TW201207088A - Aluminate phosphors - Google Patents
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201207088 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於鋁酸鹽化合物，製備此等化合物之方法， 及其等作為轉換磷光體或於燈中之用途。 【先前技術】 LED變得越來越重要-作為照明構件及作為液晶顯示器 (LC顯示器）中之背光源。此等新穎光源具有較傳統冷陰極 螢光燈（CCFL)之諸多優點，如更長壽命、節能潛力、不存 在有害内容物（如CCFL中之汞）。 LED對磷光體提出高要求，其等需具有高及對溫度恒定 之效率且需具化學穩定性。自US 2004/0062699知曉具有組 合物MLn2QR4012i磷光體，其中，Μ表示元素Mg、Ca、Sr 及Ba中之至少一者，Ln表示元素Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、 Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及 Lu 中之至少一者， Q表示元素Si、Ge、Sn及Pb中之一者，及最後R表示元素B、 A1、Ga、In及ΤΙ 中之至少一者，例如 BaYusCeowSiAhOu、 SrYi.98Ce〇.〇2SiAl4〇i2及BaLu 1.98Ce〇.〇2SiAl4〇i2。 【發明内容】 本發明之目標係發展具有較已知系統更高之光效率之鋁 酸鹽磷光體。 出乎意料地，已發現SrLu2鋁酸鹽磷光體具有較上述磷光 體更高之光效率且亦具有較高溫度穩定性（TQ50)。 因此，本發明之第一實施例係如式I之化合物，
SrLu2-xSiAU〇i2:Cex (I) 156641.doc 201207088 其中 X表示介於0.01至0.15範圍内之值。 X較佳表示介於0.015至0.12範圍内及特佳介於〇.〇 16至 〇.1〇範圍内之值。 根據本發明之磷光體甚至在以少量採用時仍產生良好 LED品質。LED品質於此處係藉由習知參數描述，如（例如） 顯色性指數、TQso值及在CIE X與CIE y座標中之顏色點。 顯色性^曰數或CRI係熟習本項技術者已知之無維度採光 量，其將人造光源之顏色再現忠實度與太陽光及/或燈絲光 源對比（後兩者CRI為100)。 TQ50值係碳光體或LED之發射光譜仍具有溫度〇°c下強 度之50%的溫度。 CIE X及CIE y表示熟習本項技術者已知之標準cie顏色 圖表（此處為standard observer 1931)中之座標，藉此來描述 光源之顏色。 上文提及之所有量均係自光源之發射光譜藉由熟習本項 技術者已知之方法計得。 於本申請案之全文中，發綠光或綠光表示其最大強度之 光具有於508 nm與550 nm之間的波長；相應地，黃色表示 其最大強度之光具有於551 nm與5 85之間的波長，及紅色表 示其最大強度之光具有於610 nm與670 nm之間的波長。 本發明進一步係關於一種製備如式〗之化合物之方法。 為此’於步驟a)中’混合含镏、鈽、鋁、鰓及矽之材料， 及於步驟b)中，亦將至少另一無機或有機物質添加至該混 I56641.doc 201207088 合物中，及隨後，於步驟c)中，較佳在還原條件下 混合物進行熱後處理。 〇x 上述熱處理較佳至少部分地在還原條件下進行。於步驟 b)中’反貞-般在高於9〇〇〇c^溫度下，較佳在高於 之溫度下及特佳在110(rc至15〇(rc之範圍内進行。確定此 處還原條件，例如H氧化碳、成形氣體或氫氣=至 少真空或缺氧氛圍，較佳在氬氣流中，較佳在Ar/H2流中， 及特佳在Ar/H2(90至70:10至3〇)流中。此外，該熱後處理可 以一或多個步驟進行，以多步製程，特定言之，二步式製 程為宜。 (於步驟b中）所採用之無機或有機物質係來自以下之群 之物質：!安函化物’較佳氣化銨；鹼土金屬氟化物，如氟 化鈣、氟化锶或氟化鋇；硼酸鹽、硼酸；碳酸鹽，較佳碳 酸氫銨；醇化物，如草酸鹽；及/或矽酸，如正矽酸四乙酯 (TEOS)。 根據本發明之磷光體可藉由濕式化學法或藉由固態擴散 法（混合及燃燒）製備，其中以無機及/或有機金屬及/或稀土 金屬鹽經由溶膠-凝膠法、共沈澱法及/或乾燥方法，較佳噴 霧乾燥之濕式化學法為較佳。 