TW201121071A - Barrier films for thin-film photovoltaic cells - Google Patents

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Description

201121071 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 -種前板，具有—藉由原子層沉積法製得之透明、非晶 態之阻障層。其特別適用於薄膜光伏電池之應用。 [相關申請案乏交互參照] 本申請案主張基於2_年8月24曰申請之美國臨時專利 申請案第61/236，177號所得享有之利益其全案内容於此 併入本案作參考。 【先前技術】 〇2與h2o蒸氣很容易渗透穿過聚合物膜。為了降低於封 裝應用的渗透性，聚合物由一薄無機膜所覆蓋。常見者為 鋁覆蓋聚酯。光學上具透明性之阻障層，主要為抓或 Al〇y ’不論是利用物理氣相沉積（PVD)或化學氣相沉積 (CVD)所製得者，皆可用於封裝。前述兩者中，後者所形 成之膜係商業上可得.，於產業中被稱為「玻璃覆蓋」阻障
膜。其可改善大氣氣體渗透現象約1〇倍，降低聚酯膜之穿 透率至約 1‘0 CC 〇2/m2/天及 u ml H2〇/m2/天（M Izu，B
Dotter, and S. R. Ovshinsky, J. Photopolymer Science and vol· 8 1995 pp 195-204)。前述些微改善是為 了兼顧許多大量（high-V〇Iume)封裝應用之效能與成本，但 其效能無法達到電子封裝之要求。然而，常見的Cvd與 PVD沉積法於不連續的成核處進行起始作用及膜成長。 PVD法特別容易產生具邊界之柱狀微結構，沿該邊界很容 易發生氣體滲透。舉例來說，相較於飲料容器，電子封裝 J50414.doc 201121071 所期望之使用壽命通常要比其更多出一個數量級。例如， 在了撓式聚S旨基材上形成的有機發光聚合物（qleds)可撓 式顯示器，估計需要105-106倍的阻障改良，以排除大氣氣 體。此種氣體會嚴重減損發光聚合物與水敏性金屬陰極品 質，通常為Ca或Ba。若希望薄膜光伏電池具有較長之使用 壽命（約25年）’則需要1〇4_106倍的阻障改良。 由於其固有的自由體積分率，聚合物的内在滲透率通常 會過高（高出104-106倍）’以致於無法達到電子產品應用， 如可撓式OLED顯示器或光伏電池，所需的保護。只有滲 透率近乎零的無機材料才能提供足夠的阻障保護。理想 上，無缺陷、具連續性的無機物薄膜覆蓋應無法被大氣氣 體所滲透。然而，實際上薄膜都有缺陷，例如孔洞，因覆 蓋過程或基材瑕疵所造成，以致於對阻障特性造成損害。 即使是膜㈣晶粒邊界也會成為易發生渗透之途徑。就最 佳的阻障純而言，膜應於料環境巾沉積於潔淨且無缺 陷之基材上。膜結構應為非晶態。沉積過程應是無定向 的，且達成無特徵微結構之成長機制理想上應該是以逐層 的方式進行’以避免伴隨晶粒微結構之柱狀成長。 原子層沉積（ALDR生產低滲透料，可滿足前述諸多 要求的-種膜成長法。原子層沉積法之描述可見「心心 Layer EpUaxy,, Tuomo Suntola^ , Thin Solid Films, vol. 216 U992) pp· 84_89e顧名思義，⑽之膜成長是以逐層 方式形成。ALD與-破⑽及PVD法之成長不同，其係於 基材表面上有限數目的成核處起始並進行。後兩種技術會 造成柱狀微結構且柱間有邊界，沿著該邊界易產生氣體渗 150414.doc 201121071 透ALD可產生很薄且氣體渗透率極低的薄膜，故此種薄膜 非常適合作為阻障層，用以封裝敏感性電子裝置及裝設於 塑膠基材上之元件。 將太陽I射或光轉化成電的光伏（pv)電池终年均需在嚴 可的戶外條件下運作。為了確保25年以上的長使用壽命， • 纟陽能電池需要有堅固的封[為了將太陽能電池整合於 建材中，如屋頂膜（roof_top membrane)，PV電池較佳係為 - 可呈捲狀形式的可撓式產品。 。薄膜PV電池可製作成金屬或可撓式基材上的捲狀產 w主要用以收集太陽輕射之可撓式PV電池頂板或前板應 為可透丨具耐候性、抗污性且對於濕氣與其他大氣氣體 具有低渗透性。當PV電池製作於部分透明之電池基材上 時，具有濕氣阻障層之透明背板可藉由收集反射光而提高 電池效能，且該阻障層可同時保護？¥電池免受濕氣。 4膜pv電池係基於非晶矽（a_Si)、碲化鎘、銅銦 (鎵）二硒/硫化物（CIS/CIGS)、且係染料敏化、有機及奈米 ' 材料。對於所有的薄膜技術來說，特別是CIGS電池，濕氣 敏感I·生都疋需處理的課題。要達到使用壽命25年，dGS電 池應具備水蒸氣穿透率為<5xl〇·4 g_H2〇/m2天之阻障層P 儘官如此，CIGS PV電池由於具有高效率（以小型實驗室規 模電池而言約20%)，故仍具吸引力。 典型的薄膜電池封裝方案是使用玻璃作為前板與背板。 此種剛體結構在長使用壽命中均無法渗透
