TW200900537A - Improved coatings - Google Patents

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TW200900537A
TW200900537A TW096123317A TW96123317A TW200900537A TW 200900537 A TW200900537 A TW 200900537A TW 096123317 A TW096123317 A TW 096123317A TW 96123317 A TW96123317 A TW 96123317A TW 200900537 A TW200900537 A TW 200900537A
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steel
chromium
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TW096123317A
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Albir A Layyous
Yehezkeal Landau
Hristo Strakov
Renato Bonetti
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Iscar Ltd
Ionbond Ag Olten
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Description

200900537 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於為包括切削工具、切削構件及切削工具刀 頭、磨損部件之一般應用提供新穎保護塗層，由此延長工 作壽命。 【先前技術】 工件可使用切削工具藉由切削、車削、銑削、鑽孔及類
似方式進行機加工。切削工具去除多餘材料，之後去除渣 屑，由此使工件成形。然而，在製程中彼等自身會磨耗且 需要更換。在硬度及耐磨度之間存在相關性。為確保自工 件有效去除渣屑同時確保切削工具之長工作壽彳，要求切 削工具堅硬且堅勒。 叫 屯叹貝唧究顆粒存於一金屬 :質中組成之複合材料既堅硬又堅勃，故對於切削工具而 〇係極普遍選擇。業内已研發屮殊玄仏位 材料或金屬陶奢ώ山 許多此專陶竟金屬複合 二金屬陶是。由奴化鎢顆粒存於一例如姑之金屬基質 中組成之所謂硬質全屬 削心屬已被選用作為製造許多應用中之切 ::牛之材料。術語”切削構件”包峨如)刀片、卡盤、 刀，板、整體碳化物切削頭、鑽頭及端銑刀等。 術語”磨損部件”係用於磨 件。磨招邱彼-Γ m A Μ問題之應用中之組 織機部件 '滚珠轴^各m應用中’例如機器部件、纺 件，式裝載機、燃氣輪機、：氣:父：:中的移動部 擠壓或拉絲之製造 ㈣閥冑嘴、用於例如 模具、沖頭、下料工具、熱鍛及熱 122042.doc 200900537 Μ、_具、剪切刀片、幫浦用柱塞杆、柱塞球述料、井底 幫浦止回閥坯料、襯套及其他磨損與衝擊應用。 磨損部件通常由碳鋼、奥氏體、鐵素體、或馬氏體不錄 鋼熱锻极具鋼、冷鍛模具鋼、51〇〇〇型鋼、錦钻超耐孰 合金及高速鋼製成。 ‘、 應瞭解’切削構件及磨損部件之磨損發生在其接觸表面 上，-且可歸因於機械或摩擦型磨損或磨耗。切削工具之磨 Ή因例如氧化等化學侵蝕(例如，其中切削工具材料 在濕態機加工過程中與周圍空氣及/或工件及/或冷卻流體 及潤滑劑反應）而增強。 更換切削構件時切削卫具的停機時間及更換磨損部件之 、應用中的V機時間之代價很昂貴。許多研究係關於藉 由使用硬質及/或耐化學品塗層改良該等切削工具及磨損 部件之耐磨性來延長其工作壽命。 壓痕硬度係-塑性形變抗性之量度。在壓痕硬度與莫氏 Ο (M〇hS)硬度（其表示材料對劃痕之相對抗性）之間存在強相 關性。一般而言’一種材料愈堅硬，其耐磨性愈強。 遺憾的是，由於硬度係塑性形變抗性之量度，在硬度及 脆性間存在—普遍相關性，且—種材料愈硬就愈脆，即愈 可能藉由裂紋擴展轉藉由塑性形變釋放應力。由於上述 原因’人們通常發現一種材料之緩慢磨耗抗性愈強，其愈 可能易於脆變失效。人們經常發現可抵抗缓慢磨損之塗層 往往對破壞性失效模式敏感，例如熱衝擊H塗層脫 層及諸如此類。 122042.doc 200900537 切削工具及磨損部件之材料科學研究及表面工程之推力 通常係研發硬質、堅韌（非脆性）塗層以藉由針對主要磨損 原因（熱、化學侵蝕及磨耗）提供表面保護而延長切削工具 及磨損部件工作壽命。 可藉由多種塗敷技術於切削構件及磨損部件上形成塗 層，該等技術一般分為PVD(物理蒸氣沈積）或CVD(化學蒸 氣沈積）兩類。 PVD可提供極佳性質且塗料沈積速率通常與CVD技術之 彼等相當。PVD製程之一特徵係塗料只能施用於基板之視 線區域，且不能施用於孔洞中及經掩蔽表面上。自塗料沈 積產生之殘餘應力往往具有壓縮性且該等應力可導致塗層 剝落。由於低沈積速率及隨著塗層厚度之增加由内部拉伸 應力來自沈積製程之殘餘應力所致的塗層失效風險兩者， 因此PVD通常被限制於薄塗層。 相反，CVD塗料並非限於視線沈積。其可沈積數微米之 較厚塗層，且因為端視基板而定殘餘應力可為拉伸性或壓 縮性’故該等塗層較不易於剝落H其沈積溫度通常 遠高於PVD技狀溫度。此有利於在塗層及基板間形成一 可獲得良好黏著之擴散料介面n，良好黏著係對 施用於切削構件及磨損部件的塗層之重要要求之一，且 多年来，人們一直使用CVD(化學蒸氣沈積）塗敷切削工 具、切削構件及磨損部件由此改良其性能及延長其有效工 作哥命。 應瞭解，某些塗料及塗層-基板組合自身偏好某種或另 122042.doc 200900537 一種沈積製程且存在許多僅適合一種或另一種製程路線之 材料。 可藉由使四氯化鈦與其他氣體反應及去除由此生成之氣 態氣化物而將TiN、TiC及Ti(C，N)塗料沈積於適宜基板 上。
TiCl4+N2+H2 — TiN+氣化物及其他氣體个
TiCl4+CH4+ H2 — TiC+氣化物及其他氣體个