濕式化學製備一般使所得之材料在製備本發明磷光體之 顆粒之理想配比成分、粒徑及形態方面上具有更大均勻性 而優於習知固態擴散方法。 較佳用以下已知方法濕式化學預處理由（例如）氣化镏、 氯化鈽、氯化鋁、氯化锶、正矽酸四乙酯及碳酸氫銨之混 156641.doc 201207088 合物組成之磷光體之水性前驅物（磷光體前驅物）： •利用NH4HCO3溶液共沈澱（參見，例如，Jander，Blasius Lehrbuch der analyt. u. prap. anorg. Chem. 2002[Blasius's Textbook of Analyt. and Prep. Inorg, Chem 2002]) •利用檸檬酸與乙二醇之溶液之Pecchini法（參見，例 如，Annual Review of Materials Research第 36卷：2006, 281-331) •利用脲之燃燒方法 •喷霧乾燥水性或有機鹽溶液（起始材料） •喷霧熱解水性或有機鹽溶液（起始材料） •蒸發硝酸鹽溶液及熱轉化殘餘物 於上述共沈澱中，將teos/nh4hco3溶液添加至（例如） 相應磷光體起始材料之氣化物溶液中，形成磷光體前驅 物’隨後藉由一或多步熱處理將該磷光體前驅物轉化為磷 光體。此方法特別適用於本發明。 於Pecchini方法中’室溫下，將由檸檬酸及乙二醇組成之 沈澱試劑添加至（例如）相應磷光體起始材料之硝酸鹽溶液 中’及然後加熱該混合物。黏度增加導致填光體前驅物形 成。 於已知之燃燒方法中’將（例如）相應磷光體起始材料之 硝酸鹽溶液溶於水中，隨後回流該溶液’及添加脲，導致 磷光體前驅物之緩慢形成。 喷霧熱解係一種氣溶膠方法，其特徵在於將溶液、懸浮 液或分散液噴霧至以各種方式加熱之一反應空間（反應器） 156641.doc 201207088 中及固體顆粒形成並沈積。與在<2〇〇。。之熱氣體溫度下之 ’作為高溫製程之喷霧熱解涉及熱分解所使 用之起始材料(例如，鹽)及再形成物質“列如，氧化物或混 合氧化物）’及蒸發溶劑。 上述6種方法變體詳細描述於w〇 2〇〇7/ΐ44〇6〇(Μα&) 中，該案係引用全文之方式併入本申請案中。 可將根據本發明發綠光磷光體與發紅光磷光體混合，使 此等混合物極適用於一般發光及[(：]：)背光裝置。 因此，本發明之另一實施例係包含如式I之至少一化合物 及至少一發紅光磷光體之混合物，其中該發紅光磷光體較 佳係選自摻Ce-石權石、摻Eu-硫代鎵酸鹽、摻Eu-硫砸化物 及掺Eu-及/或摻Ce-氮化物、氧基氮化物、鋁氮化物及/或摻 Mn(IV)_氧化物及/或敦化物。特佳發紅光鱗光體係選自敗 化物磷光體’較佳（〇^，81'»28_8:£11、（〇&，8〇八18丨1^疋11、 (Ca,Sr,Ba)SiN2:Eu ' (Ca,Sr,Ba)6Si3〇6N4：Eu ' A2.0.5y.xEuxSi5N8.y〇y , 其中A表示選自Ca、Sr、Ba中之一或多種元素，及χ表示介 於0.005至1範圍内之值及y表示介於〇.〇丨至3範圍内之值，或 者該等化合物之變體，其中個別晶格位置係由諸如鹼金 屬、紹、鎵或亂之其他化學元素取代’或此類型的其他元 素作為摻雜劑佔據裂隙。熟習本項技術者已知且適宜之材 料系統係矽氮化物及鋁矽氮化物（參見，Xie，Sci. Techneh Adv. Mater. 2007，8，588-600) : 1-1-2-氮化物，如（例 如）CaSiN2:Eu2+(Le Toquin, Cheetham, Chem. Phys. Lett 2006, 423, 352)、2-5-8-氮化物，如（Ca，Sr，Ba)2Si5N8:Eu2+(Li 156641.doc 201207088 等，Chem. Mater. 2〇〇5，15, 4492)及鋁矽氮化物，如（Ca，