v 月’J 述結構亦可為可繞式，由Pv電池製作於其上之金屬荡或聚 150414.doc 201121071 二物基材、封膠（encapsulant)材料與可撓式透明前板通 常為聚合物，所組成。然而，倘未包括濕氣阻障層，具有 可撓式、透明、聚合物前板之薄膜電池的使用壽命將受限 制。 目前對於可滿足薄膜PV電池，特別是CIGS電池，之封 裝要求的可撓式前板結構仍有需求。 【發明内容】 本發明描述一種多層物品，其包括： (a) —電池基材； (b) 一薄膜光伏電池，設於該電池基材上，其中該 光伏電池係選自於由下列物所組成之群組：奈米結晶 石夕、非晶石夕（a-Si)、碲化録（CdTe)、銅銦（鎵）二石西/硫化 物（CIS/CIGS)、染料敏化及有機材料； (0 —封膠層，設於該薄膜光伏電池上；以及 (d)至少一塑膠基材，設於該封膠層上，其中該塑 膠基材於至少一面上覆蓋一或多層透明、非晶態之阻 障層，該阻障層係選自於由週期表第IVB、VB、VIB、 ΠΙΑ、IVA族之氧化物及氮化物及其組合所組成之群 組’且其中該塑膠基材係藉由一原子層沉積法覆蓋。 本發明更描述一種製造多層物品之方法，其包 括： (a) 提供一電池基材； (b) 將一薄膜光伏電池設於該電池基材上； (c) 將一封膠層設於該薄膜光伏電池上，該電池係 150414.doc - 6 - 201121071 基於一選自於由下列物質所組成群組之材料：奈米結 晶石夕、非晶矽（a-Si)、碲化鎘（CdTe)、銅銦（鎵）二硒/硫 化物（CIS/CIGS)、染料敏化及有機材料； (d)將至少一塑膠基材設於該封膠層上，其中該塑 膝基材於至少一面上覆蓋一或多層透明、非晶態之阻 障層’該阻障層係選自於由週期表第IVB、vb、VIB、 ΠΙΑ、IVA族之氧化物及氮化物及其組合所組成之群 . 組’且係由一原子層沉積法所形成。 於前述方法中，該原子層沉積法可包括： (a) 將該塑膠基材與設於其上之薄膜光伏電池置於 一溫度維持在50。(：至25CTC之反應室中； (b) 使一第一前驅物蒸氣進入該反應室内，以於該 塑膠基材上形成一吸附前驅物層； (c) 自該反應室清除（purge)該蒸氣； (d) 使一第二前驅物進入該反應室内，其中該第二 前驅物與該吸附前驅物材料反應，以形成一透明、非 • 晶態之阻障層； (e) 清除該反應室中由該反應產生之反應產物與揮 發性反應物；以及 (f) 重複步驟（b)、（c)、（d)及⑷數次，直至足以形成 具有一選定厚度之一或多層透明、非晶態之阻障層。 【實施方式】 原子層沉積法（ALD)是一種膜成長法，其中薄膜前驅物 之蒸氣吸附於反應室中的基材上。之後自反應室清除該蒸 I50414.doc 201121071 二’於基材上留下吸附前驅物之薄層，其通常為基材上之 單層°前$之清除方式可使用排氣或使純氣流經反應室或 其任何組合而達成。本文所使用的術語「吸附層」係理解 為一層之原子與基材表面層間有連結。之後於可促進第二 刖驅物與吸附冑驅物反應以形&由所欲材料構成層之熱狀 慼下，將第二前驅物引入反應室中。將反應產物自反應室 泵走。後續材料層之形成，可藉由再次將基材暴露於前驅 物瘵氣並重複沉積方法數次至足以形成具有選定厚度之 層。此處所述者為利用ALD於塑膠基材上形成之透明、非 B曰態之阻障層，其可防止大氣氣體通過。具有阻障層之基 材可作為光伏電池中的前板或背板。 在一實施例中’所述之多層物品具有： a) —電池基材； b) —薄膜光伏電池，設於該電池基材上，該光伏電池係 基於一選自於由下列物質所組成群組之材料：奈米結晶 矽、非晶矽（a-Si)、碲化鎘（CdTe)、銅銦（鎵）二硒/硫化物 (CIS/CIGS)、染料敏化及有機材料； c) 一封膠層’設於該薄膜光伏電池上；以及 d) 至少一塑膠基材，設於該封膠層上，其中該塑膠基材 於至少一面上覆蓋一或多層透明、非晶態之阻障層，該阻 障層係選自於由週期表第IVB、VB、νΐΒ、ΠΙΑ、iVA族之 氧化物及氮化物及其組合所組成之群組，且該阻障層係藉 由一原子層沉積法形成。 