TW201233854A - Crystal growing system and method thereof - Google Patents

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TW201233854A
TW201233854A TW100138385A TW100138385A TW201233854A TW 201233854 A TW201233854 A TW 201233854A TW 100138385 A TW100138385 A TW 100138385A TW 100138385 A TW100138385 A TW 100138385A TW 201233854 A TW201233854 A TW 201233854A
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TW
Taiwan
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crucible
crystal
seed
sapphire
heating element
Prior art date
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TW100138385A
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English (en)
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Govindhan Dhanaraj
Chandra P Khattak
Carl Richard Schwerdtfeger Jr
Kedar Prasad Gupta
Original Assignee
Advanced Renewable Energy Company Llc
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Description

201233854 六、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於成長晶體之一領域,特定言之係關於用於 成長(例如)藍寶石之大型、低缺陷晶體之方法及系統。 【先前技術】 咼亮度、低毒性、低能耗、耐久性'小外觀尺寸、優良 的色彩性能及持續下降的成本已導致各式各樣應用範圍之 發光一極體(LED)之需求快速地增加,各式各樣的應用範 圍諸如用於行動設備之小型顯示器、用於數位相機之閃光 燈、電腦螢幕中使用之顯示器之背光裝置、LED電視、公 共顯示標牌、汽車燈、交通號誌及用於家用及商用設施之 通用及專用照明。 LED—般係藉由於一相容基板(亦被稱為「晶圓」)上成 長若干種類型之氮化鎵(GaN)結晶活性層製造而成。此 外,由此製造之LED可能於該相容基板之一晶格與該等 GaN結晶活性層之間具有一失配。該失配較佳係小的,使 得可於一基板上成長一單一晶體層。該基板較佳亦具有高 透明度、於高達1100°C或更高之溫度下之穩定性、可與該 等已成長GaN結晶活性層相比的熱膨脹及熱導性。該等較 佳基板(亦被稱為「晶圓」)之物理性質接近GaN及其他層 (諸如氮化#S (AIN)、GaN、氮化銦鎵(inGaN)及鋁化銦鎵 (InGaAl))之物理性質。 雖然存在一些其他潛在可用基板材料,諸如碳化砂 (SiC)、矽(Si)、氧化鋅(ZnO)及GaN,但藍寶石(Al2〇3)為 159368.doc 201233854 LED或其他GaN器件應用之一較佳基板材料。一般使用各 種直徑(一般直徑為兩英寸或更大)及各種厚度(諸如15〇微 米(μπι)或更厚)之藍寶石晶圓以製造LED。在藍寶石中, (0001)平面定向相比於其他晶體定向時,與(3&1^具有—相 對小的失配。 