JP2001502288A - 炭素―炭素複合材料部品、特にブレーキディスクの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 フェルトの層を重ね、それらをニードリングによって結合させることによって、立体繊維構造をが形成し、次に、この構造を圧縮して、２０％以上の繊維体積分率を有するプレフォームを得る。プレフォームの繊維を結合させることができる結合剤を含有する液体組成物を含浸させることによって、このプレフォームを圧縮状態に維持する。その後に、このような方法で団結したプレフォームを、例えば化学的蒸気浸透によって、緻密化する。

Description

【発明の詳細な説明】 炭素−炭素複合材料部品、特にブレーキディスクの製造方法 発明の分野 本発明は、炭素−炭素複合材料（Ｃ−Ｃ）から作られる部品の製造、特にブレ ーキディスクの製造に関する。 発明の背景 Ｃ−Ｃ複合材料から製造される部品は、製造される部品の形に近い形の繊維プ レフォームを形成し、マトリックスをプレフォームの孔に挿入してプレフォーム を緻密にすることによって製造される。 このプリフォームは、例えば、基材織物のストリップを巻き付けて重なった層 にすることによって、または基材織物の層を段積みするかまたは積み上げること によって、基材繊維織物から製造される。例えば、基材繊維織物は、フェルト； 織布；ニット；ブレード；糸、トウ、またはストランドの一方向シートであって もよく、あるいは、実際的には、種々の方向を有し、ライトニードリングによっ て互いに結合される複数の重なった一方向シートから作られる多層織物であって もよい。 ＧＢ−Ａ−１４４７０２９号は、そのような多層の基材繊維織物を開示してい る。ニードリングによって合わされた種々の層に、熱可塑性樹脂を含浸し、圧縮 して、後に複合材料を製造するのに好適な、団結繊維織物を得ることができる。 プレフォームは、化学的蒸気浸透および/または液体法によって、カーボンマ トリックスを用いて緻密にすることができる。化学的蒸気浸透は、１種またはそ れ以上の炭素の気体先駆物質を含有する気体が挿入される閉鎖容器中に、プレフ ォームを配置することを含んで成る。これらは、一般に、アルカン、アルキル、 およびアルケンから選択され、通常使用される先駆物質はメタンおよび/または プロパンである。閉鎖容器内の温度および圧力の条件は、気体が、プレフォーム の孔の中に拡散し、気体が含有する炭素先駆物質の分解によって、繊維上に熱分 解炭素の蒸着物が形成しうるように、設定される。液体法は、液体状の炭素先駆 物質を含有する組 成物、例えば、非ゼロコークス含有量を有するピッチまたは樹脂を、プレフォー ムに含浸することを含む。先駆物質は、熱コークスを増加させる熱処理によって 、変換される。従って、例えば、ＷＯ−Ａ−９２/０１６４８号は、繊維織物の 層を、重合性炭素先駆物質と合わせ、および少なくとも初期段階において、プレ フォームを圧縮し、先駆物質を変換させるような圧力下において、熱処理を行い 、それによって、所望のＣ−Ｃ材料を得ることを含む、Ｃ−Ｃブレーキディスク の製造方法を開示している。 それにもかかわらず、プレフォームの結合力、および製造部品の耐離層性を確 実なものとするために、部品を構成する層またはプライを結合させることが望ま しい。そのような結合は、米国特許第ＵＳ−Ａ−４７９００５２号、ＦＲ−Ａ− ２６２６２９４号、およびＦＲ−Ａ−２７２６０１３号に開示されているような ニードリングによって行うのが好都合である。 ＷＯ−Ａ−９１/０１３９７号に記載されている他の方法は、例えばプライを 段積みすることによって、繊維構造を形成し；繊維構造を圧縮して、製造される 部品の形に近い形のプレフォームを得；および、プレフォームの両側から、その 全厚みにおいて行われる一連のニードリング操作によるか、またはプレフォーム を通過する糸を用いる縫い合わせによって、プレフォームを圧縮状態に維持する ；ことを含む方法である。 さらに他の方法は、ＦＲ−Ａ−２６１９１０４号に記載のように、炭素−先駆 物質樹脂を含む組成物で含浸した繊維織物のプライを重ね、一緒にニードリング することによって、立体含浸を行うことを含む。次に、予備含浸物を圧力下に成 形し、熱処理にかけて、先駆物質を炭化し、カーボンマトリックス複合材料を得 る。 Ｃ−Ｃ複合材料からディスクブレーキを製造するために、織布を含む基材繊維 織物のプライかあるいは随意に繊維ウェブまたはフェルトと組み合わせた糸、ト ウ、またはストランドの複数の一方向シートを有するラミネートをニードリング することによって、一般に環状繊維プレフォームが形成される。プレフォームの 厚み中に、所定の密度のニードリングが得られるように、プライが１度に１つず つニードリングされる。プレフォームは通常、化学的蒸気浸透によって緻密にさ れ、ニードリン グされたプレフォームは十分な機械強度を有しており、支持用具の使用を必要と しない。 このようにして製造されるブレーキディスクは、航空機ディスクブレーキ、ま たはＦＩレーシングカーのブレーキに使用され、完全に満足な結果を与えている 。 使用条件が一般にそれほど厳しくない、鉄道車両、産業車両、または私有車両 の、ブレーキングのような他の用途においては、同じディスクを使用して、出願 人によって行われた試験は、それほど満足のいくものではなかった。特に、望ま しくない振動、ブレーキングトルクにおける不規則性、および時には予想よりも 大きな磨耗の出現が、観察された。