TW200900447A - Resin composition, flim-shape optical part using the same and fabricating method of the same - Google Patents
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Description
200900447 2732 Ipif 九、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 本發明是關於-種樹脂組成物,尤1 含金屬的高折射《、聚 ^ —種含有 及樹脂組成物的製造方^心成物的膜狀光學部材,以 【先前技術】 近年來’作為重量輕且富 學部材的樹脂材料,需求具有! 6〜2 2左=作各種光 (以下’適當稱為高折射二射^ 列舉由聚硫醇二二 甲酸乙酉旨(^:(mQeyanate) ^物所得的硫胺 =咖旨或環硫樹脂(咖錢-η)所得^聚$ ^ :參照日本專利特開平3-81320公報)等,但兮此 =糸馬折射樹脂材料除了折射率的極限為172 ^右^ 产卜=化_臭氣強烈,受到步驟上的綱。料,於笨
二右。入了〉臭的聚合物雖已供於市售,但其折射率為U 物将提出使氧化欽或氧化鋅等高折射率金屬氧化 " 刀政於樹脂中的技術(例如,參照曰本專利特 f·9號公報),但以不引起光散射的方式使二 粒=散是極其困難的。並且,亦多次提出於樹脂基質中 進行烷氧化鈦(titaniumalk〇xide)的溶膠凝膠反應的有機 200900447 27321pif -播機混合糸(例如,炎昭口士宙 報及日本專利特開 平6,1G7461號公 而言,_起_物=。),㈣就光學用途 利二二:=曰本專 :度::=:r·?公
外,认αΓ‘Γ成_〜1000 _左右的厚膜。另 無機聚合物複中所揭示的有機. 時,其反應=:勻:==的 的轉凝膠反應的反應性非常高,故氧化鈦 " 尺寸奋易超過使光產生散射的程度(> 100 nm)。 、 【發明内容】 …本發明之目的在於提供—種可形錢明、折射率高且 呈膜狀的光學部材的獅組成物,及使賴組成物的膜狀 光學部材。另外,本發明之目的在於提供—種製造上述樹 脂組成物的樹脂組成物製造方法。 為了解決上述課題,本發明的樹脂組成物是含有(A) 含金屬的高折射中間體、(B)聚合物或寡聚物以及/或者 (C)反應性單體的樹脂組成物,上述(A)含金屬的高折 射中間體成分是將烷氧化鈦、二乙醇胺(diethan〇lamine) 及水混合並加熱而進行水解,進而將水解的副產物醇餾去 而獲得。 6 200900447 27321pif 业且 ”丨奴忖又上述(A)含金屬 將烧氧化鈦、二乙醇胺、水心人^〜折射中間體在 , 水的此合旲耳比設為n: m:l時, 較好的疋滿足l<n$m的條件。並且 樹脂組成物進-步含有",私好的疋本毛明的 容劑是含iu子丨⑼_。尤其好的是上述⑼ 另外,較好的是本發明的膜狀光 組成物。進而,較好的θ 士议,丨竹3¾邊二Μ月日 1 "m麵 疋本發明的錄光學部材的膜厚為 1 //m〜1000 am的範圍。 门 制、錢’树_樹騎成㈣造方法是 心3有⑷g金屬的高折射中間體 勿以及/或者(〇反庫性輩㈣編t Λ : 戈券 物製造方法,上述(Α)1:=Θ組成物的樹脂組成 獲得:加熱步驟,氧化欽、=胺 的副產物_去。 x及齡_之步驟,將水解 於本發明的樹脂組成物製造方法巾,上述加孰 二二乙醇胺及水混合並加熱,使得將上述 二 =乙醇胺、上述水的混合莫耳比設為n:m: 1日tr ’滿足1<η^ηι的條件。 