TW201338644A - 線路基板用層合板及金屬基底線路基板 - Google Patents

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Takeshi Kondo
Ryo Miyakoshi
Yutaka Natsume
Katsumi Mizuno
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Sumitomo Chemical Co
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Abstract

本發明係有關一種線路基板用層合板，其為具備金屬基板，與設置於前述金屬基板上，含有液晶聚酯及50體積%以上、未達65體積%之無機填充物，且前述無機填充物係由氧化鋁與氮化硼所形成，前述無機填充物中前述氮化硼所佔比例為10體積%以上、未達35體積%之範圍內之絕緣層，與設置於前述絕緣層上之金屬箔。

Description

線路基板用層合板及金屬基底線路基板
本發明係有關線路基板用層合板及由該線路基板用層合板所製造之金屬基底線路基板。本申請係基於2011年10月24日於日本申請之特願2011-233141號主張優先權，且授用其內容。
近年來伴隨電器電子機器之小型化、高性能化及高馬力化，要求線路基板具有充分之耐熱性、線路用之導體與絕緣層之間之密合強度、耐電壓性、及有效率散發元件所發生之熱的優良放熱性。
實現高放熱性之線路基板係使用，金屬基板上依序設置絕緣層及導體線路之金屬基底線路基板。金屬基底線路基板中絕緣層之作用為，使導體線路與來自金屬基板之電絕緣，且相互貼合該等用。因此一般絕緣層係使用樹脂。
但樹脂之熱傳導率較低，因此展開提升金屬基底線路基板之絕緣層之熱傳導率的研究。
例如專利文獻1所記載，無機填充物係使用氧化鋁、二氧化矽、氮化鋁、氮化硼、氧化鈹或該等之組合，樹脂係使用環氧樹脂、苯酚樹脂、矽樹脂或聚醯亞胺樹脂。
又，專利文獻2所記載，具有特定結構之液晶聚酯中，填充高熱傳導性無機物之樹脂組成物。該文獻也記載，高熱傳導性無機物係混合使用2種以上之氮化鋁、氮 化硼及氧化鋁等之材料。另外該文獻記載該樹脂組成物可作為半導體、電阻體及電容器等之密封物；基板及機殼等之電器電子構件之材料；熱交換器及軸承等之機器構成材料用。
〔先前技術文獻〕 〔專利文獻〕
專利文獻1：特開平5-167212號公報
專利文獻2：特開2005-325231號公報
線路基板所使用之線路基板用層合板除了具有優良之放熱性及耐電壓性，也要求具有較高之絕緣度及撕剝強度(線路用之導體與絕緣層之間的密合強度)。例如為搭載LED之金屬基底鋁基板時，考量基板之耐久性，希望耐電壓為4.0kV以上。又，考量不會發生導體線路剝離，可進行基板裁切及基板穿孔等之加工時，希望導體線路之撕剝強度為10.0N/cm以上。
使用含有液晶聚酯與無機填充物之樹脂組成物時，可得具有優良放熱性、耐電壓性、絕緣性及撕剝強度之金屬基底線路基板。但本發明者們發現，由此所得之線路基板會提高絕緣層中無機填充物所佔比例，可能無法達成所期待之性能。
有鑑於上述事情，本發明之課題為提供有利於實現具 有優良放熱性、耐電壓性、絕緣性及撕剝強度之金屬基底線路基板之技術。
為了解決上述課題，本發明係提供特徵為，具備金屬基板，與設置於前述金屬基板上，含有液晶聚酯及50體積%以上、未達65體積%之無機填充物，且前述無機填充物係由氧化鋁與氮化硼所形成，前述無機填充物中前述氮化硼所佔比例為10體積%以上、未達35體積%之範圍內之絕緣層，與設置於前述絕緣層上之金屬箔之線路基板用層合板。
本發明之線路基板用層合板中，前述液晶聚酯較佳為，具有下述一般式(1)、(2)及(3)所表示之重覆單位，且相對於下述一般式(1)、(2)及(3)所表示之重覆單位之合計量，含有30至80莫耳%之下述一般式(1)所表示之重覆單位，10至35莫耳%之下述一般式(2)所表示之重覆單位，10至35莫耳%之下述一般式(3)所表示之重覆單位。
【化1】(1)-O-Ar1-CO-
【化2】(2)-CO-Ar2-CO-
【化3】(3)-X-Ar3-Y-(式中，Ar1為伸苯基或伸萘基；Ar2為伸苯基、伸萘基或下述一般式(4)所表示之基；Ar3為伸苯基或下述一般式(4)所表示之基；X及Y各自獨立為氧原子或亞胺基；前述Ar1、Ar2及Ar3中一個以上之氫原子可各自獨立為被鹵原子、烷基或芳基取代)。
【化4】(4)-Ar4-Z-Ar5-(式中，Ar4及Ar5各自獨立為伸苯基或伸萘基；Z為氧原子、羰基或磺醯基)。
又，本發明係提供特徵為，使上述本發明之線路基板用層合板之前述金屬箔形成圖案所得之金屬基底線路基板。
即，本發明係有關下述要項。
