TW201144255A - A method of fabricating a friction part based on c/c composite material - Google Patents

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TW201144255A
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Jean-Marie Jouin
Eric Lherm
Philippe Turgis
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Messier Bugatti
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Description

201144255 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於製造碳/碳複合材料摩擦部件，特定而言 (但非限制性）飛機刹車盤。 【先前技術】 本文中，該術語以碳/碳複合材料「為主」之摩擦部件 係用於意指由碳/碳複合材料製造或實質上由碳/碳複合材 料製成(即可能包括小重量百分比之額外成分，例如陶究 顆粒，特別是供提高耐磨力之目的用）之摩擦部件。 以碳/碳複合材料為主之飛機刹車盤係在廣泛應用中， 製造該等盤之熟知方法包括以下步驟： 自碳前驅物纖維’通常為預氧化之聚丙烤腈（pA 維’製造環形預製坯； /施用碳化熱處理，以改變該碳前驅物，並獲得由碳纖維 形成並意欲形成該複合材料之纖維增強材料之環 坯；及 〜頂製 利用碳基質使該碳纖維預製坯密實。 碳前驅物纖維之環形預製坯可經多種方法製成. 藉由疊加二維纖維織構之層片、將該等疊加層片接八 -起，來形成厚纖維結構；i自該纖維結構切“形合在 链；該二維纖維織構可舉例為由*加單向預製 (例如）藉由輕針刺將該等11£)片接合在—起而得、‘、片並 (nD)纖維片； 于之多向 自一維纖維織構（例如，nD片）切出環形層 虱呈實心盤 152765.doc 201144255 形式之層片，並隨後疊加環形纖維層片且將該等疊加層片 接合在一起，以直接得到環形纖維預製坯或盤狀纖維預製 坯，隨後剪出該盤狀纖維預製坯之中心部份，以得到環形 預製坯；或 水平盤捲螺旋狀編織物或織物，以形成疊加環形纖維層 片’並將該等層片接合在一起。 在該等多種方法中，該等叠加層片之間之接合傳統地係 經針刺而進行。為此，且通f，料φ加層片被放置於水 平支撑物上，騎刺隨著㈣層片與另ϋ加而漸進 地進行，每增加-層新層片進行—次針刺穿過。該針刺係 使用垂直地（ζ方向）刺入該纖維結構或所形成之纖維預製 链中之倒刺針而進行’藉由被該等針移動而佔據該2方向 之纖維付到在该等層片之間之接合。針刺穿過後每施加一 層新層片’邊水平支撐物向下移動一步以控制穿過該纖 維結構或該纖維預製坯之厚度的纖維在該Ζ方向上之密 度。 就製備由碳前驅物纖維形成之環形預製坯而言，可參考 以下文獻：美國專利第4 790 〇52、5 792 715、及 6 〇〇9 605號。 應注意，亦已提出藉由叠加碳纖維層片並經針刺將該等 層片接合在一起，來直接自碳纖維形成環形預製坯。 一在藉由PyC基質密化之前，已知在碳纖維預製坯上進行 高溫(通常在至少l600t;之溫度)熱處理，特定而言以消 除含於該纖維中之任何雜f，特定而言源自製備碳前驅物 152765.doc 201144255 纖維之方法之殘留鈉。實例可參考以下文獻：美國專利第 7 351 390、7 052 643、及7 410 630號。 