本發明之塑膠基材係具有可透光性及可撓性，且包括一 150414.doc 201121071 痛又類的聚合物材料，例如描述於以下文獻者： MaieWa/s，（Wiley，New York，1989) Christopher Hall著，或 Polymer Permeability, (Elsevier, London, 1985) J. Comyn 著。常見的實例包括聚對苯二甲酸乙二酯（PET)、聚對苯 二曱酸丙二酯（PTT)以及聚萘二甲酸乙二酯（pEN)，以上均 可購得卷狀型式’以作為薄膜基體（film base)。對於光伏 裝置之背板應用而言，如前述塑膠基材可選擇性具有可透 光性’但亦可包括非透明之可撓式基材，如半透明基材 (例如聚醯亞胺）。塑膠基材可包括特定濃度之化學添加 劑’用以吸收紫外光輻射及/或減少水分吸收。於作為光 伏裝置之前板或背板應用中’添加劑可改善聚合物基材之 耐用度。 由ALD所形成的材料，可適用於阻障層者，包括週期表 第IVB、VB、VIB、ΙΠΑ、IVA族之氧化物及氮化物及其組 合。前述群組中特別適用者為Si〇2、Ai2〇3、Ti〇2、Zr〇2、 Hf〇2及SisN4。此群組中氧化物之一優點為透光性，其對 於可見光必須離開或進入裝置的電子顯示器及光伏電池特 別具吸引力。Si與A1之氮化物在可見光譜中也是透明的。 應理解的是，此處所述之「可見光」包括波長落在紅外線 與紫外線光譜區的電磁輻射，以及波長通常可為人眼所察 覺者’其等皆位於典型光電裝置之操作限制内。 於ALD法中用以形成這些阻障層之前驅物，可選自此處 所參照者和公開文獻中表列之前驅物，如M.
Ritalat > r ALD precursor chemistry: Evolution and future 150414.doc 201121071 challenges，」Jowrwa/ ί/e v〇i 9，837.852 (1 999)。藉ALD合成該等阻障覆蓋層的基材溫度較佳範圍 係50 C -250 C。太局的溫度（>250°C )不適於處理具溫度敏 感性之塑膠基材’因為塑膠基材會產生化學降解或因為基 材之大幅尺寸改變會造成ALD覆蓋物破裂。若低於5〇t：， 則發現以反應動力學角度屬過慢。 於一代表性實作方式中，ALD法可使用三甲基鋁及水， 且其總反應可定為： 2 A1(CH3)3 + 3 H20 Al2〇3 + 6 CH4 〇 於貫際方法中’該反應係於表面處以兩個半反應進行 之，其可表示如下： A1-(CH3)* + H20 Al-OH* + CH4
Al-OH* + A1(CH3)3 -> Al-〇_ ai(ch3)2 + CH4， 其中 」疋^曰出現於被覆盖材料表面之成分。無庸置疑 地，ALD法亦可採用其他前驅物與反應物進行。 在一實施例中，所述者為一種製造多層物品之方法’其 係藉由： a. 提供一電池基材； b. 將一薄膜光伏電池設於該電池基材上； c_將一封膠層設於該薄膜光伏電池上，該電池係基於 一選自於由下列物質所組成群組之材料：奈米結晶矽、非 晶矽（a-Si)、碲化鎘（CdTe)、銅銦（鎵）二硒/硫化物 (CIS/CIGS)、染料敏化及有機材料； 150414.doc 201121071 d·將至少一塑膠基材設於該封膠層上，其中該塑膠基 材於至少一面上係覆蓋一或多層透明、非晶態之阻障層， 該阻障層係選自於由週期表第IVB、VB、VIB、IIIA、IVA 族之氧化物及氮化物及其組合所組成之群組，且係由一原 子層沉積法所形成。 在一貫施例中’所使用之原子層沉積法可包括： a.將該塑膠基材與設於其上之薄膜光伏電池放設於一 溫度維持在50°C至25(TC之反應室中； b 使一第一前驅物蒸氣進入該反應室内，以於該塑膠 基材上形成一吸附前驅物層； c. 自該反應室清除該蒸氣； d. 使一第二前驅物進入該反應室内，其中該第二前驅 物與該吸附前驅物材料反應，以形成一透明、非晶態之阻 障層； ~ e·清除該反應室中由該反應產生之反應產物與揮發性 反應物；以及 ^重複步驟⑻、⑷、⑷及⑷數次直至足以形成具有一 選定厚度之一或多層透明、非晶態之阻障層。 經發現形成於塑膠基材上厚度範圍為2曰職_1〇〇㈣時適 於作為阻障層。較佳的範圍為2_5()㈣。較薄之層較可承 文撓曲而不破裂。此對於可撓性為所欲特性之聚合物基材 而t係極端重要°膜破裂會影響阻障層特性。