當前,在市場上係藉由使用以下技術之一者成長藍寶石 晶體: 1) Czochralski法(Cz); 2) Kyropol〇us法(Ky); 3) 邊緣界定薄膜成長(EFG); 4) 垂直布里奇曼(VB)法及VB之變形; 5) 水平布里奇曼(HB)法及HB之變形; 6) 熱交換法(HEM);及 7) 梯度凝固(GF)及GF之變形。 然而’以上方法具有一個或多個缺點,諸如:丨)晶體中 存在氣泡’ 2)缺陷及晶格扭曲’ 3)坩堝設計問題,4)測量 實際晶體成長速率之困難’.5)晶體成長之大小限制及6)由 於一 a軸上之成長製程,低晶圓產量導致額外的成本。此 專缺點一般會產生低產量及南晶圓成本β存在改良晶體成 長方法(包含藍寶石晶體成長法)之需要。 【發明内容】 在一態樣中,本發明係關於一種用於自一爐料成長晶體 之系統。該系統包含一坩堝及經調適以加熱該坩堝之至少 一加熱元件。該系統進一步包含經調適以接收一冷卻流體 159368.doc 201233854 以冷卻該坩堝之一部分的一種晶種冷卻組件。該系統亦包 含一梯度控制器件,該梯度控制器件包括熱絕緣體並經調 適以控制自該坩堝之底部附近之熱傳遞。該系統進一步包 含實質上封圍該坩堝、加熱元件及梯度控制器件之一絕緣 元件。該梯度控制器件及該坩堝可相對於彼此及該加熱元 件獨立移動。 在另一態樣中,本發明係關於一種用於成長—晶體之方 法。該方法包含:將一晶種實質上完全覆蓋於一爐料中、 使用一加熱源熔化該爐料、冷卻該晶種以當該爐料熔化時 保持該晶種至少部分完整無缺、允許該晶種之至少一部分 溶入該已熔化爐料中及藉由降低該熱源之溫度而持續成長 該晶體、將該已熔化爐料及晶種從該熱源移走並增加該晶 種之一冷卻速率。 在仍另一態樣中’本發明係關於一種用於成長一晶體之 方法,其包含:於一真空中加熱一掛禍中一少量藍寶石至 高於一熔點以形成一藍寶石蒸汽、允許該坩堝之表面被覆 蓋於S亥藍寶石蒸汽中、快速冷卻該少量藍寶石及該时瑪、 將該少量藍寶石從該坩堝中移除及隨後由一晶種及藍寶石 爐料於該坩堝中成長一藍寶石晶體。 在又另一態樣中,本發明係關於一種用於自一爐料成長 晶體之系統,其包含:坩堝、經調適以加熱該坩堝之至少 一加熱元件、經調適以接收一冷卻流體以冷卻該坩堝之一 部分之一種晶種冷卻組件及實質上圍繞該坩堝之一絕緣元 件及加熱元件。該絕緣元件包含由一難熔金屬或合金形成 159368.doc 201233854 之至少一輻射屏蔽層。 【實施方式】 文中參考圖式描述各種較佳實施例。 文t所述之圖式僅僅出於說明之目的且並非意欲以任何 方式限制本揭示之範鳴。 本發明揭示一種晶體成長系統及其方法。在以下本發明 之諸實施例之詳細描述中,參考形成其一部分之附圖並在 其中藉由圖解說明之方式顯示可實施本發明之特定實施 例。此等實施例經充分詳細地描述以使熟習此項技術者能 實施本發明,並應瞭解在不脫離本發明之範疇下可使用其 他實施例並進行改變。因此,不應將以下之詳細描述理解 成限制性的,且本發明之範疇係由隨附申請專利範圍界 定。 術諳1較大固化單一晶 體」及單一晶體」在全文中係可互換使用的並表示根 本發明之諸實施例成長之具生產規模大小的晶體。另外 術°。凸型晶體成長面」纟「晶體成長面」在全文中係 :換使用i此外,術語「圍繞一轴」表示自該抽成 約-150。至+ i50o:^__gg „ Α —皁一曰曰體,其中該軸可為c軸、a軸 m季由或r轴之—去, 成县… 如文中所使用’術語「等溫線」表示 …畀熔化材料之間之固/液分界面。如 用,術δ吾「難炫金屬 * --. 之一金屬或合金。」表不具有大於扇代之—溶化溫 單一晶體藍寶石係各向異性的,意指其材料性質會根 159368.doc 201233854 定向顯著地改變。因為c軸定向對於GaN薄臈具有較小的 晶格失配,所以C軸定向在LED應用中被大量地用作—基 板。習知地,c軸藍寶石組件係藉由垂直於成長轴製造組 件而由沿著該a軸或m軸定向成長單一晶體藍寶石而獲得。 對於r軸成長藍寶石,該c轴經定向與該成長軸成約6〇。。由 沿著該c轴成長晶體可獲得c軸定向組件之更高產量。然 而,該藍寶石成長產業已發現使用習知之成長方法成長具 生產規模之c轴晶體更為困難,並因此勉強接受成長&軸或 m軸晶體及製造垂直於該成長軸之c軸芯。本發明提供一種 在生產中圍繞該c軸成長一較大固化晶體之系統及方法。 