Sr)AlSiN3:Eu (K. Uheda等，Electrochem. Solid State Lett. 2006, 9, H22) 〇 其中A表示選自Ca、Sr、Ba中之一或多種元素，及x表示 介於0.005至1範圍内之值及丫表示介於〇〇1至3範圍内之值 之化e物A2-〇.5y_xEuxSi5N8_yOy係描述於專利申請案ep 10000933.1中且稱為如下式„之化合物。該化合物此處可以 純物質或以與至少另一含矽及氧化合物之混合物存在，該 至少另一含矽及氧化合物較佳係製備如式n之化合物之反 應副產物且就此而言不會負面影響如式1}[之化合物之應用 相關的光性質。因此，本發明亦係關於一種包含如式π之化 合物之混合物’該混合物可藉由如下方法獲得，於步驟勾 中’將選自二元氮化物、函化物及氧化物或其等相應反應 形式混合之適宜起始材料混合，及於步驟"中，在還原條 件下對該混合物進行熱處理。 於根據本發明之如式„之化合物中，在較佳實施例中八表 示&，而在較佳實施例中乂表示介於〇〇1至〇8，較佳介於 0.02至0.7及特佳介於〇〇5至〇6及極佳介於〇ι纽4範圍内 之值’及在較佳實施例中y表示介於〇」至2 5，較佳介於〇 2 至2及特佳介於0.22至1.8範圍内之值。 就製備如式π之鱗光體而t，在步驟a)十將選自二元氮化 物、函化物及氧化物或其等相應反應形式之適宜起始材料 混合’及在步驟b)中於還原條件τ對該混合物進行 理。於上述熱處理中’宜至少部份地在還原條件下進行。 156641.doc 201207088 於步驟b)中，該反應一般係於高於800°C之溫度下，較佳在 门於1200 C及特佳在1400°C至1800。(：範圍内之溫度下進 二。確疋此處還原條件，例如，利用一氧化碳、成形氣體 或虱氣或至少真空或缺氧氛圍，較佳在氮氣流中，較佳在 A/Η2流中及特佳在流中。若製備純淨形式之如 式II之化合物，則可藉由準確控制起始材料之化學計量比或 將如式Π之化合物之晶體自玻璃狀組分機械分離來實施。該 刀離可（例如）藉由熟習本項技術者已知之分離方法根據不 同迸度、顆粒形狀或粒徑實施。 根據本發明，如式1之化合物（或磷光體）及至少一發紅光 磷光體一般係以20:1至1:1之重量比存在。根據本發明，至 少一如式I之磷光體及至少一發紅光磷光體較佳係以1〇:1至 3:1及特佳6:1至4:1之重量比存在。 本發明亦係關於一種製備磷光體混合物之方法，其中將 至少一如式I之化合物（或磷光體）與至少一發紅光磷光體混 合0 根據本發明之磷光體之粒徑一般係介於50 nm與30 μηι之 間’較佳介於1 μιη與20 μιη之間。 於另一較佳實施例中，呈顆粒形式之磷光體具有由 Si02、Ti02、Α12〇3、ZnO、Zr02及 /或 Υ2〇3 或其等氧化物混 合物組成之連續表面塗層。此表面塗層具有以下優點：藉 由適宜分級塗層材料之折射率，可使折射率與環境匹配。 於此情況中’在墻光體表面上之光散射得以降低及較大部 份的光可穿透至磷光體中並在其中被吸收及轉換。此外， 156641.doc 201207088 折射率匹配的表面塗層因使總内反射減少而令更多光耦出 磷光體。 此外，若該磷光體需經封裝，則連續層甚為有利。爲了 計算碳光體或其部分在直接環境下對擴散水或其他材料之 敏感度，此為必要的。以閉殼層封裝之另一原因係將實際 填光體自晶片中產生之熱量熱去耗。此熱量導致鱗光體之 螢光產率下降且亦影響螢光之顏色。 最後’此類塗層可藉由防止在磷光體中出現之晶格振動 傳播至環境來增大磷光體之效率。 此外，磷光體宜具有由Si〇2、Ti〇2、Al2〇3、Ζη〇、 及/或Y2〇3或其等氧化物混合物或磷光體組合物組成之多 孔表面塗層。此等多孔塗層提供進一步降低單層折射率之 可能性。此類多孔塗層可藉由如wo 〇3/〇27〇15中所描述之 三種習知方法製ϋ，該案係以引用纟文之方式併入本申請 案中.蝕刻玻璃（例如，鈉鈣玻璃（參見^^ 4〇19884乃、施用 多孔層’及多孔層與蚀刻操作之組合。 於另一較佳實施例中，磷光體顆粒具有攜載促進化學鍵 結至環境之官能基團，較佳由環氧樹脂或聚石夕氧樹脂組成 之表面。此等官能基團可係（例如）經由氧基鍵結且可與基於 裒氧化物及/或聚石夕氧之黏結劑成分形成連接之酯或其他 衍生物。此類表面具有促進磷光體均質併合至黏結劑中之 優點。此外，可藉此一定程度地調節磷光體/黏結劑系統之 流變性質及適用期。因此使混合物之加工得以簡化。 由於藉由整體澆注應用至led晶片之本發明磷光體層較 i56641.doc •10· 201207088 佳係由聚矽氧及均質磷光體顆粒之混合物組成，及聚矽氧 具有表面張力，故此磷光體層在顯微鏡水平下並不均勻或 層厚度並非整體恒定。此一般亦發生於不藉由整體澆注方 法施用磷光體而換用所謂之晶片級轉換方法之情況中，於 此情況中，藉助於靜電方法將高濃縮磷光體薄層直接施用 • 至晶片表面。 藉助於上述方法，可使磷光體顆粒具有任何所需外形， 如球形顆粒、薄片及結構化材料及陶兗。 於另-較佳實施例中，藉由習知方法自相應金屬及/或稀 土鹽製備薄片形磷光體。