TiCU+Nz +CH4+H2〇Ti(C，N)+氯化物及其他氣體个 應瞭解’多年來’其他化學蒸氣沈積路線已變得可用於 沈積TiN、TiC及Ti(C，N)，且上述氯化鈦製程僅作為非限 制性實例提供。 舉例而言’常用的是MT(中溫）處理路線，其往往會產生 通常具有柱狀顆粒結構之不同微結構。舉例而言： CH3CN+N2+H2+TiCl4 —MTTi(C，N)+氣化物及其他氣體个 參照圖1 ’其展示藉由CVD沈積的典型MT-Ti(C,N)塗層 表面之掃描電子顯微照片。該塗層在其表面通常呈現出微 細顆粒狀（1 -3微米）晶粒尺寸。 基板處理溫度升高而膨脹。在冷卻時，基板與塗層會 收縮’且若以不同速率收縮則會產生殘餘應力。應注意該 顯微照片右側之裂紋係塗層與基板間熱不匹配之典型結 果。藉由降低製程溫度可將此種裂紋最小化。倘使在冷卻 時基板比塗層收縮更甚，則該等裂紋趨向於閉合。 對透過此一塗層之截面之檢驗顯示該微結構係由沿該塗 層厚度對準之細長晶體組成。此乃因籽晶生長經對準以使 122042.doc 200900537 較佳之生長方向沿該塗層厚度方向。該等塗層可厚達30微 米。 主要由碳化鎢（視需要在主要鈷黏合劑中添加其他碳化 物）製成之燒結碳化物係迄今為止用於切削工具之最常用 基板。為防止钻黏合劑與用於沈積例如TiCN财磨塗層之 CVD氣體反應，通常在沈積TiCN層之前先沈積一薄（0.1微 米至1.5微米）TiN保護層。該TiN保護層使得工具刀頭能夠 經受TiCN沈積所需之較苛刻CVD條件而不使其基板脫碳， 由此使在基板12表面附近形成之不期望的脆性η相（M12C、 M6C，其中Μ係Co及W)之形成降至最低。歐洲專利 第0 440 157號及歐洲專利第0 643 152號描述以此種方式 使TiN沈積於TiCN之下。 因為TiCN較TiN具有更佳耐磨性及更低摩擦係數，故在 許多切削工具應用中TiCN優於TiN。實際上，採用一表面 為TiN之切削工具實施機加工可導致產生極高之溫度，在 此溫度下塗層可能會氧化。 在機加工例如鑄鐵等硬質材料中可產生高温，且即使是 TiCN，且TiC可與工件及/或與冷卻流體及空氣相互作用。 一種限制工件-塗層反應之方法係藉由矽合金化塗層， 此往往會形成緻密氧化物。在某些應用中實施機加工時用 鉻或釩合金化可增強韌度且因而增加工具壽命。 頒予 Rolander 等人標題為"CVD-Coated Titanium Based Carbonitride Cutting Tool Insert”之美國專利第 6,007,909號 係關於一種以鈦為主要成份但亦包含鎢及鈷之碳氮化物合 122042.doc -10- 200900537 金之切削工具刀片。該切削工具刀片可用於機加工，具體 而言用於金屬及合金銑削及鑽孔。該刀片塗有至少一層耐 磨層。該刀片及塗層之複合物之選擇方式使得可在一中等 (高達1000 MPa)壓縮性殘餘應力狀態下獲得無裂紋塗層。 據稱’在許多切削工具應用中，塗層中沒有冷卻裂紋（例 如圖2右侧所顯示及上文所述）且具有中等壓縮應力可賦予 ’ 工具刀片較先前技術工具改良之性質。其闡述了以Ή、 〇 八卜心、财、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Si„合金化塗 層以生成固溶體。該等塗層之特徵係無冷卻裂紋，具有超 過1微米之厚度，且在室溫下具有100_800 MPa之壓縮性殘 餘應力。然而應瞭解，使用鈦基碳氮化物作為機械工具刀 片之基板係一嚴格限制。對常用切削工具而言，WC_C0係 k擇材料。此外，儘管有人建議使用V、Cr及Si作為在 CVD沈積中添加入塗料層之可能合金元素，但尚無關於該 等塗層之進一步討論，且似乎尚無人曾製造該等塗層。 Ο 因此業内仍需要改良的Ti基硬質金屬塗層且本發明可滿 足此需要。 【發明内容】 本&明之一目的係提供新穎基板-塗層組合。 根據本發明之第-態樣’提出-種用於切削工具、切削 構件或切削JL具刀頭之改良塗層.基板組合。 、'據本發明之第二態樣’提出-種用於磨損部件之改良 塗層-基板組合。 良塗層包含至少一層鈦基硬質材料，例如經至少-種 122042.doc 200900537 選自鉻、鈒及碎之列表的合金元素合金化之TiCN、TiC或 TiN，其中總合金元素含量佔總金屬含量的〇1%至5〇%，該 層具有通式（Tii〇〇-a_b_cCraVbSie)CxNyOz。 通常，金屬含量之至少70%係鈦。 較佳地’總金屬含量之0.1%至30%係至少一種選自鉻、 釩及矽之列表之合金元素。 •視需要’該層中總金屬含量之〇· 1 %至3〇%係鉻。 視需要，該層中總金屬含量之〇· 1 %至3〇%係飢。 〇 視需要’該層中總金屬含量之0,1%至3〇%係石夕。 視需要，該塗層中另外包含至少一層氧化鋁，其沈積於 該至少一層鈦基硬質材料之下或之上。 §亥基板可包含選自高速鋼合金、工具鋼、碳鋼、低合金 鋼、超耐熱合金、超硬材料、金屬陶瓷、不銹鋼、氧化及 氮化陶瓷、燒結碳化物之列表之一材料。 視需要该基板係藉由燒結形成之燒結碳化物硬質金屬。 Q 本發明之第三態樣係關於提供·種形成經塗敷切削工具 之方法。 本發明之第四態樣係關於提供—種形成經塗敷磨損部件 . 之方法。 該方法包括以下步驟： ⑷獲得自選定材料製造且具有適宜幾何形狀之基板；
CraVbSic) (b)將該基板置於一化學蒸氣沈積反應室中 ⑷藉由化學蒸氣沈積來沈積一（Ti
CxNy〇z合金塗料層，其中x+y+z=i，及 122042.doc -12· 200900537 (g)自該蒸氣沈積反應室中移出該經塗敷基板。 在一製程路線中，沈積一（Tiloo_a_bcCraVbSic)CxNy〇z合金 塗料層之步驟（e)包括：使一金屬鹵化物與有機金屬之混合 物與選自氮、氫及甲烷之列表之氣體反應。 通常金屬齒化物係金屬氯化物。 通常金屬氯化物包括氯化鈦及選自氣化鉻、氣化釩及氯 化矽之列表之合金金屬氣化物。 通常，該塗料金屬含量中至少〇.丨％係一選自鉻、釩及矽 之列表之合金金屬。 通常’在CVD反應室中齒化鈦分壓係金屬氯化物總分壓 之至少50%。 較佳地’在CVD反應室中_化欽分壓係金屬氣化物總分 壓之至少70%。 視需要，在CVD反應室中_化鉻分壓係金屬氣化物總分 壓之0.1%至30%。 較佳地，在CVD反應室中齒化鉻分壓係金屬氣化物總分 壓之5%至10%。 視需要，在CVD反應室中鹵化釩分壓係金屬氯化物總分 壓之(M%至30%。 較佳地，在CVD反應室中鹵化飢分壓係金屬氯化物總分 壓之5%至10%。 