[1]一種線路基板用層合板，其為具備金屬基板，與設置於前述金屬基板上，含有液晶聚酯及50體積%以上、未達65體積%之無機填充物，且前述無機填充物係由氧化鋁與氮化硼所形成，前述無機填充物中前述氮化硼所佔比例為10體積%以上、未達35體積%之範圍內之絕緣層，與設置於前述絕緣層上之金屬箔。
[2]如[1]所記載之線路基板用層合板，其中前述液晶 聚酯為，具有下述一般式(1)、(2)及(3)所表示之重覆單位，且相對於下述一般式(1)、(2)及(3)所表示之重覆單位之合計量，含有30至80莫耳%之下述一般式(1)所表示之重覆單位、10至35莫耳%之下述一般式(2)所表示之重覆單位、10至35莫耳%之下述一般式(3)所表示之重覆單位。
【化5】(1)-O-Ar1-CO-
【化6】(2)-CO-Ar2-CO-
【化7】(3)-X-Ar3-Y-(式中，Ar1為伸苯基或伸萘基；Ar2為伸苯基、伸萘基或下述一般式(4)所表示之基；Ar3為伸苯基或下述一般式(4)所表示之基；X及Y各自獨立為氧原子或亞胺基；前述Ar1、Ar2及Ar3中一個以上之氫原子可各自獨立為被鹵原子、烷基或芳基取代)。
【化8】(4)-Ar4-Z-Ar5-(式中，Ar4及Ar5各自獨立為伸苯基或伸萘基；Z為氧原子、羰基或磺醯基)。
[3]如[1]或[2]所記載之線路基板用層合板，其中前述式(1)所表示之重覆單位為，由p-羥基苯甲酸、6-羥基-2-萘甲酸及4-羥基-4’-聯苯羧酸所成群中所選出之至少一種。
[4]如[1]至[3]中任何一項所記載之線路基板用層合板，其中前述式(2)所表示之重覆單位為，由對苯二甲酸、間苯二甲酸及2,6-萘二羧酸所成群中所選出之至少一種。
[5]如[1]至[4]中任何一項所記載之線路基板用層合板，其中前述式(3)所表示之重覆單位為，由3-胺基苯酚、4-胺基苯酚、1,4-伸苯基二胺及1,3-伸苯基二胺所成群中所選出之至少一種。
[6]如[1]至[5]中任何一項所記載之線路基板用層合板，其中前述氧化鋁之平均粒徑為1至30μm，且前述氮化硼之平均粒徑為1至50μm。
[7]如[1]至[6]中任何一項所記載之線路基板用層合板，其中前述金屬箔係由單體金屬或合金所形成。
[8]如[1]至[7]中任何一項所記載之線路基板用層合板，其中前述金屬基板之厚度為0.2mm至5mm。
[9]一種金屬基底基板，其為使如[1]至[8]中任何一項所記載之線路基板用層合板之金屬箔形成圖案所得。
本發明可提供有利於實現具有優良放熱性、耐電壓 性、絕緣性及撕剝強度之金屬基底線路基板之技術。
〔實施發明之形態〕
下面將參考圖面詳細說明本發明之態樣。又，相同或發揮類似之機能之構成要素於全部圖中均賦予相同之參考符號，省略重覆說明。
如上述般，本發明者們發現，使用含有液晶聚酯及無機填充物之樹脂組成物時，提高絕緣層中無機填充物所佔比例，可能無法達成所期待之性能。又，本發明者們針對該理由專心檢討後發現，比較環氧樹脂等之其他樹脂，液晶聚酯具有高黏度，因此易使含有液晶聚酯溶液及無機填充物之分散液含有氣泡，且難由該分散液所得之塗膜充分去除氣泡。其次本發明者們發現，由該塗膜所得之絕緣層有無空隙(氣孔)，將大幅影響線路基板用層合板及由其所得之金屬基底線路基板之性能，特別是耐電壓性。
又，本發明者們發現，無機填充物之至少一部分使用氮化硼時，可減少絕緣層之氣孔。另外本發明者們發現，無機填充物使用氧化鋁與氮化硼之組合，且無機填充物中氮化硼所佔比例為一定範圍時，除了具有充分之撕剝強度外，可同時達成較高之絕緣性、耐電壓性及放熱性。本發明係基於上述見解而完成，其可於無損絕緣性、耐電壓性及放熱性下，特別有利於提升撕剝強度。
圖1為，有關本發明一態樣之線路基板用層合板之概略斜視圖。
圖2為，沿著圖1所示之線路基板用層合板之II-II線之剖面圖。
圖1及圖2所示之線路基板用層合板1為，具備金屬基板2、絕緣層3與金屬箔4。又，圖1及圖2中，X及Y方向為平行於金屬基板2之主面且相互直交之方向，Z方向為相對於X及Y方向為垂直之厚度方向。圖1所繪之例為矩形之線路基板用層合板1，但線路基板用層合板1可具有其他形狀。
金屬基板2如，由單體金屬或合金所形成。金屬基板2之材料如，使用鋁、鐵、銅、鋁合金或不銹鋼。金屬基板2可另含有碳等之非金屬。例如金屬基板2可含有碳與複合化之鋁。又，金屬基板2可具有單層構造，或具有多層構造。
金屬基板2為，具有高熱傳導率。典型之金屬基板2為具有60K．m-1．K-1以上之熱傳導率。
金屬基板2可具有可撓性，或不具有可撓性。金屬基板2之厚度如0.2至5mm之範圍內。
絕緣層3係設置於金屬基板2上。絕緣層3係含有液晶聚酯及無機填充物。
液晶聚酯為具有作為無機填充物相互間結合用之黏合劑，及接合金屬箔4與金屬基板2用之接合劑之作用。另外液晶聚酯具有使絕緣層3之表面平坦化之作用。
液晶聚酯為電絕緣性之材料。比較其他大多數之樹脂，液晶聚酯之電阻較大。
絕緣層3中液晶聚酯所佔比例如，20至60體積%之範圍內，典型為35至50體積%之範圍內。該比例過小時，會降低無機填充物相互間之接合強度，或降低絕緣層3與金屬基板2或金屬箔4之接合強度，或難使絕緣層3之表面平坦化。該比例過大時，會降低線路基板用層合板1之耐電壓性或線路基板用層合板1之放熱性。
