TW201332178A - 面發光體及前面薄膜 - Google Patents

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Motoyuki Suzuki
Yuji Kawata
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Abstract

本發明之目的在於提供光取出效率高、且色調偏差小，此外，透光性基板破損時不易飛散的面發光體。一種面發光體，其係於單面具有透光性基板的發光元件的該透光性基板之側配置前面薄膜，該前面薄膜係於基材薄膜的兩面具有含有粒子之樹脂層的至少3層構成；其特徵為：位於該前面薄膜之入光側的樹脂層(第1含粒子層)含有1~50質量%的粒子，且位於該前面薄膜之出光側的樹脂層(第2含粒子層)含有20~80質量%的粒子。

Description

面發光體及前面薄膜
本發明係關於光取出效率高、且由於目測角度所致之色調變化小，此外，即使透光性基板破損的情形，其碎片亦不易飛散的面發光體及使用於此面發光體的前面薄膜。
近年來，以使用了有機電致發光元件(以下有時將電致發光簡稱為EL)者為首，面發光體受到注目。有機EL元件由於其光的顏色能為白色或接近白色，所以能使用在作為照明裝置的光源、或顯示裝置的背光的用途。
目前已知的有機EL元件，係包含有機EL層、透明電極及由玻璃或高分子薄膜構成的透光性基板等的構成構件，當於有機EL層發出的光通過透光性基板而將光取出到外部時的損失大，發生的光當中取出到外部的效率(以下稱為光取出效率)不過約20%左右。又，白色有機EL元件一般具備紅、綠、藍或黃、藍等複數的發光元件，但是由於各構成構件中的折射及反射的行為因光波長而有所不同，故由於目測角度所致之色調變化(以下稱為顏色偏差)成為待解決的課題。
而且，現狀的有機EL元件所使用的透光性基板係以玻璃為主流，當受到衝擊時會有破損的碎片飛散之虞。
作為使有機EL元件的光取出效率提升的方法，有人提出在透光性基板的與發光體為相反側之面設置含有散射材的樹脂層(專利文獻1)、設置光擴散性黏著層(專利文 獻2)等的方法。又，作為達成光取出效率、減低顏色偏差及防止透光性基板破損時之飛散的方法，有人提出在透明電極與透光性基板之間設置含有粒子的樹脂層，並且在出光面設置透鏡片(專利文獻3)的方法。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2003-109747號公報
[專利文獻2]日本特開2010-218738號公報
[專利文獻3]日本特開2011-86527號公報
但是，專利文獻1記載的方法並無防止透光性基板破損時之碎片飛散的功能、或未能充分防止發生顏色偏差。
專利文獻2記載的使用光擴散性黏著層的方法，光取出效率不足，也未能充分防止顏色偏差。
專利文獻3記載的方法，有必要在因光擴散粒子的影響而在表面凹凸大的樹脂層上形成厚度數十nm的透明電極，若考慮實際的製造技術，則為欠缺實現性者。
本發明之目的在於謀求解決如上述習知技術之爭論點，提供光取出效率高、且顏色偏差小，此外在透光性基板破損時不易飛散之面發光體，及使用於此面發光體之前面薄膜。
本發明為了解決上述課題，採用以下構成。亦即，
1.一種面發光體，其係於單面具有透光性基板的發光元件的該透光性基板之側，將於基材薄膜的兩面具有含有粒子之樹脂層的至少3層構成的前面薄膜相接而配置之面發光體，其特徵為：位於前述前面薄膜之入光側的樹脂層(第1含粒子層)含有1~50質量%的粒子，且位於前述前面薄膜之出光側的樹脂層(第2含粒子層)含有20~80質量%的粒子。
2.如上述1之面發光體，其中構成前述第1含粒子層之樹脂與粒子的折射率的差為0.05~0.5。
3.如上述1或2之面發光體，其中前述第1含粒子層與透光性基板之間的剝離強度為0.5N/25mm以上。
4.如上述1~3中任一項之面發光體，其中前述第2含粒子層含有紫外線吸收劑。
5.如上述1~4中任一項之面發光體，其中前述第2含粒子層中的樹脂係含有紫外線吸收劑之樹脂。
6.如上述1~5中任一項之面發光體，其中前述第2含粒子層中的粒子係含有紫外線吸收劑之粒子。
7.如上述1~6中任一項之面發光體，其中前述面發光體所使用的發光元件係有機電致發光元件。
8.一種前面薄膜，其係使用於如上述1~6中任一項之面發光體。
能提供光取出效率高、顏色偏差小，而且透光性基板破損時碎片不易飛散的面發光體。
[實施發明之形態]
以下依據圖式說明本發明之實施形態。