該製備方法詳細描述於Ep 763573 及DE 102006054331中，兩專利案係以引用全文之方式併入 本申請案中。此等薄片形碌光體可藉由於水性分散液或懸 浮液中的沈澱反應以磷光體層塗覆包含（例如）雲母、si〇2、 AW3 ' Zr〇2、玻璃或Ti〇2薄片之具極大縱橫比、原子級光 滑表面和可調節厚度的天然或合成製備之極穩定支樓物或 基材來製備。除雲母、Zr〇2、Si〇2、从〇3、玻璃或⑽或 其等混合物外，該等薄片亦可由鱗光體材料自身組成或由 -種材料組成。若薄片自身僅用作磷光體塗層之支標物， 則麟光體塗層需由可穿透LED之初級輕射，或吸收初級輕 射並將此能量轉移至碟光體層之材料組成。將該薄片形填 光體分散於樹脂（例如，聚石夕氧或環氧樹脂）中，並將此分散 液施用至LED晶片。 可在大工業規模上製備具5〇nm至約2〇师較佳介於BO nm與5叫之間的厚度之薄片形碟光體。此處直徑為％⑽ 156641.doc 201207088 至 20 μιη。 其一般具有1:1至4〇〇:ι及特定言之，3:1至100:1之縱橫比 (直徑對顆粒厚度之比）。 薄片尺寸（長度X寬度）係視配置而定。薄片亦適宜作為轉 換層内散射之中心，特定言之，若其等具有特別小的尺寸。 面向LED晶片之根據本發明之薄片形磷光體之表面可具 有塗層’該塗層對於LED晶片所發射之初級輻射具有抗反 射作用。此導致初級輻射之反向散射減少，令初級輻射可 更佳地搞合至本發明之鱗光體中。 適用於此目的者係（例如）具有匹配折射率的塗層，該等 塗層應具有如下厚度d:d=[LED晶片之初級輻射之波長/(4χ 磷光體陶瓷之折射率）]’參見，例如，Gerthsen，physik [PhySlcs]，Springer Verlag，第 18版，1995。此塗層亦可由 光子晶體組成，其亦包含使薄片形磷光體之表面結構化以 獲得特定功能。 類似DE 102006037730(Merck)中所述之方法般製造根據 本發明之呈陶瓷體形式之磷光體，該專利案係以引用全文 之方式併入至本申請案t。於此方法中，磷光體係藉由將 相應起始材料與摻雜劑混合，隨後進行等靜壓壓製並直接 施用至呈均質無孔薄片形式之晶片的表面之濕式化學法來 製備。因此，磷光體之激發及發射無與位置相關的變化， 此意味著藉此提供之LED發射具恒定顏色之均質錐形光束 且具有高純出。可在大工業規模上將陶㈣光體製成（例 如）厚度數百nm至約500㈣之薄片。薄片尺寸（長度χ寬度） 156641.doc 12 201207088 係視配置而定。於直接施用至晶片之情況中，應根據晶片 尺寸（約100 μιηχ 100 μιη至數mm2)選擇薄片尺寸，在適宜晶 片配置下（例如，覆晶配置）超出晶片表面尺寸約10%至30% 或具一致性。若將磷光體薄片安裝於一成品LED上，則所 有離去錐形光束均通過該薄片。 陶瓷磷光體之側表面可塗覆有輕金屬或貴金屬，較佳鋁 或銀。金屬塗層具有使光不自磷光體橫向離去之作用。橫 向離去之光可減少自LED耦出之光通量。陶瓷磷光體之金 屬塗覆係在等靜壓壓製以獲得棒或薄片後以一加工步驟實 施，其中可視需要將該等棒或薄片切割成必需尺寸，然後 進行金屬塗覆。為此，側表面係藉由（例如）包含硝酸銀及葡 萄糖之溶液潤濕及隨後曝露於高溫下之氨氛圍。銀塗層（例 如）在此製程中形成於該等側表面上。 或者，無電金屬化方法亦適宜，參見，例如， Hollemann-Wiberg, Lehrbuch der Anorganischen Chemie [Textbook of Inorganic Chemistry], Walter de Gruyter Verlag or Ullmanns Enzyklopadie der chemischen Technologie [Ullmann's Encyclopaedia of Chemical Technology] 0 若需要，可利用水-玻璃溶液將陶瓷磷光體固定至LED晶 片之基底板。 於另一實施例中，陶瓷磷光體在LED晶片相對面上具有 一結構化（例如，角錐）表面。此可將盡可能多的光耦出磷光 體。磷光體上之結構化表面係藉由進行利用具有結構化壓 板之壓模之等靜壓壓製及藉此將一結構壓印至表面中來製 156641.doc -13- 201207088 造。若爲了製造極薄磷光體或薄片，則需此結構化表面。 壓製條件係為熟習本項技術者已知（參見，j Kriegsmann， Technische keramische Werkstoffe [Industrial Ceramic