典型之液晶聚酯為具有熱可塑性。液晶聚酯如，可使用熔融時具有光學各向異性，於450℃以下之溫度下形成各向異性熔融物之物。該類液晶聚酯如，可使用具有下述一般式(1)所表示之重覆單位(以下稱為「重覆單位(1)」，與下述一般式(2)所表示之重覆單位(以下稱為「重覆單位(2)」)，與下述一般式(3)所表示之重覆單位(以下稱為「重覆單位(3)」)之物。
【化9】(1)-O-Ar1-CO-
【化10】(2)-CO-Ar2-CO-
【化11】(3)-X-Ar3-Y-
(式中，Ar1為伸苯基、伸萘基或伸聯苯基、Ar2為伸苯基、伸萘基或下述一般式(4)所表示之基；Ar3為伸苯基或下述一般式(4)所表示之基；X及Y各自獨立為氧 原子(-O-)或亞胺基(-NH-)；前述Ar1、Ar2及Ar3中一個以上之氫原子可各自獨立為被鹵原子、烷基或芳基取代)。
【化12】(4)-Ar4-Z-Ar5-
(式中，Ar4及Ar5各自獨立為伸苯基或伸萘基；Z為氧原子(-O-)、羰基(-C(=O)-)或磺醯基(-SO2-))。
鹵原子係指氟原子、氯原子、溴原子、碘原子。
烷基係指碳數1至6之直鏈或支鏈狀烷基，具體之烷基例如，甲基、乙基、n-丙基、iso-丙基、n-丁基、sec-丁基、t-丁基、戊基、己基等。
芳基係指苯基、萘基、蒽基。
該液晶聚酯中，相對於重覆單位(1)、(2)及(3)之合計量，例如含有30至80莫耳%之重覆單位(1)。此時相對於重覆單位(1)、(2)及(3)之合計量，例如含有10至35莫耳%之重覆單位(2)。又，此時相對於重覆單位(1)、(2)及(3)之合計量，例如含有10至35莫耳%之重覆單位(3)。
該液晶聚酯中，相對於重覆單位(1)、(2)及(3)之合計量，可含有30至45莫耳%之重覆單位(1)。此時相對於重覆單位(1)、(2)及(3)之合計量，可含有27.5至35莫耳%之重覆單位(2)。又，此時相對於重覆單位(1)、(2)及(3)之合計量，可含有 27.5至35莫耳%之重覆單位(3)。
液晶聚酯較佳為，相對於全重覆單位之合計量，含有27.5至35.0莫耳%之由來自芳香族二胺之重覆單位及來自具有羥基之芳香族二胺之重覆單位所成群中所選出之至少一種重覆單位(a)。特別是重覆單位(3)具有重覆單位(a)之液晶聚酯，傾向可得到更良好之上述效果，即，「熔融時具有光學各向異性，於450℃以下之溫度下形成各向異性熔融物」之效果。
重覆單位(1)為，來自芳香族羥基羧酸之重覆單位，重覆單位(2)為，來自芳香族二羧酸之重覆單位，重覆單位(3)為，來自芳香族二胺或具有苯酚性羥基之芳香族二胺之重覆單位。該類重覆單位(1)、(2)及(3)可各自以衍生之化合物作為單體用，藉由聚合該等單體而得上述液晶聚酯。
就易進行該液晶聚酯製造用之聚合反應之觀點，可以上述單體之酯形成性衍生物及醯胺形成性衍生物取代上述單體。
上述羧酸之酯形成性衍生物或醯胺形成性衍生物如，促進生成聚酯或聚醯胺之反應般，羧基形成醯氯或酸酐等之反應活性較高之衍生物之物，及藉由酯交換反應或醯胺交換反應生成聚酯或聚醯胺般，羧基與醇類或乙二醇等形成酯之物。
又，上述苯酚性羥基之酯形成性衍生物或醯胺形成性衍生物如，藉由酯交換反應生成聚酯或聚醯胺般，苯酚性 羥基與羧酸類形成酯之物。
又，上述胺基之醯胺形成性衍生物如，藉由醯胺交換反應生成聚醯胺般，胺基與羧酸類形成酯之物。
上述重覆單位(1)至(3)之具體例如下所述。但上述重覆單位(1)至(3)非限定於該等。
重覆單位(1)如，來自由p-羥基苯甲酸、6-羥基-2-萘甲酸及4-羥基-4’-聯苯羧酸中所選出之芳香族羥基羧酸之重覆單位等。液晶聚酯可僅含有1種該等重覆單位，或含有2種以上。特佳為使用具有來自p-羥基苯甲酸之重覆單位或來自6-羥基-2-苯甲酸之重覆單位之芳香族液晶聚酯。
相對於全重覆單位之合計量，重覆單位(1)所佔比例較佳如30.0至45.0莫耳%，更佳如35.0至40.0莫耳%。
重覆單位(1)相對於全重覆單位之比例過大時，會降低相對於後述非質子性溶劑之液晶聚酯之溶解性。該比例過小時，聚酯傾向無液晶性。
重覆單位(2)如，來自由對苯二甲酸、間苯二甲酸及2,6-萘二羧酸中所選出之芳香族二羧酸之重覆單位。液晶聚酯可僅含有1種該等重覆單位，或含有2種以上。特別是就相對於後述非質子性溶劑之液晶聚酯之溶解性觀點，較佳為使用具有來自間苯二甲酸之重覆單位之液晶聚酯。
相對於全重覆單位之合計量，重覆單位(2)所佔比 例較佳如27.5至35.0莫耳%，更佳如30.0至32.5莫耳%。
重覆單位(2)相對於全重覆單位之比例過大時，傾向降低聚酯之液晶性。該比例過小時，傾向降低相對於非質子性溶劑之聚酯之溶解性。