視需要，在CVD反應室中鹵化矽分壓係金屬氣化物總分 壓之0.1%至30%。 較佳地，在CVD反應室中函化矽分壓係金屬氣化物總分 122042.doc -13· 200900537 壓之5%至10%。 通常，該方法另外包括一步驟⑷，其藉由__種包括至少 脫脂、料處理及洗默m製備基板。 視^要，該方法另外包括步驟（d)，其在沈積合金塗料 層之前沈積至少一層預先塗料層。 視需要’該方法另外包括沈積後續塗料層於該合金塗料 層上之步驟（f)。 視需要且較佳地，該合金塗料層係於"溫度下沈積。 視需要，該合金塗料層中金屬含量之〇1%至3〇%係鉻。 視需要，該合金塗料層中金屬含量之〇1%至3〇%係釩。 視需要，該合金塗料層中金屬含量之〇1%至3〇%係石夕。 視需要，該合金塗料層中金屬含量之7〇%至99 9%係鈦 且該合金塗料層包含0.1%至30%選自鉻、釩及石夕之列表之 合金金屬’且該合金塗料層包含該列表中至少兩種該等合 金金屬。 視需要，該合金塗料層中金屬含量之70%至99 9%係鈦 且該合金塗料層包含0.1%至30%選自鉻、釩及石夕之列表之 合金金屬’且該合金塗料層包含該列表中全部三種該等合 金金屬。 切削工具意指用於自一工件去除例如金屬等材料或用於 使一工件成形/製造一工件之任一工具。切削構件或切削 工具刀頭意欲指用於加工工件之所有如下各物：刀片、卡 盤、切削板、整體碳化物切削頭、鑽頭及端銑刀等。 加工製程意欲指例如鑽孔、銑削、切削、鱼制β μ 4 平則及諸如此 122042.doc • 14- 200900537 磨損部件意指用於磨損係一公認問題之 例如模具、熱鍛模具鋼、冷鍛模具鋼、閱；;用中之部件， Ο Ο 部件組件。磨損部件可用於各種磨損應用中H、移動 件、紡織機部件、滾珠軸承、滾柱轴承、熱拖。機器4 動部件、渴輪式裝载機、燃氣輪機、排氣間中^移 例如擠壓或拉絲之製造過程模具、沖、於 及熱遷、模具、剪切刀片、幫浦用柱塞杆:=、熱鍛 也女封， 叮往塞球坯料、 井底幫浦止回閥坯料、襯套及其他磨損與衝擊 【實施方式】 … ，層優化係一涉及多方面且不可預測之問題。儘管人們 在表面工程上已有突破，但仍未完全理解不同製程參數對 塗層微結構之影響。此外，尚未準確理解塗層微結構之形 貌與其磨損之間的複雜相互關係。 本發明係關於例如切削工具刀片及諸如此類之切削構 件，其具有包含至少一層以TiN、Tie或Ti(C,N)為主且藉 由加入適宜數量諸如鉻、飢及石夕等合金金屬改良之新顆塗 料。由此形成之新穎塗料層具有通式（TilQQabecravbsi。）
CxNy〇z，其中x+y+z=1，且顯示與Tm、了冗及Ti(c，N)相似 之性質’即堅硬且堅勃’而且由於含有該等合金金屬其 通常具有改良之抗腐蝕性且因而其較不可能與工件、冷卻 流體或周圍空氣反應。 合金7G素可存在於固溶體中及/或作為第二相沈積於 TiC、TiN或Ti(C，N)顆粒中或沿顆粒邊界沈積其間。人們 122042.doc 15 200900537 尚未元全瞭解摻雜劑之位置及料姓m + ^ ^ Λ ^ ^ 及铽、、，。構相。已瞭解CVD製程 ’、至中各鈦蒸氣及含合金蒸氣之相對分壓。 ^假設，如同更簡單且更為人們所瞭解的系統例如鋼 =二體塗層材料晶格内之金屬捧雜劑或合金元素無論 代方式還是以填隙方式納人均趨向於拉緊晶格且阻 止滑動機制。同樣，無論係沿顆粒邊界沈積或納入顆粒 内’虽含合金元素之摻雜物均會干擾滑動且具有硬化效
Ο 應掺雜物亦可阻止裂紋擴展，偏轉裂紋且因此趨向於且 ㈣化效應。因此’本發明之合金塗層通常比先前技術: 常用TiN、TiC及Ti(c，N)塗層更堅硬及/或更堅勃（取決於合 金類型）。 無論上述假設是否屬實，在各種機加工測試中對各種基 板實施各種切削測試以比較具有不同數量合金元素之實驗 性合金塗層與非合金TiN、塗層。已證明， 沈積經矽、釩及鉻合金化之TiN、Tie及Ti(C，N)塗層具有 積極效應。 該等合金塗料層係藉由化學蒸氣沈積CVD沈積，且可厚 達20微米。其明顯厚於藉由Pvd型技術實際獲得之塗層。 此外’因塗層沈積係藉由發生於基板（或底塗層）表面之化 學反應引起’故可形成強化學鍵結，且塗層-基板之黏著 力通常高於藉由PVD所獲得者。 一種分別沈積TiN、TiC及Ti(C,N)之路線係藉由使氣化 鈦與下述適宜氣體反應：
TiCl4+N2+H2 -> TiN+氣化物及其他氣體个 122042.doc • 16 · 200900537
TiCl4+CH4+H2 — TiC +氣化物及其他氣體个 T1CI4+N2+CH4+H2 TiCN+氯化物及其他氣體个 亦常用MT(中溫）處理路線，其往往會產生通常具有更細 晶粒尺寸之不同微結構。舉例而言，中溫Ti(c，N)可如下所 述製備： CH3CN+N2+H2+TiCl4 —MTTi(C,N)+氣化物及其他氣體个 通常沈積溫度係在720-9501之間，通常稱為中等溫度 或"MT"，且高溫"HT"塗層係在950-1100。(：之間。 然而應瞭解，除以鹵化鈦起始外，亦可採用其他反應路 線且熟習此項技術者可瞭解彼等反應路線。 在製備（Ti 1 〇〇-a.b.(；CraVbSic)CxNyOz型塗層時，適宜數量的 鉻、釩及/或矽之氮化物及碳化物係與TiN、TiCN及/或 Ti(C，N)共沈積。一種可完成此共沈積之方法係藉由將鉻、 飢及石夕之鹵化物可控添加至反應室中。通常添加鉻、釩及 石夕之氣化物。控制反應物之分壓及反應溫度可提供一影響 如此形成之塗層之組成及微結構之可行機制。 使用約900°C或更低之中等製造溫度可降低塗層與基板 間之應力且使冷卻裂紋現象減至最少^ _般而言，沈積溫 度愈咼’晶體生長愈偏向於植入新晶體，此可獲得更粗輪 之柱狀塗層。 為了優化切削工具及切削工具刀頭以適於特定應用，可 將（Ti1GQ.a_b.eCraVbSie)CxNyOz塗料層與其他塗層結合。舉例 而言，如上所述，通常TiN自身不作AE扣 π个马耐磨塗料用於機加 工工具刀頭，然而在沈積（Ti1()().a.b_eCraVbSm、tTiia“b 122042.doc -17- 200900537