第1圖為顯示本發明之面發光體之一構成例之示意圖。本發明之面發光體1，係由發光元件1及前面薄膜3構成，發光元件2與前面薄膜3係相接而配置。發光元件2由發光層及透光性基板5構成，前面薄膜3係從發光元件2之透光性基板5之側起依序具有第1含粒子層6、基材薄膜7及第2含粒子層8之3層構成的積層體。
本發明之面發光體1只要是面狀之發光體則不特別限定。面狀不限於平面，具有一定曲率的曲面、或彎曲為不定形的面也稱為面狀，也包括具有部分凹凸者。
第2圖為顯示本發明所使用之發光元件之一構成例的示意圖。透光性基板5係由玻璃或高分子薄膜基板構成，但是現狀為主要使用氣體阻隔性良好的玻璃。又，發光層4的構成係舉依序配置有密封層9、背面電極10、發光體11、透明電極12之例。密封層9係為了防止由於水或氧從背面或側面侵入而造成發光體11劣化而設置。背面電極10係具有反射性的電極，多使用銀或鋁。發光體11可列舉有機電致發光體或無機電致發光體等。又，作為發光體11，係將使用有機電致發光體的發光元件稱為有機電致發光元件，使用無機電致發光體的發光元件稱為無機電致發光元件。透明電極常使用銦錫氧化物膜(以下稱為ITO)等。
第3圖為顯示作為本發明所使用之前面薄膜的一構成例的3層構成的前面薄膜的示意圖。前面薄膜3係如第1 圖所說明，相接於發光元件2的透光性基板5而配置，所以將相接於透光性基板5之側定義為基板薄膜7之入光側，從入光側夾著基材薄膜的相反側定義為出光側。並且，如第3圖所示，前面薄膜在其兩面具有含有粒子的樹脂層，將入光側定義為第1含粒子層6、出光側定義為第2含粒子層8、構成第1含粒子層6之樹脂定義為樹脂(A)13、第1含粒子層6所含之粒子定義為粒子(A)14、構成第2含粒子層8之樹脂定義為樹脂(B)15、第2含粒子層8所含之粒子定義為粒子(B)16。又，基材薄膜也可由2層以上的層構成，例如也可於第1含粒子層側的表面區域及/或第2含粒子層側的表面區域配置機能層。
本發明之面發光體所使用的前面薄膜中，第1含粒子層6含有1~50質量%的粒子(A)14。藉由定為該質量含有率，在第1含粒子層6中，粒子(A)14會成為埋沒並分散於樹脂(A)13中的形態，發光元件2之透光性基板5變得可與前面薄膜3之第1含粒子層6相接而配置。在此「相接而配置」係指透光性基板5與第1含粒子層6係密合。若於透光性基板5與第1含粒子層6之間存在空氣之層，則在與空氣之層之間光由於反射所致之損失變大，故採取以不隔著空氣之層的方式使透光性基板5與第1含粒子層6密合的構成。亦即藉由採取該構成，能減低透光性基板5與第1含粒子層6之間的反射損失。又，由於此理由，本發明中在透光性基板5與第1含粒子層6之間，關於微量空氣的嵌入(此情形之空氣嵌入以孔隙(void)表現)亦以少為佳，該微小的孔隙宜每單位面積為1%以下較佳。又，於第1含 粒子層6，藉由使粒子(A)14成為埋沒並分散於樹脂(A)13中的狀態，而能以樹脂(A)13與粒子(A)14之折射率之差使穿透光散射。
再者，第2含粒子層8在樹脂(B)15中含有20~80質量%的粒子(B)16。藉由定為前述質量含有率，在第2含粒子層8中，粒子(B)16成為在出光側的表面形成凸部的形態，能減少在第2含粒子層8與空氣的界面發生的全反射，並以良好效率將光在出光側取出。
在前面薄膜僅設置1層含粒子層於入光側或出光側的習知技術的構成中，顏色偏差減低及光取出效率提升係無法兩立的關係，難以兼顧。而發明人等基於第1含粒子層6的散射機能對於顏色偏差的減少為有效、且第2含粒子層8之表面凹凸形狀對於光取出效率之提升為有效的假說努力鑽研，結果發現藉由設置2層含粒子層，且進一步控制粒子之質量含有率為前述條件，而兼顧顏色偏差減低及光取出效率之提升的本發明的面發光體。此外，藉由具有基材薄膜7，可獲得透光性基板破損時不易飛散的面發光體1。
以下針對前面薄膜之部分的構成構件詳加說明。
(基材薄膜)
作為基材薄膜所使用的材料不特別限定，從供給性或操作性的觀點，宜使用塑膠薄膜。塑膠薄膜的材料可列舉聚烯烴系、聚酯系、聚碳酸酯系、聚醚系、聚醯胺系、聚醯亞胺系、聚丙烯酸系等。其中，聚酯系的薄膜從耐久性等的觀點較佳，由於聚對苯二甲酸乙二酯(以下 稱為PET)的供給性亦優異，故為尤佳。
作為基材薄膜所使用的薄膜可為於製程中經過單軸或雙軸方向的延伸步驟而製造的薄膜，也可為不經延伸步驟而製造的薄膜，但是經過雙軸方向之延伸步驟而製造的薄膜由於強度高而較理想。關於在該延伸步驟中的延伸倍率等，從強度或製膜性等綜合判斷即可。
又，基材薄膜可為透明，也可以使光擴散為目的而含有各種有機及/或無機粒子或空洞而成為半透明者，但以無著色者較理想。