然而,可展望的是使用本發明之系統及方法亦可圍繞a 軸、r軸或m軸成長較大單一晶體。 在一態樣中,本發明係關於一種用於自一爐料成長晶體 之系統。該系統包含一坩堝及經調適以加熱該坩堝之至少 一加熱元件。該系統進一步包含經調適以接 以冷卻_之-部分的-種晶種冷卻組件。該^ = 含-梯度控制器件,該梯度控制器件包括熱絕緣體並經調 適以控制來自該坩堝底部附近之熱傳遞。該系統進一步包 含實質上封圍該坩堝、加熱元件及梯度控制器件之一絕緣 元件。該梯度控制器件及該坩堝可相對於彼此及該加熱元 件獨立移動。 為了圖解說明,圖丨係本發明之晶體成長系統及方法之 一實施例中使用之一熔爐100之一截面圖。在圖丨中,該熔 爐100可包含一殼體10p該殼體1〇5可包含一外部殼體部 159368.doc 201233854 分110及一底板115。該外部殼體部分丨丨〇及該底板115 一起 形成一腔室,在某些實施例中該腔室可為一雙壁水冷卻腔 室。該熔爐100亦可包含一絕緣元件13〇、一種晶種冷卻組 件120、至少一加熱元件125、一梯度控制器件(gcd)i35及 一坩堝150’其等之所有皆封圍於該外部殼體部分11〇中。 封圍於該外部殼體部分i 1〇中之該等元件形成一「加熱 區」。由此,該加熱元件125、坩堝150、梯度控制器件 13 5、絕緣元件13〇及該種晶種冷卻組件i 2〇之一部分為該 加熱區之全部。整個此申請案中,提及該加熱區、熔化 液、該熔爐(文令指示)表示該腔室之此内部部分。 該絕緣元件130實質上圍繞該種晶種冷卻組件12〇、該 (該等)加熱元件125及該坩堝150並最小化外部至該絕緣元 件之熱轉移。該絕緣元件13 0可由材料石墨、一高溫度陶 瓷材料、一難熔金屬或難熔金屬之一合金製成。在一些實 施例中,該絕緣元件包括至少一輻射屏蔽層。該絕緣元件 130可包括多個輻射屏蔽層。可將該等輻射屏蔽層巢套於 圍繞該坩堝、加熱元件及種晶種冷卻組件之諸層中,= 等層可利用與該等屏蔽層自身相同之材料形成之間隔= 開。為了應用於局溫度晶體成長(諸如藍寶石成長)各 射屏蔽層可由一難熔金屬(諸如鎢或鉬)或其等之八金 * 片形成。在一此實施例中,至少一輻射屏蔽層係由 成。在另一實施例中,一最内部輻射屏蔽層(即,最接近
該加熱元件之屏蔽層)係由鎢形成,而—恩L 敢外部輻射屏蔽 層(即,離該加熱元件最遠之屏蔽層)係A相 田知形成。例如, I59368.doc 201233854 該絕緣元件可包括巢套於諸層中之十個輕射屏蔽層,其中 五個最内部之輻射屏蔽層係由鎢形成及五個最外部之輻射 屏蔽層係由鉬形成。在低溫晶體成長應用中,該(該等)最 内部之輻射屏蔽層可不由鎢形成。 該(該等)加熱元件125實質上圍繞該種晶種冷卻組件丨2〇 及該坩堝150並經調適以加熱該坩堝15〇。該加熱元件可包 括石墨或一難熔金屬(諸如鈕、鉬或鎢或難熔金屬之一合 金)。該(該等)加熱元件125經調適以在晶體成長期間實質 上緩慢地降低該腔室之加熱區内之溫度,例如,如以每小 時下降0.02°C之速度一樣緩慢。 "亥掛堝150容納一晶種14〇(例如,D形、圓形等等)及一 爐料145(例如,藍寶石(Ai2〇3)、矽(Si)、氟化鈣(CaF2)、 碘化鈉(Nal)及其他鹵族鹽晶體)。該坩堝15〇可由一難熔金 屬(諸如鉬、鎢)或其等之合金或一非金屬材料(諸如石墨 (C)、氮化硼(BN))及類似物製成。在該坩堝為鎢之實施例 中,該坩堝可於隨後之操作中重複使用。此坩堝比其他坩 堝(諸如鉬坩堝)更節省成本,該等其他坩堝在高溫晶體成 長之應用(如藍寶石成長)中一般為一次性使用坩堝。在一 些實施例中’該坩堝150能容納〇·3至45〇公斤的該爐料 145 〇 該坩堝150可包含一晶種接收區域210(圖2中所示)。該 晶種接收區域210容納該晶種14〇於該坩堝15〇中。在圖2中 所示之實施例中,該晶種接收區域僅僅為圓柱形坩堝之平 坦底部處之一區域。然而,該晶種接收區域可包含外廓。 159368.doc 201233854 例如,該晶種接收區域可為圓錐形或可包含一晶種袋。可 調適該晶種接收區域以於m向上配合敎大小及形 狀之一晶種。