Materials]，第 4章，DeutscherWirtschaftsdienst，1998)。重 要的疋所使用之壓製溫度為待壓製物質之炼點之2/3至Mg。 此外’根據本發明之磷光體可在約41〇 nm至53〇 nm，較 佳430 nm至約500 nm之廣範圍内受激發。因此，此等磷光 體不僅適宜受到發U V-或發藍光光源（如L E D或習知放電燈 (例如，基於Hg))激發’且亦適宜諸如利用451 nm下之藍色 In3 +線之彼等光源。 本發明亦係關於一種光源，其特徵在於其包含一半導體 及至少一如式I之填光體及至少一發紅光填光體。此發光單 元較佳發白光或發射具有特定顏色點（按需彩色原則）之光。 本發明亦係關於一種光源，其特徵在於其包含一半導體 及至少一如式I之磷光體。 按需彩色概念意指利用使用一或多種填光體之pcLED( = 填光體轉換LED)產生具有特定顏色點之光。使用此概念以 (例如）製造（例如）用於發光企業徽標、商標等之特定公司設 計。 於本發明光源之一較佳實施例中，該半導體係發光氮化 銦鋁鎵，特定言之，如下式
InjGajAlkN ’ 其中 0$i，〇幻，〇<k，及 i+j+k=i。 於本發明光源之另一較佳實施例中，該光源係基於 ZnO、TC0(透明導電氧化物）、ZnSe或SiC之發光配置或基 156641.doc 201207088 於有機發光層（OLED)之配置。 於本發明光源之另-較佳實施例中，該光源係展現電致 發光及/或光致發光之源。該光源亦可為電漿或放電源。 此類光源的可能形式係熟習本項技術者已知。此等可係 具各種結構之發光LED晶片。 本發明之磷光體可取決於應用分散於樹脂（例如，環氧或 聚#氧樹脂）或’於適宜尺寸比之情況中，直接佈置於光源 上或遠離光源佈置（最後配置亦包括「遠程磷光體技術 (remote phosphor technology」）。遠程磷光體技術之優點為 熟習本項技術者已知且由（例如）以下公開案揭示：Japanese
Joum. ofAppl.Phys.第 44卷，第 21號（2〇〇5)。L649_L651。 本發明亦係關於一種發光單元，特定言之，用於顯示裝 置之背光之發光單元，其特徵在於其包含至少一上述光 源；及相應顯示裝置，特定言之，具有背光之液晶顯示裝 置（LC顯示器），其特徵在於其等包含至少一此類發光單元。 較佳亦係關於一種特定言之用於一般發光之發光單元， 其特徵在於其具有>60，較佳>70，更佳>8〇2CRI(=顯色性 指數）。然而’ >80之CRI值僅於本發明之綠色磷光體在led 中另與紅色磷光體組合時才可實現。 於另一實施例中，宜藉由光導配置實現磷光體與光源之 間之發光單元之光耦合。 此可將光源安裝於中心位置及藉由光導裝置（如，例如， 光纖）與碳光體光輕合。如此一來，可獲得符合發光意願之 燈’其僅由一或多個可經佈置以形成光幕之磷光體及與光 156641.doc -15- 201207088 源耦合之光波導組成。如此一來，可將強光源置於利於電 安裝的位置處及將包含耦合至光波導之磷光體之燈安裝於 任何所需位置而無需進一步電佈線，而僅代以佈置光波導。 本發明亦係關於本發明磷光體於部份或完全轉換發射自 發光二極體之藍色或近uv光之用途。 較佳亦係關於本發明磷光體將藍色或近UV發射光轉換 為可見白色輻射之用途。較佳亦係關於本發明磷光體將初 級輻射轉換為根據「按需彩色」概念之特定顏色點之用途。 本發明亦係關於本發明磷光體於電致發光材料（如，例 如’電致發光膜（亦稱為發光膜或光膜中之用途，其令， 例如，將硫化鋅或摻雜Mn2+、Cu+或Ag+之硫化辞用作發射 體，該發射體在黃-綠區域内發射。電致發光膜之應用領域 為（例如）廣告、液晶顯示螢幕（LC顯示器）及薄膜電晶體 (TFT)顯示器中之顯示背光、自發光汽車牌照、地板圖形（與 耐壓及防滑層壓板組合）、在（例如）汽車、火車、船及飛機， 或家用設備、花園設施、測量儀器或運動及休閒設施之顯 示及/或控制元件中。 以下實例將說明本發明。然而，不應以任何方式將其习 為限制性。可用於組合物中之所有化合物❹㈣已^ 可自市面賭：或可藉由已知方法合成。實例中提及之以 均係以C為單位。無需進一步說日月，太i 7娓/3，在發明内容和實例中 組合物中組分之添加量總共為1〇〇 、兔出的百分比數據4 終應在指定情況下考慮。