さらに、製造コストが高く、および、鉄道車 両または産業車両あるいは大量生産車における一般的使用に適合させるのが困難 である。 本発明の目的は、それらの欠点を改善することであり、最も一般的に言えば、 本発明は、種々の用途のためのブレーキディスクの製造（それのみではないが） に、特に適している方法を提案する。 特に、本発明の目的は、良好な機械的特性および潤滑工学的特性を示し、なら びに、望ましくない振動を発生させず、および許容されない磨耗を示さずに、種 々の条件下で使用するのに適している、Ｃ−Ｃ複合材料から作られるブレーキデ ィスクを製造する方法を提供することである。 発明の簡単な説明 本発明の目的は、炭素−炭素複合材料から作られる部品を製造する方法によっ て達成され、この方法は、立体繊維構造を形成し；該繊維構造を圧縮して、製造 される部品の形に近い形の繊維プレフォームを得；該プレフォームをそれの圧縮 状態に維持し；およびプレフォームを緻密にする；ことを含み本発明方法によれ ば： ・フェルトの層を重ね、およびそれらをニードリングによって結合することに よって、立体繊維構造を形成し；次に、 ・この繊維構造を圧縮して、２０％以上の繊維体積分率を有するプレフォーム を得；および、 ・このプレフォームの繊維を結合することができる結合剤を含有する液体組成 物 をプレフォームに含浸した後に、団結によって、プレホームを圧縮状態に維持す る。 ７％〜１５％の繊維体積分率を有し、１０mm〜１００mmの平均長さを有する繊 維から作られる、フェルト層を、段積みし、ニードリングすることによって、立 体繊維構造が形成されるのが好ましい。 フェルトの層は、それらが重ねられるときに１層ずつニードリングされるのが 好都合である。ニードルストローク数/単位面積、および構成されつつある繊維 構造中へのニードルの針入度が制御されて、繊維構造の厚み中のニードリングの 所定密度、好都合には、繊維構造に疑似等方性を付与する一定のニードリング密 度/単位体積を、得るのが好ましい。 プレフォームがその中で圧縮される用具内部に、結合剤を含有する液体組成物 を、流入することによって、プレフォームを圧縮状態に維持するのが好都合であ り、圧縮の前または後に流入を行うことが可能である。 例として、結合剤は、樹脂であってもよく、好ましくは非ゼロコークス含有量 の樹脂であり、この樹脂は、化学的蒸気浸透によってプレフォームが緻密にされ る前に、プレフォームになされる熱処理によって炭化される。 Ｃ−Ｃ複合材料の環状ブレーキディスクを製造するのに適用される場合、この 方法は、必要とされる機械的特性および潤滑工学的特性を有する製品を得ること を可能にし、および、出願人によってなされた実験は、ブレーキングトルクが安 定であること、および種々の使用条件下において磨耗が少ないことを示している 。さらに、望ましくない振動の出現も観測されない。このことは、フェルトから 繊維強化材を製造すると、強化材が二方向織りプライまたは重畳一方向シートを 有する場合よりも、得られる製品の横剛性がより小さくなるという事実によって 、説明することができる。従って、振動源を構成する摩擦面の不規則性磨耗の可 能性を、減少させる。 Ｃ−Ｃ複合材料から作られる環状部品は、環状立体繊維構造から製造される。 この構造は、フェルトのストリップを巻き付けて、ニードリングによって結合さ れる重なった層にすることによって、例えば、変形可能なフェルトのストリップ を螺旋状に平坦に巻き付けることによって、またはフェルトのストリップを巻き 付けて、円筒形マンドレル上の重ねられた層にすることによって、形成すること ができる。 変形法においては、扁平である間にフェルトのプライを段積みし、ニードリング によってそれらを結合させることによって、環状構造を形成することもできる。 このプライはフルであってもよく、この場合、環状構造は、段積みされ、ニード リングされたプライからカットすることによって得られる。前もってカットされ た環状プライから始めることも可能である。 本発明の方法を実施するために使用されるフェルトは、炭素繊維から作られる のが好ましい。それは、炭素先駆物質である繊維から作ることもでき、その場合 、ニードリングされた状態、さらには圧縮された状態のプレフォームに適用され る熱処理によって、炭素先駆物質が変換される。好適な炭素または炭素先駆物質 繊維は、予備酸化ポリアクリロニトリルを基剤とする繊維、フェノールを基剤と する繊維、セルロースを基剤とする繊維、ピッチを基剤とする繊維などである。 繊維構造の種々の部分に関して、種々の種類の繊維から作られるフェルトを使 用することができる。従って、ブレーキディスクを製造する場合、ディスクのコ アーに対応する構造部分に関しては、予備酸化ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ） を基剤とする、または異方性ピッチを基剤とする、炭素または炭素先駆物質繊維 から作られるフェルトを使用し、および、ディスクの摩擦部分に対応する構造部 分、または各部分に関しては、フェノールを基剤とする、またはセルロースを基 剤とする、あるいは等方性ピッチを基剤とする、炭素または炭素先駆物質繊維か ら少なくとも部分的に作られるフェルトを使用することができる。予備酸化ＰＡ Ｎまたは異方性ピッチを基剤とする炭素繊維は、高強度繊維であり、一方、フェ ノール、セルロース、または等方性ピッチを基剤とする炭素繊維は、低弾性率繊 維である。