此促進晶稽夕番·丄,, 适sa禋之置放並由此促進沿著一期望軸 及在圍繞該期望軸之-期望^向上晶體之成長。該期望定 向可包括與相對於該_之—部分之該成長軸正交之一輛 對齊。此之一實例繪示於圖从中,其中該矩形盒狀坩堝之 諸壁由虛線表示。圖9rd狀晶種經定向使其作與該掛 堝之底部正交用於c轴成長及其平⑯側邊(其與該&轴正幻 與該賴之-側壁對齊。在其他實施财,該日日日種沿著一 期望成長軸置放但其圍繞該軸之定向並不受限制。例如, 可於圍繞該c軸剔。内之任何位置中定向一圓形。轴晶種(諸 如圖9B中所示之晶種)。 在圖1中所示之實施例中,該堆禍15〇係由該種晶種冷卻 組件120支禮並可相對於該(料)加熱元件125移動。該掛 禍150係可利用該種晶種冷卻組件12〇(其可上升或下降)移 動。該種晶種冷卻組件120係透過該殼體1〇5之底板ιΐ5_ 之-個或多個開口移動。如下文更詳細之描述,在該晶體 成長階段期間'經由㈣晶種冷卻組件使該坩堝了降可幫助 維持晶體成長速率並促進—實質上更大之晶體之成長。 在些實施例中,該坩堝、加熱元件及該絕緣元件之該 等輻射屏蔽層之至少一者都包含鎢。例如,該坩堝、加熱 元件及該絕緣元件之-最内㈣射屏蔽層(即,最接近該 加熱元件)包括鎢’而該絕緣元件之一最外部輻射屏蔽層 (即,離該加熱元件最遠)包括翻。在一實施例中,該坩 159368.doc •10- 201233854 堝、加熱元件及該絕緣元件皆整個由鎢形成'在其他實施 例中,該坩堝及該絕緣元件之該等輻射屏蔽層之至少一者 包括鎢及該加熱元件包括碳。例如,該坩堝及該絕緣元件 之一最内部輻射屏蔽層包括鎢,而該絕緣元件之一最外部 輻射屏蔽層包括鉬,及該加熱元件包括石墨^ .在又其他實 施例中,該坩堝包括鎢、而該加熱元件及絕緣元件包括 碳。例如,該加熱元件可為一石墨加熱元件及該絕緣元件 可為一石墨氈。在加熱元件及/或絕緣元件包括碳之此等 實施例中,在ΘΒ體成長期間存在於大氣中之任何空氣皆可 與該加熱元件反應並轉化成一氧化碳。此反應可比氧化反 應更令人滿意,在該加熱元件中缺少碳會發生氧化反應, 其可氧化並損壞該等加熱屏蔽層。 如圖1之實施例令所示,該種晶種冷卻組件i 20可為支樓 該坩堝150之一底部之一中空組件(例如,由一難熔金屬(諸 如鎢(W)、鉬(Mo)、鈮(Nb)、鑭(La)、钽(Ta)、銖(Re))或其 4之合金製成)。該種晶種冷卻組件丨2〇亦透過該中空部分 接收一冷卻流體155(例如,氦(He)、氖(Ne)及氫(H))以冷 卻該坩堝150之支撐部分。可控制進入該種晶種冷卻組件 之該冷卻流體之流動速率以調整該晶種之冷卻速率。 s亥梯度控制器件(GCD) 13 5會在不同操作階段期間改變 該坩堝内部之熔化液及/或晶體之溫度梯度。可調整該 GCD之位置以控制該坩堝底部附近(即,該晶種附近)之熱 傳遞程度,藉此提供根據需要改變溫度之能力。該GCD包 括熱絕緣體。該熱絕緣體可包括一難熔金屬(諸如鎢或鉬) 159368.doc 201233854 或可由石墨氈形成。在一些實施例中,該GCD之絕緣元件 包括輕射屏蔽層。各輻射屏蔽層可由一難熔金屬(諸如鎢 或翻)或其合金形成》在一實施例中,至少一輻射屏蔽層 係由媽形成。在另一實施例中’ 一最内部輻射屏蔽層 (即,最接近該坩鍋之屏蔽層)係由鎢形成,而一最外部輻 射屏蔽層(即,離該坩鍋最遠之屏蔽層)係由鉬形成。該等 輻射屏蔽層可堆疊於一起並利用由與該等屏蔽層相同之材 料形成之間隔物隔開。 在圖1中所不之實施例中,該GCD可在一位置範圍内相 對於該種晶種冷卻組件120、該(該等)加熱元件125、該絕 緣元件130及3亥掛禍15〇移動。該gcd及該掛禍15 〇亦可相 對於彼此獨立地移動。該GCD之移動性允許其控制來自該 掛禍底。卩附近之熱傳遽程度,藉此根據需要改變該掛禍之 内谷物(例如,成長晶體及熔化液)之溫度梯度。在圖1中所 Λ實施例令,該GCD可沿著該種晶種冷卻組件軸移動。 在圖1中所不之實施例中’該GCD之熱屏蔽層包含開口以 允許該GCD ^著該種晶種冷卻組件之軸移動。該gcd定位 於忒軸上越高,其越靠近該加熱元件。在一上升位置中 (諸如’圖1中所示之上升位置中),該GCD使㈣禍底部附 近及晶種絕緣。