對於光的輸 :或輪出很重要的電子裝置來說’薄阻障膜亦可增加透明 可能有—最小厚度對應於連續性膜之覆蓋_，使基 150414.doc 201121071 2有的瑕㈣實質上為阻障膜所覆蓋。對於幾近_陷 土材而言，具可接受阻障特性的閾值厚度估計為至少 n'但亦可為35 nm厚’並包含於上開範圍内之所有厚 又A發現，25 _厚的ALD阻障層通常即足以減少透過 聚合物膜之氧氣輸送至低於0.0005 g-H20/m2/天之量測敏 感度。 "mALD覆蓋之塑勝基材可能需要—「起始層」，或 稱成核層」，以促進ALD膜連續成長於塑膠基材或需要 保4之物品上。成核層之較佳厚度範圍為1 nrn-100 nm。 用於成核層之材料通常係選自與用於阻障層之材料相同的 群組。用於成核層者，氧化鋁、氧化矽以及氮化矽均為較 佳，儘f亦可使用其他方法，如化學及物理氣相沉積法， 但亦可藉ALD進行沉積。亦可對塑膠表面進行表面處理， 以促進ALD阻障層於塑膠上成核，並減少要達到良好阻障 特性所需之ALD閾值厚度。適合的表面處理包括化學、物 理及電.漿法。 在一實施例中，具有阻障層之塑膠基材的基本構成區塊 為一阻障層藉藉ALD覆蓋於塑膠基材之一面，其中該基材 具有一選擇性成核層及/或經選擇性表面處理。在一實施 例中，s亥基本構成區塊為一阻障層藉覆蓋於一塑膠基 材各面上’其中該基材具有一選擇性成核層及/或經選擇 性表面處理。此等基本構成區塊之後可以積層方式以任何 數量結合方式加以組合’以形成複數獨立阻障層。 前述覆蓋至少一阻障層之塑膠基材特別適合用於銅銦鎵 150414.doc •12· 201121071 (二）硒（CIGS)光伏電池及其他光伏市場中可得之薄膜光伏 電池的前板，例如奈米結晶矽、非晶矽（a_si)、碲化鎘 (CdTe)、染料敏化及有機材料。容納具有aLD阻障層覆蓋 之則板的光伏電池可為數種組態中的任一者，包含一電池 基材、用於背面接點（back contact)之金屬層、一或多層 吸收材層、一窗層（window iayer)、一透明導電氧化物tc〇 • 層以及一金屬網格（metal grid)頂接觸層。某些實施例亦可 包括選自窗層'緩衝層及互連層之一層或多層。 一般而言’電池基材，即光伏電池於其上製作者，係由 金屬、聚合物或玻璃製得。金屬及聚合物基材之優點在於 可撓性，玻璃和某些聚合物之優點在於透明或半透明。適 合的聚合物包括但不限於聚酯（如PET、PEN)、聚醯胺、 聚丙烯酸酯及聚醯亞胺。 TCO 層通常包括 in2〇3、Sn〇2、Zn〇、Cdo 及 Ga203 之經 摻雜氧化物或混合物。PV電池中的常見實例包括IT〇(摻雜 約9%(原子百分比）之Sn的1112〇3)及ΑΖ〇(摻雜3 5%(原子百 分比）之Α1的ΖηΟ)。 吸收材層吸收屬太陽光譜（4〇〇_12〇〇 nm)之光。適合的 及收材之材料包括二元黃銅礦（ternary chalchopyrite)化合 物’例如 CuInSe2、CuInS2、CuGaSe2、CuInS2、CuGaS2、 CuAlSe2、CuA1S2、CuAlTe2、CuGaTe2 及其組合，以及
CdTe與相關化合物。 窗層為薄半導體膜（若吸收材為P型，則該半導體為η 型；若吸收材為η型’則該半導體為ρ型），其與吸收材層 150414.doc 13 201121071 形成一異質接面，藉此電荷因接面處之内建電場產生分 離。於此處之描述中，η型係指主要由電子載體進行電傳 導之半導體，而ρ型係指主要由電洞載體進行電傳導之半 導體。對於黃銅礦吸收材而言，適合的窗層材料包括
CdS、ZnS、ZnSe、In2S3、（Zn，Cd)S 及 Zn(0，S);而對於
CdTe吸收材而言，適合的窗層材料包括17〇、Cds&Zn〇。 用於背面接點之層通常為TCO層或金屬。 緩衝層通常為透明、電絕緣之介電質。適合的材料包括
ZnO、Ga203、Sn0jZn2Sn04。 具有阻障層的前板亦可用於保護具非晶態或奈米結晶之 薄膜石夕（心、nc_Si)太陽能電池。對於單一電池，a·^與 nc-Si太陽能電池之結構通常為p小n，其中％」係指讀 係指絕緣Si、「p」係指_Si。可將此基本電池堆 疊並使該堆4之吸收最佳φ，製造高效率之串接電池。 薄膜矽太陽能電池通常包括一TC〇層、m人金 :二:合金層、一_合金層、-緩衝層、-金屬層 〜v、a 〜φ、即 a_Si H Sl:H。進行n型或ρ型摻雜可使用供用之常用 劑。適合的ρ型換雜劑包括第m族之元素（如b)。^ 型摻雜劑包括第V族之元素(如p)。具 ：’ 於改變光學吸收特性與其他電性參數。