然而，其 分量或總量之重量。 其專-般係關於所指以 156641.doc • 16 · 201207088 p使在無進—步說明下，推測熟習本項技術者可最大範 圍地利用以上論述。因此，較佳實施例應僅視為描述性内 容’而完全不以任何方式限制。上下文提及之所有申請案 及公開案之完整揭示内容係以引用之方式併入本申請案 中。以下實例將說明本發明。然而，其等不應以任何方式 視為限制彳用於組合物中之所有化合物或組分係已知 及可自市面購置或可藉由已知方法合成。 【實施方式】 實例 實例1:藉由碳酸氫鹽沈澱製備SrLui 98Ce“2SiAM)i2 開始時導入227 ml乙醇、85 ml去離子水及34 ml正矽酸四 乙酯，及在30秒内添加53 ml氨溶液（25%)。在PH 11.9下將 該混合物攪拌30分鐘，獲得乳白色懸浮液。 在5分鐘内藉由添加60」g鹽酸（25%)建立pH 7。在升溫下 將537.6 g碳酸氫敍溶於3〇〇〇 mi去離子水中並添加至§丨〇2懸 浮液中。 將129.8g氯化镏六水合物、2 53 g氯化鈽七水合物、i64 2 g 氣化鋁六水合物及45.3 g氣化锶六水合物溶於6〇〇 去離 子水中。於45分鐘内將所得之溶液逐滴添加至碳酸氫鹽/Si〇2 懸浮液中，及將該混合物再攪拌3 〇分鐘。藉由抽吸濾出固 體及在乾燥箱中於120°C下乾燥。 在實驗室環境下，於1100°C下將所得之前驅物預煅燒4小 時。 產出：125 g淺黃色粉末。 156641.doc •17· 201207088 在80%Ar/20%H2下，於1400°C下將經預煅燒的前驅物煅 燒4小時。冷卻後，研磨磷光體及進行20 μ篩分級。 實例2 :藉由固態擴散反應（混合及燃燒）製備 SrLui.98Ce〇.〇2SiAl4〇i2 稱出66.29 g氧化镏、1.17 g二氧化鈽、34.66 g氧化鋁、 25.09 g碳酸鰓、10.21 g二氧化矽及10 g氣化銨置於一 PE瓶 中。擰緊封閉該瓶，在一輥架上將該混合物均質化8小時。 在實驗室環境下，於ll〇〇°C下將所得之前驅物預煅燒4小 時。隨後在80% Ar/20% H2下，於1400°C下將經預緞燒的前 驅物煅燒4小時。冷卻後’研磨磷光體及進行2〇 μ篩分級。 製備用於混合物之氮系磷光體 實例 3Α:製備 SruSisNuOG.vEu 稱出 13.96 g Sr3N2、0.996 g EuN及 4.5 12 g二氧化石夕及在 充氮氣的手套箱中混合。將所得之混合物導入至鉬坩堝中 並轉移至一管狀爐中。隨後在氮氣/氫氣氣氛中，於16〇〇。匚 下將違混合物般燒8小時。冷卻後，移除粗製雄光體，於一 研缽中簡單研磨及再導入至一鉬坩堝中，隨後轉移至高壓 供箱中’於此處在65 bar之氮氣壓下，於1600°c下將破光體 再煅燒8小時。冷卻後，移除磷光體及懸浮於1 〇〇 mi之丄莫 耳鹽酸中。將所得之懸浮液攪拌3小時，及隨後停止攪拌 器。數分鐘後，傾出上清液，及將餘下之殘餘物再溶於去 離子水中，抽吸濾出，以去離子水清洗至中性並乾燥。 實例3B:製備Sr2SisN7666〇()s:Eu 稱出 17.84 g Sr3N2、2.655 g EuN、22 21 g氮化石夕及 i 5〇2 g 156641.doc 201207088 二氧化矽及於一充氮氣的手套箱中混合。將所得之混合物 導入至鉬坩堝中並轉移至一管狀爐内。隨後在氮氣/氫氣氣 氣中，於1 600 C下將該混合物锻燒8小時。冷卻後，移除粗 製磷光體，在一研缽中簡單研磨及再導入一鉬坩堝中，隨 後轉移至烘相内，在此處於65 bar之氮氣壓下，於 1600°C下將磷光體再烺燒8小時。 冷卻後’移除磷光體及懸浮於100 ml去離子水中。將所 得懸浮液攪拌30分鐘，及隨後停止攪拌器。數分鐘後，傾 出上清液’及將餘下之殘餘物再溶於去離子水中，抽吸濾 出’以去離子水清洗至中性並乾燥。 實例3C:製備磷光體Sr2Si5N8:Eu 稱出1.84 g Sr3N2、0.166 g EuN及2.33 g氮化矽及於一充 氮氣的手套箱中混合。將所得之混合物導入至一鉬坩禍中 並轉移至一管狀爐内。隨後在氮氣/氫氣氣氛中，於16〇(Γ(： 下將該混合物煅燒8小時。冷卻後，移除粗製磷光體，於一 研钵中簡單研磨及再導入一鉬坩堝内，隨後轉移至一高壓 烘箱中，於此處在65 bar之氮氣壓下，於16〇〇°c下將碟光體 再锻燒8小時。冷卻後’移除破光體及懸浮於丨〇〇 ml去離子 水中。將所得之懸浮液授拌3 0分鐘，及隨後停止搜拌器。 數分鐘後’傾出上清液，將餘下之殘餘物再溶於去離子水 中’抽吸濾出，以去離子水清洗至中性並乾燥。 實例3D:製備磷光體（Sr，Ca)AiSiN3:Eti