隨著該GCD遠離該加熱元件125移動,容 堝底°卩附近之熱消散,及增加沿著該坩堝的溫度梯 度二圖7中綠示受該GCD影響之溫度梯度之增加。該圓顯 不二者本發明之系統十一坩堝之高度之兩個溫度梯度曲 線。右邊之曲線表示當該GCD處於一上升位置中時沿著該 159368.doc 201233854 掛禍之一溫度梯度,而左邊之曲線表示當該gcd處於一下 降位置中時之一溫度梯度。沿著處於上升位置中之掛堝之 尚度之該溫度梯度為ΔΊ^。將該GCD置於該下降位置十導 致沿著該坩堝之一增加的溫度梯度△'。在晶體成長之各 種階段期間需要不同的溫度梯度。在熔化期間,一減小的 梯度可幫助確保所有爐料熔化及該熔化溫度儘可能係均質 的。在該晶體成長期間,增加的梯度確保從該種晶至該熔 化液之頂部之晶體成長可控。在該晶體退火期間,一般更
期望一減小的溫度梯度。由此,在晶體成長期間使該gCD 下降及在熔化及退火期間使該GCD上升可達成一高品質的 較大單一晶體。 在某些實施例中,該晶體成長系統不包含一 GCD及/或 該坩堝係不可移動的。在此等實施例中,該絕緣元件由一 難溶金屬形成。在-些此等實施例中,該絕緣元件包含至 ^輻射屏蔽層。在一特定實施例中,該至少一輻射屏蔽 層由一難熔金屬或合金形成。 圖5係根據一實施例使用熔爐1〇〇(諸如圖i中所示之熔 爐)圍繞》亥c軸成長一單一晶體並於之後使用該單一晶體生 產晶圓之一例示性方法之一製程流程圖5〇〇 ^ 在步驟505中,將一晶種(例如,藍寶石晶種)置於該掛 堝1 50之一底部處(例如’如圖2中所示之該晶種接收區域 中)。在步驟510中,將一爐料(例如,一藍寶石爐料)置 於塥150中,使得該晶種14〇被該爐料實質上完全 覆蓋,如圖2中所不。接著,將具有該爐料及該晶種之坩 159368.doc •13· 201233854 禍150載入該熔爐loo中。 在步驟515中’供應功率至該加熱元件125以將該增禍 150中之爐料145與該晶種"Ο-起加熱至實質上略高於該 爐料145之一熔化溫度。例如’在藍寶石爐料之情況下, 可於約2G40至21GG°C之範圍内對㈣㈣行加熱。㈣禍 可於此時上升及/或維持於—上升位置中使得其更加接近 該加熱元件。該GCD可上升及/或保持於一上升位置中以 最小化該溫度梯度並確保一均質熔化。一旦該爐料145完 全熔化,即維持該已熔化之爐料(亦被稱為該爐料之「熔 化液」)一預定之時間量以均質化,通常此預定時間為1至 24個小時。 在步驟520中,藉由於步驟515中加熱該爐料145的同時 流動該冷卻流體155通過該種晶種冷卻組件12〇,可冷卻該 坩堝150之底部及晶種14〇。在一些實施例中,當該爐料之 溶化液高於該熔化溫度時,使用氦冷卻該坩堝15〇之底部 及晶種140。例如,可使氦以大約在於10至100 lpm之範圍 内之一速率流動通過支撐該坩堝15〇底部之該種晶種冷卻 組件120。該晶種之至少一部分被允許熔入該已熔化之爐 料中’並冷卻該坩堝! 50之底部使得該晶種14〇保持完整無 缺及未完全熔化。在一晶種沿著該c軸定向之情況下,該 最小期望熔化可包含熔化該晶種之一頂面(即,c面)之一部 分以形成一凸型晶體成長面,如圖3中所示。藉由升高該 溶化液之溫度及/或降低通過該種晶種冷卻組件2〇1之氦之 流速(即,從90 lpm降至80 lpm)熔化該晶種140之頂面之一 159368.doc • 14· 201233854 小部分,從而形成一凸型(或圓頂)形狀之晶體。該凸型晶 體成長面為具有由a平面及〇平面製成之多階之一真實非慣 態面(即’非真實c面)。該凸型晶體成長面可幫助穩定實質 上沿著該c軸之晶體之成長製程。 在步驟525中,晶體之成長開始(步驟525)。在一個或多 個實施例中,隨著晶體成長,藉由加大通過該種晶種冷卻 組件120之冷卻流體155之流動速率,逐漸地增加該坩堝 1 50底部處之冷卻速率。例如,可在24至96個小時之時間 丰又内將氦之流動速率增加至6〇〇 ipm。同時,藉由例如以 約每小時0.02至10。(:之一速率實質上緩慢地降低該(該等) 加熱元件125之溫度,可實質上降低該熔化液之溫度。因 此,可冷卻該熔化液並於該晶種與該熔化液之間建立一溫 度梯度。