摩擦面における、単独または高強度繊維と混合された低弾性率繊維の 使用は、それの横剛性をさらに減少させること、および振動源を構成する不規則 性磨耗に抵抗することに、寄与する。 図面の簡単な説明 本発明の方法の実施態様を、非制限的例示として下記に記載する。図面を参照 すると、図面中： ・図１は、本発明の方法を実施する連続的工程を示す。 ・図２Ａおよび２Ｂは、本発明の第一の実施態様において、環状立体繊維構造 がどのようにして形成されるかを示す。 ・図３Ａおよび３Ｂは、本発明の第二の実施態様において、繊維構造がどのよ うにして形成されるかを示す。 ・図４Ａおよび４Ｂは、本発明の第三の実施態様において、繊維構造がどのよ うにして形成されるかを示す。 ・図５Ａおよび５Ｂは、本発明の第四の実施態様において、繊維構造がどのよ うにして形成されるかを示す。 ・図６Ａ〜６Ｃは、繊維構造がどのようにして圧縮されるか、および、得られ るプレフォームが、本発明の方法を実施したときに、どのようにして圧縮状態に 維持されるかを示す。 好ましい実施態様の詳細な説明 下記説明において、Ｃ−Ｃ複合材料からのブレーキディスクの製造について考 察がなされているが、当業者に明らかであるように、本発明の方法は、形におい て必ずしも環状である必要はないＣ−Ｃ複合材料から、他の部品を製造すること にも適用できるものであると理解すべきである。 本発明の方法の第一の実施態様における、Ｃ−Ｃ複合材料ブレーキディスクの 製造の種々の工程は、本質的に下記の通りである（図１）： ・炭素または炭素先駆物質繊維から作られるフェルト１０の形態において、基 材繊維織物を製造し； ・フェルト１０の層を、重ね、ニードリングすることによって、立体繊維構造 １２を形成し； ・該構造１２を圧縮して、製造されるブレーキディスクの形に近い形のプレフ ォーム１４を得； ・プレフォーム１４に、結合剤を含有する液体組成物を含浸した後に、団結に よって、圧縮状態に維持し； ・少なくとも部分的に、化学蒸気浸透によって、またはいくつかの他の緻密化 法によって、プレフォーム１４を緻密化し； ・緻密化プレフォームを機械にかけて、所望のブレーキディスク１６を得る。 結合剤を含有する液体組成物による含浸は、繊維構造が圧縮される前、または 後に行うことができる。 フェルト１０は、従来法によって、比較的短い炭素繊維、即ち、好ましくは１ ０mm〜１００mmの平均長さを有する繊維から作られる。このようにして得られる フェルトは、約７％〜１５％の繊維体積分率を有し、繊維体積分率とは、繊維に よって実際に占有されているフェルトの見掛体積の率であり、約１００ｋｇ/ｍ³ 〜２００ｋｇ/ｍ³の密度に相当する。 使用される繊維は、炭素先駆物質繊維を炭化することによって得られる炭素繊 維、またはまだ未炭化の炭素先駆物質繊維である。両方の場合において、好適な 炭素先駆物質繊維は、予備酸化ポリアクリロニトリルの繊維、フェノール繊維、 セルロース繊維、ピッチ繊維などである。いくつかの異なる先駆物質を、単一の フェルトに使用することができる。特に、炭化して高強度炭素繊維を与える、予 備酸化ポリアクリロニトリル先駆物質および/または異方性ピッチ先駆物質を有 する繊維と、炭化して低弾性率炭素繊維を与える、フェノール先駆物質および/ またはセルロース先駆物質および/または等方性ピッチ先駆物質を有する繊維と を、組み合わせることができる。 繊維構造を形成する選択された方法に依存して、フェルト１０は種々の形態で あってもよく、例えば、広いまたは狭い幅の連続ストリップ、フルプライ、また はプレカット環状プライのような形態であってよい。 環状立体繊維構造を形成するために、種々の方法を用いることができ、それら の方法は全て、複数のフェルト層を重ねてニードリングすることを含んで成り、 層の数は、圧縮後のプレフォームに所望される剛性および繊維体積分率の関数と して、選択される。 図２Ａおよび２Ｂの実施態様において、フェルト１０の変形可能なストリップ またはテープ２０を平坦に重ねて巻き付けることによって、前記構造が形成され る。 該構造の内周において顕著な余分厚みを生じさせずに、平坦に巻き付けることが できるように、ストリップ２０は変形可能にされる。この目的にために、内周を 形成することになるストリップ２０の側面から、ほぼＶ字形のノッチ２０ａが形 成され、このノッチは、ストリップの幅の大部分にかけて延在する（図２Ａ）。 ストリップ２０は、巻き付けられるときに、漸進的にニードリングされて、そ れぞれの巻き付けが、下に存在する構造にニードリングによって合わされるのが 好ましい。この目的のために、中心を通って突き出しているハブ２２ｂを有する 環状ターンテーブル２２ａを有して成る、水平回転支持体２２の上に、形成され つつある環状構造が載る（図２Ｂ）。支持体２２の回転によって、ストリップ２ ０が、ハブ２２ｂのまわりに平坦に巻き付けられる。 ストリップ１２の幅を水平に横切って延在する、少なくとも１つのニードルボ ード２４が、支持体２２の縦軸に対して半径方向に、形成されつつある環状構造 とストリップ１２とが接触する位置から直ぐ下流に、配置される。ニードルボー ドは、通常の方法で、垂直往復運動によって動かされ、その間に、ニードルが、 形成されつつある構造の重ねられた巻きの中に針入する。 必ずというわけではないが、環状構造の体積全体を通じて実質的に均一なニー ドリング密度が得られるように、ニードリングがなされるのが好ましい。