％金亦 實例 實例1 150414.doc 201121071 請參照圖1，其係於概略繪示用以表示本ald層之滲透 特徵的測試電池組態1 0。前板12為0.002英寸（2密耳）厚的 氟聚合物（DuPont Teflon® FEP 200C，可購自 Ε· I. du Pont de Nemours and Company，Wilmington，DE)耐候層，其一 面係於至〉m下覆盖1逸、耳厚的接觸黏合劑14 (p〇iatechn〇, AD-20，構自 Polatechno Co., Ltd” Tokyo, Japan)。一片 7密 耳厚的 PET 基材 18 (DuPont Teijin Films ST504，購自 Dupont Teijin Films US Limited Partnership, Chester, VA) 係於10(TC下藉由原子層沉積覆蓋一層約25 nm厚的A1203 阻障層16。之後FEP層12的黏合劑覆蓋面為疊合於pET基 材18的Al2〇3阻障層面，以形成一可撓式前板。
Al2〇3阻障層16係由原子層沉積製備而得。所使用的前 驅物為二甲基鋁（TMA)蒸氣及水蒸氣。該等前驅物乃依序 引入反應器（Cambridge Nanotech Savannah 200,由 Cambridge Nano Tech製造，Cambridge, Mass.)中。反應器 以20 seem流量之氮氣連續沖洗，並以小型機械式泵抽氣 至背景壓力為約0.3托（無反應物或前驅物）。氮氣係作為 TMA與H2〇前驅物之載體，亦作為沖洗氣體。詳言之，係 提供由氮氣運載水蒸氣加至PET基材丨5毫秒，之後以流動 氮氣沖洗反應器30秒。之後再提供由氮氣運載之三甲基鋁 瘵氣加至該基材15毫秒，然後再以流動氮氣沖洗15秒。此 反應順序於該基材上產生一層Al2〇3。重複該反應順序25〇 -人，以於PET基材上形成約25 nm厚的Al2〇3阻障層。由於 在原子層沉積中前驅物具高擴散性，pET面向反應器底部 150414.doc 15 201121071 的表面也覆蓋有以類似方式沉積的一層Al2〇3。 為了要測試該可撓式前板的阻障特性，將可以紫外線硬 化之％氧樹脂2〇(〜〇.15〇]11111厚，£1^(：-2500，可購自 Eleetr^Lite Corp，Danbury，CT)作為封膠層覆蓋於該前板 之暴露PET基材面。環氧樹脂覆蓋面疊合於玻璃基材24之 面’送玻璃基材24具有一薄（〜60 nm厚）半透明Ca層22。 由於^對於空氣極度敏感’故Ca層22之沉積與積層均於氮 氣環境中進行。於阻障特性之測試中’ Ca乃用以代替薄膜 pv電池’因為Ca比典型薄膜Pv電池對濕氣更敏感。因 此’此種作法可針對可撓式前板排除水氣進入之能力與機 械完整性提供更為快速的有效性評估。 圖2提供表示圖丨結構中ald阻障層抑制水滲透之有效性 的數據。圖2之擬合線（fitted iine)3〇與數據繪示圖1中以Ca 覆蓋測試電池的前板面之光學穿透變化情形先後分別為暴 露至周遭貫驗室條件（ambjent iab〇rat〇ry condition)之函數 與暴露至60°C及85% RH環境之函數❶咸信於此暴露後光 學穿透之增加係由於部分Ca金屬與滲透之水蒸氣反應而轉 化為Ca(0H)2所致。 相同的實驗亦對控制組電池進行，其具有相同之結構， 除了 ALD覆蓋之前板係由玻璃前板所取代。數據結果如描 線3 2所示。 圖2之光學數據顯示，於6〇〇c及85%相對濕度下加速老 化超過1000小時，該可撓式前板結構老化得比控制組更 慢。由資料計算而得之WVTR(水氣穿透率）係小於5 X 1 〇_4 150414.doc 201121071 g_H2〇/m2-天，此為6〇°C及85% RH下Ca測試電池之約略限 值’且對於控制組電池與可撓式前板結構二者而言，均可 歸因於環氧樹脂密封之邊緣產生滲透所致。 實例2 本貫例所討論之結構係繪示於圖3。25 nm厚的ai2〇3阻 障層40a、40b為透過原子層沉積，藉由稍微提高該pEN於 反應盗底部上方，於12(rc下沉積於5密耳厚的PEN(Dup〇nt Teijin Films Kaladex®聚萘二甲酸乙二酯，2密耳厚）基材 42之兩側上。該等八丨2〇3阻障層之沉積係以使用三曱基鋁 及水蒸氣作為反應物，進行原子層沉積。該等前驅物蒸氣 乃依序引入反應器（Cambridge Nanotech Savannah 200) 中，且反應器係以20 seem流量之氮氣連續沖洗，並以小 型機械式泵抽氣使背景壓力為約〇 3托（無反應物或前驅物 存在）。