藉由碳基質之密化可經液態型方法實現，即藉由呈液態 之碳前驅物（例如樹脂或瀝青）浸潰該預製坯，並藉由在高 溫下之碳化來將該前驅物轉化成碳。 利用碳基質之密化亦可經化學氣相滲透（CVI)法實現， 該化學氣相滲透包括，以熟知方法，將碳纖維預製坯置於 外殼中’並允許含一或多種碳氣態前驅物之氣體進入該外 殼’限制條件為：尤其該外殼内之溫度及壓力經控制，以 使該氣體能在該預製坯中擴散，並經該（等）前驅物之分解 在其中形成PyC沉積物。該氣體通常包括甲烷及/或丙烷作 為碳前驅物，應瞭解，可使用其他氣態烴前驅物。如尤其 在文獻美國專利第5 904 957號中所述，堆疊放置之複數個 環形預製坯可在單一外殼中同時密化。 藉由PyC基質之密化亦可利用「汽化」法來實現，該汽 化法包括，類似地，以已知方式將碳之環形預製坯浸入液 體碳前驅物浴中，並（例如）藉由與感應線圈耦合來加熱該 預製坯。在與該經加熱之預製坯接觸時，該液體汽化。藉 由在該預製述中分解’該蒸汽擴散並產生PyC沉積物。尤 其可參考文獻美國專利第5 733 61丨號。 亦已去藉由結合CVI法及液體型法來實現密化。文獻Μ 088 347及EP 2 093 453揭示，藉由CVI及隨後以遞青浸 、、炭化之*化步驟的密化方法。遞青碳化係、在工與 刪。C之間、通常16_之溫度下進行，且隨後可能在 152765.doc 201144255 1600°C與2400°C之間之溫度下進行石墨化熱處理，以石墨 化該瀝青前驅物碳。 本發明係關於製造以碳/碳複合材料為主之摩擦部件， 其中該基質之碳係由源自至少在該碳基質之主外相中之氣 態前驅物的PyC形成。「源自氣態前驅物之PyC」在本文中 意指藉由傳統CVI方法得到之PyC，及藉由以上所述之汽 化法得到之PyC。 在以PyC基質密化以後，已知當其為粗糙薄片型或 RL-PyCj時’視需要在高溫下（通常高於2〇〇〇。〇）進行最 終熱處理，以石墨化該Pyc基質》在可於進行該CVI法之 條件下得到之多種類型PyC(尤其等方性PyC、光滑薄片 PyC、RL-PyC)中，RL-PyC係適於石墨化之類型。製備Rl_ PyC基質之方法係在文獻美國專利第6 〇〇1 419號中描述。 由具有經在高溫下最終熱處理而石墨化之RL_pyC基質 的碳/碳複合材料（材料「A」）製成之飛機刹車盤具有良好 之抗氧化性並提供良好之制動性能’尤其在高能制動⑼ 如在起飛前之高速下緊急停止制冑，亦稱為放棄起飛 (RTO)制動）期間之摩擦係數之良好穩定性。然而，該等盤 之磨損為相當高。 由未經在高溫下最終熱處理但在密化前於該石炭纖維前驅 物上實施高溫熱處理之碳/碳複合材料（材料「b」）製成之 刹車盤在低能下具有低磨損’尤其在以下情況下之制動： 冷滑行時’其構成通常在正常運行週期（包括自停放點至 起飛之冷滑行（包括制動）、飛行、降落時之制動及自跑道 152765.doc 201144255 至停放點t熱滑行（包括制動）時）期間所觀察得之總磨損之 大P伤然而，與材料A相比，已觀察得較低抗氧化性， 及在高能制動期間之較小摩擦係數安定性。 【發明内容】 本發明之目的係提出一種製造碳/碳複合材料刹車盤， 且更一般而言以碳/碳複合材料為主之摩擦部件之方法， 該摩擦部件具有耐摩擦磨損性、抗氧化性、及制動性能安 定性之間的較佳平衡，纟中該基質之碳係由源自至少在該 基質之主要外相中之氣態前驅物的熱解碳形成。 藉由衣&以碳/碳複合材料為主之摩擦部件之方法實現 该目的’該方法包括：製造碳纖維預製述；利用該熱解碳 之基質密化該預製心及在該密化之後，幻彻。C至 刚o°c範圍内，較佳155(rc至謂。c範圍内之溫度下，進 行最終熱處理。 如以下所示’且以完全意料不到之方式，雖然在遠低於 石墨化PyC基質之閾值的溫度下進行該最終熱處理，但與 不包括在高溫下最終處理之先前技術方法相比，在該特定 溫度範圍内進行最終熱處理，使得可能保持低磨損，或甚 至進：刚減少磨損’而同時顯著地改良制動性能(包 括在尚能制動期間），且提高抗氧化性。 