この目 的のために、ニードリングの密度/単位面積、即ち、ニードルストロークの数/単 位面積、およびニードリングの針入度が、実質的に一定に維持される。ボード２ ４上のニードル２４ａの組を、ニードルが均一に分布されている扇形にして、回 転するときの環状構造の内周と外周との線状通路長さの差を補うようにすること によって、一定密度/単位面積が得られる。複数の重なった巻きを通って延在す るのが好ましい、実質的に一定の深さのニードリングは、巻き付けが行われると きにターテーブル２２を漸進的に降下させることによって得られる。 ニードル２４ａが、巻き付けの発端を損傷させずに、ストリップ２０の初期の 巻きの中に必要な距離だけ針入することができるように、例えば、エラストマー のようなプラスチック材料の分離シート２８に被覆されているポリプロピレンフ ェルト２６の形態のベースカバーが、ターンテーブル２２に取付けられている。 フェルト ２６は、ニードルが通過できるようになっており、一方、シート２８は、フェル ト１０から来るほとんどの繊維が通過するのを防ぎ、それによって、環状構造が ターンテーブルから容易に取り外されるようになっている。 ストリップ２０の供給は、環状構造が所望の厚みに達したときに停止される。 次に、ターンテーブル２２に回転およびおそらくは低下をも継続させることによ って、ニードリングパスが停止され、それによって、最後に巻き付けられた巻き が、それ以前の巻きと同じ数のニードルストロークを「見（see）」、および環 状構造がそれの厚み全体において一定のニードリング密度/単位体積を示す。 図３Ａおよび３Ｂは、環状立体繊維構造を形成する他の方法を示す図である。 フェルト１０のストリップ３０が、水平軸を有する回転円筒形マンドレル３２ に巻き付けられて重なった層にされ、巻き付けられる間にニードリングされる。 図２Ｂの実施態様に使用されているのと類似した、フェルト３６および分離シ ート３８を有して成る環状ベースカバーが、マンドレル３２に取り付けられてい る。変形法においては、ニードルに向き合う孔を備えた固定マンドレル上にフェ ルトストリップを巻き付けることもでき、巻き付けは、回転ローラーとの接線接 触において、ストリップを送ることによって行われる。 ストリップ３０が、既に巻き付けられた層と接触する位置から直ぐ下流に位置 する場所において、ストリップ３０の幅を横切って延在するニードルボード３４ によって、ニードリングが行われる。 ニードルボード３４のニードル３４ａは、ニードルボードに沿って均一に分布 されて、一定密度/単位面積のニードリングが得られるようになっている。ニー ドリングの深さは、マンドレル３２を漸進的に移動させることによって、一定に 維持される。従って、示されている例においては、ストリップ３０の重なった巻 きによって形成されるスリーブ３９の上部発生ラインに沿って、ニードルボード が延在し、および、マンドレル３２は、漸進的に降下させることができる支持体 ３３によって動かされる。 ストリップ３０の巻き付けは、重ねられ、ニードリングされた巻きの厚みが環 状立体構造に所望される半径寸法、即ち、内径と外径との差に相当する値に達し たと きに、停止される。ニードリングパスの停止は、前記のように行うことができる 。 その後、得られるニードリングされたスリーブが取り外された後に、例えば、 水噴射カッティングによって、ラジアル平面（図３Ｂ）でスライスされて、所望 の環状構造１２を得ることができる。変形法においては、軸方向の圧縮後にスラ イシングを行うこともでき、その圧縮状態は、結合剤を含有する液体組成物を用 いる含浸によって、およびおそらくは炭化によって維持され、その場合、圧縮さ れた炭素繊維プレフォームが直ぐに緻密化される状態で得られる。 図４Ａおよび４Ｂに示される他の実施態様においては、フェルト１０の平面プ ライ４０、例えば、長方形プライが、段積みされ、段積みされるときにニードリ ングされることによって合わされる。 図２Ｂの実施態様において使用されたのと同様の、フェルト４６および分離シ ート４８を有するベースを備えた、水平平面支持体４２の上に、プライが載る。 プライ４０の幅を水平に横切って延在するニードルボード４４によって、ニー ドリングが行われる。ニードル４４ａはニードルボード４４に沿って均一に分配 されている。新たなプライ４０が加えられる毎に、ニードルボード４４と支持体 ４２との相対変位によってニードリングパスが行われ、次に、支持体４２が、１ つのニードリングされたプライの厚みに相当する距離だけ降下して、ニードリン グの深さを一定に保つようにしている。ニードルボード４４と支持体４２との相 対運動は、ニードルボード４４を、プライ４０の上で、前後に水平に移動させる ことによって得られる。変位速度およびニードリング頻度（ニードルボード４４ の縦の往復運動の頻度）は、所望される一定ニードリング密度/単位面積を得る ように選択される。 この方法は、段積みされ、ニードリングされたプライ４０の厚みが、環状立体 構造に所望される厚みに相当する値に達したときに、停止される。次に、ニード リングパスの停止を、前記のように行うことができる。 その後、段積みされ、ニードリングされたプライ４０の組に、例えば、中空パ ンチを用いて、打ち抜くことによって、所望の立体構造１２が得られる（図４Ｂ ）。 図５Ａおよび５Ｂは、環状立体構造を形成する他の方法を示している。 