CraVbSic)CyNz 或（Ti10〇-a_b-cCraVbSic)OxCy，Nz 之前沈積一薄 (0.1微米至1·5微米）TiN保護層通常較為有利，乃因沈積 (Tii〇〇-a-b-cCraVbSic)Cx、（Tii〇〇-a-b-cCraVbSic)CxNy 或（Tii〇〇.a_b_c CraVbSie)CxNyOz所需之相對苛刻的CVD條件原本可使基板 脫碳從而導致在基板表面附近形成不期望的脆性η相 (MuC、M6C，其中Μ係Co及W)，其可因例如塗層剝落而 導致破壞性失效。 儘管Ti(C，N)尤其適合於抵抗切削工具刀片之侧面及突出 部磨損，但已表明通常Al2〇3更適合用於斜面^ (Ti1()()_a.b.c CraVbSie)CxNyOz塗料層較佳可經例如氧化鋁之後續層敷 蓋；每一塗料層可針對不同類型磨損提供有效保護。 現參照圖1，其展示一切削工具或切削工具刀頭1 〇之剖 面示意圖。切削工具刀頭1 0由下述組成：基板12，其上沈 積有各中間層14、16、18，且一具有通式（Til〇〇 a b c CraVbSic)CxNyOz之合金塗料層20沈積於中間層上。然後可 將後續層22、24沈積於合金塗料層20之上。 基板12可自一除鐵及碳之外亦包含不同數量諸如鉻、 鎢、鉬及鈦等耐火金屬之高速鋼合金製成。基板12可包含 一超硬材料例如BN或金剛石。或者基板12可包含一陶究 例如 Si3N4、Al2〇3、Al2〇3/TiC、SiAlON、Al203/SiC 須狀 複合物及諸如此類。基板12更通常係一金屬陶瓷型複合 物’例如存於金屬黏合劑中之Tic或TiN。然而，基板12更 通常係一硬質金屬燒結碳化物型複合物材料，例如一般藉 由燒結製成之WC-Co或CqCVNiCr。實際上，由一通常為 122042.doc -18 - 200900537 钻（Co)之金屬基質黏結的碳化鎢（wc)係切削工具刀頭之最 普遍選擇。 合金塗料層2〇具有通式（TilGQ_a b eCraVbSie)CxNy〇z且該塗 層内金屬之50%至99%通常係鈦。然而，合金塗料層20内 包含大量（通常至少0.1%，較佳至少5%)合金金屬，例如 Cr、V及/或Si。一般而言合金塗料層2〇包含〇.1%至3〇%之 至少一種選自鉻、釩及矽之列表之合金金屬。合金塗料層 可以不同比例包含鉻、釩及矽中之兩種或實際上全部三 種。任一合金物質通常不超過總金屬含量之3〇%且最常見 不超過1 〇%(原子百分比）。 現參考圖2 ’其描述一種根據本發明製備切削工具刀頭 之方法。首先’獲得一自選定材料製備且具有適宜幾何形 狀之基板-步驟（a)。藉由包括至少脫脂、喷砂處理及洗滌 之一之方法製備該基板。舉例而言，可於乙醇超音波浴中 清潔该基板，然後用#400氧化銘顆粒實施喷砂處理’藉此 確保一無氧化層、污物及諸如此類之活性表面以供將塗層 沈積其上-步驟（b)。將該基板置於化學蒸氣沈積反應室中_ 步驟（c) ’且可（視需要）沈積諸如TiN之預先塗料層-步驟 ⑷°然後藉由化學蒸氣沈積來沈積一c CraVbSic)CxNy〇z合金塗料層-步驟（e)，例如，可藉由使氣 化欽或其他_化物與合金金屬齒化物（例如鹵化鉻（通常為 氣化鉻）、_化飢（通常為氯化釩）及齒化矽（通常為氯化矽）) 之混合物與諸如氮、氫及曱烷等氣體反應。 然後可將後續塗料層例如α、&或7氧化銘、TiN、 122042.doc •19- 200900537
TiC、Ti(C，N)、TiAlCN、TiAlCON 及 / 或其他（Ti10().a.b_c
CraVbSie)CxNyOz複合物沈積於其上_步驟（f);根據具體加 工要求確定最佳塗敷塗料。 可藉由在該化學蒸氣沈積製程中選擇反應溫度及反應氣 體之適宜分壓來達成對合金塗料層2〇之組成及微結構兩者 之控制。一般而言：（i)函化鈦與合金金屬鹵化物之分壓比 及（ii)製造溫度可控制如此形成的塗層之組成。在本發明 之典型沈積製程中，氯化鈦之分壓顯著大於鉻、釩或矽_ 化物之分屋，且塗料中氯化鈦與其他齒化物之比通常在 1:1至99:1之間。 形成本發明之塗料層之一般反應係如下所示：
TiCl4+N2 + (SiCl4, VC13, CrCl2)+H2 -> (Ti100.a.b_c
CraVbSic)Ny+氣化物及其他氣體个
TiCl4+N2+CH4+(SiCl45 VC13, CrCl2)+H2 - (Ti100.a.b_c
CraVbSic)CxNy+氯化物及其他氣體个
TiCl4+CH4+(SiCl4, VC13, CrCl2)+H2 — (Ti100.a_b_c
CraVbSic)Cx+氯化物及其他氣體个
TiCl4+CH4+(SiCl4, VCI3, CrCl2)+N2+C02+H2—»· (Ti100_a b CraVbSic) CxNyOz+氣化物及其他氣體个
TiCl4+ CH3CN+(SiCl4, VC13, CrCl2)+ N2+C02—(Ti10o.a b c CraVbSic)CxNyOz+氯化物及其他氣體个 對每一所需合金元素而言’其函化物分壓通常係總金屬 鹵化物分壓之0.1%至30%。通常在一範圍自約720。(：（對於 MT型塗層）至約ii〇〇°C (對於HT型塗層）溫度下沈積合金塗 122042.doc •20· 200900537 料層20。在反應II氛中每_金屬物質之數量即在cvd沈 積室中各反應物氣體之分壓’與塗料中各金屬之相對百分 比不同。儘管如A，在沈積期間控制分壓確實可提供一控 制所形成塗層之組成之手段。 概念實例證據 為展示概念證據，從而使本發明應用於實踐，將一系列 塗層沈積於一廣泛用於車削製程之CNMG M2 GN切削構 件上。由此形成之經塗敷切削構件可用於以不同方式在多 種條件下機加工多種材料。 實例1: Si合金化 首先沈積一 TiN保護層以保護基板使其不接觸劇烈反應 性氣體，從而防止基板表面脫碳，之後將三個Ti(CN)樣品 沈積於CNMG432GN硬質金屬基板上以提供如表所述之 經塗敷切削工具。第一塗層未經合金化。在製造第二塗層 時，使氣化矽之分壓達成可使反應混合物中金屬離子之 5。/〇係石夕。在第三塗層中，反應氣體中金屬含量之丨〇%係 石夕。 塗層號 塗料層及其厚度(微米） 總厚度 (微米） 8.4 TiN MT-Ti-Si CN 反應氣體中Si與Ti之相對比例 1 0.5 7.9 1% 2 0.4 7.3 5% 7.7 3 0.7 8.1 10% - 8.8 表1 -沈積於CNMG 432 GN硬質金屬基板上之塗層之組成及 厚度。 