重覆單位(3)如，來自3-胺基苯酚及4-胺基苯酚等之具有苯酚性羥基之芳香族胺之重覆單位，及來自1,4-伸苯基二胺及1,3-伸苯基二胺等之芳香族二胺之重覆單位。液晶聚酯可僅含有1種該等重覆單位，或含有2種以上。其中就製造液晶聚酯時所進行之聚合反應觀點，較佳為使用具有來自4-胺基苯酚之重覆單位之液晶聚酯。
相對於全重覆單位之合計量，重覆單位(3)所佔比例較佳如27.5至35.0莫耳%，更佳如30.0至32.5莫耳%。
重覆單位(3)相對於全重覆單位之比例過大時，傾向降低聚酯之液晶性。該比例過小時，傾向降低相對於非質子性溶劑之液晶聚酯之溶解性。
又以重覆單位(3)與重覆單位(2)實質上等量為佳。藉由使重覆單位(3)相對於全重覆單位之比例，與重覆單位(2)相對於全重覆單位之比例之差為-10至+10莫耳%之範圍內，可控制芳香族液晶聚酯之聚合度。
上述液晶聚酯之製造方法無特別限定。該液晶聚酯之製造方法如，藉由過量之脂肪酸酐使對應重覆單位(1)之芳香族羥基羧酸，與對應重覆單位(3)之具有羥基之 芳香族胺或芳香族二胺之苯酚性羥基或胺基被醯化後，使所得之醯化物(酯形成性衍生物或醯胺形成性衍生物)，與對應重覆單位(2)之芳香族二羧酸進行酯交換(聚縮合)而熔融聚合之方法。
上述醯化物可使用預先醯化所得之脂肪酸酯(例如參考特開2002-220444號公報或特開2002-146003號公報)。
上述醯化反應中，脂肪酸酐之添加量相對於苯酚性羥基與胺基之合計，較佳為1.0至1.2倍當量，更佳為1.05至1.1倍當量。
脂肪酸酐之添加量過少時，酯交換(聚縮合)過程會使醯化物或原料單體等昇華，傾向易閉塞反應系。又，脂肪酸酐之添加量過多時，傾向使所得之芳香族液晶聚酯明顯著色。
上述醯化反應較佳於130至180℃下進行5分鐘至10小時，更佳於140至160℃下進行10分鐘至3小時。
上述醯化反應所使用之脂肪酸酐無特別限定。該脂肪酸酐如，乙酸酐、丙酸酐、丁酸酐、異丁酸酐、戊酸酐、三甲基乙酸酐、2乙基己酸酐、單氯乙酸酐、雙氯乙酸酐、三氯乙酸酐、單溴乙酸酐、雙溴乙酸酐、三溴乙酸酐、單氟乙酸酐、雙氟乙酸酐、三氟乙酸酐、戊二酸酐、馬來酸酐、琥珀酸酐及β-溴丙酸酐。該等可單獨使用，或2種以上混合使用。
其中就價格與處理性之觀點，較佳為乙酸酐、丙酸 酐、丁酸酐及異丁酸酐，更佳為乙酸酐。
上述酯交換及醯胺交換反應中，醯化物之醯基較佳為羧基之0.8至1.2倍當量。
又，上述酯交換及醯胺交換反應較佳於130至400℃下以0.1至50℃/分之比例升溫同時進行，更佳於150至350℃下以0.3至5℃/分之比例升溫同時進行。
上述醯化所得之脂肪酸酯與羧酸或胺被酯交換及醯胺交換時，為了平衡移動，較佳為將副產之脂肪酸與未反應之脂肪酸酐蒸發等餾去系外。
又，醯化反應與酯交換及醯胺交換反應可於觸媒存在下進行。該觸媒例如可使用慣用之聚酯之聚合用觸媒。該類觸媒如，乙酸鎂、乙酸伯錫、四丁基鈦酸鹽、乙酸鉛、乙酸鈉、乙酸鉀及三氧化銻等之金屬鹽觸媒，與N,N-二甲基胺基化吡啶及N-甲基咪唑等之有機化合物觸媒。
上述觸媒中，較佳為使用N,N-二甲基胺基吡啶及N-甲基咪唑等之含有2個以上氮原子之環雜狀化合物(參考特開2002-146003號公報)。
上述觸媒一般係於投入單體類時一起投入。該觸媒可於醯化後去除，或不去除。不去除該觸媒時，可接連進行醯化及酯交換。
上述酯交換及醯胺交換反應所進行之聚合，一般係藉由熔融聚合進行，但可併用熔融聚合與固相聚合。固相聚合可為由熔融聚合步驟取出聚合物後，將其粉碎形成粉狀或碎片狀後，藉由已知之固相聚合方法進行。具體例如， 於氮等之不活性氣體環境下，以固相狀態於20至350℃下進行1至30小時熱處理之方法。固相聚合可於攪拌的同時進行，或以不攪拌之靜置狀態進行。
又，藉由設置適當之攪拌機構，可於同一反應槽內進行熔融聚合與固相聚合。
固相聚合後，可藉由已知之方法，將所得之液晶聚酯成形為例如顆粒狀。
製造上述液晶聚酯時可使用分批裝置及/或連續裝置進行。
上述液晶聚酯較佳為，以下述方法求取之流動開始溫度為250℃以上，更佳為260℃以上。比較流動開始溫度更低之液晶聚酯時，使用該類液晶聚酯可於絕緣層3與金屬箔4之間，及絕緣層3與金屬基板2之間得到更高度之密合性。
又，上述聚酯較佳為，流動開始溫度為300℃以下，更佳為290℃以下。比較流動開始溫度更高之液晶聚酯時，該類液晶聚酯傾向使相對於溶劑之溶解性更高。
此時之「流動開始溫度」係指，使用流動試驗機評估熔融黏度時，該芳香族聚酯之熔融黏度於9.8MPa之壓力下為4800Pa．s以下之最低溫度。
又，由1987年發行之書籍「液晶聚合物-合成．成形．應用-」(小出直之編，95至105頁，西耶姆，1987年6月5日發行)得知，自1970年代開發液晶聚酯樹脂以來，係以流動溫度(同等於本說明書所使用之用語「流 動開始溫度」)作為液晶聚酯樹脂之分子量之基準用。
控制上述液晶聚酯之流動開始溫度時易以例如由熔融聚合步驟取出聚合物後，將該聚合物粉碎為粉狀或碎片狀後，藉由已知之固相聚合方法調整流動開始溫度之方法實施。