可實質上增加該溫度梯度以確保該晶體之持續可 控成長及生產一較大固化單一晶體。這可藉由在晶體成長 期間使該GCD 135下降及/或維持該〇(:13於一下降位置中來 實現。使該GCD下降可增加自該晶種附近之熱轉移之速 率,藉此增加沿著該成長晶體及溶化液之溫度梯度。例 如,可以約每小時0.丨至5毫米之一速率使該GCD下降。 此外,P遺著該晶體成長得越來越冑,自豸掛禍底部之固 液等溫線之距離會增加及該冷卻流體155之效應會減弱, 從而導致該晶體之成長速率穩定減小。為了彌補該晶體之 減小之成長速率,可藉由移動該種晶種冷卻組件12〇使該 坩堝150下降。使該坩堝下降會增加該坩堝與該加熱元件 之間之距離’藉此允許該熔化液冷卻並維持該晶體之成長 159368.doc 201233854 速率。在一實施例中,該坩堝係以約每小時〇丨至5毫米之 一速率下降。 一旦完成該晶體成長,該固化晶體便會經歷一退火步 驟,其中在被允許冷卻至室溫之前’於低於該晶體之熔化 溫度之某一溫度保持該晶體某一時間量。例如,於低於該 aa體材料之熔化點且處於約5 〇至2〇〇它之範圍内之一溫度 保持該加熱元件一充足時間段以達成整個晶體之溫度均質 化。這可藉由以下方式來實現:降低該(該等)加熱元件125 之溫度、減小該冷卻流體155之流動以減慢自該坩堝15〇底 部之熱移除並將該GCD U5移動至一有利位置以減小該溫 度梯度。例如,可以約每小時〇 〇2至“工之一速率降低該 加熱元件之溫度,並可在該退火階段期間使該GCD上升以 減小忒溫度梯度’藉此促使該已固化之晶體達到一更均勻 的溫度。此外’可在該退火階段期間使該坩堝上升或將該 掛禍維持於該晶體成長位置中,以確保在冷卻該已固化單 一晶體之前使其退火。 在退火之後,該熔爐100之溫度會逐漸地降低以將該已 退火晶體逐漸且均勻地冷卻至室溫^可將該Gcd及坩堝兩 者維持於該退火位置中或可在此時使該GCD及坩堝下降。 可進一步減小至該種晶種冷卻組件之冷卻流體之速率或可 維持該退火速率。此外,在從該溶爐1〇〇中取出該較大固 化單一晶體之前’可增加該熔爐100内部之惰性氣壓。 在步驟530中’一旦完成該晶體成長即從該坩堝150中取 出該較大晶體。在步驟535中,將該已取出之較大晶體取 159368.doc -16 - 201233854 心以生產-實質上圓柱形單晶塊。在一實施例中藉由實 質上垂直於名已取出之較大晶體之頂面取芯生產該圓柱形 單晶塊’如圖4中所示。在步驟54〇中,將該經取芯之圓柱 形單晶塊切片以生產晶HJ。應注意雖然圖5係以一例示性 方法描繪步驟,但是在可由一般技術者瞭解之替代實施例 中可改變或省略某些步驟、可調整步驟之次序或可包含額 外之步驟。此等額外步驟可包含排空該腔室、利用一氣體 (諸如氬)及類似物回填該腔室。 如上文所述,可在製程之各種階段期間管理該加熱元件 125之溫度、該坩堝15〇之位置,該冷卻流體於該種晶種冷 卻組件中之流動速率及該(3(:]〇 135之位置以最優化一固態 單晶之生產。此之一實例繪示於圖8中,其總結了此等參 數在本發明之一實施例中之各個階段期間之狀態。 圖6係根據一實施例繪示具有用於沿著〇軸成長該單一晶 體之該熔爐100(諸如圖1中所示之熔爐)之一可控排熱系統 (CHES)600之一示意圖。特定言之,圖6繪示於成長該單一 晶體中使用之該CHES 600之一前視圖6〇〇a及一俯視圖 600B。該前視圖600A及該俯視圖600B 一起繪示該CHes 600之各種組件。如圖中所繪示,該cheS 600可包含具有 s亥破體1 05之熔爐1 00、一溫度控制及功率控制系統6〇5、 一運動控制器610及一真空泵615。如上文所提及,用於成 長晶體之該熔爐100可包含與該坩堝150一起之該種晶種^ 卻組件120、該(該等)加熱元件125、封圍於該殼體中之 該絕緣元件130及該GCD 135。該溫度控制及功率控制系 159368.doc •17- 201233854 統605經組態以精確地控制該(該等)加熱元件125之溫度於 至少於-0.2°C至+0.2。〇之範圍内變化(甚至於超過2〇〇〇<t之 溫度)之-平均值内。