為了品質控制及最優化之目的，在20公斤施加負載下將 一維氏（Vickers)金剛石壓於該經塗敷基板之經塗敷表面 122042.doc -21 - 200900537 上。在一光學顯微鏡下檢驗所產生壓痕以確認在壓痕印跡 中及其周圍有無裂紋及脫層跡象。若形成的是沒有裂紋之 清晰壓痕’則認為該等塗層與該基板牢固結合。 圖5及圖6係SEM顯微照片，其展示表1中3號塗層之表面 及剖面。 藉由在相同條件下用於機加工SAE 1045型鋼及灰色鑄鐵 GG 25直接對具有表丄所列塗料層之經塗敷切削工具刀片彼 此加以比較。 對於連續車削SAE 1045型鋼，切削速度（Vc)設為250米/ 分鐘，進給速率（f)設為〇·20毫米/轉且切削深度（ap)設為2 毫米。不使用冷卻劑，且係在幹態下實施切削，即不使用 潤滑劑。實驗測定1、2及3號塗層之工具壽命分別係22、 30及30分鐘。 對於連續車削灰色鑄鐵GG 25，切削速度（Vc)設為100 米/分鐘，進給速率（f)設為0.2毫米/轉，切削深度（ap)設為 2毫米’且係在幹態下實施切削，不使用冷卻流體或潤滑 劑。本次1、2及3號塗層之工具壽命分別係4.5分鐘、7分 鐘及3 · 5分鐘。結果匯總於表2中。 機加工測試結果 樣品號 連續車削SAE 1045型鋼 連續車削灰色鋒鐵GG 25 1(無矽） 22分鐘 4.5分鐘 2(少量矽） 30分鐘 7分鐘 3 (較多石夕） 30分鐘 3.5分鐘 表2.比較塗有含不同數量矽之Ti(C,N)塗層之相同切削工具 刀片之經驗確定的切削工具壽命。 122042.doc •22· 200900537 應瞭解，藉由以此種方式比較不同塗層在相同實際機加 工條件下之性能，可以一次一個因子的方式改變製程參數 且可根據經驗精確評價其對包含該等塗層之切削工具的性 能之影響。 檢驗磨損切削工具刀刃以統計出現之磨損類型。看來使 用經石夕合金化Ti(C，N)塗層機加工SAE 1〇45型鋼之主要優 勢在於可顯著降低凹陷型磨損。藉由比較圖7a與圖7b可表 明該效應’其中圖7a展示含〇%矽之MT-TiCN磨損表面， 圖7b展示含相對較大量矽（即沈積時反應氣氛中含丨〇0/〇 矽）MT-TiCN塗層之磨損表面。應瞭解該等塗層皆於相同 機加工條件中經受相同時間。 實例2_中溫及高溫（Ti-Si)C，N塗層 實施第二比較試驗，其中對藉由中溫化學蒸氣沈積經 (Ti-Si)C，N塗敷之切削工具刀頭（上述樣品3)之性能與一塗 有多層塗層之切削工具刀頭（樣品4)進行比較，其中該多層 塗層具有一薄（Ti-Si)C，N中溫CVD層，其上覆蓋氧化鋁塗 層且塗有TiCN或（Ti-Si)C，N高溫(：乂0層。在CVD沈積中反 應氣氛中金屬之10%係矽，其餘係鈦。 用一未經矽合金化經TiCN塗敷之習用切削工具（樣品1) 作為對照。在製造全部三種此等切削構件樣品中，首先將 一薄TiN障壁層沈積於CNMG 432 GN基板上。各塗料層之 厚度歸納於表3中。 122042.doc -23- 200900537 塗層號 塗料層及其厚肩 L(微米） 總厚 度 (微米) 備註 TiN MT- TiCN AI2O3 HT-TiSiCN 反應氣體中 Si與Ti之相 對比例 1 0.5 7.9 0% 8.4 未合金化 3 0.7 8.1 5% 8.8 MT-TiCN， 合金層 4 0.5 3 3 4 10% 10.5 HT-TiSiCN，合 金層 表3-歸納了三種含有不同合金矽含量且於中溫及高溫下製 備之樣品之塗層結構 ^ 對於連續車削SAE 1045型鋼，切削速度（Vc)設為320米/ C s 分鐘，進給速率（f)設為0.20毫米/轉且切削深度（ap)設為2 毫米。不使用冷卻劑，且係在幹態下實施切削，即不使用 潤滑劑。1、3及4號塗層之有效工具壽命分別為7、9及 11.5分鐘。 在SAE 1060型鋼工件上實施比較性的、經驗性的、間歇 性的機加工測試。切削速度（Vc)設為93米/分鐘，進給速率 (f)設為80毫米/轉，且切削深度（ap)設為3毫米。同樣，係 Q 在幹態下實施切削，不使用冷卻流體或潤滑劑。本次所測 1、3及4號塗層之工具壽命分別係7·5次、6.5次及16次行 程。 亦於一 SAE 4340型鋼工件上實施一間歇性切屑測試。切 - 削速度（Vc)設為210米/分鐘，進給速率（f)設為0.5毫米/轉 且切削深度（ap)設為2毫米。然而這次使用濕態機加工。 1、3及4號塗層之工具壽命（定義為經機加工部件之長度與 過度切削刀刃磨損之比）分別為102公分、102公分及204公 122042.doc -24- 200900537 分。 該等比較磨損測試結果歸納於經歸一化之圖8中，即將三 次測試結果顯示為3號塗層及4號塗層之性能相對於1號塗 層（Ti-0%Si) C，N性能之百分比。結果顯示塗有因反應物蒸 氣中0-10%矽之相對分壓而包含不同數量矽之Ti(C,N)塗層 • 之相同切削工具刀片之有效工作壽命。所實施測試為 • A :連續性SAE 1045-320幹態/測試2 ; B :強度，Walter測試SAE 1060-93幹態/測試4 ;及 C :濕切屑測試SA 4340-210。 應瞭解儘管必須將多層塗層視為系統，且預計倒數第二 層氧化鋁之作用係對經塗敷工具刀頭之整體性能有貢獻， 然而仍可推斷於高溫下沈積之（Ti-Si)C,N塗層可顯著改良 切削工具對工件之性能，尤其用於間歇性機加工時。 樣品號 說明 連續性 間歇性幹態機加工 濕切屑 1 MTTiC，N 100% 100% 100% 3 MT (Ti-Si) C，N 129% 87% 100% 4 夾層：MT(Ti-lSi)C，N 氧化鋁 HT (Ti-Si)C，N 213% 164% 200% 表4-在經驗性磨損模擬中比較合金化（Ti-Si)C，N塗層與 Ti(C,N)之有效工具壽命 實例3 :鉻合金化 將經鉻合金化之鈦塗層MT-(Ti，Cr)C,N沈積於硬質金屬 基板上；用於車削時沈積於CNMG 432 GN切削工具刀片 上。在1號塗層中，反應氣氛中不存在鉻，但在5號及6號 塗層中，CVD沈積時反應氣氛中金屬之10%係鉻。表5歸 122042.doc -25· 200900537 納了所形成之塗層結構。 塗層號 塗料層及其厚度(微4 總厚度 (微米） TiN MT- TiCN MT-(Ti-Cr) CN HT- (TiCr)C 反應氣體中Cr與 Ti之相對比例 1 0.5 7.9 0% 8.4 5 0.5 3.5 4 5% 8 6 0.4 4 3.8 10% 8.2 表5-中溫及高溫鉻合金化塗層之層類型及厚度 . 