作為基材薄膜所使用的薄膜可為1種材料構成之所謂單層薄膜，也可為將複數材料積層而得的複合薄膜，也可於表面進一步配置機能層，依所需求的特性選擇此等即可。
本發明之基材薄膜之厚度不特別限定，宜為10μm以上500μm以下較佳。若小於10μm，有時會有操作變得困難的情形，若超過500μm，會有發生基材薄膜內的光損失的情形。基材薄膜的厚度宜為30μm以上300μm以下，更佳為50μm以上200μm以下。又，基材薄膜與第1或第2含粒子層的交界，可藉由電子顯微鏡進行剖面觀察或藉由雷射顯微鏡進行層之厚度測定以判別。
(第1含粒子層)
第1含粒子層係於樹脂(A)中含有粒子(A)。
第1含粒子層使用的樹脂(A)不特別限定，但宜以有機成分作為主成分的樹脂為佳，例如聚酯樹脂、聚胺基甲酸酯樹脂、丙烯酸樹脂、甲基丙烯酸樹脂、聚醯胺樹 脂、聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂、聚氯乙烯樹脂、聚偏二氯乙烯樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚乙酸乙烯酯樹脂、氟樹脂、環氧樹脂、聚矽氧系樹脂等。在此，以有機成分作為主成分之樹脂，係指第1含粒子層使用的樹脂(A)中的有機成分含量為60質量%以上的樹脂，若為有機成分的含量為80質量%以上的樹脂則更佳(以下針對「主成分」係作相同定義)。此等樹脂可以單獨使用，或者也可使用製成2種以上的共聚物或混合物者。其中，使用聚酯樹脂、聚胺基甲酸酯樹脂、丙烯酸樹脂或甲基丙烯酸樹脂，從耐熱性、外觀、粒子分散性優異的觀點，較理想。
又，第1含粒子層與透光性基板之間的剝離強度，若為0.5N/25mm以上，則耐久性提高，為較理想，為1N/25mm以上更理想，又更佳為2N/25mm以上。又，第1含粒子層與透光性基板之間的剝離強度即使超過50N/25mm，也幾乎無助於前述耐久性之提高，所以50N/25mm以下於實用方面即已足夠。當前面薄膜3出現傷痕時，為了能僅剝離並更換前面薄膜，宜為40N/25mm以下，尤佳為30N/25mm。
第1含粒子層與透光性基板之間的剝離強度，係定義為依後述實施例之「(6)第1含粒子層與透光性基板之間之剝離強度」記載之方法測定之值。
為了使第1含粒子層與透光性基板之間的剝離強度為如此的理想範圍，第1含粒子層使用的樹脂可列舉聚酯樹脂、聚胺基甲酸酯樹脂、丙烯酸樹脂、環氧樹脂、聚矽氧樹脂等樹脂。此等樹脂可以單獨使用，也可使用製 成2種以上的共聚物或混合物者。其中，丙烯酸系樹脂不僅第1含粒子層與透光性基板之間的剝離強度為如此的理想範圍，而且耐水性、耐熱性、耐光性等的可靠性優良、透明性高，故較為理想。
又，在後述面發光體之製造方法中，為了製作將前面薄膜3配置成使第1含粒子層6相接於透光性基板5時之(ii)之方法使用的表面有黏著性之第1含粒子層，考慮為了以流動變形而獲得接觸面積之低玻璃轉移溫度(例如220~250K)、為了獲得充分透濕性之低表面能量、為了獲得凝集力之針對每種原料設定適當分子量等的條件來選擇材料較理想。作為滿足如此的條件的材料，可使用丙烯酸系黏著劑「SK-DYNE」(註冊商標)(總研化學(股)製)、丙烯酸系黏著劑「ORIBAIN」(註冊商標)(東洋印墨(股)製。再者，宜利用為了使透濕時之流動變形與剝離時之阻力的均衡達最適化的交聯劑(異氰酸酯系硬化劑)之種類或量來調整交聯密度為佳。
第1含粒子層所使用的粒子(A)的形狀，例如為星狀、葉狀或圓盤狀般的扁平狀、菱形狀、矩形狀、針狀、金平糖狀、不定形狀般的非球形狀、及球狀(不一定僅指真球，也包括粒子的剖面形狀為圓形、橢圓形、大致圓形、大致橢圓形等以曲面圍繞之意)等。又，此等形狀的粒子可為多孔質、無孔質、中空質，也可更混合有不同粒子形狀的粒子，但較佳為會均勻發生穿透光之散射的球狀。
又，第1含粒子層使用的粒子(A)的材料，可為有機 系化合物、無機系化合物均可，不特別限定。也可更混合不同材質的粒子後使用。
第1含粒子層使用之粒子(A)之材質，當使用有機系化合物時，所使用的有機系化合物宜為以高熔點的交聯高分子成分作為主成分的樹脂，例如聚酯樹脂、苯并胍胺之類的聚醯胺系樹脂粒子、聚胺基甲酸酯樹脂、丙烯酸樹脂、甲基丙烯酸樹脂、聚醯胺樹脂、聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂、聚氯乙烯樹脂、聚偏二氯乙烯樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚乙酸乙烯酯樹脂、氟樹脂、聚矽氧系樹脂等。此等樹脂可以單獨使用，也可使用製成2種以上的共聚物或混合物者。