稱出 2.22 g Sr3N2、0·33 g Ca3N2、0.05 g EuN、1.23 g A1N 及1.4 g氮化矽及於一充氮氣的手套箱中混合。將所得之混 156641.doc •19· 201207088 合物導入至氮化硼坩堝中並轉移至一等靜熱壓機（Hip) 中。建立500 bar之氮氣壓，及隨後將材料加熱至口⑽艽及 在此溫度下處理4小時，期間壓力升至174〇 bar。冷卻並通 風後’移除材料及懸浮於1〇〇 ml去離子水申。將所得之懸 浮液攪拌30分鐘，及隨後停止攪拌器。數分鐘後，傾出上 /月液’及將餘下之殘餘物再溶於去離子水中，抽吸減出， 以去離子水清洗至中性並乾燥。 4.製備磷光體混合物 實例 4.1 - SrLui.98Ce〇.〇2SiAl4〇i2 氮化物 將10 g來自實例1之磷光體與1 g來自實例3(：之磷光體充 分混合。 類似地製備包含來自實例1與3A或1與3B或1與3D之破光 體之混合物。 實例5:製造發光二極體 將來自實例4.1之磷光體混合物與2-組分式聚矽氧（來自 Dow Corning之OE 6550)於一滾筒混合機中以將等量磷光 體混合物分散於聚矽氧之兩組分中之方式混合；稱光體混 合物於聚矽氧中之總濃度係8重量％。 將各5 ml之兩含磷光體之聚矽氧組分彼此均質地混合並 轉移至一分散器中。藉助於該分散器填充來自0SA optoelectronics，Berlin之空LED封裝，其含有 1〇〇 μηι2 GaN 晶片。隨後將LED置於熱腔室中以於150。(：下使聚矽氧固化 1小時。 156641.doc •20· 201207088 組合物 最大發射 [nm] CIE 1931 x，y TQso 值 [°C] 光強度4 SrLui.98Ce〇.〇2SiAl4〇i2 545 0.387 0.560 341 1.03 BaYi.98Ce〇.〇2SiAl4〇i2 552 0.429 0.543 289 0.84 SrYi.98Ce〇.〇2SiAl4〇i2 549 0.430 0.544 257 0.90 BaLui.98Ce〇.〇2SiAl4〇i2 536 0.361 0.567 302 0.86 *光強度值係由發射光譜確定（參見圖1至3) 表 1顯示 SrLuusCeo.wSiA14012相較於 US 2004/0062699之 已知磷光體之光學性質。 CIE X及CIE y表示在熟習本項技術者已知之標準CIE顏 色圖表（此處為standard observer 1931)中之座標，藉此描述 光源之顏色。 上述所有量係藉由熟習本項技術者已知之方法自光源之 發射光譜計算。 TQ5〇值係磷光體或LED之發射光譜仍具有溫度0°C下強 度之50%的溫度。 【圖式簡單說明】 圖1 :顯示本發明磷光體（a^rLuMsCeo.wSiAUO丨2(峰值在 545 nm ;標準化強度為1.03)與根據US 2004/0062699之磷光 體（WBaYi.MCeo.osSiAUOM峰值在552 nm;標準化強度為 0.83)之發射光譜之對比。 (於各情況中，發射測量係在450 nm激發下於具有光學無 限厚度之構光體層上利用Edinburgh Instruments OC290分 光計在室溫下進行）。 圖2 :顯示本發明磷光體（aPrLuusCeowSiAUO^峰值在 156641.doc -21 - 201207088 545 nm;標準化強度為1·〇3)與根據US 2004/0062699之 磷光體（b)SrY丨.98Ce〇.()2SiAl40丨2(峰值在549 nm;標準化 強度為0.90)之發射光譜之對比。（於各情況中，發射測 量係在450 nm激發下於具有光學無限厚度之磷光體層 上利用Edinburgh Instruments OC290分光計在室溫下進 行）。 圖3 :顯示本發明磷光體（&)8吒111.98〇6().028丨八14〇12(峰值在 545 nm ;標準化強度為1.03)與根據US 2004/0062699之磷光 體（b)BaLu丨.98Ce〇.〇2SiAl40丨2(峰值在536 nm;標準化強度為 0.91)之發射光譜之對比。