „Teile pro Milliarde Volumen“ („parts per billion volume“ ppbw) nicht implizieren soll, dass der Prozessstrom eine Flüssigkeit ist. Beispielsweise kann der in die Destillationskolonne eingeführte Halogensilan-haltige Strom ein Gasstrom sein. Arsen-Verbindungen, die in dem Halogensilan-haltigen Strom vorhanden sein können, umfassen zum Beispiel AsX₃, AsHX₂ und AsH₂X, wobei X ein Halogen ist, wie Chlor.
Zusätzlich zu Arsen-Verunreinigungen enthält der Halogensilan-haltige Strom Phosphor-Verunreinigungen. Der Halogensilan-haltige Strom kann mindestens 1 ppbw Phosphor-haltige Verbindungen, oder, in anderen Ausführungsformen, mindestens 10 ppbw, mindestens 50 ppbw oder sogar mindestens 75 ppbw Phosphor-haltige Verbindungen (z. B. von 1 ppbw bis 100 ppbw oder von 1 bis 50 ppbw Phosphor-haltige Verbindungen) enthalten. PhosphorVerbindungen, die in dem Halogensilan-haltigen Strom vorhanden sein können, umfassen zum Beispiel PX₃, PHX₂ und PH₂X, wobei X ein Halogen ist, wie Chlor.
Der Halogensilan-haltige Strom enthält Arsen und Phosphor, das nicht komplexiert ist (z. B. durch Zugabe eines Komplexbildners). Anders gesagt eine Menge (z. B. mindestens 50%, mindestens 75%, mindestens 90% oder mindestens 99%) des Phosphors und Arsens liegen als AsX₃, AsHX₂ und AsH₂X, PX₃, PHX₂ und PH₂X oder andere einfache Verbindungen vor (z. B. mit 5 oder weniger Atomen).
Der Halogensilan-haltige Strom kann in die Destillationskolonne als eine Flüssigkeit eingeführt werden, und in einigen Ausführungsformen wird er vor dem Eintritt in die Destillationskolonne kondensiert. Der Druck des in die Destillationskolonne eingeführten Halogensilan-haltigen Prozessstroms kann mindestens 2 bar oder, wie in anderen Ausführungsformen, von 2 bar bis 10 bar betragen. Alternativ oder zusätzlich kann die Temperatur des Einlasses von 5°C bis 60°C, von 5°C bis 50°C oder von 20°C bis 30°C betragen. In einigen Ausführungsformen wird der Halogensilan-haltige Strom in die Kolonne als Gas eingeführt. Es ist bevorzugt, dass der Halogensilan-haltige Strom in die Kolonne unterhalb der mittleren Stufe eingeführt wird. Jedoch kann der Halogensilan-haltige Strom ebenfalls bei (oder nahe) der mittleren Stufe oder oberhalb der mittleren Stufe eingeführt werden, ohne vom Umfang der vorliegenden Offenbarung abzuweichen.
In Übereinstimmung mit den Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung wird der Halogensilan-haltige Strom in eine Destillationskolonne eingeführt, um eine Kopffraktion, die arm an Arsen und Phosphor ist, und eine Bodenfraktion, die mit Arsen und Phosphor angereichert ist, zu erzeugen. Die Kopffraktion kann als gereinigter Produktstrom gewonnen werden, der verwendet werden kann, um beispielsweise polykristallines Silizium herzustellen. In Ausführungsformen, in denen die Kopffraktion Tetrachlorsilan enthält, kann die Kopffraktion zu Trichlorsilan umgewandelt werden (z. B. durch Hydrierung von Tetrachlorsilan in einem thermischen Prozess). Das resultierende Trichlorsilan kann für die Herstellung von polykristallinem Silizium oder für andere Zwecke verwendet werden (z. B. Epitaxialschicht-Silizium-Abscheidung). Die Bodenfraktion (oder ein Teil davon) kann als Abfall entsorgt werden oder in anderen Strömen und/oder Bedieneinheiten wiederverwertet werden (z. B. verschiedene vorgeschaltete Reaktoren, wie ein Hydrochlorierungs-Reaktor, als Teil einer polykristallinen Produktionsanlage und/oder in vorgeschalteten Rohreinigungskolonnen wiederverwertet).