第1含粒子層使用的粒子(A)的材質，當使用無機系化合物時，所使用的無機系化合物可列舉碳酸鈣、碳酸鎂、碳酸鋅、氧化鈦、氧化鋅、氧化鈰、氧化鎂、硫酸鋇、硫化鋅、磷酸鈣、氧化矽、氧化鋁、雲母、雲母鈦、滑石、黏土、高嶺土、氟化鋰、氟化鈣等。
第1含粒子層使用之粒子(A)之材質當中，從光學特性優異、亦具有耐溶劑性的觀點，宜使用丙烯酸樹脂、甲基丙烯酸樹脂、聚醯胺樹脂、環氧樹脂、三聚氰胺樹脂等。
第1含粒子層含有的粒子的平均粒徑，宜為0.1~30μm，較佳為0.5~20μm，更佳為1.0~10μm。平均粒徑若小於0.1μm，含有粒子的效果難以發揮，有光擴散性下降的情形。另一方面，平均粒徑若大於30μm，有外觀劣化的情形。在此所指之平均粒徑，係數量平均粒徑，係指實施 例中記載測定法的粒徑的算術平均值(關於第2含粒子層中之粒子(B)亦同)。
第1含粒子層中的粒子含有率為1~50質量%，較佳為1~40質量%，更佳為1~30質量%，又更佳為1~20質量%。若粒子之含有率低於1質量%，含有粒子的效果難以發揮，有光擴散性下降的情形。另一方面，若粒子之含有率超過50質量%，光擴散性過大，會有光取出效率低落的情形。在此所指之粒子含有率，係粒子之質量相對於構成第1含粒子層之物質之總質量的比例。
構成第1含粒子層之樹脂與粒子的折射率之差，宜為0.05~0.5，較佳為0.05~0.3。折射率之差若小於0.05，會有無法獲得光擴散性的情形，折射率之差若大於0.5，內部擴散太大，總光線穿透率下降，結果會有光取出效率下降的情形。
第1含粒子層較佳為含有紫外線吸收劑。藉由使第1含粒子層含有紫外線吸收劑，能夠抑制第1含粒子層及發光元件由於外部光(紫外線)導致的劣化。作為紫外線吸收劑，可從與後述第2含粒子層列舉之紫外線吸收劑相同的群組中選擇。
第1含粒子層之厚度不特別限定，較佳為0.3~70μm。厚度小於0.3μm時，會有外觀變差的情形，大於70μm時，會有原料所需費用提高的情形。第1含粒子層之厚度更佳為1~60μm，又更佳為3~50μm，且宜為含有之粒子之平均粒徑的數倍左右較佳。
(第2含粒子層)
第2含粒子層包含樹脂(B)及粒子(B)。
第2含粒子層使用的樹脂(B)可從與第1含粒子層列舉之樹脂(A)相同的群組中選擇，但不一定要與第1含粒子層為相同的樹脂。
第2含粒子層使用的粒子(B)的形狀，可從與第1含粒子層列舉之粒子(A)相同的群組中選擇，但尤佳為球狀。藉由使粒子形狀為球狀，取出之光的角度更容易集中在正面方向，能成為正面方向明亮的面發光體。
又，第2含粒子層使用之粒子(B)之材質，可從與第1含粒子層列舉之粒子(A)相同的群組中選擇。
第2含粒子層使用的粒子的平均粒徑宜為0.3~30μm，較佳為0.5~20μm，更佳為1.0~10μm。平均粒徑若小於0.3μm，因粒子而於第2含粒子層表面設置的凹凸所致光學行為會依波長改變，因此可能會發生顏色偏差。另一方面，若粒子之平均粒徑大於30μm，有外觀變差的情形。又，第2含粒子層使用之粒子之平均粒徑，比實施例中記載測定法之第2含粒子層之平均厚度更大時，容易於第2含粒子層表面設置粒子所致凹凸，故為較理想。在此所指之平均粒徑，係數量平均粒徑，係指實施例中記載測定法的粒徑之算術平均值。
第2含粒子層使用之粒子之含有率為20~80質量%，較佳為30~80質量%，更佳為40~80質量%。若前述含有率未達20質量%，表面形成的凹凸不足，會有無法充分獲得添加粒子之效果的情形。另一方面，若超過80質量%，會有外觀變差的情形。在此所指之粒子含有率，係粒 子之質量相對於構成第2含粒子層之物質之總質量的比例。
又，第2含粒子層可含有硬化劑、交聯劑、紫外線吸收劑等添加劑。尤其，從防止由於外部光的紫外線導致基材薄膜或發光元件劣化的觀點，第2含粒子層宜含有紫外線吸收劑較佳。又，第2含粒子層含有紫外線吸收劑及光安定劑更佳。
紫外線吸收劑可使用例如二苯基酮系、苯并三唑系、三系、氰基丙烯酸酯系、水楊酸系、苯甲酸酯系、草醯替苯胺系等有機系之紫外線吸收劑，此外，也可使用氧化鈦、氧化鋅、氧化鈰、氧化鋯等無機系的紫外線吸收劑。
以下列舉作為有機系之紫外線吸收劑使用之化合物之例。
水楊酸系化合物：水楊酸對第三丁基苯酯、水楊酸對辛基苯酯
二苯基酮系化合物：2,4-二羥基二苯基酮、2-羥基-4-甲氧基二苯基酮、2-羥基-4-甲氧基-5-磺基二苯基酮、2,2’-4,4’-四羥基二苯基酮、2,2’-二羥基-4-甲氧基二苯基酮、2,2’-二羥基-4,4’-二甲氧基二苯基酮、雙(2-甲氧基-4-羥基-5-苯甲醯基苯基)甲烷