この場合、形成される環状構造の内径および外径に対応する内径および外径を 有 するリング５１が、フェルトのプライ５０から打ち抜かれる（図５Ａ）。 図２Ｂと同様の装置を用いて、リング５１が、段積みされ、ニードリングされ る。従って、リング５１がそれのまわりに配置される中央ハブ５２ｂが突き出し ている、水平環状ターテーブル５２ａの上に、リング５１が段積みされる。ター ンテーブル５２ａは、図２Ｂの実施態様のものと同様の、フェルト５６および分 離シート５８を有して成るベースカバーを備えている。 リング５１の半径寸法に対応する距離にかけて水平に延在するニードルボード ５４によって、リング５１がニードリングされる。ターンテーブル５２ａおよび ニードルボード５４を、ターンテーブル５２ａの縦軸のまわりの１回の完全な回 転をによって、互いに回転させることによって、各リング５１がニードリングさ れる。その後に、ニードリングされたリングの厚みと実質的に等しい距離だけ、 ターンテーブル５２ａが降下される。ターンテーブル５２ａとニードルボード５ ４との相対運動が、図２Ｂの実施態様におけるようにターンターブル５２ａを回 転させることによって、またはニードルボードを回転させることによって、得ら れることが見い出される。 ニードルボード５４のニードル５４ａが、ニードルボード２４のニードルと同 様に配置され、それによって一定密度/単位面積のニードリングを得ることがで き、これを、実質的に一定の深さのニードリングと組み合わせて、得られる立体 環状構造の体積中に均一な密度のニードリングを得ることができる。 リング５１の段積みおよびニードリングは、環状立体構造に関して所望の厚み に達したときに停止され、ならびに、ニードリングパスの停止は、前記のように 行うことができる。このようにして、立体環状構造が直接的に得られる。 前記の種々の実施態様において行われているような、実質的に一定の密度のニ ードリングは、ＵＳ−Ａ−４７９００５２号、およびＦＲ−Ａ−２７２６０１３ 号に開示されている原理に基づいている。 変形法においては、フェルト層が１つの層毎に個々にニードリングされる必要 はなく、複数の層を重ねた後にのみニードリングされる。そのような状況下にお いて、フェルト層の所定数が加えられる毎に、１つまたはそれ以上のニードリン グパスが 行われる。 フェルト層の使用、およびニードリングによるそれらの結合は、繊維が配向さ れる三次元における方向の数に制限がない構造を得ることを可能にする、即ち、 純粋に立体的な構造が得られる。さらに、充分に多数の繊維がＺ方向（層に垂直 ）に移動するように、ニードリングの密度が選択されて、得られる構造が確実に 疑似等方性になるようにされる。 前記方法のいずれか１つによって得られる環状立体繊維構造が、図６Ａ〜６Ｃ 中に略図で示されている用具中に配置されることによって、圧縮される。 使用される用具６０は、プレスの各プレート６６および６８に連接された、底 部成形要素６２および上部成形要素６４を有して成る。圧縮される構造１２が、 底部成形要素６２の内側に配置され、該要素は、環状側壁６２ａおよび中央ハブ ６２ｂを有し、それらの間に構造１２が受容され、ならびにそれらの間に環状上 部成形要素６４が係合される。 上部成形要素６４を降下させることによって、圧縮が行われる。プレフォーム において、所望の繊維体積分率に達するまで、環状構造１２の体積が減少される 。このようにして、体積を２：３の大きさの比率で減少させて、２０％以上、好 ましくは３０％に相当する繊維体積分率を得るようにすることができる。例えば 、上部成形要素の上部壁を通って形成される通路６８ａを経て、用具の内部を真 空源につなぐことによって、圧縮を随意に補助することができる。 用具６０の中に含浸組成物を直接、流入することによって、得られる圧縮プレ フォーム１４が所定の形に維持される。含浸組成物は、おそらくは溶液中の、例 えば樹脂によって構成される。コークス含有量がゼロでない樹脂、例えばフェノ ール樹脂またはフラン樹脂が使用される。流入は、例えば、底部成形要素６２を 通って形成されるオリフィス６２ｃによって行われ、この流入は、用具の内部を 通路６８ａを経て真空源につなぐことによって補助することができる。 変形法においては、プレフォームを所定の場所に入れた後であるが、圧縮の前 に、用具６０への流入を行うことができる。充填剤が含浸組成物に組み込まれて おり、それによってそれの流動性を減少させ、プレフォームの孔がより接近しや すいとき にプレフォーム内にそれの均一な分布を得ることがより容易である場合に、該方 法が好ましい。 圧縮後に加熱によって樹脂を重合することができ、成形要素６２および/また は６４に、組み込みヒーター手段、例えば電気ヒーター抵抗を取り付けることが できる。樹脂が重合した後に、団結プレフォーム１４が用具６０から取り出され る。 その後に、団結プレフォームに炭化熱処理が行われて、樹脂を炭化し、および 、フェルトの繊維が炭素先駆物質によって構成され、炭素への変換が前もってな されていない場合には、おそらくはフェルトの繊維をも炭化する。例としては、 約９００℃の温度において、中性雰囲気下に、炭化を行うことができる。樹脂の 炭化は、樹脂プレフォームの繊維を結合させる樹脂コークスの形態で、炭素を残 し、それによって、確実に、樹脂プレフォームの形を維持し、その形を維持する ための用具を必要とせずに取り扱えるようにする。 