Der Betrieb der Destillationskolonne kann durch Regulieren des Drucks und/oder der Temperatur der Kopffraktion gesteuert werden. In einigen Ausführungsformen wird die Kolonne unter Druck betrieben, um die Zuführung von Sauerstoff und verschiedene Verunreinigungen in die Kolonne zu vermeiden. In diesen Ausführungsformen kann die Kopffraktion einen Druck von mindestens 1,5 bar haben (z. B. von 1,5 bar bis 7 bar oder von 1,5 bar bis 4 bar). Die Temperatur der Kopffraktion kann die oder nahe der Sättigungstemperatur des entsprechenden Drucks sein. In einigen Ausführungsformen beträgt die Temperatur der Kopffraktion von 70°C bis 135°C, von 70°C bis 100°C oder von 70°C bis 80°C.
Es sei darauf hingewiesen, dass die Einlassdrücke und -Temperaturen und die Temperaturen und Drücke der Kopffraktion beispielhaft sind und andere Temperaturen und Drücke verwendet werden können, ohne vom Umfang der vorliegenden Offenbarung abzuweichen.
Wie unten beschrieben kann die Destillationskolonne eine Füllkörperkolonne sein oder sie kann Böden haben. Wenn eine gepackte Kolonne verwendet wird, kann die Kolonne mit jedem Packungsmaterial gepackt werden, das dem Fachmann zur Verwendung bei der Destillation von Halogensilan-haltigen Strömen bei Drücken und Temperaturen wie hierin beschrieben zur Verfügung steht. In einigen Ausführungsformen kann eine strukturierte Packung, wie Flexipac 2Y HC Packung (Koch-Glitsch, Wichita, KS), verwendet werden. In anderen Ausführungsformen werden willkürliche Füllkörper verwendet. In diesen Ausführungsformen können Ringe, Bänder, Sättel und dergleichen verwendet werden. In dieser Hinsicht kann, anders als mit Füllkörperkolonnen, die keine diskreten Böden zum Kontaktieren von Gas- und Flüssigkeits-Phasen haben, die Kolonne durch eine Anzahl von theoretischen Stufen und ein Höhenäquivalent einer theoretischen Stufe (HETS) charakterisiert werden. Für die Destillation von Halogensilanen kann das Höhenäquivalent einer theoretischen Stufe zwischen 0,25 m und 0,75 m betragen, und in Ausführungsformen, die eine gepackte Kolonne verwenden, kann die Höhe von der Art des verwendeten Packungsmaterials in der Kolonne abhängen und/oder bestimmt werden.
In weiteren Ausführungsformen enthält die Destillationskolonne Böden anstatt einer Packung. Die Anzahl der theoretischen Stufen in der Kolonne (oder in der oben beschriebenen Füllkörperkolonne) kann weniger sein als bei herkömmlicher Destillation. In einigen Ausführungsformen beträgt die Anzahl der theoretischen Stufen (für beide Füllkörper- oder Bodenkolonnen) weniger als 90 theoretische Stufen oder, wie in anderen Ausführungsformen, weniger als 80 theoretische Stufen, weniger als 70 theoretische Stufen, weniger als 60 theoretische Stufen, von 15 theoretische Stufen bis 80 theoretische Stufen, von 30 theoretische Stufen bis 80 theoretische Stufen oder von 40 theoretische Stufen bis 80 theoretischen Stufen. In Ausführungsformen mit einer Bodenkolonne ist die Anzahl der Böden größer als die Anzahl der theoretischen Stufen, da das Gas und die Flüssigkeit nicht vollständig ein Gleichgewicht bei jedem Boden erreicht. Die Anzahl der tatsächlich in Bodenkolonnen verwendeten Böden kann weniger als 90 Böden, weniger als 80 Böden, weniger als 70 Böden, weniger als 60 Böden, sein, von 15 Böden bis 80 Böden, von 30 Böden bis 80 Böden oder von 40 Böden bis 80 Böden sein.