苯并三唑系化合物：2-(2’-羥基-5’-甲基苯基)苯并三唑、2-(2’-羥基-5’-第三丁基苯基)苯并三唑、2-(2’-羥基-3’,5’-二-第三丁基苯基)苯并三唑、2-(2’-羥基-3’-第三丁基-5’-甲基苯基)-5-氯苯并三唑、2-(2’-羥基-3’,5’-二- 第三丁基苯基)-5-氯苯并三唑、2-(2’-羥基-5’-第三辛基苯酚)苯并三唑、2-(2’-羥基-3’,5’-二-第三戊基苯基)苯并三唑、2,2’-亞甲基雙[4-(1,1,3,3-四甲基丁基)-6-(2H-苯并三唑-2-基)苯酚]、2(2’-羥基-5’-甲基丙烯醯氧苯基)-2H-苯并三唑、2-[2’-羥基-3’-(3”,4”,5”,6”-四氫鄰苯二甲醯亞胺甲基)-5’-甲基苯基]苯并三唑
氰基丙烯酸酯系化合物：2-氰基-3,3’-二苯基丙烯酸乙酯
上述以外的化合物：2-乙氧基-2’-乙基草雙醯替苯胺、2-(4,6-二苯基-1,3,5-三-2-基)-5-[(己基)氧基]-苯酚
上述化合物可以單獨使用，也可併用2種以上。
此等紫外線吸收劑雖吸收紫外線，但是並無捕捉由於暴露於紫外線而產生的有機自由基的性質，所以會有由於暴露於紫外線所產生之有機自由基導致劣化的情形。於此情形，為了捕捉有機自由基，宜併用光安定劑較理想。
以下列舉能作為光安定劑使用之化合物的例子。
受阻胺系化合物：雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、琥珀酸二甲基．1-(2-羥乙基)-4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶縮聚物
苯甲酸酯系：2,4-二-第三丁基苯基-3’,5’-二-第三丁基-4’-羥基苯甲酸酯、2,4-二-第三丁基苯基-3’,5’-二-第三丁基-4’-羥基苯甲酸酯
受阻酚系化合物：十八基-3-(3,5-二-第三丁基-4-羥基苯基)丙酸酯、N,N’-六亞甲基雙(3,5-二-第三丁基-4- 羥基肉桂醯胺)
此等之中，受阻胺系化合物的自由基捕捉能力高，著色少，故較為理想。
上述化合物可以單獨使用，也可併用2種以上。
第2含粒子層含有紫外線吸收劑的形態，可列舉1)於第2含粒子層之塗劑中含有紫外線吸收劑之形態、2)使用於構成第2含粒子層之樹脂(B)之骨架中含有紫外線吸收劑之樹脂之形態、3)使用含有紫外線吸收劑之粒子作為構成第2含粒子層之粒子(B)之形態。此等形態之中，從控制紫外線吸收劑之洩漏(bleed out)的觀點，使用2)或3)之形態較佳。
第2含粒子層的粒子(B)之含有率為較高之20~80質量%，所以從提高紫外線吸收效率的觀點，至少使用3)之形態更佳，尤佳為2)及3)的形態的組合。
2)之使用於構成第2含粒子層之樹脂(B)之骨架中含有紫外線吸收劑之樹脂之形態中，係使用將構成樹脂(B)之樹脂成分與紫外線吸收劑共聚合而得之樹脂。於此情形的樹脂較佳為亦共聚合光安定劑。作為如此的樹脂，例如可理想地使用含有丙烯酸單體與紫外線吸收劑、光安定劑之共聚物作為有效成分的「HALSHYBRID」(註冊商標)系列(日本觸媒(股)製)等。
3)之含有紫外線吸收劑之粒子，例如可藉由製造構成粒子(B)之樹脂時將具有反應性雙鍵之紫外線吸收劑共聚合而獲得。又，上述構成粒子(B)之樹脂宜也一併將具有反應性雙鍵的光安定劑共聚合為佳。
在此，具有反應性雙鍵的紫外線吸收劑或具有反應性雙鍵的光安定劑中的具有反應性雙鍵的單體，宜為丙烯酸系、苯乙烯系等乙烯基系單體。苯乙烯系乙烯基單體由於具有芳香族環，故容易黃變，從耐光性的觀點，最佳為丙烯酸系乙烯基系單體。
作為於紫外線吸收劑之苯并三唑鍵結有反應性乙烯基單體者，可使用2-(2’-羥基-5’-甲基丙烯醯氧乙基苯基)-2H-苯并三唑(「RUVA」(註冊商標)-93)；大塚化學(股)製)。又，作為於光安定劑之受阻胺系化合物經反應性乙烯基單體取代者，可使用4-甲基丙烯醯氧-2,2,6,6-四甲基哌啶(「ADEKASTAB」(註冊商標)LA-82；ADEKA(股)製)。
第2含粒子層中的紫外線吸收劑的含有率，宜為0.1~30質量%的範圍。若未達0.1質量%，紫外線吸收能力不足，有面發光體之壽命減短的情形。若超過30質量%，不能忽視短波長之可見光區的吸收，會有招致發光效率損失、第2含粒子層之強度不足的情形。第2含粒子層中的紫外線吸收劑的含有率，更佳為0.5~10質量%的範圍，又更佳為1~5質量%的範圍。在此所指之紫外線吸收劑的含有率，係指紫外線吸收劑之質量相對於構成第2含粒子層之物質之總質量之比例。又，樹脂(B)係含有紫外線吸收劑之樹脂時、或粒子(B)係含有紫外線吸收劑之粒子時，在樹脂(B)或粒子(B)含有的紫外線吸收劑之含有質量比可利用NMR等分析求得。