較好的是本發明的樹脂組成物製造方法包括進— 配(D)溶劑的溶劑調配步驟。並且,上述溶 ^ 中所調,,劑較好的是含氮原子的溶劑。 力驟 本务月疋藉由以上戶斤說明的樹脂組成物製造方法制 造,故抑賴驗絲㈣絲化金屬的反應性,從而= 200900447 27321pif 制其粒子成長,由此可獲得透明、折射率高且具有所需膜 厚的膜狀光學部材。 另外,本發明可用於塑膠鏡片(plastic lens)、棱鏡 (prism) '光纖(optical flber)、資訊記錄基板、滤光片 jfllte_r)、液晶顯示器(Liquid Crystal Display)部材、電 裝顯不器(plasma display)用部材、稜鏡片、擴散器
Uiffuser)、歧射膜、視角擴展膜、亮度提高膜、偏光 =件、、太陽電池用聚絲等為代表的膜狀光學部材及其樹 月曰材料。尤其可麟具有高折射率的薄膜狀光學部材及樹 脂組成物。 [發明的效果] 根據本發明,可提供—種㈣形成較絲更透明、折 ,率更而且具有所需膜厚的光學部材的樹脂組成物,及使 =亥組成物的膜狀光學部材。並且,可使用__以製造 上述樹脂組成物的樹脂組成物製造方法。 、
【實施方式】 以下,就本發明之實施形態加以說明。本發 H (C)反應性早體的樹脂組成物,上述(A =射中間體成分是麟氧化鈦、二乙醇胺及丄t S進行轉,㈣將水解_絲_去㈣得=加 本舍明是使用該_組成物而形成的膜狀光 <樹脂組成物> 首先’就樹脂組成物加以說明。本發明之樹脂纽成物 200900447 27321pif 燒氧1鈦;4 (A)含金屬的高折射中間體成分是將 產合並加熱而進行水解,進二 而成如(A)成分是利用水解反應部分縮合 加Ϊ而步驟而獲得:藉由對反應系統進行 、/r *水解所產生的副產物醇積極地鶴去。另外,上 紘胺於上述步财配位於院氧化鈦上 ==子=_子的成長的作用。因此可 乳化錄子的成長,不會狀硬化物的光散射。 拍缺ΐ述(Α)含金屬的高折射中間體中的院氧化鈦,可 根據吊要而部分地制其他絲化金屬。 限定,可列舉 Zn、Zr、La、Th、Ta#。 ,、期 上述(A)含金屬的高折射中間體所使用的烧氧化欽 的水解性絲基,並無制限定,例如可縣碳數為卜6 的烷氧基,具體可列舉甲氧基(methoxy)、乙氧基 (ethoxy)、丙氧基(pr〇p〇xy)、異丙氧基 丁氧基(bmhoxy)、異丁氧基、戊氧基(Pentyl〇xy)、己氧 基(hexyl〇xy )。若碳數為3〜6,則溶膠凝膠反應充分進行, 故較好的是丙氧基、異丙氧基、丁,尤其好的是異丙 氧基。金屬上的該些烧氧基的種類可全部相同,亦可不同。 上述(Α)含金屬的高折射中間體所使用的烷氧化鈦, 例如可列舉·四甲氧基鈦(tetramethoxy titanium )、四乙氧 基欽(Tetraethoxy . Titanium )、四正丙氧美欽 (tetra-n-propoxy titanium)、四異丙氧基鈦、四正丁氧基 200900447 27321pif 欽、四二級丁氧基欽、四二級丁氧基欽、四苯氧基欽 (tetraphenoxy titanium )等四烷氧基鈦;三曱氧基鈦 (trimethoxy titanium)、三乙氧基鈦、三丙氧基鈦、氟三 甲氧基鈦、氟二乙氧基鈦、甲基三曱氧基鈦(methyl trimethoxy titanium)、曱基三乙氧基鈦、甲基三正丙氧基 鈦、甲基三異丙氧基鈦、曱基三正丁氧基鈦、甲基三異丁 氧基鈦、甲基三三級丁氧基鈦、甲基三苯氧基鈦、乙基三 甲氧基鈦(ethyl trimethoxy titanium)、乙基三乙氧基欽、 