例如’該溫度控制及功率控制系統 605控制該(該等)加熱元件125之溫度,使得該爐料μ〗經加 熱高於該爐料145之熔化溫度。該溫度控制及功率控制系 統605亦可控制該(該等)加熱元件125之溫度,使得該(該 等)加熱7C件125之溫度(例如)在成長階段期間以約每小時 0·02至5°C之一速率降低。 該運動控制器610經組態以控制該種晶種冷卻組件12〇與 該掛禍150-起之移動。例如,該運動控制器…使該種晶 種冷卻組件12〇與該坩堝150一起下降以維持該晶體之成長 率。該運動控制器610亦經組態以控制該GCD 135之位 置。例如,該運動控制器610在一位置範圍内移動該GCd 135以維持該晶體之成長速率。可注意到該運動控制器 610係經組態以獨立地控制該種晶種冷卻組件12〇之移動及 該GCD 135之位置。 該真空泵615於該殼體105内形成並維持一真空(即,部 分真空或完全真空)及可以一可控速率將氣流引入該腔室 …吏得該晶體可於一可控大氣中成長。在該晶體成長製程 之各個階段期間可根據需要改變該壓力。在一實例中,該 腔室係被排空至一完全真空(例>,約〇1毫托)並在加熱階 段期間維持該真空。當該爐料之溫度接近該熔點(例如, 低於熔點約25至200。(:,更佳低於熔點約1〇〇。〔:)時,引入 一惰性氣體(諸如氬)以於該腔室中建立一次大氣(即,小於 I59368.doc -18- 201233854 1 atm)壓。在該爐料熔化及該晶體成長期間維持此壓力。 在退火階段期間,於溫度降低之處可維持該壓力、降低至 一較低壓力或降低至一完全真空。 在一些實施例中,為晶體成長提供一氬氣氣氛而非一真 空。例如,當使用一石墨加熱元件及/或石墨絕緣元件 時,可於一流動氬氣層下實行藍寶石晶體成長以最小化藍 寶石之蒸發及藍寶石蒸汽與該碳加熱元件之間之可能反 應。此外,由鎢及/或鉬製成之坩堝及/或絕緣元件可具有 一薄氧化層,該薄氧化層在高溫下可脫離並污染該藍寳 石。在此等情況下,可使用氬氣及氫氣以實施一「預熱除 氣」循環。具體言之,可與該等組件一起加熱氩與氫(具 有約10%或更少之容積)之一混合物以移除該等難熔金屬上 之氧化層。 當首先將一熔爐(諸如圖丨中所示之熔爐)置於操作中, 因為該熔爐之組件並未適應,所以開始運行之產品可能品 質不足。該晶體成長製程可能發生在幾天之過程中,所以 此問題呈現出時間及資源之-顯著消耗…適應運行可得 以實行m —少量(約1至1G公斤)藍寶石置於該堆螞 中。在一真空下對確熔爐加熱,使其高於藍寶石之熔點最 短8個小時,使得藍寶石蒸汽覆蓋該等組件(例如,掛禍及 絕緣兀件)並接著在約2至4小時之一時間段内藉由減小至 〜加熱7G件之功率而快速冷卻^雖然至該溶爐之功率輸入 下降至零’但溶爐内部仍可能很熱(根據所用之參數)並因 此應在該内部溫度亦下降之後(例如,在額外約8個小時之 159368.doc •19. 201233854 後)打開。該適應運行是低成本、快速的,並確保隨後之 運行產生具可接受品質的晶體。 可控排熱系統(CHES)為一方向性固化製程,在文中揭示 之各種實施例中可將其用於晶體(諸如,藍寶石(氡化鋁單 晶體形式)梨晶)之成長。藍寶石之具吸引力的機械、熱學 及光學性質已被用於民用及軍用之高性能、高溫度、堅 固、财磨'大型窗。最近’藍寶石基板已成為發光二極體 (LED)之基板選擇,其在低成本、可靠性、耐用性、高性 能照明應用之廣泛應用具有吸引人的潛力。雖然此揭示主 要指向使用CHES法之藍寶石及LED應用,但是對於熟習 此項技術者而言,可將其之某些元件用於其他材料、不同 應用及其他製程。 雖然已參考特定實例實施例描述本實施例,但顯而易見 地疋在不脫離各種實施例之廣彡精神及範_下可對此等實 施例進行各種修改及改變。此外,應瞭解文中所揭示之各 種操作、製程及方法可峰意次序執行。相應地,該說明 書及圖示應被認為是說明性的而非限制性的。 