於單一反應循環中，係提供水蒸氣加至經加熱的 PEN基材42達15$秒’之後以流動氮氣沖洗反應器3〇秒， 之後再加三曱基鋁15毫秒，然後再以流動氮氣沖洗15秒。 此反應順序產生一實質上為單層之Ah〇3。重複該反應順 序25 0次，以於PEN基材上形成約25 nm厚的Al2〇3層。由於 在原子層沉積中前驅物具高擴散性，PEN面向反應器底部 的表面也覆蓋有一層Ah。3。具有i密耳厚之接觸黏合劑 14(P〇lateChn〇, AD-20)沉積於其一面之2密耳厚Tefl〇n⑧ FEP氟聚合物（DuPont FEP 200C)耐候頂板12，為疊合於有 Ah〇3沉積之PEN基材42，形成一積層結構。此積層結構中 有Al2〇3沉積之PEN基材面之後藉由可以紫外光硬化之環氧 150414.doc -17- 201121071 樹脂20附著至一 Ca測試電池，如實例1所述，其包括一具 有薄（〜60 nm厚）半透明Ca層22之玻璃基材24。 代表水蒸氣滲透的數據乃利用與實例〗所採用者相同之 光學穿透技術收集之。如圖4所示，描線50為繪示具有可 撓式前板結構之Ca覆蓋測試電池的前板面光學穿透變化相 對於60°C及85%相對濕度下儲存時間的圖形。為了進行比 較’乃製作一控制組電池，其具有相同之結構，除了有 Ah〇3覆蓋之PEN層42係由玻璃前板所取代。描線52顯示在 相同.暴露條件下該控制組電池之效能。兩者之光學穿透之 所以會增加，可能是因為部分Ca金屬與滲透之水蒸氣反應 而轉化為Ca(OH)2所致。圖4之光學數據顯示，於6〇。〇及 85%相對濕度下加速老化超過1〇〇〇小時，該可撓式前板結 構老化的比玻璃控制組更慢。由數據計算而得之WVTR(水 蒸氣穿透率）係小於5X10·4 g-HaO/m2-天，其為6〇〇c及85〇/〇 RH下此Ca測試之約略限值，且對於玻璃控制組電池與可 撓式前板結構二者而言’均可歸因於環氧樹脂密封之邊緣 產生滲透所致。 實例3 圖5繪示又一測試結構，其中ALD阻障層係直接沉積於 而牙候刚板上。Al2〇3阻障層60乃藉由原子層沉積直接沉積 於 Teflon®氟聚合物（DuPont FEP 200C)耐候層 12 上。Al2〇3 阻障膜乃於50°C下使用三甲基紹與水前驅物藉由原子層沉 積而沉積於2密耳厚之柯1>上。該等前驅物蒸氣乃依序引入 反應器（Cambridge Nanotech Savannah 200)中，其中反廣 150414.doc -18· 201121071 器為以20 seem流量之氮氣連續沖洗，並以小型機械式泵 抽氣至背景壓力為約0_3托（無反應物存在）。氮氣係作為前 驅物之載體，亦作為沖洗氣體。單一反應循環產生一實質 上為單層之Αία;。於單一反應循環中，係提供水蒸氣加 至經加熱的FEP基材達15毫秒，之後以流動氮氣沖洗反應 益1 00秒’之後再加三甲基銘！ 5毫秒，然後再以流動氣氣 沖洗50秒。此反應順序產生一實質上為單層之刈2〇3。重 複該反應順序250次’以於FEP基材上形成約25 厚的透 明非晶態A12 Ο 3層。 為了要測試該可撓式前板的阻障特性，將可以紫外光硬 化之環氧樹脂2〇(〜0_150 _厚，ELC 25〇〇, Eiectr〇 Lite ⑽，Danbury，CT)覆蓋至該經FEp覆蓋前板的A丨2〇3面 上。之後環氧樹脂覆蓋面疊合至一破璃基材24，形成一可 撓式前板結構。玻璃基材之積層面具有薄（〜6〇 _厚）半透 明Ca層22沉積於其上。由於Ca對於空氣極度敏感，故^ 層之沉積與疊合均於氮氣環境中進行。於後續阻障特性之 :试中’啊替薄膜PV電池，因為。比 ^濕氣更敏感。此種作法可針對可撓式前板排除水^ 進入之能力與機械完整性提供更為快速的有效性評估:、、、 於圖5之結構重覆與實例】及2所採用者相同之光 技術。如圖6所示，描線64繪示具有可撓 千 覆蓋玻璃測試電池的前板面光學穿透變:;目：=構之α 150414.doc -19- 201121071 板。此控制組電池產生之數據以描線66表示。於24°C及約 50% RH下老化之光學穿透增加可能是因為部分Ca金屬與 滲透之水氣反應而轉化為Ca(OH)2所致。此光學數據顯示 於24°C及約50%相對濕度下，超過1000小時後，該可撓式 前板結構方以類似於控制組之方式老化。由數據計算而得 之WVTR(水蒸氣穿透率）係為lxl0_4 g-H20/m2-天。前述經 覆蓋之FEP板的性質也與未經覆蓋之FEP板進行比較，後 者顯示出非常快速的穿透增加62，咸信這代表相當多量的 水滲透穿過該未經保護之板。 