乙基三正丙氧基鈦、乙基三異丙氧基鈦、乙基三正丁氧基 鈦、乙基三異丁氧基鈦、乙基三三級丁氧基鈦、乙基三苯 氧基鈦、正丙基二甲氧基鈦(n_pr〇pyl trjmeth〇Xy titanium)、正丙基三乙氧基鈦、正丙基三正丙氧基鈦、正 丙基二異丙氧基鈦、正丙基三正丁氧基鈦、正丙基三異丁 氧基鈦、正丙基三三級丁氧基鈦、正丙基三苯氧基鈦、異 丙基三甲氧基鈦、異丙基三乙氧基鈦、異丙基三正丙氧基 鈦、異丙基三異丙氧基鈦、異丙基三正丁氧基鈦、異丙基 三異丁氧基鈦、異丙基三三級丁氧基鈦,異丙基三苯氧基 鈦、正丁基二甲氧基鈦(n-butyl trimethoxy titanium)、正 丁基三乙氧基鈦、正丁基三正丙氧基鈦、正丁基三異丙氧 基鈦、正丁基三正丁氧基鈦、正丁基三異丁氧基鈦、正丁 基三三級丁氧基鈦、正丁基三苯氧基鈦、二級丁基三曱氧 基鈦、二級丁基三乙氧基鈦、二級丁基三正丙氧基鈦、二 級丁基三異丙氧基鈦、二級丁基三正丁氧基鈦、二級丁基 三異丁氧基鈦、二級丁基三三級丁氧基鈥、二級丁基三笨 200900447 27321pif 氧基鈇、三級丁基三甲氧基鈦、三級丁基三乙氧基鈦、三 級丁基三正丙氧基鈦、三級丁基三異丙氧基鈦、三級丁基 三正丁氧基鈦、三級丁基三異丁氧基鈦、三級丁基三三級 ’ 丁氧基欽、二級丁基二本氧基欽、苯基三甲氧基欽(phenyl trimethoxy titanium)、苯基三乙氧基鈦、苯基三正丙氧基 鈦、苯基三異丙氧基鈦、苯基三正丁氧基鈦、苯基三異丁 氧基鈦、苯基三三級丁氧基鈦、苯基三苯氧基鈦、三氟甲 基三曱氧基鈦、五氟乙基三曱氧基鈦、3,3,3-三氟丙基三曱 氧基鈦、3,3,3-三氟丙基三乙氧基等三燒氧基鈦;二曱基二 甲氧基鈦(dimethyl dimethoxy titanium)、二曱基二乙氧基 鈦、二甲基二正丙氧基鈦、二甲基二異丙氧基鈦、二甲基 二正丁氧基鈦、二曱基二二級丁氧基鈦、二曱基二三級丁 氧基鈦、二甲基二苯氧基鈦、二乙基二甲氧基鈦、二乙基 二乙氧基鈦、二乙基二正丙氧基鈦、二乙基二異丙氧基鈦、 二乙基二正丁氧基鈦、二乙基二二級丁氧基鈦、二乙基二 二級丁氧基鈦、二乙基二苯氧基鈦、二正丙基二甲氧基鈦、 U 二正丙基二乙氧基鈦、二正丙基二正丙氧基鈦、二正丙基 二異丙氧基鈦、二正丙基二正丁氧基鈦、二正丙基二二級 丁氧基鈦、二正丙基二三級丁氧基鈦、二正丙基二苯氧基 欽、二異内基二甲氧基鈦、二異丙基二乙氧基鈦、二異丙 . 基=正丙氧基鈦、二異丙基二異丙氧基鈦、二異丙基二正 丁氧基鈦、二異丙基二二級丁氧基鈦、二異丙基二三級丁 氧基鈦一異丙基二苯氧基鈦、二正丁基二甲氧基鈦、二 正丁基二乙氧基鈦、二正丁基二正丙氧基鈦、二正丁基二 11 200900447 2732 Ipif 異丙氧基欽、一正丁基二正丁氧基欽、二正丁基二-級丁 氧基鈦、二正丁基二三級丁氧基鈦、二正丁基二笨氧其欽、 . -一-一級丁基一甲氧基欽、一-一級丁基二乙氧基鈦、__級 丁基二正丙氧基鈦、二二級丁基二異丙氧基鈦、二二級丁 基·一正丁氧基欽、·一一級丁基·--級丁氧基欽、二二級丁 基一二級丁氧基欽、一一級丁基二苯氧基欽、二三級丁基 二甲氧基鈦、二三級丁基二乙氧基鈦、二三級丁基二正二 〇 氧基鈦、二三級丁基二異丙氧基鈦、二三級丁基二正丁氧 基鈦、二三級丁基二二級丁氧基鈦、二三級丁基二三級丁 氧基欽、一二級丁基二笨氧基欽、二笨基二曱氧基欽、二 笨基二乙氧基鈦、二苯基二正丙氧基鈦、二苯基二異丙氧 基鈦、一苯基二正丁氧基鈦'二苯基二二級丁氧基鈦、二 苯基二二級丁氧基鈦、二苯基二苯氧基鈦、雙(3,3,3_三氟 丙基)一甲氧基鈦(bis(3,3,3-trifluoropropyl)dimethoxy titanium)、曱基(3,3,3-三氟丙基)二曱氧基鈦等二有機基二 烷氧基鈦等,其中,較好的是含有丙氧基、異丙氧基、丁 ^ 氧基的烷氧化鈦,尤其好的是含有異丙氧基的烷氧化鈦。 