在一實施例中，於該全部基質中，以源自氣態前驅物之 熱解碳形成該基質之碳。 在另一實施例尹，於該基質之少數内相令 藉由以液態 碳前驅物浸潰該預製坯並碳化該前驅物 來得到該基質之 152765.doc 201144255 碳，該基質之少數内相之碳較佳占該基質之碳之總體積的 20%以下。 有利地，在密化之前，於高於16〇(rc之溫度下對該碳纖 維預製坯進行熱處理。 又有利地，熱解碳基質係由該粗糙薄片型形成。 在一實施例中，藉由疊加由碳前驅物纖維製成之二維纖 維薄片，在疊加薄片時漸進地針刺來將該等薄片接合在一 起，並碳化以將該等碳前驅物纖維轉變成碳纖維，來製造 該纖維預製坯。 在另一實施例中，藉由疊加由碳纖維製成之二維纖維薄 片，並以在疊加薄片時漸進地針刺來將該等薄片接合在一 起，來製造該預製坯》 在兩種情況中’以不大於90刺每平方釐米（刺/cm2)之針 刺密度，進行各新疊加層片之針刺。 【實施方式】 在閱讀以非限制性闡述之方法提供之以下描述並參考該 附圖上’可更好地瞭解本發明。 下文在其施用於飛機刹車盤之背景下，描述本發明之特 定執行。然而，本發明可更_般地應用於各種形狀之摩擦 部件中，明確而言，盤狀、墊狀、及鞋狀。 圖1之方法之帛纟驟1 〇包括自碳前驅物纖維製造纖維 預製坯。為此，可能使用以上所述之任何方法，即： 藉由叠加二維纖維織構m藉由針刺將該等層片接 合在-起來形成厚纖維結構，其中該纖維織構可舉例為❿ 152765.doc 201144255 薄片，並自該纖維結構切出環形預製这；戍 自二維纖維織構切出環形層片或盤形層片，並藉由疊加 該等層片而形成預製述，及藉由針刺將該等薄片接合:一 起；或 水平盤捲螺旋狀織物或編織⑯，以形成疊加環形層片， 並藉由針刺將該等層片接合在一起。 利用倒刺針，以連續通過進行該針刺，從而在各新施用 之層片之整個面積上進行針刺。可能使用文獻 WO 96/12842中所述之針刺方f較佳地，#針刺各層片 牯，忒針刺密度（每單位面積之針刺刺數）相對小，然而提 供足夠之層間接合，以賦予欲製造之刹車盤所要求之抗分 層性，即，抵抗由層片之間之接合破壞而導致之脫離。以 不小於30刺/cm2及不大於90刺/em2之針刺密度較佳。 在以下步驟20中，藉由在落於750°c至1100〇c範圍内之 ^度（例如，約900 C )下之碳化熱處理，將由碳前驅物纖維 形成之預製坯轉化成碳纖維預製坯。 在碳化之後’在該碳纖維預製坯上進行高溫熱處理（步 驟30) °在惰性氣氛中（例如在藉由氮氣流排清之外殼中）， 於高於1600°C之溫度（例如，落於1600。(：至2500。(：範圍内） 下’進行該熱處理。其目的係消除任何可能包含於該等纖 維中之殘留雜質，尤其為鈉。 如文獻EP 1 521 731中所述，該碳化（步驟20)及該高溫 熱處理（步驟3 0)，可在同一外殼中相繼進行。 隨後，在步驟40中，藉由源自氣態前驅物之PyC基質密 152765.doc •9- 201144255 化該經熱處理之碳纖維預製坯。在傳統cvi方法中，使用 (例如)包括甲烷及丙烷之混合物之氣相，且在落於約85旳 至l〇5〇t範圍内之溫度下於落於約〇5千帕斯+ (kpa)至 3.3 kPa範圍内之壓力中進行密化，且該傳統㈣方法之參 數(溫度、壓力、氣體流速、丙烷在該甲烷/丙烷混合物中 之濃度、該氣體通過該密化外殼之通過時間）係經選擇， 或可能在該製程期間變化，以得到（例如）該RL_pyC型之基 質。可參考以上所述之文獻美國專利第6〇〇1 419號。如文 獻美國專利第7 052 643號中所述，該碳纖維預製链之高溫 熱處理（步驟30)與其之藉由傳統CVI方法密化，可在同一 外殼中相繼進行。