實例4 由ALD阻障層改善氣體滲透抵抗性的好處，如前述實例 1-3所示者，為藉由對圖7所示之真實薄膜光伏電池裝置進 行測試而加以確認。該電池裝置包括由0.002英寸（2密耳） 厚之氟聚合物（DuPont Teflon® FEP 200C)耐候層製得之前 才反12，其於室溫下在一面上覆蓋有1密耳厚的接觸黏合劑 82a (Polatechno，AD-20)。兩片5密耳厚的PEN(聚萘二曱酸 乙二酯）基材84a、84b (Q65 A，經熱穩定PEN,可購自 DuPont Teijin Films)，係分別於兩面上藉由原子層沉積 (ALD)進行覆蓋。該ALD法之進行，係將基材維持在 120°C，於各面上產生約25 nm厚的A1203阻障層，而於基 材84a上形成覆蓋層80a及80b，於基材84b上形成覆蓋層 80c及80d。前述兩ALD覆蓋PEN基材84a、84b乃藉由1密耳 之接觸黏合劑82b疊合在一起。之後將FEP層之黏合劑覆蓋 面疊合至PEN板積層的其中一面，形成一可撓式前板。 150414.doc -20- 201121071 該A1203阻障膜80a-d係由原子層沉積法製得。所使用之 刖驅物為三甲基鋁蒸氣與水蒸氣。前述前驅物乃依序引入 反應态（Cambridge Nanotech Savannah 200)中。反應器乃 以20 Sccm流量之氮氣連續沖洗，並以小型機械式泵抽氣 至背景壓力為約0.3托（無反應物或前驅物）^氮氣係作為反 應物之載體，亦作為沖洗氣體。詳言之，係提供由氮氣運 載之水蒸氣加至PEN基材1 5毫秒，之後以流動氮氣沖洗反 應器30秒。之後再提供由氮氣運載之三曱基鋁蒸氣加至該 基材15毫秒，然後再以流動氮氧沖洗15秒。此反應順序於 該基材上產生一層A1203。重複該反應順序25〇次，以於 PEN基材上形成約25 nm厚的A12〇3阻障層。由於在原子層 沉積中前驅物具高擴散性，PEN與反應器底部接觸的表面 也覆蓋有一層A1203。相較於單一阻障層，在兩面均進行 覆蓋更可減少氣體滲透。另一個優點在於可藉由氧化物覆 蓋表面改善對於封膠或其他層之黏合性。 為了要測試該可撓式前板的阻障特性，乃利用〇〇18英 寸（18密耳）厚的熱塑性封膠86將該可撓式前板結合至一具 有Cu(In，Ga)Se2(CIGS)吸收材之薄膜光伏電池88。此具有 阻障前板之CIGS PV電池88於85t：及85%相對濕度下老化 43天，同時也將該PV電池暴露於由太陽光模擬器產生之 i_ W/m2S]定照明下。於43天之老化錢分別量測光伏 特性’以評估該阻障前板之有效性。 該光伏（PV)電池88係以CIGS電池製作領域中已知的結構 與方法製作於2英寸X2英寸之玻璃基材上，該層之組成為 150414.doc •21- 201121071 位於破璃上之Mo金屬層；一Cu (In, Ga) Se2吸收材層、 一 CdS薄窗層、一 Zn〇薄絕緣緩衝層、一銦錫氧化物（ιτ〇) 之透明導電氧化物以及一具有Ni/Al電極片之Ni/Al合金金 屬網格。1 cm2之電池大小係由該ITO層所定義，其係透過 1 cmxl cm之陰影遮罩而沉積。為了改善對於封膠之黏合 性’ CIGS PV電池的整個表面均覆蓋有一Zn〇薄（25 絕 緣及鈍化層。藉由貫穿該ZnO鈍化層之通孔達成底M〇層和 頂Ni/Al電極片之電性接觸。該前板阻障、熱塑性封膠及 §亥CIGS PV電池係於一塵力積層機中在i50°C下對其堆疊結 構施加壓力1 0分鐘，以將三者疊合在一起。 於老化前，此PV電池之開路電壓等於（VJ0.566 V。於 85°C及85%相對濕度下老化43天且同時進行太陽光照後， 該開路電壓為0.547 V，僅有約3%之減少，顯示具有ALD 阻障之前板可有效排除損害該CIGS光伏電池之濕氣。值得 一提的是，即便在ALD法中使用了水氣作為反應物，已知 對於濕氣高度敏感之CIGS電池仍有良好效能。 【圖式簡單說明】 請參照後續本發明較佳實施例之詳細描述以及隨附之圖 式，以更為充分理解本發明及其他優點，於各視圖中相似 之元件符號代表類似元件，且其中： 圖1繪示實例1之測試電池組態； 圖2繪示實例1之光學數據圖； 圖3繪示實例2之測試電池組態； 圖4繪示實例2之光學數據圖； 150414.doc -22- 201121071 圖5繪示實例3之測試電池組態； 圖6繪示實例3之光學數據圖；以及 圖7繪示實例4之測試電池組態。 【主要元件符號說明】 10 測試電池組態 12 耐候頂板 14 接觸黏合劑 16 阻障層 18 PET基材 20 環氧樹脂 22 Ca層. 24 玻璃基材 40a, 40b... 阻障層 42 基材 60 阻障層 80a, 80b, 80c, 80d 覆蓋層 82a, 82b 接觸黏合劑 84a, 84b PEN基材 86 熱塑性封膠 150414.doc -23-