流入樹脂の、コークス含有量、量、および稀釈率に依存して、得られる樹脂コ ークスの量が、プレフォームを団結させるのに必要な最小値から、より大きい値 に変化することができ、それによって、かなりの程度にプレフォームが部分的に 緻密化される。 次に、それ自体既知の化学的蒸気浸透によって、プレフォームが少なくとも部 分的に緻密化されるかまたは緻密化が継続され、熱分解炭素のマトリックスを、 樹脂コークスに加えて蒸着させる。他の既知の緻密化法、例えば、液体法、また は加熱されたプレフォームが浸漬される液体先駆物質を気化することに基づく気 体浸透法、を使用することもできる。 フェルト層が、圧縮され、次に団結され、ならびに繊維プレフォームが、繊維 約２５容量％〜３０容量％、樹脂コークス約１５容量％〜２０容量％、熱分解炭 素約３５容量％〜約４５容量％、および残留気孔率約１５容量％〜約２０容量％ を有するＣ−Ｃ複合材料ディスクを得るように、緻密化されるのが好ましい。 得られるＣ−Ｃ複合材料ディスク１６を機械にかけて、最終寸法にされる。デ ィスクは、１つの摩擦面を持つディスクであるかまたは２つの摩擦面を持つディ スクであるかによって、コアーの片面または両面に位置する摩擦部分１６ｂを有 するコ アー１６ａ（図１）を含んで成る。ノッチ（図示せず）が、コアーの内周または 外周に沿って形成されて、回転するようにされた部材にディスクが機械的に連接 されるようにする。 フェルトによって構成される基材繊維織物からの環状立体構造の製造は、製造 コストがより高い、織布、または一方向シートのラミネートを用いる場合よりも 、コストが低いと考えられ、このことは裁断屑がほとんどないか全くない場合に 特にあてはまる。さらに、樹脂を含浸することは、プレフォームを団結させ、従 って化学的蒸気浸透の間に支持用具を必要としないこと、および、カーボンマト リックス部分を形成し、それによって緻密化に必要とされる滞留時間を減少させ ること、の両方を可能にする。 プレフォームによって構成されるディスクの繊維強化材は、全て同じ種類の繊 維から、または異なる種類の繊維から形成することができる。ディスクのコアー は摩擦力を伝達するので、ディスクのコアーに対応するプレホームの部分に関し て、高強度炭素繊維を使用するのが好ましい。高強度炭素繊維は、特に、予備酸 化ポリアクリロニトリル先駆物質または異方性ピッチ先駆物質を有する繊維によ って構成される。前記のように、ディスクの１つの摩擦部分または各摩擦部分に 対応するプレフォームの１つの部分または各部分に関して、少なくとも部分的に 、低弾性率炭素繊維を代わりに使用して、横剛性を減少させることができる。低 弾性率炭素繊維は、特に、フェノール先駆物質、またはセルロース先駆物質、ま たは等方性ピッチ先駆物質を有する繊維である。 種々の先駆物質から製造されるディスクの厚みを横切る炭素繊維を、有する繊 維強化材を得るためには、図４Ａおよび４Ｂ、ならびに図５Ａおよび５Ｂの実施 態様のような、段積みプライから形成される環状構造を圧縮することによって、 繊維プレフォームを形成するのが好ましい。次に、ディスクの１つの摩擦部分ま たは各摩擦部分に対応する段積みの中の初期および/または最終プライが、ディ スクのコアーに対応する中間プライを形成する組成と異なる組成のフェルトを用 いて製造される。 例として、フェルトの初期および/または最終段積みプライを、予備酸化ポリ アクリロニトリル（ＰＡＮ）を基剤とする、およびフェノールを基剤とする、炭 素ま たは炭素先駆物質繊維の混合物から製造することができ、一方、中間プライに使 用されるフェルトが、予備酸化ポリアクリロニトリルを基剤とする炭素または炭 素先駆物質繊維から製造される。 実施例１ 予備酸化ＰＡＮ繊維から作られ、約２１％に相当する繊維分率を有するフェル トの３２個の層を、平坦に段積みし、連続的にニードリングすることによって、 自動車用の２つの摩擦面のブレーキディスクを製造した。フェルトの各層は、弛 緩状態（ニードリングおよび圧縮の前）において約５mmの厚さであった。 ＦＲ−Ａ−２５８４１０６号またはＦＲ−Ａ−２７２６０１３号に開示のよう に、実質的に一定の針入度で、フェルトの層を１層ずつニードリングし、それに よって、実質的に一定のニードリング密度/単位体積を有する繊維構造を得た。 次に、それを炭化して、繊維の先駆物質を炭素に変換した。約１６００℃におけ る炭化の後に、繊維分率が約１２％に相当した。 得られる炭素繊維構造を、図４Ｂの実施態様において示されるように、１８０ mmおよび３６０mmにそれぞれ相当する内径および外径を有するリングに打ち抜い た。この構造を型の中で圧縮して、それの体積を約２.３倍の割合で減少させて 、２８mmの厚みを得、それによって、繊維体積分率を約２９％にし、および、水 溶液中のフェノール樹脂を流入することによってその形に維持し、次に樹脂を重 合させた。プレフォームを型から取り出し、次に、熱処理にかけて、樹脂を炭化 した。挿入されるフェノール樹脂の量は、団結プレフォームの体積の約２５％を 占める樹脂コークスを得るように決定され、団結プレフォームの見掛密度は０. ９g/cm³であった。団結プレフォームの内側に蒸着した熱分解炭素が、約３６容 量％を示し、残留気孔率約１０容量％を残すまで、化学的蒸気浸透によって緻密 化を継続した。緻密化工程に備えてフェノール樹脂の温度を上昇させる間に、フ ェノール樹脂を炭化できることが見い出された。 得られるＣ−Ｃ複合材料ディスクは、１.６５ｇ/cm³に相当する密度を有した 。