更具體如，熔融聚合步驟後，於氮等之不活性氣體環境下，於超過210℃之溫度，較佳為220至350℃之溫度下以固相狀態熱處理1至10小時之方法所得。固相聚合可於攪拌下進行，或未攪拌下以靜置狀態進行。例如於氮等之不活性氣體環境下，未攪拌且靜置狀態下以225℃進行3小時固相聚合。
無機填充物係分布於絕緣層3整體內。無機填充物之熱傳導率大於液晶聚酯。
絕緣層3中無機填充物所佔比例(含量)為50體積%以上且未達65體積%，較佳如50至63體積%之範圍內。該比例過小時，會降低放熱性。該比例過大時，會降低無機填充物相互間之接合強度，或降低絕緣層3與金屬基板2或金屬箔4之接合強度，或難使絕緣層3之表面平坦化。又，絕緣層3易生氣孔。
無機填充物係由氧化鋁與氮化硼所形成。該等各自略均勻分布於絕緣層3內。
氧化鋁例如係以略球狀之粒子形態使用，絕緣層3中之氧化鋁可以一次粒子之形態分布，或以二次粒子之形態分布，或絕緣層3中之部分氧化鋁以一次粒子之形態分 布，殘留部分以二次粒子之形態分布。
氧化鋁之平均粒徑為，例如1至30μm之範圍內。此時之「平均粒徑」係指，以雷射衍射散射法測定之粒子平均粒徑。
無機填充物中氧化鋁之合計量所佔比例為65體積%以上且未達90體積%之範圍內。該比例過大時，難得到氣孔較少之絕緣層3，而難達成高耐電壓性及放熱性。該比例過小時，難得到金屬箔4與絕緣層3之間具有高密合強度(撕剝強度)之線路基板用層合板(即，參考圖3之後述線路圖案4’與絕緣層3之間具有高撕剝強度之金屬基底線路基板1’)。
氮化硼例如係以鱗片狀或板狀之粒子形態使用。絕緣層3中，氮化硼可以鱗片狀或板狀之一次粒子之形態分布。或絕緣層3中，氮化硼可以鱗片狀或板狀之一次粒子以其法線方向無規配向般凝聚所得之二次粒子之形態分布。典型之絕緣層3中，部分氮化硼係以鱗片狀或板狀之一次粒子之形態分布，其他部分係以上述二次粒子之形態分布。
氮化硼之平均粒徑為，例如1至50μm之範圍內，典型為5至25μm之範圍內。該平均粒徑係藉由與上述氧化鋁之相同方法所得。
無機填充物就提升與液晶聚酯之密合性及後述分散液中之分散性可為，其中至少部分使用實施表面處理後之物。該表面處理可使用之表面處理劑如，矽烷偶合劑、鈦 偶合劑、鋁或鋯系偶合劑、長鏈脂肪酸、異氰酸酯化合物、及例如含有環氧基、甲氧基矽烷基、胺基或羥基之極性高分子或反應性高分子。
無機填充物中氮化硼所佔比例為10體積%以上且未達35體積%之範圍內。該比例過大時，與上述無機填充物中氧化鋁所佔比例過小時相同，難得到具有高撕剝強度之線路基板用層合板1及金屬基底線路基板1’。該比例過小時，與上述無機填充物中氧化鋁所佔比例過大時相同，難得到氣孔較少之絕緣層3，而難達成高耐電壓及放熱性。
如上述般高價之氮化硼比例為上述範圍內時因未過度增加氮化硼之使用量，故本發明係有利於以低成本得到線路基板用層合板。
金屬箔4係設置於絕緣層3上。金屬箔4係以其間挾持絕緣層3之方式與金屬基板2面對面。
金屬箔4例如由單體金屬或合金所形成。金屬箔4之材料如，可使用銅或鋁。金屬箔4之厚度如10至500μm之範圍內。
該線路基板用層合板1例如係藉由下述方法製造。
首先，將上述液晶聚酯溶解於溶劑內，得光學上各向同性之溶液。
考量相對於該溶劑之溶解性，液晶聚酯較佳為使用分子量較少之物。又，環氧樹脂等之熱硬化性樹脂於保管期間會發生經時變化。相對地，液晶聚酯具有熱可塑性，因此不會發生經時變化。故可安心作為工業製品用。
上述溶劑較佳為使用含有鹵原子之非質子性溶劑。該類非質子性溶劑如，二乙醚、四氫呋喃及1,4-二噁烷等之醚系溶劑；丙酮及環己酮等之酮系溶劑；乙酸乙酯等之酯系溶劑；γ-丁內酯等之內酯系溶劑；碳酸乙烯酯及碳酸丙烯酯等之碳酸酯系溶劑；三乙基胺及吡啶等之胺系溶劑；乙腈及琥珀腈等之腈系溶劑；N,N-二甲基甲醯胺(DMF)、N,N-二甲基乙醯胺(DMAc)、四甲基尿素及N-甲基吡咯烷酮(NMP)等之醯胺系溶劑；硝基甲烷及硝基苯等之硝基溶劑；二甲基亞碸及環丁碸等之硫化物系溶劑；六甲基磷酸醯胺及三n-丁基磷酸等之磷酸系溶劑。
其中就上述液晶聚酯之溶解性觀點較佳為，偶極子力距為3至5之溶劑。具體上較佳為N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、四甲基尿素、N-甲基吡咯烷酮等之醯胺系溶劑，及γ-丁內酯等之內酯系溶劑，特佳為N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺及N-甲吡咯烷酮。另外使用1氣壓下沸點為180℃以下之高揮發性溶劑時，由含有液晶聚酯及無機填充物之分散液形成塗膜後，易由該塗膜去除溶劑。
就該觀點特佳為N,N-二甲基甲醯胺及N,N-二甲基乙醯胺。
該分散液中，相對於非質子性溶劑100質量份之液晶聚酯含量如10至50質量份，較佳為20至40質量份。液晶聚酯之量過少時，需由塗膜去除大量溶劑。如此塗膜會發生外觀不良。液晶聚酯之量過多時，傾向使上述溶液或 分散液高黏度化，而降低其處理性。