Wie oben ausgeführt, kann die Destillationskolonne auch mit einem reduzierten Rücklaufverhältnis im Vergleich zu herkömmlichen Verfahren betrieben werden. In einigen Ausführungsformen beträgt das Rücklaufverhältnis 15 oder weniger, 11 oder weniger, 8 oder weniger, 6 oder weniger, 4 oder weniger, von 2 bis 30, von 2 bis 15 oder von 3 bis 8.
Das Kopfprodukt, das aus der Destillationskolonne kommt, ist arm an Arsen und Phosphor im Verhältnis zu dem in die Kolonne eingeführten Halogensilan-haltigen Strom. In einigen Ausführungsformen enthält die Kopffraktion weniger als 10%, weniger als 5%, weniger als 1%, weniger als 0,1%, von 0% bis 10%, von 0% bis 1% oder von 0% bis 0,1% des Arsens, das in die Destillationskolonne in dem Halogensilan-haltigen Strom eingeführt wurde. Alternativ oder zusätzlich kann die Kopffraktion weniger als 10%, weniger als 5%, weniger als 1%, von 0% bis 10%, von 0,1% bis 10%, von 0% bis 1% oder von 0,1% bis 1% des Phosphors enthalten, das in die Destillationskolonne in dem Halogensilan-haltigen Strom eingeführt wurde.
Die Menge an Arsen und Phosphor in der Kopffraktion ist abhängig von der anfänglichen Menge von Arsen und Phosphor in dem Halogensilan-haltigen Strom und der Entfernungseffizienz. In einigen Ausführungsformen enthält die Kopffraktion weniger als 50 ppbw Arsen-haltige Verbindungen oder, wie in anderen Ausführungsformen, weniger als 25 ppbw, weniger als 10 ppbw, weniger als 5 ppbw, weniger als 1 ppbw, 0 bis 50 ppbw, von 0 bis 25 ppbw, von 300 pptw (Teile pro Trillion Gewicht (parts per trillion weight)) bis 50 ppbw oder von 300 pptw bis 10 ppbw Arsen-haltige Verbindungen.
Alternativ oder zusätzlich kann die Kopffraktion weniger als 50 ppbw Phosphor-haltige Verbindungen enthalten oder, wie in anderen Ausführungsformen, weniger als 25 ppbw, weniger als 10 ppbw, weniger als 5 ppbw, weniger als 1 ppbw, von 0 bis 50 ppbw, von 0 bis 25 ppbw, von 300 pptw bis 50 ppbw oder von 300 pptw bis 10 ppbw Phosphor-haltige Verbindungen. Es sei darauf hingewiesen, dass Mengen von weniger als 300 pptw als Null (0) angesehen werden, da 300 pptw die Nachweisgrenze von Phosphor und Arsen ist. In einigen Ausführungsformen kann Arsen und/oder Phosphor nicht in der Kopffraktion nachgewiesen werden.
Die Bodenfraktion enthält den Rest der Arsen- und Phosphor-Verunreinigungen und enthält auch einen Teil an Halogensilan. Um mehr gereinigtes Halogensilan (d. h. die Kopffraktion) für die Weiterverarbeitung zu verwenden, wird die Menge Halogensilan in der Bodenfraktion relativ gering gehalten. In einigen Ausführungsformen enthält die Bodenfraktion weniger als 15% des Halogensilans, das in die Kolonne in dem Halogensilan-haltigen Zufuhrstrom eingeführt wurde oder, wie in anderen Ausführungsformen, weniger als 10% oder weniger als 7,5% des Halogensilans, das in die Kolonne in dem Halogensilan-haltigen Zufuhrstrom eingeführt wurde (z. B. von 2% bis 15% oder von 2% bis 10% des Halogensilans, das in die Kolonne in dem Halogensilan-haltigen Zufuhrstrom eingeführt wurde).
BEISPIELE
Die Verfahren der vorliegenden Offenbarung werden weiter durch die folgenden Beispiele erläutert. Diese Beispiele sollen nicht in einem einschränkenden Sinne verstanden werden.