第2含粒子層的厚度不特別限制，較佳為0.3~30μm 。厚度小於0.3μm的情形有外觀變差的情形，大於30μm時有原料所需費用變高的情形。第2含粒子層之厚度更佳為1~20μm，又更佳為3~10μm，且宜為含有的粒子之平均粒徑之數分之1左右。
又，關於設置本發明之第1及第2含粒子層之方法不特別限定，可使用照相凹版塗布、輥塗、模塗、旋塗、逆塗、棒塗、網版塗布、刮刀塗布、氣刀塗布及浸漬(dipping)等各種塗布方法。又，可於製造作為基材層所使用之薄膜時塗布(線上塗布)，也可於製造作為基材層所使用的薄膜後在捲繞後再以其他處理塗布(離線塗布)。
(發光元件)
本發明使用之發光元件只要是具有透光性基板者即可，例如，可使用於玻璃、高分子薄膜等透光性基板上設置有由銦錫氧化物膜(以下稱為ITO)等構成的透明電極、及發光層，並且積層具有反射性之電極(多使用銀或鋁)而成的既有者。又，視需要，也可設置電荷輸送層或積層複數的發光層。此等元件已知會因為水或氧而劣化，宜將背面、側面用密封劑予以密封為佳。本發明中，發光層使用的發光體係使用有機電致發光體的有機電致發光元件較佳。
(面發光體之製造方法)
本發明中之面發光體之製造方法不特別限定，可列舉如下方法。
於發光元件之透光性基板上，將由在前述薄膜之部 分之構成構件的詳細說明中列舉的材質所構成的前面薄膜，配置成使得第1含粒子層6相接於透光性基板5而製造。此時之前面薄膜之配置方法，可列舉(i)在第1含粒子層上塗布黏著劑而貼合之方法、(ii)在形成第1含粒子層時針對樹脂(A)調整或選擇前述玻璃轉移溫度、分子量、交聯密度等以製成表面具有黏著性的第1含粒子層，並將其直接貼合於透光性基材等的方法，但後者可能發生因光反射所致之損失的層間界面數較少，為較理想。
[實施例]
以下，以實施例更詳細說明本發明，但本發明不限定於此等實施例。
本實施例中的測定方法與評價方法如下。如無特別指明，以n為1進行評價。
(1)光取出效率測定
將面發光體點亮，靜置30分鐘後實施測定。測定係使用視野角測定機EZContrast(ELDIM(股)製)，測定全光束。將透光性基板上未設置前面薄膜時的全光束作為100%，求取各等級的比例。
(2)顏色偏差評價
將面發光體點亮，靜置30分鐘後實施評價。將各等級的樣本以相對於樣本面之法線方向為0度，於0~60度的範圍以目視確認，並以5階段評價顏色偏差的程度。
1：看見與無前面薄膜之面發光體相同程度的顏色偏差
2：在1與3之間(較1有所改善，但是實用上有問題)
3：可看見顏色偏差，但為實用上勉強無問題的程度
4：在3與5之間
5：未看見顏色偏差。
(3)第1、第2含粒子層之粒子之形狀及層之平均厚度的評價
將面發光體以日本微切片機研究所(股)製旋轉式微切片機，以刀傾斜角度3°在垂直於面發光體平面的方向切斷。將獲得之剖面使用TOPCON(股)製掃描型電子顯微鏡ABT-32，以使得薄膜層成像於視野區的方式，於觀察倍率2500~10000倍一邊適當調整影像的對比度一邊觀察第1、第2含粒子層之粒子形狀。又，使用相同剖面觀察影像，計算在將其影像寬度予以20等分的點之層厚度(於該點包含粒子或突起時，包括粒子的厚度)，並求取包含兩端的共21處的算術平均值。以相同倍率針對5處觀察處實施此作業，並將其平均值作為含粒子層的平均厚度。
(4)數量平均粒徑之測定
平均粒徑係使用雷射顯微鏡VK-8700(KEYENCE(股)製)，從第1、第2含粒子層之表面的觀察影像求取。
將影像等分為縱橫11等分，畫出直線形成方格狀，針對最靠近直線之各交點100點的粒子，以從此等粒子之垂直相交2方向測得之粒徑的平均值作為各粒子的粒徑，並將此等的算術平均值作為數量平均粒徑。此外，針對最靠近存在的粒子成為同一粒子的交點，將其中一粒子排除於對象外，並且於成為對象的粒子不滿80個的情形，追加觀察影像直到成為測定對象的粒子成為80個以 上為止。
(5)折射率之測定方法
使用有機溶劑從含粒子層萃取樹脂，餾去有機溶劑後，以橢圓對稱法(ellipsometry)就25℃時在589.3nm的波長的光測定。將在此所得之值作為「樹脂之折射率」。