在藉由汽化來分解之製程中，使用（例 如）環己烧作為碳之液態前驅物’並將該預製述加熱至落 於約850°C至l〇〇(TC範圍内之溫度（尤其參見文獻 WO 99/40042)。 在該在、化之末期，於高溫下進行最終熱處理（步驟5〇)。 在落於1400 C至180〇t：範圍内、較佳1550°C至1700。(：範圍 内之溫度下，進行該熱處理。其形成碳/碳複合材料剎車 盤’其中該基質之碳係由源自氣態前驅物之pyC形成。在 機械處理至所要求尺寸後’及已在其非摩擦表面施用抗氧 化保護以後，該盤已準備好供使用。 雖然在該特定溫度範圍内（丨4〇〇。〇至1800。〇進行之最終 熱處理未引發該RL-PyC基質之石墨化，但已完全意外地 發現，其確實有助於增加所得之碳/碳材料盤之厚度上之 熱擴散’有助於較佳之抗氧化性，及有助於較佳之制動性 152765.doc 201144255 能（尤其在高能制動期間），同時展現出低摩擦磨損。亦已 發現，該最終熱處理導致橫向（在該盤之平面方向）勁度及 軸向（在該盤之厚度方向）勁度之減小。因此，在制動期 間，在該盤之摩擦面（對於僅具有一個摩擦面之盤而言）或 該盤之各該等摩擦面（對於具有兩個相對摩擦面之盤而 言），得到較佳幾何匹配，即，在該朝向摩擦之表面得到 較大之接觸面積。其避免摩擦限制於該或各摩擦面之小面 積之風險，其將導致出現促進氧化磨損並限制摩擦性能之 相當熱點。 在參考圖1所述之方法之一變型中，可結合步驟1〇及 2〇，以直接自疊加碳纖維層片並將該等纖維層片接合在一 起來製造碳纖維預製坯。可藉由針刺密度較佳不大於9〇刺/ cm2之針刺來實現該接合。 在另一變型中，利用源自氣態前驅物之PyC之密化可在 利用由碳形成之基質内相之第一密化步驟之後進行，其 中，該碳藉由以液態碳前驅物（例如樹脂或瀝青）浸潰該纖 維預製述’及藉由碳化將該前驅物轉化成碳而得到。該基 質内相可特定實現該預製坯之固結，即足以僵化該預製坯 之該等纖維之接合。該内相占該基質之碳的小部份，較佳 不大於該基質之碳總體積之20%，而由源自氣態前驅物之 PyC製成之基質外相形成該基質之主要部份或大部份。 亦在一變型中’當製備其時，將一非碳材料之固體填料 引進該複合材料中，尤其為試圖提高抗磨損之陶瓷顆粒。 該等填料之質量相對小，如小於該複合材料之5重量％。 152765.doc 11 201144255 在文獻WO 2〇〇6/067184中，描述引入陶究顆粒之一種方 法》 實例1 在以下特定條件下，藉由參考圖丨描述之該類型之方 法’製造碳/碳複合材料刹車盤： .預氧化之PAN纖維製造環形預製坯，其係自藉由疊加由 預氧化之PAN纖維之三維（3D)薄片組成之層片並以針刺將 該等層片接合在-起而形成之纖維結構切出。藉由疊加相 互形成60角之二層UD薄片，並以輕針刺將該等UD薄片接 合在一起，來製造該等3D薄片。利用能夠藉由文獻美國專 利第5 792 715號所述類型之方法，以在貫穿該等預製坯之 厚度之Z方向上得到實質上恒定之纖維密度的方式將該等 層片針刺在一起。該Z方向纖維含量為約3%，即，Z纖維 占該預製坯之表面體積之3%; .在約900。(：之溫度下，碳化該等預氧化之pAN纖維預製 述’以得到碳纖維； •在惰性氣體下（氮氣）’進行該碳纖維預製坯之高溫熱處 理（HTT) ’其中在16〇〇。〇下處理第一系預製&，在i9〇〇<>c 下處理第二系，且在22〇〇°c下處理第三系； 利用由曱烷及丙烷之混合物組成之氣體，以傳統匚刃方 法來密化，該等密化參數經選擇以得到pL_pyC基質；及 最終熱處理在所選擇之不同溫度下密化後得到之該等 碳/碳複合材料盤。 