このディスクを、同様にＣ−Ｃ複合材料から作られるブレーキパッドを用いて 、試 験台の上で摩擦試験にかけた。フェノール先駆物質炭素繊維のシートをオーバー ニードリングすることによって製造されるプレフォームを、緻密化することによ って、ブレーキパッドを製造し、オーバーニードリングは、約５０％の繊維体積 分率が得られるように行われた。 実施された試験は、規則的および中度の磨耗と共に、ブレーキングトルクの顕 著な安定性を示し、望ましくない振動を増加させなかったことを示す。 実施例２ 手順は実施例１と同様であるが、予備酸化ＰＡＮ先駆物質繊維から作られるフ ェルトの２３個の層に、平坦な段積みおよびニードリングが、連続的になされた 。 その繊維が炭化され、リングに打ち抜きされた後に、プレフォームを圧縮して 、それの体積を、約１.８倍の割合で減少させて、２２mmの厚み、および約２３ ％の繊維体積分率にした。樹脂が重合し炭化した後に、コークス含有量約４０％ および見掛密度約１ｇ/cm³を有する団結プレフォームが得られるように、フェノ ール樹脂含浸を行った。 次に、熱分解炭素が約２７容量％を構成し、約１０容量％の残留気孔率を残す まで、化学的蒸気浸透によって蒸着した熱分解炭素によって、団結プレフォーム を緻密化した。最終密度は約１.６ｇ/cm³であった。得られるディスクを、実施 例１と同様の条件下で試験した。ブレーキングトルクの良好な安定性、および望 ましくない振動の不存在が、ここでもまた見い出された。 実施例３ ニードリング後であるが、圧縮前に、フェノール樹脂の稀釈溶液中における吸 引によってプレフォームが含浸されたこと以外は、実施例１と同様の手順であっ た。その後に、溶媒を蒸発させ（エタノール溶媒）、次に、プレフォームを型の 中で圧縮した。残りの工程には変更がなかった。 得られる団結および炭化プレフォームが、２５％の繊維分率および１５％のコ ークス含有量を有し、６０容量％の気孔率および０.６７ｇ/cm³の見掛密度を残 すよ うな、挿入されるフェノール樹脂の量、および圧縮にされる。 蒸着熱分解炭素が、約５０容量％を示し、残留気孔率約１０％を残し、および 約１.７３ｇ/cm³の密度に導くように、化学的蒸気浸透による緻密化が行われる 。その後に行われた試験は、ブレーキングトルクの安定性および望ましくない振 動の不存在の両方に関して、充分に満足できる結果を示した。 実施例４ ニードルリングされた繊維構造を、実施例１と同様に製造した。いくつかのサ ンプルを切り取った。各サンプルを、用具中に配置し、圧縮前に、フラン樹脂を 用具中に流入した。冷間圧縮を行い、次に、プレフォームを圧力下に維持し、約 １５０℃に上昇する温度によって樹脂を架橋した。 このようにして団結したときに、プレフォームを約９００℃の温度で熱処理に かけて、樹脂を炭素に変換した。次に、カーボンマトリックス緻密化を、化学的 蒸気浸透によって行った。 種々の圧力下で圧縮し、圧縮後にそれぞれ２０％、３５％、および３０％に相 当する繊維分率を与えた種々のサンプルに関する、コークス含有率、化学的蒸気 浸透によって得られる熱分解炭素含有率（ＰｙＣ）、最終密度、最終気孔率、お よび破壊応力（MPa）の値を、下記表に示す。この表は、繊維分率の、測定され た応力に対する影響を示している。 実施例５ ニードリングされた繊維構造を、実施例１と同様に製造した。いくつかのサン プルを切り取った。各サンプルを、用具中に配置し、圧縮して、約３０％に相当 する 繊維体積分率を得た。 圧縮後に、フェノール樹脂を用具中に流入した。水中のフェノール樹脂の稀釈 度を変化させた種々のサンプルを使用した。含浸されたプレフォームを、樹脂を 重合させることによって団結させ、次に用具から取り出して、樹脂を炭化させる ために熱処理にかけた。カーボンマトリックスによる緻密化を、化学的蒸気浸透 によって行った。下記表は、コークス含有率、熱分解炭素含有率、密度、および 測定気孔率の値を示す。 この表は、マトリックス中の樹脂コークスおよび熱分解炭素の各量を、調節で きることを示す。 実施例６ 下記のものを順に段積みしニードリングすることによって、繊維構造を得たこ と以外は、実施例３と同様の手順であった： ・予備酸化ＰＡＮによって構成される炭素先駆物質繊維７０容量％、およびフ ェノール系（Kynol）の炭素先駆物質繊維３０容量％から成る、フェルト１０層 ； ・予備酸化ＰＡＮ繊維から作られるフェルト１２層； ・最初の１０層を構成するもの同じフェルト１０層； 得られるディスクに関して行ったテーブル試験は、そのブレーキングトルクの 顕著な安定性および望ましくない振動の全くの不存在を示し、このことは、ディ スクの摩擦面に隣接するディスクの磨耗部分における、低弾性率炭素繊維の存在 によるものであった。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．炭素−炭素複合材料から作られる部品の製造方法であって、この方法は 、立体繊維構造を形成し；該繊維構造を圧縮して、製造される部品の形に近い形 の繊維プレフォームを得；該プレフォームをそれの圧縮状態に維持し；プレフォ ームを緻密化する；ことを含んで成る方法であって、この方法が、： ・フェルトの層を重ね、それらをニードリングによって結合させることによっ て、立体繊維構造を形成し；次に、 ・該繊維構造を圧縮し、２０％以上の繊維体積分率を有するプレフォームを得 ；および、 ・ プレフォームの繊維を結合させることができる結合剤を含有する液体組 成物をプレフォームに含浸した後に、団結によって、該プレフォームをそれ の圧縮状態に維持する； ことを特徴とする方法。 ２．７％〜１５％の繊維体積分率を有するフェルト層を重ね、ニードリング することによって、立体繊維構造を形成することを特徴とする請求項１に記載の 方法。 ３.１０mm〜１００mmの平均長さを有する繊維によって構成されるフェルト の層を重ね、ニードリングすることによって、立体繊維構造を形成することを特 徴とする請求項１または２に記載の方法。 ４．フェルトの層を重ねるときに、フェルトの層をニードリングすることを 特徴とする請求項１〜３のいずれか１つに記載の方法。 ５．フェルトの各層をニードリングし、ならびに、ニードルストローク数/ 単位面積、および形成中の繊維構造内へのニードルの針入度を、繊維構造の厚み の中に所定密度のニードリングが得られるように制御することを特徴とする請求 項４に記載の方法。 ６．ニードルストローク数/単位面積、およびニードルの針入度が、繊維構 造の厚み全体を通じて一定のニードリング密度が得られ、それによって、それに 疑似等方性が付与されることを特徴とする請求項５に記載の方法。 ７．圧縮前に、繊維構造に液体組成物を含浸させることを特徴とする請求項 １ 〜６のいずれか１つに記載の方法。 ８．圧縮後に、繊維構造に液体組成物を含浸させることを特徴とする請求項 １〜６のいずれか１つに記載の方法。 ９．プレフォームがその中で圧縮される用具内に、結合剤を含有する液体組 成物を流入することによって、プレフォームを圧縮状態に維持することを特徴と する請求項１〜８のいずれか１つに記載の方法。 １０．プレフォームを圧縮状態に維持することが、樹脂含有液体組成物をプ レフォームに含浸させることを含む請求項１〜９のいずれか１つに記載の方法。 １１．非ゼロコークス含有量を有する樹脂が使用され、および、化学的蒸気 浸透によるプレフォームの緻密化の前にプレフォームになされる熱処理によって 、該樹脂が炭化されることを特徴とする請求項１０に記載の方法。 １２．炭素−炭素複合材料から環状部品を製造するための、請求項１〜１１ のいずれか１つに記載の方法であって、この方法が、フェルトのストリップを巻 き付けて、環状立体繊維構造をニードリングによって結合される重ねられた層に 形成することを特徴とする方法。 １３．変形可能なフェルトストリップが、平坦な巻きにおいて、螺旋状に巻 き付けられることを特徴とする請求項１２に記載の方法。 １４．環状構造の内周を構成するように設計される、フェルトのストリップ の側面の１つに、Ｖ字形ノッチが与えられるフェルトのストリップが使用される ことを特徴とする請求項１３に記載の方法。 １５．フェルトのストリップを巻き付けて、円筒形マンドレル上の重ねられ た層にすることを特徴とする請求項１２に記載の方法。 １６．フェルトのストリップを巻き付けて、円筒形マンドレル上の重ねられ た層にすることによって、環状スリーブが形成され、および、該層がニードリン グによって互いに結合され、ならびに、該スリーブがそれの軸に垂直な平面でス ライスされて、環状立体構造を得ることを特徴とする請求項１５に記載の方法。 １７．環状部品を製造するための、請求項１〜１１のいずれか１つに記載の 方法であって、該方法が、フェルトの平坦なプライを段積みし、および該プライ をニー ドリングによって互いに結合させることによって、環状立体繊維構造が形成され ることを特徴とするとする方法。 １８．フルプライが使用され、および、該プライが段積みされニードリング された後に、打ち抜くことによって環状構造が得られることを特徴とする請求項 １７に記載の方法。 １９．前もって打ち抜かれた環状プライが使用されることを特徴とする請求 項１７に記載の方法。 ２０．プライの打ち抜き屑からの繊維が、フェルトを形成するために使用さ れることを特徴とする請求項１９に記載の方法。 ２１．炭素先駆物質繊維から作られるフェルトが使用され、および、該炭素 先駆物質が、ニードリングされたプレフォームに適用される熱処理によって変換 されることを特徴とする請求項１から２０のいずれか１つに記載の方法。 ２２．予備酸化ポリアクリロニトリル、またはフェノール、またはセルロー ス、または等方性ピッチ、または異方性ピッチを基剤とする、炭素または炭素先 駆物質繊維から作られる少なくとも１種類のフェルトが使用されることを特徴と する請求項１〜２１のいずれか１つに記載の方法。 ２３．種々の先駆物質からの炭素繊維、または種々の炭素先駆物質繊維から 作られる少なくとも１種類のフェルトが使用されることを特徴とする請求項２２ に記載の方法。 ２４．種々の種類の繊維が、繊維構造の種々の部分に関して使用されること を特徴とする請求項１〜２３のいずれか１つに記載の方法。 ２５．コアー、およびコアーの１つの面の上の少なくとも１つの摩擦部分を 有するブレーキディスクを製造するための、請求項２４に記載の方法であって、 該方法が、ディスクのコアーに対応する構造の部分に関しては、予備酸化ポリア クリロニトリルまたは異方性ピッチを基剤とする炭素または炭素先駆物質繊維か ら作られるフェルトが使用され、およびディスクの摩擦部分に対応する構造の１ つまたは各部分に関しては、フェノール、またはセルロース、または等方性ピッ チを基剤とする炭素または炭素先駆物質繊維の少なくともいくつかを含んで成る フェルトが使用 されることを特徴とする方法。