Beispiel 1: Simulierte Entfernung von Arsen und Phosphor aus einem Tetrachlorsilan-haltigen Strom in einer Kolonne mit 70 theoretischen Stufen
Tetrachlorsilan (3.700 kg/h), das PCl₃ (1.223 ppbv) und AsCl₃ (927 ppbv) enthält, wurde in eine Destillationskolonne mit einem Durchmesser von 0,8 Meter und mit einer Höhe von 26 Meter in einem Simulationsprogramm eingeführt (Aspen Plus). Die simulierte Kolonne wurde mit Flexipac 2Y HC Packung (Koch-Glitsch, Wichita, KS) gepackt. Die Kolonnenhöhe war gleichwertig zu 70 theoretischen Stufen (Höhe einer gleichwertigen Stufe mit 0,37 Meter). Das Kolonnen-Rücklaufverhältnis betrug 3,6. Die Fließgeschwindigkeit der Kopffraktion war 3.500 kg/h und die Kopffraktion enthielt 9 ppbv PCl₃ und kein AsCl₃. Die Fließgeschwindigkeit der Bodenfraktion betrug 200 kg/h und die Bodenfraktion enthielt 22,7 ppmv PCl₃ und 17,3 ppmv AsCl₃. Der Druck des Einlasses betrug 3,0 bar und die Temperatur lag bei 25°C. Der Druck der Kopffraktion betrug 2,0 bar und die Temperatur lag bei 79°C. Der Druck der Bodenfraktion betrug 2,2 bar und die Temperatur lag bei 83°C. Die Kolonnenkondensatorleistung betrug 1.978.442 kJ/h und die Verdampferleistung betrug 2.706.503 kJ/h.
Beispiel 2: Simulierte Entfernung von Arsen und Phosphor aus einem Tetrachlorsilan-haltigen Strom in einer Kolonne mit 52 theoretischen Stufen
Tetrachlorsilan (3.700 kg/h), das PCl₃ (1.223 ppbv) und AsCl₃ (927 ppbv) enthält, wurde in eine Destillationskolonne mit einem Durchmesser von 1,3 Meter und mit einer Höhe von 19 Metern in einem Simulationsprogramm eingeführt (Aspen Plus). Die simulierte Kolonne wurde mit Flexipac 2Y HC Packung (Koch-Glitsch, Wichita, KS) gepackt. Die Kolonnenhöhe war gleichwertig zu 52 theoretischen Stufen (Höhe einer gleichwertigen Stufe mit 0,37 Meter). Das Kolonnen-Rücklaufverhältnis betrug 1,1. Die Fließgeschwindigkeit der Kopffraktion betrug 3.500 kg/h und die Kopffraktion enthielt 10 ppbv PCl₃ und kein AsCl₃. Die Fließgeschwindigkeit der Bodenfraktion betrug 200 kg/h und die Bodenfraktion enthielt 22,7 ppmv PCl₃ und 17,3 ppmv AsCl₃. Der Druck des Einlasses betrug 3,0 bar und die Temperatur lag bei 25°C. Der Druck der Kopffraktion betrug 2,0 bar und die Temperatur lag bei 79°C. Der Druck der Bodenfraktion betrug 2,2 bar und die Temperatur lag bei 83°C. Die Kolonnenkondensatorleistung betrug 6.045.482 kJ/h und die Verdampferleistung betrug 6.773.457 kJ/h.