在該最終熱處理之後，藉由施用重現包括以下之運行週 152765.doc -12· ⑤ 201144255 期之制動試驗’使該等盤接受相同之磨損試驗： •在停放點與起飛之間具有多個制動操作 之冷滑行； •飛行； ’降落期間之制動，其促使該等盤處於熱狀態； .在該跑道與該停放點之間具有多個制動操作之熱滑 行。 磨損係以微米/每摩擦面/每運行週期（μπι/面/週期）計。 圖2之曲綫顯示進行制動測試期間所測量之磨損，該試 驗使用由在不同溫度Τ下最終熱處理之三㈣製堪所得之 刹車組成之雙轉子刹車。 一般可見，與在22〇(TC下之引發碳化之最終熱處理相 比，在落於Moot至180(rc範圍内、尤其在i55〇t至 170CTC範圍内之溫度下之最終熱處理，極大程度地減少磨 損。 亦驚訝地發現’肖未最終熱處理(即未在明顯高於密化 期間所遇之温度下熱處理）之盤相比’ #該等碳纖維預製 坯在高於1600。。之高溫下接受熱處理時，實質上地改善耐 磨性。 實例2 該程序與實例1相同，除： •在1850°C之溫度下進行該等碳纖維之Ηττ;及 •藉由分解作為碳前驅物之經汽化之環己烧來密化 以下表格顯示以與實m相同之方式測量不同溫度最終 熱處理密化後得到之碳/碳複合材料盤之磨損。 152765.doc •13· 201144255 最終熱處理之溫度 磨損 (μιη/面/週期） 2000°C 3.75 1850〇C 3.15 1650〇C 2.50 與2000°C之溫度相比，1650°C之最終熱處理溫度觀察得 顯著減少磨損。 【圖式簡單說明】 圖1顯示在執行本發明方法中，製造碳/碳複合材料刹車 盤之方法中的連續步驟。 圖2係描繪顯示由在密化前於不同溫度下熱處理該碳纖 維預製坯之碳/碳複合材料製成之飛機刹車盤之磨損與最 終熱處理溫度之間的關係之曲綫之曲綫圖。 【主要元件符號說明】 10 製造碳前驅物纖維之預製坯 20 碳化 30 高溫熱處理 40 利用PyC基質密化 50 在1400°C至1800°C之高溫下最終熱處理 152765.doc -14· ⑤

Claims (1)

  1. 201144255 七、申請專利範圍： 1. 種製造以碳/碳複合材料為主之摩擦部件之方法，其中 該複合材料係由碳纖維增強劑與由源自至少在該基質之 主外相中之氣態前驅物之熱解碳形成之碳基質所形成， . 該方法包括：製造碳纖維預製坯；利用該熱解碳之基質 " 密化该預製坯；及在該密化後，於1400。(：至1800°C範圍 内之溫度下進行最終熱處理。 2·如請求項1之方法，其中在範圍内之溫 度下進行該最終熱處理。 3.如請求項1或2之方法，其中在該整個基質巾，由源自氣 態前驅物之熱解碳形成碳。 4·如吻求項1或2之方法，其中在該基質之少數内相中，藉 由以液態碳前驅物浸潰該預製坯’並碳化該前驅物，來 獲得該基質之碳。 5·如β求項4之方法，其中該少數内相之碳占該基質總碳 體積之不大於20〇/〇。 6.如請求項1至5中任一項之方法，其中於密化之前，在高 於1600。(：之溫度下，於該碳纖維預製坯上進行熱處理。 • 7.如請求項1至6中任-項之方法，其中熱解碳基質係由粗 ， 糙薄片型形成。 8·如凊求項1至7中任—項之方法，其中藉由疊加由碳前驅 物纖維製造之二維纖維層片，隨層片之疊加漸進地針刺 而將該等層片接合在-起，及碳化以將該等碳前驅物纖 維轉化成碳纖維，來製造該碳預製坯。 〜· ·· 152765.doc 9. 如請求項1至7中任一 製造之二维纖維層片項之方法，其中藉由疊加由碳纖維 而將該等層片接合在之叠加漸進地針刺 牧起’來製造该纖維預製趣。 /cm2 之 10. 如請求項8或請求項9之方法，其中以不大於9〇刺 針刺密度進行各新疊加層片之針刺。 152765.doc
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