其次將上述無機填充物分散於先前之溶液中，得含有液晶聚酯與無機填充物之分散液。無機填充物例如可使用球磨機、3座輥、離心攪拌機或輪磨機進行粉碎，同時分散於上述溶液中。又，將無機填充物加入上述溶液之前，可添加矽烷偶合劑及鈦偶合劑等之偶合劑及離子吸附劑等之添加劑於該溶液中。
其次將該分散液塗佈於金屬基板2及金屬箔4中至少一方之表面上。塗佈分散液時可利用輥塗法、棒塗法或網版印刷法。塗佈分散液時可以連續式進行，或單板式進行。
塗佈分散液後，必要時於塗膜乾燥後，以金屬基板2與金屬箔4挾持塗膜面對面之方式重合。接著熱壓重合後之該等。如此可得線路基板用層合板1。
該方法中係將含有液晶聚酯之塗膜供給加熱步驟。將液晶聚酯加熱時，可增加其分子量而使塗膜硬化。由此所得之絕緣層3可具有優良機械強度。
另外因液晶聚酯為熱可塑性，故塗膜乾燥後晶源具有充分發達之配向。即，藉由經歷充分增加分子量之加熱步驟，可拉長聲子傳導之通路長度，結果可大幅增加熱傳導率。
又，典型之氮化硼之一次粒子為鱗片狀或板狀，因此將乾燥後塗膜加熱，可於液晶聚酯流動之狀態下將壓力施加於塗膜，而改變氮化硼之部分一次粒子之方位。如此可 促進氣孔、液晶聚酯、氮化鋁及氧化鋁之移動，而得氣孔較少且細緻之絕緣層3。
又，施加壓力之前，塗膜中至少部分氮化硼為，鱗片狀或板狀之一次粒子以其法線方向為無規配向之方式凝聚形成二次粒子之形態存在時，該至少部分含有該二次粒子之一次粒子係以，其主面相對於塗膜底層表面為垂直或傾斜狀配向。因此將壓力施加於塗膜時，相對於底層表面為垂直或傾斜配向之部分一次粒子會改變其方向，但非全部之該等一次粒子改變其方位。又，將壓力施加於塗膜後相對於底層表面之平行配向之一次粒子只為改變方位之一次粒子中之一部分。即，施加壓力後之塗膜中，至少部分氮化硼之一次粒子為，相對於塗膜底層表面為垂直或傾斜配向。故比較氮化硼之一次粒子相對於Z方向為垂直配向之絕緣層3時，氮化硼之一次粒子具有該類配向之絕緣層3於Z方向之熱傳導率較高。即，氮化硼以上述形態存在時，可得性能更優良之線路基板用層合板1。
其次將說明由上述線路基板用層合板1所得之金屬基底線路基板。
圖3為，由圖1及圖2所示之線路基板用層合板1所得之金屬基底基板1’一例之概略剖面圖。
圖3所示之金屬基底線路基板1’為，具有金屬基板2與絕緣層3與線路圖案4’。線路圖案4’為，使參考圖1及圖2所說明之線路基板用層合板1之金屬箔4形成圖案所得。該形成圖案可藉由，例如於金屬箔4之上方形成圖罩 後，蝕刻去除金屬箔4之露出部分之方法進行。金屬基底線路基板1’可藉由，例如預先相對於線路基板用層合板1之金屬箔4進行上述形成圖案，必要時進行裁切及穿孔加工等之加工所得。
該金屬基底線路基板1’為，由上述線路基板用層合板1所得之物，因此具有優良放熱性、耐電壓性、絕緣性及耐熱性。另外該金屬基底線路基板1’為，既使絕緣層3中無機填充物所佔比例較高，線路圖型4’仍具有充分之撕剝強度。
實施例
下面將舉具體之實施例，更詳細說明本發明。但本發明非限定於下述實施例。又，液晶聚酯之流動開始溫度係以下述方法測定。
(液晶聚酯之流動開始溫度之測定)
使用流動試驗機(島津製作所公司製，CFT-500型)，將液晶聚酯約2g填入具備具有內徑1mm及長10mm之噴嘴之模頭的料筒內，於9.8MPa(100kg/cm2)之荷重下，以4℃/分之速度升溫，同時熔融液晶聚酯，再由噴嘴擠出，測定表示4800Pa．s(48000泊)之黏度之溫度。
<製造液晶聚酯溶液> [製造例1] (製造液晶聚酯)
將1976g(10.5莫耳)之6-羥基-2-萘甲酸，與1474g(9.75莫耳)之4-羥基乙醯苯胺，與1620g(9.75莫耳)之間苯二甲酸，與2374g(23.25莫耳)之乙酸酐放入備有攪拌裝置、轉矩計器、氮氣導入管、溫度計及回流冷卻器之反應器內。以氮氣充分取代反應器內之空間後，氮氣流下以15分鐘升溫至150℃後，以該溫度回流3小時。
其後餾去副產之乙酸及未反應之乙酸酐，同時以170分鐘升溫至300℃，確認轉矩上升時結束反應，取出內容物。將取出之內容物冷卻至室溫，使用粉碎機粉碎，得分子量較低之液晶聚酯之粉末。
測定所得粉末之流動開始溫度，結果為235℃。又，氮氣環境下以223℃加熱處理該液晶聚酯粉末3小時，進行固相聚合。固相聚合後之液晶聚酯之流動開始溫度為270℃。
(製造液晶聚酯溶液)
將上述方法所得之2200g之液晶聚酯加入7800g之N-甲基吡咯烷酮(NMP)內，以100℃加熱2小時得液晶聚酯溶液。該溶液之黏度為400cP。又，該黏度為使用B型黏度計(東機產業製，「TVL-20型」、回轉翼No.21(回轉數：5rpm)以23℃測定之值。
[實施例1]
將氧化鋁(Al2O3)(住友化學股份公司製，「AA-5」、平均粒徑5μm)與氮化硼(BN)(水島合金鐵股份公司製，「HP-40」，平均粒徑20μm)加入上述方法所得之液晶聚酯溶液內，調製分散液。此時所添加之氧化鋁與氮化硼為，於由該分散液所得之絕緣層中，由氧化鋁與氮化硼所形成之無機填充物所佔比例為50體積%，且無機填充物之總量中氮化硼所佔比例(以下稱為「BN摻混率」)為20體積%。