應注意5號及6號塗層在合金化（鈦-鉻）碳化物層下沈積有 中溫TiCN中間層。在5號塗層中，上層係於約900°C之中溫 〇 下沈積，而在6號塗層中外塗層係於1000°c之相對高溫下 沈積。 圖9及圖10係SEM顯微照片，其展示5號塗層之表面及剖 面，展示MT-Ti(C，N)及後隨MT-(Ti-Si)C,N之雙層塗層。 如同上述經矽合金化之Ti(C,N) —般，塗有經鉻合金化 塗層之切削工具係用於在各種條件下機加工工件，以提供 不同機加工條件下不同塗層性能之直接比較，如下所述： 測試1: SAE 316 L之連續性（濕）車削 對於連續車削SAE 316 L型鋼，切削速度（Vc)設為300米/ 分鐘，進給速率（f)設為0.20毫米/轉且切削深度（ap)設為2 毫米。然而此次使用冷卻劑。經（Ti-Cr)CN及（Ti-Cr)C塗敷 的基板（5號及6號塗層）之性能分別係12分鐘及14分鐘，即 分別比不含鉻TiCN之性能高20%及40%，後者只能持續10 分鐘。彼等兩種塗層皆係自一包含105鉻（氣氛中之金屬百 分比，以分壓計）之反應氣體混合物沈積。 測試2: SAE 1060型鋼之間歇性幹態機加工測試 122042.doc -26- 200900537 對於車削SAE 1060型鋼，切削速度（Vc)設為93米/分 鐘，進給速率（f)設為80毫米/轉且切削深度（ap)設為3毫 米。不使用冷卻劑。該等（Ti-Cr)CN及（Ti-Cr)C之性能分別 為17.5次及23次行程，即係優於TiCN性能之233%及 307%(TiCN僅能經受7 1/2次行程）。 塗層號 塗層類型 連績性機加工 間歇性幹態機加工 1 Ti(C,N) 100% 100% 5 (Ti-Cr)CN 120% 233% 6 (Ti-Cr)C 140% 307% f) 表6-展示向鈦基塗層中添加鉻對磨損之效應。 沈積一另外系列塗層以測定用不同數量鉻合金化TiC及 TiCN之效應及製程溫度之效應。該等塗料層之厚度及材料 皆歸納於表7中。 塗層號 塗料層及其厚度(微米） 總厚度 (微米） TiN MT TiCN HT TiCN HT (Ti-Cr)CN 反應氣體中Cr與 Ti之相對比例 1 0.5 7.9 0% 8.4 7 0.5 1.8 5.4 0% 7.7 8 0.4 2.5 5.2 5% 8.2 9 0.3 2.3 4.9 10% 7.5 表7歸納了經鉻合金化TiC及TiCN塗料層之厚度及材料。 該等經塗敷切削工具刀片係用於以間歇性方式濕態機加 工SAE 4340型鋼，其可導致切屑型磨損。 圖11係一條形圖，其展示1號塗層Ti(C，N)與5號及6號塗 層之比較耐磨性，其中5號及6號塗層藉由Co沈積及自一包 含1 0%鉻金屬含量之反應氣體混合物納入鉻而合金化。切 削速度（Vc)設為210米/分鐘，進給速率⑴設為0.15毫米/轉 且切削深度（ap)設為2毫米。實施機加工時使用冷卻劑。將 122042.doc -27- 200900537 工具♦命疋義為經機加工部件之長度與過度切削刀刃磨損 之比，且根據此定義該Ti(C，N)塗層（1號塗層）之工具壽命 為1.36公分。僅在一較面沈積溫度下製傷Ti(C，N)塗層（7號 塗層）可使工具壽命增加至1.5 3公分，印增加12.5 %，儘管 塗層總厚度變薄10%。所實施測試為 A :連續性SAE 316 L-300-濕態；及 B :強度，Walter 測試 SAE 1060-93幹,離、。 經較少或較多鉻（反應氣體分壓-分別為5% Cr及1〇% Cr) 合金化可使工具壽命延長至1.7公分’即延長25%，儘管塗 料總厚度變薄，參見圖12，其展示MT Ti(C，N)、HT Ti(C，N)、含較少鉻（即反應氣體化學蒸氣中之鉻分壓為5%) 之HT (Ti-Cr)C，N、及含較多鉻（即反應混合物中含鉻氣體 分壓為10%)之HT (Ti-Cr)C，N塗層之比較耐磨性（例如根據 經驗確定之有效工具壽命）。將7、8、及9號塗層與1號塗 層比較且所實施之測試C係間歇性切屑測試sA 4340-21 0濕 態測試。 實例4 :釩合金化 同樣，將塗層沈積於WC-Co切削工具基板上。全部實驗 中仍使用用於車削之CNMG 432 GN硬質金屬基板。 塗層號 塗料層及其厚度(微米） 總厚度 TiN MT- TiCN MT-(Ti-V)C 反應氣體中Va與Ti之相對比例 (微米） 1 0.5 7.9 0% 8.4 10 0.5 4 4.5 5% 9 11 0.4 3.5 5 10% 8.9 122042.doc •28- 200900537 表8展示釩合金化塗層之尺寸及組成。 參考圖13’其提供一透過樣品u之橫斷面之SEm顯微照 片。應注意具有柱狀微結構之中溫塗層Ti(c,N)塗層（層A) 之後跟隨第二塗層（層B)，其含有顯著但不確定數量之釩 且具有專軸晶狀結構。 測試1: SAE 1045之連續性（濕）車削 於連續性車削條件下藉由一經Ti(c,N)塗敷之切削工具（1 號塗層）及藉由塗有類似塗層之類似切削工具對SAE 1045 型鋼工件實施機加工，但該等類似塗層係藉由Co沈積及自 一以金屬含量計包含5%(1〇號塗層）及號塗層）釩之 反應氣體混合物納入奴而合金化。 圖1 5係一條形圖，其展示該等三種塗層之比較耐磨性。 切削速度（Vc)設為250米/分鐘，進給速率⑴設為〇.2毫米/ 轉且切削深度（ap)設為2毫米。不使用冷卻劑。工具壽命定 義為用至失效之時間’且根據此定義，Ti(C,N)塗層（1號塗 層）具有18分鐘工具壽命。具有低釩含量之1〇號塗層之工 具壽命為20分鐘，且具有較高釩含量之^號塗層之壽命為 19分鐘。由此看來，在該等機加工條件下經釩合金化可增 加切削工具之壽命。所實施測試為 A :連續性SAE 1045 -250米幹態/測試2 ; B :強度’ Walter測試SAE 1060-93幹態/測試4及5 ;及 C :濕切屑測試SA 4340-210。 經8分鐘連續性車削後檢驗該等塗層。圖Ha係一光學顯 微照片，其展示一經MT TiCN塗敷的切削工具（1號樣品）之 122042.doc -29· 200900537 磨損表面，圖14b係一光學顯微照片，其展示包含相對大 量釩（即沈積時反應氣氛中以重量計包含1〇%鹵化鉻蒸氣） 之MT (Ti-V)CN塗層之磨損表面（丨丨號樣品）。