另外,對於上述(A)含金屬的高折射中間體,將烧 氧化欽、二乙醇胺、水的混合莫耳比設為n : m : 1時,較 好的是滿足l<ngm。當水較多或胺醇較少時,會析出鈦 . 粒子或者鈦粒子凝膠化,故藉由滿足該不等式,可獲得透 ' 明且均質的樹脂組成物。更具體而言,較好的是1 = 2〜ό , m=5 〜9,η = 3 〜7 ° 上述(Β)聚合物或寡聚物並無特別限定,較好的是 12 200900447 2732 lpif 光透過率或折射率較高、具有可塑性、耐候性優異的聚合 物或寡聚物,例如可列舉環氧樹脂、聚醯胺(p〇lyamide)、 • 聚胺酯(P〇lyurethan )、聚脲(p〇lyurea )、聚亞胺 (P〇lyimine)、聚酿亞胺(polyimide)、聚醯胺醯亞胺、聚 乙却(polyvinyl )、聚丙稀酸(p〇iyacryi )、聚越(p〇iyether)、 t 硫醚(polysulfide )、聚酯(p〇iyester )、聚碳酸酯 (polycarbonate)、聚g同(p〇iyket〇ne)等。當調配上述(b) f' 成分時,相對於(A)含金屬的高折射中間體成分1〇〇重 量份,其調配量較好的是丨重量份〜1〇(3重量份。 上述(C)反應性單體於藉由熱或光進行聚合、硬化 的樹脂組成物中成為成分。對於(C)反應性單體成分的 聚合形態,例如已知有離子聚合或自由基聚合,本發明並 不,定該些聚合形態。(C)成分具體可列舉環氧衍生物、 異氰S文酉曰、(甲基)丙埽酸酯((meth)acryiate )、二羧酸 (chCarb〇xylicacid)、二醇(di〇1)、二胺(出·^)、苯乙 烯(Styrene )、異戊二稀(isoprene )、丁二稀(butadiene)、 =烯,(aerylomtrile )、丙稀(pr〇pylene )、乙烯(ethy匕加), '中較好岐環氧衍生物、異氰㈣、(甲基)丙稀酸醋、 二羧酸、二醇、二胺、笨乙烯。 .如士虽5周配上述(C)成分時,相對於(A)含金屬的高折 、間體成分100重量份,其調配量較好的是i重量份〜 100重量份.。 較,的是本發_樹脂組成物進—步含有(D)溶劑。 心劑’可列舉烴系溶劑、醚.麵溶劑、g旨系溶劑、 13 200900447 27321pif 鹵化烴類、礦物油或合成油、動植物油、醇系溶气等,% 些溶劑可使用1種或者組合使用2種或2種以上二其中了 可較好地使用烴溶劑、it · _溶劑、醋系溶劑、齒化煙類、 醇系溶劑。 二、 進而,自氮原子使垸氧化鈦穩定化的觀點考慮,更好 的是含有含氮原子的溶劑。含氮原子的溶劑可列舉^甲美 吡咯烷酮(N-methyl Pyrr〇lidone )、N,N_ 二曱基乙醯二
(Ν,Ν-dimethyl acetamide),可較好地使用队甲^吡咯烷 酉同。 於本發明的樹脂組成物中,調配上述溶劑(D) 時’相對於(A)含金屬的高折射中間體成分1〇〇重量份, 其調配量較好的是i重量份〜_重量份。上述溶劑 成分可用作尤其是用以形成塗膜的稀_,例如藉由刷塗 ==法、!霧法、隙縫塗佈法、凹版印刷、絲網印刷 專的方法加以塗佈之後,彻熱板(hotplate)、電爐等而 使其揮發’以獲得均勻的塗佈膜的有效成分。琉' 又,本發明的樹脂組成物可含有(E)添加劑。