以離心式攪拌脫泡機攪拌該分散液5分鐘後，將其塗佈於厚度35μm之銅箔上使其厚度約為110μm。其次以100℃乾燥該塗膜20分鐘後，以340℃熱處理3小時。
其次以其間介有熱處理後之前述塗膜下，重合金屬基板與先前之銅箔。此時之金屬基板係使用熱傳導率為140W．m-1．K-1、厚度1.5mm之鋁合金基板。接著將15MPa之壓力施加於該等，同時以340℃加熱處理20分鐘進行熱接合。
其次使用所得之線路基板用層合板，各自以下列條件測定耐電壓、T撕剝強度及熱電阻，與評估絕緣層有無氣孔。
(耐電壓)
將裁切為一定尺寸之線路基板用層合板浸漬於絕緣油 中，室溫下將交流電壓施加於銅箔上。提高施加電壓時，以會發生絕緣破壞之最低電壓為耐電壓。
(T撕剝強度試驗)
藉由蝕刻去除部分之裁切為一定尺寸之線路基板用層合板之銅箔，形成幅寬10mm之銅箔圖案。挾住該銅箔圖案之一端，以垂直於金屬基板之主面之方式將力量施加於銅箔圖案中剝離之部分，同時以50mm/分之速度由金屬基板剝離銅箔圖型。此時將施加於銅箔圖型之力量視為T撕剝強度，作為銅箔與絕緣層之間之密合強度指標用。
(熱電阻)
藉由蝕刻去除部分之裁切為30mm×40mm之尺寸之線路基板用層合板之銅箔，形成14mm×10mm之模面。使用焊接將電晶體(C2233)安裝於該模面後，使金屬基板介有聚矽氧油脂層與冷卻裝置之冷卻面面對面之方式將其安裝於水冷卻裝置上。其次將30W電力P供給電晶體，測定電晶體之溫度T1與冷卻裝置之冷卻面之溫度T2。求取所得之溫度T1與溫度T2之差T1-T2，再將該差T1-T2與供給之電力P之比(T1-T2)/P視為熱電阻，作為放熱性之指標用。
(評估絕緣層有無氣孔)
使用掃描型電子顯微鏡(SEM)觀察線路基板用層合 板之剖面，評估絕緣層有無氣孔。
以上述條件進行各項測定及評估，結果耐電壓為7.0kV，T撕剝強度為15.2N/cm、熱電阻為0.23℃/W，絕緣層無氣孔。
[實施例2]
除了無機填充物所佔比例為55體積%、BN摻混率為27體積%外，藉由與實施例1相同之方法製造線路基板用層合板。藉由與實施例1相同之方法測定所得層合板之耐電壓、T撕剝強度及熱電阻，與評估絕緣層有無氣孔。結果耐電壓為7.0kV，T撕剝強度為13.0N/cm，熱電阻為0.20℃/W，絕緣層無氣孔。
[實施例3]
除了無機填充物所佔比例為60體積%，BN摻混率為33體積%外，藉由與實施例1相同之方法製造線路基板用層合板。藉由與實施例1相同之方法測定所得層合板之耐電壓、T撕剝強度及熱電阻，與評估絕緣層有無氣孔。結果耐電壓為6.0kV，T撕剝強度為10.5N/cm，熱電阻為0.17℃/W，絕緣層無氣孔。
[實施例4]
除了無機填充物所佔比例為55體積%，BN摻混率為18體積%外，藉由與實施例1相同之方法製造線路基板用 層合板。藉由與實施例1相同之方法測定所得層合板之耐電壓、T撕剝強度及熱電阻，與評估絕緣層有無氣孔。結果耐電壓為6.0kV，T撕剝強度為12.1N/cm，熱電阻為0.19℃/W，絕緣層無氣孔。
[實施例5]
除了無機填充物所佔比例為60體積%，BN摻混率為25體積%外，藉由與實施例1相同之方法製造線路基板用層合板。藉由與實施例1相同之方法測定所得層合板之耐電壓、T撕剝強度及熱電阻，與評估絕緣層有無氣孔。結果耐電壓為6.0kV，T撕剝強度為11.1N/cm，熱電阻為0.18℃/W，絕緣層無氣孔。
[比較例1]
除了無機填充物所佔比例為50體積%，BN摻混率為50體積%外，藉由與實施例1相同之方法製造線路基板用層合板。藉由與實施例1相同之方法測定所得層合板之耐電壓、T撕剝強度及熱電阻，與評估絕緣層有無氣孔。結果耐電壓為7.0kV，T撕剝強度為9.7N/cm，熱電阻為0.20℃/W，絕緣層無氣孔。
[比較例2]
除了無機填充物所佔比例為60體積%，BN摻混率為50體積%外，藉由與實施例1相同之方法製造線路基板用 層合板。藉由與實施例1相同之方法測定所得層合板之耐電壓、T撕剝強度及熱電阻，與評估絕緣層有無氣孔。結果耐電壓為6.5kV，T撕剝強度為8.1N/cm，熱電阻為0.15℃/W，絕緣層無氣孔。
[比較例3]
除了無機填充物所佔比例為40體積%，BN摻混率為25體積%外，藉由與實施例1相同之方法製造線路基板用層合板。藉由與實施例1相同之方法測定所得層合板之耐電壓、T撕剝強度及熱電阻，與評估絕緣層有無氣孔。結果耐電壓為7.0kV，T撕剝強度為18.8N/cm，熱電阻為0.50℃/W，絕緣層無氣孔。
[比較例4]
除了無機填充物所佔比例為65體積%，BN摻混率為23體積%外，藉由與實施例1相同之方法製造線路基板用層合板。藉由與實施例1相同之方法測定所得層合板之耐電壓、T撕剝強度及熱電阻，與評估絕緣層有無氣孔。結果耐電壓為2.5kV，T撕剝強度為9.5N/cm，熱電阻為0.18℃/W，絕緣層有氣孔。