應瞭解該等 塗層皆係於相同的機加工條件下經過相同的時間段。儘管 如此，使用鈒合金化塗層可顯著減少凹陷型磨損，此表明 MT TiCN之飢合金化可減少凹陷型磨損。 測試2 : SAE 1060型鋼之間歇性幹態機加工測試 對於車削SAE 1060型鋼，切削速度（Vc)設為93米/分 鐘，進給速率（f)設為80毫米/轉且切削深度（ap)設為3毫 米。不使用冷卻劑。1號塗層（TiCN)具有6次行程之工作壽 命。10號塗層具有11次行程之工作壽命且u號塗層具有18 次行程之工作壽命。顯然，經釩合金化在此類間歇性機加 工中可提供顯著益處。 亦於SAE 4340型鋼工件上實施間歇性切屑測試。切削速 度（Vc)設為210米/分鐘，進給速率（f)設為〇 15毫米/轉且切 削深度（ap)設為2毫米。然而這次使用濕態機加工。丨、⑺ 及11號塗層之工具壽命（定義為經機加工部件之長度與過 度切削刀刀磨損之比）分別為1 〇2公分、85公分及9〇公分。 由此表明，釩合金化不利於間歇性切屑。 該等比較性磨損實驗結果歸納於經歸一化之圖15中’即 將三次測試結果顯示為相對於1號塗層性能之性能百八 比。 用於磨損部件之基板塗層組合實例 下述實例係以舉例方式將上文所揭示之塗層及塗敷方法 122042.doc -30- 200900537 應用於旨在用作磨損部件之不同基板上。 實例s:以碳鋼為主之低合金化基板塗層組合 一種用於以瑗鋼為主之低合金化基板例如AISI 51100之 塗層，作為第一層MT_TivCrN。可將一或多 層上述2-11號塗層中的任一者沈積於第一層上。該等塗層 具有抗腐蝕性且可顯著減少脫碳。該塗層具有改良之溫度 驟變抗性使得該塗層及硬化油可硬化及/或真空高壓驟冷 鋼。該等塗層極適合用於例如滚珠軸承、滾柱軸承、 5 1000型鋼或紡織機部件等應用。 實例6:熱鍛模具鋼基板塗層組合 實例6A—種用於熱鍛模具鋼基板之塗層，例如具有Ητ_ TlCN作為第一層之AISI Η13。可將一或多層上述2_u號塗 層中的任一者沈積於第一層上，尤其係塗層。該等 塗層極適合用於例如擠壓及拉絲A1Cu合金及鋼等應用。 實例6B—種用於熱鍛模具鋼基板之塗層，例如具有ht_
TiVCRN或MT-TiVCRN作為第一層及MT-TiCN作為第二層 之AISI H13。可將一或多層上述2-π號塗層中的任一者沈 積於第二層上。CrTiSi(c，N)頂層與柱狀MT_Cr層之組合極 適合用於具有改良熱裂抗性且尤其對例如熱鍛及熱壓等應 用具有抗衝擊性之更堅勃工具。 實例7:不銹鋼、鎳及鈷超耐熱合金基板塗層組合 一種用於奥氏體、鐵素體及馬氏體不銹鋼之塗層，例如 具有HT-TiVCrN或MT-TiVCrN作為第—層之後跟隨Μτ_ TiCN作為第二層之A1S1 316或A1S1 420、鎳及鈷超耐熱合 122042.doc -31 - 200900537 金。可將一或多層上述2-11號塗層中的任一者沈積於第二 層上。該等塗層極適合用於難於施加氧化鋁尤其厚氧化鋁 層之基板。HT-Ti-Cr-Si-N層可顯著改良對黏附磨損、高溫 磨損及氧化之抗性。該等塗層極適合用於例如熱交換器中 之移動部件（摩擦腐蝕）、渦輪式裝載機、燃氣輪機等應 用。 實例8:冷鍛模具鋼或高速鋼基板塗層組合 種用於例如AISI D2專冷鍛模具鋼及用於例如具有一
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TiVCN單層之AISI M2等高速鋼之塗層。該等塗層極適合 用於例如不銹鋼冷成型等應用。可將一或多層上述2_1Hs 塗層中的任一者沈積於第一層上。 應瞭解，儘管必須將多層塗層視為系統，且預計倒數第 二層（Ti-0%V)C，N之效應係對經塗敷工具刀頭之整體性能 有貢獻，然而仍可斷定經釩合金化可顯著改良切削工具性 能’尤其當用於間歇性機加工時。 (J MT-TiCN釩合金化之效應係將塗層顆粒狀結構改為少量 柱狀顆粒結構。最大益處似乎係在連續性車削碳鋼中減少 凹陷型磨損及增加塗層與切削刀刀之強度。 • 預計經選自石夕、鉻及鈒之列表之二或更多種金屬及或許 甚至更多例如鉬之外來材料合金化會顯示相似性質。儘管 不期望該效應係加性的，但如同已經過長期研究且為人們 深入理解之合金化鐵_碳系統（鋼）一樣，預計適宜數量之不 同合金元素可提供例如硬度、抗腐蝕性等性質之改2，從 而賦予如此塗敷之切削工具更長工作壽命。 义 122042.doc -32· 200900537 —般而言，由於上述原因，經例如矽、釩或鉻等第二種 金屬合金化TiC、TiN及Ti(C，N)塗層通常可增強塗層之韌 度及諸如硬度、抗氧化性等其他性質以延長經塗敷部件之 焉*命。 上文中已闡明，向用於切削工具刀頭之Ti(c，N)型塗料 層中添加例如Si、Cr及V等合金元素可延長在眾多種機加 工製程中對眾多種工件材料作業之機加工工具之有效工具 ^ 壽命。此外還闡明了該等合金塗層可藉由CVD沈積。 重要的是最優化適於具體目的。一次一個因子的實驗方 法报難針對複雜製程實施’但人們預計標準R&D技術可獲 得改良塗層，該技術可將增量變化效應量化為製程參數， 具體指沈積溫度及塗層中各種元素之相對比例。 因此本發明範圍藉由隨附申請專利範圍定義且包括上文 所述各種特性之組合及子組合及熟習此項技術者在閱讀上 文說明後可對其作出的改變及修改。 在申睛專利範圍中’詞語"包含（comprise)’'及其變化形 式（例如"comprises"、"comprising"及諸如此類）指包括所列 組件’但通常不排除其它組件。 【圖式簡單說明】 為更深入瞭解本發明及展示如何實施本發明，現將僅以 實例形式參考附圖。 現詳細地參照具體附圖，應強調所展示的具體細節僅係 作為實例且僅為了闡述本發明較佳實施例之目的，且係為 提供據信為最有用及易於理解的本發明原理及概念方面之 122042.doc -33- 200900537 描述而提出。為此，僅詳細地展示為了基本上理解本發明 所必需的本發明之結構細節；結合該等圖示進行的說明可 使彼等熟習此項技術者明瞭本發明在實踐中之若干體現形 式。