【圖式簡單說明】 圖1係根據一實施例用於沿著c轴成長-單-晶體之一熔 爐之一截面圖; 一晶種形成一取芯c轴圓 圖2至圖4繪示根據一實施例由 柱體單晶塊之一製程; 一溶爐(諸如圖1中所示之 並於之後使用該單一晶體 圖5係根據一實施例用於使用 溶爐)圍繞該c軸成長一單一晶體 159368.doc 201233854 生產晶圓之某些步驟之一例示性方法之_製程流程圖; 圖6係根據一實施例繪示具有用於沿著^^軸成長該單一晶 體之該熔爐(諸如圖1中所示之熔爐)之一可控排熱系統 (CHES)之一示意圖; 圖7係兩種不同溫度梯度之一曲線圖; 圖8係總結在本發明之一實施例之操作之各種階段期間 各種參數之狀態之一表格;及 圖9A及圖9B係分別纟示一 〇形晶種及一圓#晶種之圖 式0 【主要元件符號說明】 100 熔爐 105 殼體 110 外部殼體部分 115 底板 120 種晶種冷卻組件 125 加熱元件 130 絕緣元件 135 梯度控制器件(GCD) 140 晶種 145 爐料 150 坩堝 155 冷卻流體 210 晶種接收區域 3 1〇 凸型晶體成長面 159368.doc 21 201233854 320 熔化面 600 可控加排熱系統(CHES) 605 溫度控制及功率控制系統 610 運動控制器 615 真空泵 -22- I59368.doc

Claims (1)

  1. 201233854 七、申請專利範圍: 1. 一種用於自一爐料成長晶體之系統,其包括: 一掛禍; 至少一加熱元件’其經調適以加熱該坩堝; 一種晶種冷卻組件,其經調適以接收一冷卻流體以冷 卻該坩堝之一部分; 一梯度控制器件,其包括熱絕緣體並經調適以控制自 該坩堝之一底部附近之熱傳遞;及 一絕緣元件,其實質上圍繞該坩堝、加熱元件及一梯 度控制器件, 其中该梯度控制器件及該坩堝可相對於彼此及該至少 一加熱元件獨立地移動。 2. 如請求们之系、统’其中該梯度控制器件之熱絕緣體包 括夕個輕射屏蔽層。 3. 如請求項2之系統,其中該梯度控制器件之多個輻射屏 蔽層之至少一者包括鎢。 4. 如請求項2之系统,其中該梯度控制器件之一最内部輪 射屏蔽層包括鎢及該梯度控制器件之一最外部輻射屏蔽 層包括銷。 5. ::求们之系統’其中該㈣及加熱元件包括鶴及該 、,邑緣义件包括多個輻射屏蔽層,其中該絕緣元 _射屏蔽層之至少一者包括鎢。 5 6. 如請求項 蔽層包括 5之系統’其中該絕緣元件之一最内部轄射屏 鎢及該絕緣元件之一最外部輻射屏蔽層包括 159368.doc 201233854 7.如請求項1之系統, 其中該坩堝包括鎢、該加熱元件包 括碳及該絕緣元件包括多個輕射屏蔽層,其中該絕緣元 件之該等輻射屏蔽層之至少一者包括鎮。 8.如請求項1之系統,其中該坩堝包括一晶種接收區域, 該晶種接收區域經調適以沿著一期望軸及沿著該期望軸 在一期望定向上接收一晶種。 9·如請求項丨之系統,其中該坩堝係可重複使用的。 10. 如請求項丨之系統,其中該坩堝包括鎢,而該加熱元件 及該絕緣元件包括碳。 11. 一種用於成長一晶體之方法,其包括: 將一晶種實質上完全地覆蓋於一爐料中; 使用一加熱源溶化該爐料; 冷卻該晶種以當該爐料熔化時保持該晶種至少部分完 整無缺Γ 允許該晶種之至少一部分溶入該已炫化之爐料中;及 藉由降低該熱源之溫度而持續地成長該晶體;將該已 之一冷卻 熔化爐料及該晶種從該熱源移走並增加該晶種 速率。 12.如請求項11之方法,進一 一步包含藉由增加自該晶種附近
    一溫度梯度之步驟。
    達到低於其炫點之約25至200它之一 之一溫度時在一次大氣 I59368.doc 201233854 14. 壓下引入一惰性氣體。 一種用於成長一晶體之方法,其包括: 於一真空中加熱一坩堝中一少量藍寶石 以形成一藍寶石蒸汽; 至鬲於一熔點 允許該坩堝之表面被覆蓋於該藍寶石蒸汽中 快速冷卻該少量藍寶石; 將該少量藍寶石從該坩堝中移除;及 隨後由一晶種及藍寶石爐料於該坩堝 晶體。 中成長一藍寶石 15. -種用於自—爐料成長晶體之㈣,其包括: 一坩堝; 至少一加熱元件,其經調適以加熱該坩堝; 種a日種冷卻組件,其經調適以接收一冷卻流體以冷 卻該掛竭之一部分;及 一絕緣元件’其實質上圍繞該坩堝及該加熱元件; 其中該絕緣元件包括由一難熔金屬或合金形成之至少 一輻射屏蔽層。 I59368.doc
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