[比較例5]
除了無機填充物僅使用氮化硼，其含量為60體積%外，藉由與實施例1相同之方法製造線路基板用層合板。 藉由與實施例1相同之方法測定所得層合板之耐電壓、T撕剝強度及熱電阻，與評估絕緣層有無氣孔。結果耐電壓為7.0kV，T撕剝強度為5.0N/cm，熱電阻為0.15℃/W，絕緣層無氣孔。
[比較例6]
除了無機填充物僅使用氧化鋁，其含量為60體積%外，藉由與實施例1相同之方法製造線路基板用層合板。藉由與實施例1相同之方法測定所得層合板之耐電壓、T撕剝強度及熱電阻，與評估絕緣層有無氣孔。結果耐電壓為2.0kV，T撕剝強度為13.0N/cm，熱電阻為0.30℃/W，絕緣層有氣孔。
實施例1至5、比較例1至6所得之結果如下述表1所示。
如表1所示般，無機填充物之含量為50至60體積%、BN摻混率為18至33體積%之實施例1至5可達成耐電壓為4.0kV以上，撕剝強度為10N/cm以上，熱電阻為0.23℃/W以下，且絕緣層無氣孔。
相對地，比較例1、2及5因BN摻混率較高為50體積%或100體積%，故撕剝強度不足。比較例3因無機填充物之含量較低為40體積%，故熱電阻不足。比較例4因無機填充物之含量較高為65體積%，故耐電壓、撕剝強度不足，且絕緣層有氣孔。比較例6因不含氮化硼，故耐電壓、熱電阻不足，且絕緣層有氣孔。
〔產業上利用可能性〕
本發明之線路基板用層合板因具有優良放熱性、耐電壓性、絕緣性及撕剝強度，故適用於例如金屬基底線路基板。
1‧‧‧線路基板用層合板
1’‧‧‧金屬基底線路基板
2‧‧‧金屬基板
3‧‧‧絕緣層
4‧‧‧金屬箔
4’‧‧‧線路圖案
圖1為，有關本發明一態樣之線路基板用層合板之概略斜視圖。
圖2為，沿著圖1所示線路基板用層合板之II-II線之剖面圖。
圖3為，由圖1及圖2所示線路基板用層合板所得之金屬基底線路基板一例之概略剖面圖。
1‧‧‧線路基板用層合板
2‧‧‧金屬基板
3‧‧‧絕緣層
4‧‧‧金屬箔

Claims (9)

  1. 一種線路基板用層合板，其為具備金屬基板，與設置於前述金屬基板上，含有液晶聚酯及50體積%以上、未達65體積%之無機填充物，且前述無機填充物係由氧化鋁與氮化硼所形成，前述無機填充物中前述氮化硼所佔比例為10體積%以上、未達35體積%之範圍內之絕緣層，與設置於前述絕緣層上之金屬箔。
  2. 如申請專利範圍第1項之線路基板用層合板，其中前述液晶聚酯為，具有下述一般式(1)、(2)及(3)所表示之重覆單位，且相對於下述一般式(1)、(2)及(3)所表示之重覆單位之合計量，含有30至80莫耳%之下述一般式(1)所表示之重覆單位、10至35莫耳%之下述一般式(2)所表示之重覆單位，及10至35莫耳%之下述一般式(3)所表示之重覆單位，【化1】(1)-O-Ar1-CO- 【化2】(2)-CO-Ar2-CO- 【化3】(3)-X-Ar3-Y-(式中，Ar1為伸苯基或伸萘基；Ar2為伸苯基、伸萘基或下述一般式(4)所表示之基；Ar3為伸苯基或下述一般式(4)所表示之基；X及Y各自獨立為氧原子或亞胺基；前述Ar1、Ar2及Ar3中1個以上之氫原子可各自獨立為被 鹵原子、烷基或芳基取代)【化4】(4)-Ar4-Z-Ar5-(式中，Ar4及Ar5各自獨立為伸苯基或伸萘基；Z為氧原子、羰基或磺醯基)。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之線路基板用層合板，其中前述式(1)所表示之重覆單位為，由p-羥基苯甲酸、6-羥基-2-萘甲酸及4-羥基-4’-聯苯羧酸所成群中所選出之至少一種。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任何一項之線路基板用層合板，其中前述式(2)所表示之重覆單位為，由對苯二甲酸、間苯二甲酸及2,6-萘二羧酸所成群中所選出之至少一種。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任何一項之線路基板用層合板，其中前述式(3)所表示之重覆單位為，由3-胺基苯酚、4-胺基苯酚、1,4-伸苯基二胺及1,3-伸苯基二胺所成群中所選出之至少一種。
  6. 如申請專利範圍第1至5項中任何一項之線路基板用層合板，其中前述氧化鋁之平均粒徑為1至30μm，且前述氮化硼之平均粒徑為1至50μm。
  7. 如申請專利範圍第1至6項中任何一項之線路基板用層合板，其中前述金屬箔係由單體金屬或合金所形成。
  8. 如申請專利範圍第1至7項中任何一項之線路基板用層合板，其中前述金屬基板之厚度為0.2mm至5mm。
  9. 一種金屬基底線路基板，其為使如申請專利範圍第1或2項之線路基板用層合板之前述金屬箔形成圖案所得。
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