（於各情況中，發射測量係在450 nm激發下於具有光學無限厚度之稱光體層上利用 Edinburgh Instruments OC290分光計在室溫下進行）。· 圖4 :顯示本發明磷光體（a)SrLu丨.98Ce0.02SiAl4O丨2與 (b)SrY丨.98CeG.()2SiAl4012之發射光譜（450 nm下激發）之溫度 穩定性（TQ5〇)對比。 (TQ 測量係於具有來自 Oxford Instruments之 Microstat N 之Edinburgh Instruments FLS920上實施。所使用之激發源 係OSRAM 450Xe高壓放電燈，及所使用之檢測器係 Hamamatsu R2658P單光子倍增器。在250 K至500 K範圍内 以50 K步驟實施測量，穩定時間為1 〇〇秒）。 囷5 :顯示本發明磷光體卜)3几11|.98〇60.023丨八14〇12與 (l^BaYusCeo.ozSiAUO丨2之發射光譜（450 nm下激發）之溫度 穩定性（TQ5〇)對比。
(TQ測量係於具有來自 〇xforcj Instruments之 Microstat N 156641.doc ·22· 201207088 之Edinburgh Instruments FLS920上實施。所使用之激發源 係OSRAM 450Xe高壓放電燈，及所使用之檢測器係 Hamamatsu R2658P單光子倍增器。在250 K至500 K範圍内 以50 K步驟實施測量，穩定時間為1 00秒）。 156641.doc •23-
Claims (1)
- 201207088 七、申請專利範圍： 1· 一種式I之化合物 SrLu2-xSiAI4〇i2:Cex (I) 其中 X表示介於0.〇1至0.15範圍内之值。 015至0.12範圍 其包含以下加 2. 如請求項1之化合物，其中X表示介於〇, 内，較佳介於0.016至0.10範圍内之值。 3. 一種製備如請求項丨或2之化合物之方法， 工步驟： a) 此合含錦、鈽、紹、錄及碎之材料， b) 添加至少另一無機及/或有機物質， c) 熱後處理經铞活化之化合物。 4. 如請求項3之方法，其中該等化合物係藉由自無機及/或有 機金屬及/或稀土金屬鹽經由溶膠_凝膠法、沈澱法及/或 乾燥方法’較佳喷霧乾燥之濕式化學法製備。 5. 如請求項3或4之方法，其中該等無機或有機物質（加工步 驟b)係選自鍵鹵化物；驗土金屬氣化物，如氣化妈、氣化 锶或氟化鋇；硼酸鹽、硼酸；碳酸鹽，較佳碳酸氫銨； 醇化物’如草酸鹽；及/或石夕酸自旨，如TE〇s之群。 6. 一種混合物，其包含至少一種如請求項丨或2之式〗之化合 物及至少一種發紅光填光體。 7. 如請求項6之混合物’其中該至少一種發紅光磷光體係選 自摻Ce-石權石、摻Eu-硫代鎵酸鹽 '摻Eu-硫碼化物及摻 Eu-及/或摻Ce-氮化物、氧氮化物、鋁氮化物及/或摻 156641.doc 201207088 Mn(IV)-氧化物及/或氟化物。 8. 如清求項6或7之混合物’其中該至少一種發紅光磷光體 係選自氮系磷光體’較佳為（Ca，Sr，Ba)2Si5N8:Eu、 (Ca，Sr)AlSiN3:Eu、（Ca，Sr，Ba)SiN2:Eu、（Ca，Sr，Ba)6Si306N4:Eu 或（Ca，Sr，Ba)2-x/2Si5N8-xOx:Eu，其中χ表示介於 o.oi 至 3範 圍内之數值。 9. 一種製備如請求項6至8中任一項之混合物之方法，其中 將至少一種式I之化合物與至少一種發紅光磷光體混合。 1〇· —種光源’其中其包含半導體及至少一種如請求項1或2 之式I之碟光體及至少一種發紅光構光體。 11. 如請求項10之光源，其中該半導體係發光氮化銦鋁鎵， 特定言之為式IniGajAlkN，其中〇$i，〇匀，〇分，及i+j+k=b 12. —種特定言之用於顯示裝置背光之發光單元，其中其包 含至少一如請求項1 〇或i丨之光源。 13. 如請求項12之發光單元，其中該磷光體與該光源間之光 耦合係藉由光導配置實現。 14. 一種具有背光之顯示裝置，特定言之液晶顯示裝置（l(^^ 不器）’其中其包含至少一如請求項12或13之發光單元。 15. —種以至少一如請求項丨或2之化合物作為轉換磷光體用 於部份或完全轉換來自發光二極體之藍色或近uv發射之 用途。 156641.doc • 2 -
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