上述 E)添加劑於必要時使肖光自自絲合缺劑或熱 广合起始鮮聚合起始劑,進而亦可視需要使用紫外線 ,收劑、光穩定化劑、抗氧化劑等穩定化 阻 燃劑等。 Μ阻 相對=(Β)聚合物或絲物成分與(c)反應性 77的、、’1GG重I份,該些自由基聚合起始劑的 較好的是_重量份〜1Q4量份的,更好的是〇.j 14 200900447 27321pif 量份〜5重量份的範圍。相對於(B)聚合物或寡聚物成分 與(C)反應性單體成分的總量1〇〇重量份,通常可於〇 〇5 重量份〜20重量份的範圍内添加上述紫外線吸收劑或光 穩定化劑。上述抗氧化劑是根據與填充材料的相容性或目 標成形作業性及樹脂保存穩定性等的條件來改變種類、量 ,添加。麟於(B)聚合物或寡聚物成分與⑹反應性 單體成分的總量1GG重量份,上述抗氧化劑通常為1〇鹏 〜1〇,〇⑻Ppm。相對於(B)聚合物或寡聚物成分與(C) 反應性單體成分的總量1〇〇重量份,通常添加 0.001重量 份〜5重量份偶合劑。 、相對於(B) ?炎合物或寡聚物成分與⑹反應性單體 里1GG重1份,上述阻燃劑的添加量較好的是於 里^ 300重夏份的範圍内使用。本發明的樹脂組成 中而獲得:將上述⑷含金屬的高折射 應性單八2聚合物或寡聚物成分以及/或者(C)反
通常的樹rf 賴成分,將此外視需要添加的成分與 k㊉的树月曰組成物同樣地攪拌、混合。 <樹脂紐成物的製造方法〉 样本發明的樹驗成物的製造方法加以說明。 二月的树月日組成物的製造方法是製造 的向折射中間體、(Β) 」3金屬 應性單體__ '"物赫承細及7或者(c)反 於,上述(Hf樹脂組成物製造方法,其特徵在 下步驟而^.屬的高折射中間體成分是至少經由如 又付.加熱步驟,將燒氧化鈦、二乙醇胺及水混 15 200900447 27321pif 。進灯水解,以及德去醇之步驟,將水解的副產 即’本發明的樹脂組成物製造方法是製造本發 月:組成物的製造方法,於加熱步驟中,將烧氧化钦、二、 醇月女及水此合並加熱,進行水解,於鶴去醇之步驟中 產物醇鶴去,由此獲得⑷含金屬的高折射: ^因此,如已述的本發明的樹脂組成物中所說明,二 醇胺配位於烧氧化鈦,故可控制水解反應的進行,抑^ 化鈦粒子的成長。因此,氧化, 度的大粒子,可w丨起光㈣。κ成為超過必要裎 上述加熱步射的加熱溫度較好的是副 ^好的是6(TC〜1()(rc。並且,加熱時間較好的是根據夺由 烷乳化鈦量所計算的醇的餾去量而決定。 上述加齡财,將絲化鈦、二乙醇胺及水 =耳=上述炫氧化欽、上述二乙醇胺、上述水的混 口冥耳比故為n: m: i時,較好的是滿足i<n—的條件。 較好的是本發明的製造方法包括進一步調配溶劑的溶 周配步驟。另外,所調配的溶劑較好的是含氮原子的溶 周配的溶劑及含氮原子的溶劑的例示及較好的調配 里專’與已述的本發明的樹脂組成物中所說明的内容相同。 於本發明㈣造方种,可添加已述 16 200900447 2732 ipif 為其他成分 父于的添加劑及其較好的添加量 本發明的概喊物巾所朗_容相同。❻配里與 合屬組成物製造方法中,將上述⑷含 (C) ==:=:—拌、二藉 <膜狀光學部材〉 本發明的膜狀光學部材,例如 議塗佈於基材上並乾燥,視需要進行: 佈於基材上的方法並無特別限定,;如可】 舉刷塗m法、噴霧法、隙縫塗佈法、凹 單二上24基材可列舉玻璃板、塑膠板、塑膠膜、 中的乾燥, 如可蚀田* 八方法及條件亚热特別限定,例 m電爐等,於較好的是卿〜丨 的是60t〜120t的範圍内進行。若乾燥溫 則可能造成(D)成分等的乾燥不充分 =C,則可能造成⑻成分等會揮發,而存在 良好的硬化膜的傾向。 