Beispiel 3: Entfernung von Phosphor aus einem Halogensilan-haltigen Strom in einer Kolonne mit 26 theoretischen Stufen
Ein Halogensilan-haltiger Strom (mit 83,92 Gew.-% Tetrachlorsilan, 16,04 Gew.-% Trichlorsilan, 0,04 Gew.-% Dichlorsilan und 14,99 ppbw Phosphor) wurde in eine Destillationskolonne mit einer Zufuhrgeschwindigkeit von 1000 kg/h eingeführt. Die Kolonne hatte einen Durchmesser von 1,5 Meter und eine Höhe von 17,31 Meter. Die Säule wurde mit Mellapak Plus-752.Y (Sulzer Chemtech Ltd., Winterthur, Schweiz), strukturierte Packung, gepackt. Die Packungshöhe war gleichwertig zu 26 theoretischen Stufen (Höhe einer gleichwertigen Stufe mit 0,66 Meter). Die Kolonnenkopffließgeschwindigkeit betrug 850 kg/h (mit 80,86 Gew.-% Tetrachlorsilan, 19,10 Gew.-% Trichlorsilan, 0,05 Gew.-% Dichlorsilan) und enthielt weniger als 0,03 ppbw Phosphor. Die Kolonne wurde mit einem Rücklaufverhältnis von 20 betrieben. Die Bodenfließgeschwindigkeit betrug 150 kg/h (mit 99,99 Gew.-% Tetrachlorsilan, weniger als 0,03 Gew.-% Trichlorsilan, und weniger als 0,03 Gew.-% Dichlorsilan) und enthielt 92,08 ppbw Phosphor. Die Kolonne wurde mit einem Kopffraktionsdruck von 0,3 bar (Überdruck) und mit einer Kopffraktionstemperatur von 63°C betrieben. Die Kolonnenbodentemperatur betrug 69°C.
Bei der Einarbeitung von Elementen der vorliegenden Offenlegung oder der Ausfuhrungsform(en) sollen die Artikel „ein“, „eine“, „der“ und „diese“ bedeuten, dass es ein oder mehrere der Elemente sind. Die Begriffe „umfassen“, „mit“, „enthalten“ und „haben“ sollen umfassend sein, und bedeuten, dass auch andere als die genannten Elemente vorhanden sein können. Die Verwendung von Begriffen, die eine bestimmte Orientierung beschreiben (z. B. „oben“, „unten“, „Seite“, etc.) ist zur Vereinfachung der Beschreibung gedacht und eine bestimmte Orientierung des beschriebenen Elements ist nicht notwendig.

Claims

Verfahren zur Reinigung eines Halogensilan-haltigen Stroms, wobei der Halogensilan-haltige Strom ein Halogensilan und nicht-komplexiertes Arsen und nicht-komplexierten Phosphor umfasst, das Verfahren umfasst das Einführen des Halogensilan-haltigen Stroms in eine Destillationskolonne, um eine Kopffraktion zu erzeugen, die Halogensilan und weniger als 20% des Arsens enthält, das in die Destillationskolonne in dem Halogensilan-haltigen Strom eingeführt wurde und weniger als 20% des Phosphors enthält, der in die Destillationskolonne in dem Halogensilan-haltigen Strom eingeführt wurde, wobei die Destillationskolonne entweder eine Packung oder Böden enthält, und wobei im Falle einer Packung die Destillationskolonne von 15 theoretische Stufen bis 90 theoretische Stufen hat, und im Falle von Böden die Destillationskolonne von 15 bis 90 Böden hat, und wobei die Destillationskolonne mit einem Rücklaufverhältnis von weniger als 30 betrieben wird.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Destillationskolonne eine Packung enthält, und wobei die Destillationskolonne weniger als 80 theoretische Stufen, weniger als 70 theoretische Stufen, weniger als 60 theoretische Stufen, von 15 theoretische Stufen bis 80 theoretische Stufen, von 30 theoretische Stufen bis 80 theoretische Stufen oder von 40 theoretische Stufen bis 80 theoretische Stufen, hat.
Verfahren nach Anspruch 2, wobei die Destillationskolonne ein Höhenäquivalent einer theoretischen Stufe von zwischen 0,25 Meter und 0,75 Meter hat.
Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 3, wobei die Packung eine strukturierte Packung ist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Destillationskolonne Böden umfasst, und wobei die Destillationskolonne weniger als 80 Böden, weniger als 70 Böden, weniger als 60 Böden, von 15 bis 80 Böden, von 30 bis 80 Böden oder von 40 bis 80 Böden, hat.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Destillationskolonne mit einem Rücklaufverhältnis von weniger als 15, weniger als 11, weniger als 8, weniger als 6, weniger als 4, von 2 bis 15 oder von 3 bis 8, betrieben wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei die Kopffraktion Arsen-haltige Verbindungen von weniger als 50 ppbw, weniger als 25 ppbw, weniger als 10 ppbw, weniger als 5 ppbw, weniger als 1 ppbw, von 0 bis 50 ppbw, von 0 bis 25 ppbw, von 300 pptw bis 50 ppbw oder von 300 pptw bis 10 ppbw, enthält.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die Kopffraktion Phosphor-haltige Verbindungen von weniger als 50 ppbw, weniger als 25 ppbw, weniger als 10 ppbw, weniger als 5 ppbw, weniger als 1 ppbw, von 0 bis 50 ppbw, von 0 bis 25 ppbw, von 300 pptw bis 50 ppbw oder von 300 pptw bis 10 ppbw, enthält.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei die Kopffraktion weniger als 10% des Arsens enthält, das in die Destillationskolonne in dem Halogensilan-haltigen Strom eingeführt wurde, oder weniger als 5%, weniger als 1%, weniger als 0,1%, von 0% bis 20%, von 0% bis 10%, von 0% bis 1% oder von 0% bis 0,1% des Arsens enthält, das in die Destillationskolonne in dem Halogensilan-haltigen Strom eingeführt wurde.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei die Kopffraktion weniger als 10% des Phosphors enthält, das in die Destillationskolonne in dem Halogensilan-haltigen Strom eingeführt wurde, oder weniger als 5%, weniger als 1%, von 0% bis 20%, von 0% bis 10%, von 0,1% bis 10%, von 0% bis 1% oder von 0,1% bis 1% des Phosphors enthält, das in die Destillationskolonne in dem Halogensilan-haltigen Strom eingeführt wurde.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei der Halogensilan-haltige Strom Arsen-haltige Verbindungen von mindestens 1 ppbw, mindestens 10 ppbw, mindestens 50 ppbw, mindestens 75 ppbw, von 1 ppbw bis 100 ppbw oder von 1 ppbw bis 50 ppbw, enthält.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, wobei der Halogensilan-haltige Strom Phosphor-haltige Verbindungen von mindestens 1 ppbw, mindestens 10 ppbw, mindestens 50 ppbw, mindestens 75 ppbw, von 1 ppbw bis 100 ppbw oder von 1 ppbw bis 50 ppbw, enthält.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, wobei die Temperatur der Kopffraktion von 70°C bis 135°C, von 70°C bis 100°C oder von 70°C bis 80°C, beträgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, wobei der Druck der Kopffraktion mindestens 1,5 bar, von 1,5 bar bis 7 bar oder von 1,5 bar bis 4 bar, beträgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, wobei eine Bodenfraktion von der Destillationskolonne erzeugt wird, wobei die Bodenfraktion weniger als 15% des Halogensilans enthält, das in die Kolonne in dem Halogensilan-haltigen Zufuhrstrom eingeführt wurde, oder weniger als 10% oder weniger als 7,5%, von 2% bis 15% oder von 2% bis 10% des Halogensilans enthält, das in die Kolonne in dem Halogensilan-haltigen Zufuhrstrom eingeführt wurde.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, wobei der Halogensilan-haltige Strom ein Gas ist, wobei das Verfahren ferner Kondensieren des Halogensilan-haltigen Stroms vor Einführung in die Destillationskolonne umfasst.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, wobei der Halogensilan-haltige Strom eine Flüssigkeit ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17, wobei das Halogensilan ein Halogen enthält, ausgewählt aus Chlor, Brom und Jod.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 18, wobei das Halogensilan Chlor enthält.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 19, wobei das Halogensilan ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Monohalogensilan, Dihalogensilan, Trihalogensilan und Tetrahalogensilan.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 20, wobei das Halogensilan ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Trihalogensilan und Tetrahalogensilan.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 21, wobei das Halogensilan ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Trichlorsilan und Tetrachlorsilan.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 22, wobei das Halogensilan Tetrachlorsilan ist.