Claims (1)

  1. 201121071 七、申請專利範圍： 1. 一種多層物品，包括： (a) —電池基材； (b) —薄膜光伏電池，設於該電池基材上，其中該光 伏電池係基於一選自於由下列物質所組成群組之材料： 奈米結晶矽、非晶矽（a-Si)、碲化鎘（CdTe)、銅銦（鎵）二 石西/硫化物（CIS/CIGS)、染料敏化及有機材料； (c) 一封膠層，設於該薄膜光伏電池上；以及 (d) 至少一塑膠基材’設於該封膠層上，其中該塑膠 基材於至少一面上覆蓋一或多層透明、非晶態之阻障 層，該阻障層係選自於由週期表第IVB、vb、VIB、 III A、IVA族之氧化物及氮化物及其組合所組成之群組， 且其中該塑膠基材係藉由一原子層沉積法於至少一面上 覆蓋一或多層透明、非晶態之阻障層。 2-如申請專利範圍第丨項所述之多層物品其中該透明、 非晶態阻障層係選自於由Si〇2、Α12〇3、、 Hf〇2、ShN4及其組合所組成之群組。 3.如申請專利範圍第丨項所述之多層物品，其中該透明、 非晶態之阻障層為Al2〇3，且該原子層沉積法係使用三甲 基鋁及水氣反應物而進行。 品’其進一步包括 品，其進一步包括 每一耐候層之間。 如申請專利範圍第1項所述之多層物品 一黏合層係設於該至少一塑膠基材上。 如申請專利範圍第i項所述之多層物品 一黏合層係設於該塑膠基材之覆蓋面與 150414.doc 201121071 6. 如申請專利範圍第1項所述之多層物品，其進一步包括 一成核層係介於該塑膠基材與該透明、非晶態之阻障層 之間。 7. 如申s青專利範圍第1項所述之多層物品，其中該透明、 非晶態之阻障層之厚度範圍係由2 nm至1 〇〇 nm。 8. 如申凊專利範圍第1項所述之多層物品，其中該透明、 非晶態之阻障層厚度範圍係由2 nm至50 nm。 9 · 一種製造多層物品之方法，包括： (a) 提供一電池基材； (b) 將一薄膜光伏電池設於該電池基材上，該電池係 基於一選自於由下列物質所組成群組之材料：奈米結晶 矽、非晶矽（a-Si)、碲化鎘（CdTe)、銅銦（鎵）二硒/硫化物 (CIS/CIGS)、染料敏化及有機材料； (c) 將一封膠層設於該薄膜光伏電池上；以及 (d) 將至少一塑膠基材設於該封膠層上，其十該塑膠 基材於至少一面上覆蓋一或多層透明、非晶態之阻障 層’ s亥阻障層係選自於由週期表第JVB、VB、VIB、 III A、IVA族之氧化物及氮化物及其組合所組成之群組， 且係由一原子層沉積法所形成。 10 ·如申請專利範圍第9項所述之方法，其中該原子層沉積 法包含： (a) 將該塑膠基材與設於其上之薄膜光伏電池放設於 一溫度維持在50°C至250。(：之反應室中； (b) 使一第一前驅物蒸氣進入該反應室内，以於該塑 150414.doc 201121071 膠基材上形成一吸附前驅物層； (c) 自該反應室清除該蒸氣； (d) 使一第二前驅物進入該反應室内，其中該第二前 驅物與該吸附前驅物材料反應’以形成一透明、非晶態 之阻障層； (e)清除該反應室中由該反摩產生之反應產物與揮發 性反應物；以及 (f)重複步驟(b)、（c)、（d)及(e)數次，至足以形成具有一選 定厚度之該一或多層透明'非晶態之阻障層。 11. 12. 13. 14. 15. 如申請專利範圍第10項所述之方法，其中該透明、非晶 態之阻障層係選自於由Si〇2、Al2〇3、Ti〇2、、 HfCh、ShN4及其組合所組成之群組。 如申請專利㈣第U項所述之方法，其中該透明、非晶 態之阻障層為A12o3 ’且該原子層沉積法係使用三甲基鋁 及水氣反應物而進行。 所述之方法，其進一步包括於該 如申請專利範圍第10項 非晶悲之阻障層之 其中該選定厚度之 塑膠基材上沉積該一或多層透明 前’於該塑膠基材上形成—成核層 如申請專利範圍第10項所述之方法 範圍係由2 nm至100 nm。 之方法，其中該選定厚度之 如申请專利範圍第1 〇項所述 範圍係由2 nm至50 nm。 150414.doc
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