、 二更化’於樹脂組成物為熱硬化性調配之 門及調配量㈣當地決定硬化溫度及時 間即可,較好的是於膚〜·。c的溫度下加熱2分鐘〜 17 200900447 2732 lpif ^鐘而進行硬化,更好的是於13叱〜2 熱2分鐘〜3〇公於^y L的皿度下加 n法itn ^ 了硬化。若該加熱未達1G(rc,則 硬化性調配之情 且成物為先 的是使用高壓水銀t的f亦無特別限制,較好 量進行曝光,最終^TmJ/cnr〜2000鐵爪2的光 本發明的觀光學部材的 樹脂組成物的黏度、或適當地 本發明的 =容易地形成為所需厚度。例如,及其條件, 广軸配量時’樹脂:二(γ 易形成較厚的臈狀光學部材,# ^占度上升,谷 的調配量時,樹脂組成物的黏度: (D)溶劑成分 狀光學部材。另外,當使用旋塗;易开 1較薄的膜 膜狀光學部材,藉由增,可形成較厚的
U 較薄的膜狀光學部材。具體的較好厚取=欠數,可形成 m〜l〇〇〇 #111的範圍。 \康用途處於
f實施例J
[實施例η 上⑷含金屬的高折射中間 對四口可分離式燒瓶的—備) 接氫氣供給裘置,一個口逹 接授掉翼’-個口連 管、李比希_§)冷凝分顧去的連結 乙醇胺、0.54g (〇.〇3_j)欢 ” * g (0.105_i)二 3.44§的作為⑼溶劑 18 200900447 27321pif :入至刚ml可分離式燒瓶中,於氮 下進彳T齡。數分鐘錢,確認已充分進行,以 儘可能不與空氣接觸的方彳f、山 札佼啁扪万式小心地加入21.32 g (0.075 mol)四異丙氧基鈦。於加 谷 度上升,冷卻至室溫(25。。):;:1 燒瓶的溫 、 V L )左右後’使用80°C的油浴, 將揮發成分镏去。此時的館去物(揮發成分)是四異丙 基鈦的水解反應的财物異丙醇。使料他樣品管,'預先 Ο u 充分混合G.54g水及3.15g二乙醇胺,進行上述德去6小 時之後’將燒瓶冷卻至室溫(25t )為止,添加該混合物。 將該液體稱為A液(⑷含金屬的高折射中間體)。另外, 於以上的U)含金屬的高折射中間體的製備中,將燒氣 化鈦、二乙醇胺、水的混合莫耳比設為n : m : i時,滿足 l<n^m。 (樹脂組成物的製備〜薄膜的製作) 於可分離式燒瓶中,添加1494 g的作為(D)溶劑的 N-曱基吡咯烷酮,於其中滴加4%5 g的Kuramy公司製造 的Kummy Polyol P1010並充分攪拌。於其中用2小時滴加 1009 g 的住化 Bayer Urethane 公司製造的 Dismodule-W, 獲得B1液((B)聚合物或寡聚物)。相對於a液1〇〇重 量份添加B1液1〇重量份並充分攪拌而獲得樹脂組成物, 將該樹脂組成物旋塗於半導體用矽晶圓及載玻片上,用 100°C的熱板加熱5分鐘,除去溶劑,獲得薄膜(膜狀光學 部材)。將該薄膜的每單位膜厚的吸光度(0 D ///ln)及折 射率總結於表1。折射率為1.645,吸光度為0.000730。 19 200900447 2732 ipif [實施例2] 相對於實施例1中獲得的A液100重1/八 ^ ! w ’添加10 重菫份的作為B2液((B)聚合物或募聚物)的曰立、 . 工業公司製造的Haloid 7981 ’並充分攪拌而獲得樹脂$ 成液’將該樹脂組成液旋塗於半導體用矽晶圓&及 上,用1〇〇°C的熱板加熱5分鐘,除去溶劑,獲得薄膜片 狀光學部材),並照射紫外線以進行硬化。與 、膜 η 地測疋该薄膜的每單位膜厚的吸光度(0.D/"m、 α m 年’折射率為1.671,吸光度為0.000944。 [實施例3] 相對於實施例1中獲得的A液1〇〇重量彳八,夭 重量份的作為B3液((B)聚合物或募聚物)”的大二10 墨公司製造的EXA-4850-100,並充分擾拌而獲得 j 液’將該樹脂組成液旋塗於半導體用石夕晶圓及载破曰、,,、 用80 C的熱板加熱5分鐘,除去溶劑,進而用15〇勒 〇 板加熱硬化15分鐘,獲得薄膜(膜狀光學部材)。與^ 例1同樣地測定該薄膜的每單位膜厚的吸光度 及折射率,結果折射率為1681,吸光度為〇.0〇〇264。 [比較例1] 。將0.54§水、33.44g的N-甲基吡咯烷酮加入至1〇〇如 可分離式燒瓶中’於氮氣流下進行攪拌。數分鐘後,確% 巧分進行授拌,添加21.32 g四異丙氧基鈦。添加四^ 丙氧基鈦時,液體瞬間成為白濁的塊狀,無法進行光蜂 價。 予叶 20 200900447 27321pif [比較例2] 於實施心中獲得的mruoo重量份中,添加 重里份的四異丙氧鈦並進行,獲得相的液體,处 由旋塗、熱板的溶劑乾燥,膜變白濁,無法進行 [比較例3] 子叶物。 @450 rn^T 折射率@632.8 nm ~^Τό45^~
由於白濁而無法剛定 差而 添加200重量份的四異丙氧基鈦、8〇重 胺、4重量份的水]⑻重量份的大日本油墨^司^ 2 EXA-4850_100' 140重量份的甲笨幷進行攪拌。可獲尸读 明的液體,經由旋塗、熱板的溶劑乾燥,雖可莽猡 膜,但膜厚均勻性差,無法進行正癌的評價。、 勺 [表 1] ___ 、 ’可提供一種能夠形成較先前更透明、折 it二 需膜厚的光學部材的樹脂組成物,及使 成物的光學部材。另外,可提供-種製造樹脂 組成物的树脂組成物製造方法。 【圖式簡單說明】 無 【主要元件符號說明】 Μ. 21
Claims (1)
- 200900447 2732lpif 十、申請專利範圍: ΐ·一種樹脂組成物,其是含有( 聚合物或寡聚物以及/或者 =成物’其特徵在於’上述(Α)含金屬的高折射: 是將紅化鈦、二乙_及水混合並加熱而進行 解,進而將水解的副產物醇餾去而獲得。 声得=請t利;圍第1項所述的樹脂組成物,其中所 )含金相高折在麟氧化鈦、 :水的混合莫耳_n:m:1時’滿足W 3.如申凊專利範圍第1項或 物’其中上述樹脂组成物進—步含有。、曰組成 it 申喷專利範圍第3項所述的樹脂組成物,其中上 返⑼溶劑是含氮原子的溶劑。 〃中上 U ,狀 4=:==== (A) ^ 反應性單體_ · 〜σ物或絲物以及/或者(c ) 在於上述(Α 錢物的樹脂組成物製造方法,其特徵 下步驟而料屬的高折射中間體成分是至少經由如 合並加熱Γ進:t驟’將烷氧化鈦、二乙醇胺及水混 仃水解,以及餾去醇之步驟,將水解的副產 22 200900447 2732lpif 物醇館去。 、、8.如巾4專利範圍第7賴述的樹脂喊物的製造方 f、:其:上述加熱步驟中,將烷氧化鈦、二乙醇胺及水混 σ亚加,,、、,使得將上述烷氧化鈦 、上述一乙醇胺、上述水 的混合莫耳比設為n : m : 1時,滿;I l<n$m的條件。 、制^如t請專利範圍第7項或第8項所述的樹脂組成物 的製造方法,其巾上述樹脂組成物的製造方法包括進一步 調配(D)溶劑的溶劑調配步驟。 、10.如申请專利範圍第9項所述的樹脂組成物的製造 方法,其中上述溶劑調配步驟中所調配的溶劑是含氮原子 的溶劑。 200900447 27321pif 七、 指定代表圖·· (一) 本案指定代表圖為:無 (二) 本代表圖之元件符號簡單說明: 無 八、 本案若有化學式時,請揭示最能顯示發明特徵 的化學式: 無
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