然後，將含粒子層浸漬於有機溶劑，剝離採集塗布層後，將其壓接、滑動於載玻片而使得粒子從塗布層脫落後，採集粒子直到粒子總量成為10g為止。將採集的粒子利用貝克線(Becke line)檢測法，確認在各液體有機系化合物之折射率已知的溫度不能看到粒子的輪廓，將此時使用的液體有機系化合物之折射率作為「粒子之折射率」。
(6)第1含粒子層與透光性基板之間的剝離強度
將面發光體之前面薄膜切成寬25nm，製作成測定用樣本。將該測定用樣本於溫度23℃、相對濕度50%的環境下保存30分鐘後，於同環境下使用拉伸試驗機(例如ORIENTEC(股)製之「TENSILON RTM-100」，依據JIS-Z0237(2000)測定以拉伸速度300mm/分鐘180度剝離時之剝離強度。
又，(1)、(2)的評價中，使用白色有機EL發光面板、標準面板(LUMIOTEC(股)製，發光面積大小：145mm×145mm)(以下稱為發光面板A)。
又，任一實施例、比較例均使用厚度125μm的PET薄膜「LUMIRROR」(註冊商標)T60(東麗(股)製)作為基材薄膜。
(實施例1)
將丙烯酸樹脂「ACRYDIC」(註冊商標)A-165(DIC(股)製，濃度45質量%溶液)9.0g與甲苯9.0g、三聚氰胺樹脂．氧化矽複合粒子「OPTOBEADS」(註冊商標)2000M(日產化學工業(股)製，數量平均粒徑2.0μm)0.5g混合，以製備塗劑A。使用塗劑A製作之第1含粒子層之樹脂(A)之折射率為1.50，粒子(A)之折射率為1.65，折射率之差為0.15。
將丙烯酸樹脂「ACRYDIC」(註冊商標)A-165(DIC(股)製，濃度45質量%溶液)9.0g與甲苯15.0g、交聯聚甲基丙烯酸甲酯粒子「TECHPOLYMER」(註冊商標)MBX系列、MBX-5(積水化成品工業(股)製，數量平均粒徑5.0μm)6.0g混合，以製備塗劑B。在基材薄膜的一面使用計量棒#16塗布塗劑A，於120℃加熱乾燥1分鐘，形成第1含粒子層。於基材薄膜的相反面使用線棒#16塗布塗劑B，於120℃加熱乾燥1分鐘，形成第2含粒子層。使用丙烯酸系黏著劑TD43A(巴川製紙所(股)製)作為黏著劑，將前面薄膜之第1含粒子層與發光面板A以空氣不嵌入的方式貼合，於2kg/25mm的加壓條件將橡膠滾筒來回滾動1次進行壓接，製作面發光體的模擬樣本。
(實施例2)
將丙烯酸系黏著劑「SK DYNE」(註冊商標)811L(總研化學(股)製，濃度23質量%溶液)100.0g、異氰酸酯系硬化劑「D-90」(總研化學(股)製，濃度90質量%溶液)1.5g、環氧粒子「TORAYPEARL」(註冊商標)EP-B(東麗(股) 製，數量平均粒徑5.5μm)2.9g混合，以製備塗劑C。使用塗劑C製作之第1含粒子層之樹脂(A)的折射率為1.51，粒子(A)之折射率為1.59，折射率之差為0.08。
在基材薄膜的一面使用計量棒#12塗布塗劑B後，於120℃加熱乾燥1分鐘，形成第2含粒子層。於基材薄膜的相反側使用塗抹器塗布塗劑C使乾燥前塗布厚度為100μm，之後，於100℃加熱乾燥2分鐘，形成具有黏著性的第1含粒子層，並製作前面薄膜。將前面薄膜之第1含粒子層與發光面板A以不使空氣嵌入的方式貼合，於2kg/25mm的加壓條件將橡膠滾筒來回滾動1次進行壓接，製作面發光體的模擬樣本。
(實施例3)
將丙烯酸系黏著劑「ORIBAIN」(註冊商標)EG-655(東洋印墨(股)製，濃度21質量%溶液)109.5g、異氰酸酯系硬化劑「BXX 5627」(東洋印墨(股)製，濃度50質量%溶液)2.7g、環氧粒子「TORAYPEARL」(註冊商標)EP-B(東麗(股)製，數量平均粒徑5.5μm)2.9g混合，以製備塗劑D。使用塗劑D製作之第1含粒子層之樹脂(A)的折射率為1.51，粒子(A)之折射率為1.59，折射率之差為0.08。
在基材薄膜的一面使用計量棒#12塗布塗劑B後，於120℃加熱乾燥1分鐘，形成第2含粒子層。於基材薄膜的相反側使用塗抹器塗布塗劑D使乾燥前塗布厚度為100μm，之後，於100℃加熱乾燥2分鐘，形成具有黏著性的第1含粒子層，並製作前面薄膜。將前面薄膜之第1含粒子層與發光面板A以不使空氣嵌入的方式貼合，於 2kg/25mm的加壓條件將橡膠滾筒來回滾動1次進行壓接，製作面發光體的模擬樣本。
(實施例4)
將含有苯并三唑之丙烯酸系共聚合樹脂「HALSHYBRID」(註冊商標)UV-G720T(日本觸媒(股)製，濃度40質量%溶液)10.0g與乙酸乙酯14.0g、下列粒子1.0g混合，以製備塗劑E。
粒子依以下方法製作。