在該等附圖中： 圖1係藉由CVD沈積之典型的先前技術之MT-Ti(C,N)塗 層表面之SEM顯微照片； 圖2係一 SEM顯微照片，其展示一透過圖1塗層之剖視 團， 圖3係本發明一實施例之橫斷面示意圖； 圖4係一流程圖，其概述製備本發明塗層之方法； 圖5係一如上述藉由CVD沈積之MT-(Ti-Si合金）C,N塗層 之SEM顯微照片； 圖ό係一 SEM顯微照片，其展示一透過圖5塗層之剖視 圓， 圖7a係一照片，其展示一塗有MT-TiCN塗層且用於幹態 機加工之切削工具刀刃； 圖7b係一照片，其展示一塗有經矽合金化MT-TiCN塗層 且用於在與圖7a相同條件下幹態機加工之切削工具刀刃； 圖8係一條形圖，其展示隨反應物蒸氣中〇_1〇0/〇矽之相對 分壓引起其中合金金屬數量增加，Ti(C,N)塗層之比較耐磨 度； 圖9係一如上述藉由CVD沈積之MT-(Ti-Cr)C,N塗層之 SEM顯微照片； 圖10係一 SEM顯微照片，其展示一透過圖9塗層之剖視 122042.doc -34- 200900537 圖； 圖11展示塗有Ti(C，N)及Tic塗層之相同切削工具刀片基 板之經驗確定有效工作壽命’其中該等塗層中絡之數量由 於反應物蒸氣中〇-10%鉻之相對分壓而增加； 圖12係一條形圖，其分別展示MT-Ti(C，N)、HT.Ti (C，N)、HT(Ti-低鉻含量）C，N及HT (Ti-高鉻含量）C，N塗層 之比較耐磨度。
圖13係一 SEM顯微照片，其展示Ti(c，N)(層A)具有柱形 結構特徵，而釩合金塗料層（Ti-V)C,N(層B)具有更加等軸 之結構； 圖14a係一照片，其展示一塗有MT-TiCN塗層（樣品1)且 用於幹態機加工8分鐘之切削工具刀刃； 圖14b係一照片，其展示一塗有含釩MT-TiCN塗層（樣品 11)且用於在與圖14a相同條件下幹態機加工之切削工具刀 刀； 圖15係一條形圖，其分別展示MT-Ti(C,N)、MT(Ti-低鉻 含量）C，N及MT(Ti-高鉻含量）C,N塗層之比較耐磨度。 【主要元件符號說明】 10 切削工具刀頭 12 基板 14 中間塗料層 16 中間塗料層 18 中間塗料層 20 合金塗料層 122042.doc •35· 200900537 22 後續塗料層 24 後續塗料層
C 122042.doc 36-

Claims (1)

  1. 200900537 十、申請專利範圍： 1. 一種改良塗層基板組合，其包含至少一層鈦基硬質材 料，此鈦基硬質材料經至少一種選自鉻、釩及矽之列之 合金元素合金化，其中總合金元素含量介於總金屬含量 之0.1%至50%之間；該層具有通式（丁ii〇〇abeCraVbSiX CxNy〇z。 cJ 2·如請求項1之改良塗層基板組合，其用於切削工具。
    G 3. 如請求項1之改良塗層基板組合，其用於切削構件。 4. 如請求項1之改良塗層基板組合，其用於磨損部件。 5. 如請求項4之改良塗層基板組合，其中該磨損部件包括 一選自下述列表之組件：機器部件、紡織機部件、滾珠 軸承、滾柱軸承、熱交換器中的移動部件、渦輪式裝載 機、燃氣輪機、排氣閥、喷嘴、製造過程模具、擠壓模 拉絲模具、沖頭、下料工具、熱鍛造模具、壓機、 模具、剪切刀片、柱塞杆、柱塞球坯料、井底幫浦止 閥坯料、及襯套。 如明求項1之改良塗層基板組合，其中在該至少一層内 總金屬含量之70%係鈦。 用求項1之改良塗層基板組合，其中在該至少一 總金屬含量之〇.1%至3〇%係鉻。 月求項1之改良塗層基板組合，其中在該至少一 9 屬含量之〇.1%至30%係凱。 層内 月求項1之改良塗層基板組合’其中在該至少一層 、’息金屬含量之〇· 1 %至30%係矽。 122042.doc 200900537 1〇.如請求項1之改良塗層基板組合，其中該塗層另外包含 至少—第一層氧化紹。 11. 如請求们之改良塗層基板組合，λ中該基板包含一種 選自包括下述之群之材料：高速鋼合金、超硬材料、金 屬陶究、燒結碳化物、Tic、復、WC_CG、碳鋼、低合 金鋼、奥氏體不錄鋼、鐵素體不錄鋼、馬氏體不鱗鋼、 工具鋼、鎳及鈷超耐熱合金、陶瓷氧化物及陶瓷氮化 物。 12. 如4求項丨之改良塗層基板組合，其中該基板包含硬 金屬。 13. —種形成一經塗敷切削構件之方法，其包括以下步驟： (a) 獲得一自選定材料製備且具有一適宜幾何形狀之基 板； (b) 將該基板置於一化學蒸氣沈積反應室内，及 (e)藉由化學蒸氣沈積來沈積一（Tii〇〇 a_b cCraVbSic) CxNyOz合金化塗料層。 14. 一種形成一經塗敷磨損部件之方法，其包括以下步驟： (a) 獲得一自選定材料製備且具有一適宜幾何形狀之基 板； (b) 將該基板置於一化學蒸氣沈積反應室内，及 (e)藉由化學蒸氣沈積來沈積一 CxNy〇z合金化塗料層。 15. 如請求項13或14之方法，其中沈積（Tii〇〇 a b eCraVbSic) CxNy〇z合金化塗料層之步驟（e)包括使金屬鹵化物混合物 122042.doc 200900537 與選自氮、氫及甲烷之列表之氣體反應。 16. =睛求項15之方法，其中步驟⑷另外包括至少一種選自 3炭有機化合物、含氮有機化合物及含氧有機化合物之 列表之有機化合物之蒸氣。 17. 如請求項15之方法’其中該等金屬齒化物係金屬氣化 物。 • 18.如請15之方法，其中該等金屬氣化物包括氯化鈦及 選自氯化鉻、氣化釩及氣化矽之列表之合金金屬氣化 〇 物。 19. 如請求項15之方法，其中_化鈦分壓與合金金屬鹵化物 分壓之比係在1:1至99:1之間。 20. 如請求項15之方法，其中在該CVD反應室中齒化鉻分壓 係金屬氯化物總分壓之〇. 1 %至3 〇%。 21_如請求項15之方法，其中在該cvd反應室中鹵化釩分壓 係金屬氯化物總分壓之〇. 1 %至30%。 22.如請求項15之方法’其中在該cvd反應室中鹵化矽分壓 Ο 係金屬氯化物總分壓之0.1 %至30%。 23 .如請求項1 5之方法，其另外包括步驟，其係藉由一包 括至少脫脂、噴砂處理及洗滌之一之方法製備該基板。 ' 24·如請求項Η之方法，其另外包括步驟（d)，其係在沈積該 ' 合金化塗料層之前沈積至少一層預先塗料層。 25 _如請求項15之方法，其另外包括步驟（f)，其係將後續塗 料層沈積於該合金化塗料層上。 26.如請求項15之方法，其中該合金化塗料層係於一範圍自 720°C至ll〇〇°C之溫度下沈積。 122042.doc
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