於配備攪拌裝置、溫度計與氮氣導入管的容量1公升的四口燒瓶中，投入甲基丙烯酸甲酯70質量份、作為形成交聯結構的多官能單體的三羥甲基丙烷三丙烯酸酯10質量份、作為受阻胺系聚合性化合物的2,2,6,6-四甲基-4-哌啶甲基丙烯酸酯3質量份、作為苯并三唑系聚合性化合物的2-(2’-羥基-5’-甲基丙烯醯氧乙基苯基)-2H-苯并三唑10質量份，作為聚合起始劑之過氧化月桂醯1質量份。再加入作為此溶劑之分散安定劑的聚乙烯醇(PVA-224，可樂麗(股)製)1質量份及水200質量份。將其使用均質混合機以轉速9000rpm攪拌3分鐘，使聚合性化合物分散於水中。然後，將該分散液加熱到75℃，維持於此溫度使反應2小時，再升溫到90℃，進行3小時共聚合反應。
以如上方式反應後，將分散液冷卻至室溫。將該分散液使用網孔40μm的濾網過濾，去除凝集物。獲得的分散液並無凝集物，該分散液的過濾性非常良好。以此方式過濾的分散液中分散的粒子的平均粒徑為6.4μm，其形狀為球狀。將粒子之分散液過濾並將粒子與分散介質分 離，將已分離的粒子乾燥。
在基材薄膜的一面使用計量棒#12塗布塗劑E後，於120℃加熱乾燥1分鐘，形成第2含粒子層。於基材薄膜的相反面使用塗抹器塗布塗劑C使乾燥前塗布厚度為100μm，於100℃加熱乾燥2分鐘，形成具有黏著性之第1含粒子層，製作前面薄膜。將前面薄膜之第1含粒子層與發光面板A以空氣不嵌入的方式貼合，於2kg/25mm的加壓條件將橡膠滾筒來回滾動1次進行壓接，製作面發光體的模擬樣本。
(比較例1)
在基材薄膜的一面使用計量棒#12塗布塗劑B，並於120℃加熱乾燥1分鐘，形成第2含粒子層。使用丙烯酸系黏著劑TD43A(巴川製紙所(股)製)作為黏著劑，將前面薄膜之第2含粒子層之相反面與發光面板A以空氣不嵌入的方式貼合，於2kg/25mm的加壓條件將橡膠滾筒來回滾動1次進行壓接，製作面發光體的模擬樣本。
(比較例2)
在基材薄膜的一面使用塗抹器以乾燥前塗布厚度100μm的方式塗布塗劑C後，於100℃加熱乾燥2分鐘，形成第1含粒子層。將前面薄膜之第1含粒子層與發光面板A以空氣不嵌入的方式貼合，於2kg/25mm的加壓條件將橡膠滾筒來回滾動1次進行壓接，製作面發光體的模擬樣本。
上述實施例與比較例之評價結果如表1所示。
1‧‧‧面發光體
2‧‧‧發光元件
3‧‧‧前面薄膜
4‧‧‧發光層
5‧‧‧透光性基板
6‧‧‧第1含粒子層
7‧‧‧基材薄膜
8‧‧‧第2含粒子層
9‧‧‧密封層
10‧‧‧背面電極
11‧‧‧發光體
12‧‧‧透明電極
13‧‧‧樹脂(A)
14‧‧‧粒子(A)
15‧‧‧樹脂(B)
16‧‧‧粒子(B)
第1圖為顯示本發明之面發光體之一構成例之示意圖。
第2圖為顯示本發明所使用之發光元件之一構成例之示意圖。
第3圖為顯示本發明所使用之前面薄膜之一構成例之示意圖。
1‧‧‧面發光體
2‧‧‧發光元件
3‧‧‧前面薄膜
4‧‧‧發光層
5‧‧‧透光性基板
6‧‧‧第1含粒子層
7‧‧‧基材薄膜
8‧‧‧第2含粒子層

Claims (8)

  1. 一種面發光體，其係將前面薄膜相接而配置於單面具有透光性基板的發光元件的該透光性基板之側，該前面薄膜係於基材薄膜的兩面具有含有粒子之樹脂層的至少3層構成，其特徵為：位於該前面薄膜之入光側的樹脂層(第1含粒子層)含有1~50質量%的粒子，且位於該前面薄膜之出光側的樹脂層(第2含粒子層)含有20~80質量%的粒子。
  2. 如申請專利範圍第1項之面發光體，其中構成該第1含粒子層之樹脂與粒子的折射率的差為0.05~0.5。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之面發光體，其中該第1含粒子層與透光性基板之間的剝離強度為0.5N/25mm以上。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之面發光體，其中該第2含粒子層含有紫外線吸收劑。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之面發光體，其中該第2含粒子層中的樹脂係含有紫外線吸收劑之樹脂。
  6. 如申請專利範圍第1至5項中任一項之面發光體，其中該第2含粒子層中的粒子係含有紫外線吸收劑之粒子。
  7. 如申請專利範圍第1至6項中任一項之面發光體，其中該面發光體所使用的發光元件係有機電致發光元件。
  8. 一種前面薄膜，其係使用於如申請專利範圍第1至6項中任一項之面發光體。
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