TW200819160A - Molded monocomponent monolayer respirator with bimodal monolayer monocomponent media - Google Patents
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Description
200819160 九、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於模塑(例如,杯形)個人口罩。 【先前技術】 關於模塑個人口罩之專利包括美國專利第4,536,440號 (Berg)、第 4,547,420 號(Krueger 尊人)、第 5,374,458 號 (Burgio)及第 6,827,764 B2 號(Springett等人)。關於呼吸面 罩織物之專利包括美國專利第5,817,584號(Singer等人)、 _ 第 6,723,669 號(Clark 等人)及第 6,998,164 B2 號(Neely 等 人)。關於不織織物或其製造之其他專利或申請案包括美 國專利第 3,981,650 號(Page)、第 4,100,324 號(Anderson)、 第4,118,531號(11&1^6〇第 4,818,464號(1^11)、第4,931,355號 (Radwanski 等人)、第 4,988,560 號(Meyer 等人)、第 5,227,107 號(Dickenson 等人)、第 5,382,400 號(Pike 等人, ’400)、第 5,679,042號(Varona)、第 5,679,379號(Fabbricante 等人)、第 5,695,376號(Datta 等人)第 5,707,468 號(Arnold 等 人)、第 5,721,180號(Pike等人,,180)、第 5,877,098號(Tanaka 等人)、第 5,902,540 號(Kwok)、第 5,904,298號(Kwok等人)、 -第 5,993,543 號(Bodaghi 等人)、第6,176,955 61號(1^71^8等 人)、第 6,183,670 B1 號(Torobin 等人)、第 6,230,901 B1 號 (Ogata等人)、第 6,319,865 B1 號(Mikami)、第 6,607,624 B2號 (Berdgan等人,’624)、第 6,667,254 B1 號(Thompson 等人)、 第 6,858,297 B1號(Shah等人)及第 6,916,752 B2號(BerHgan等 人,’752);歐洲專利第 EP 0 322 136 B1 號(Minnesota Mining 122989.doc 200819160 and Manufacturing Co·);日本專利公開申請案第jp 2〇〇1_ 049560 號(Nissan Motor Co. Ltd·)、第 Jp 20〇2_18〇331號 (Chisso Corp "331)及第 JP 2002-348737 號(Chisso corp, ’737);及美國專利申請公開案第US2004/0097155 A1號 (Olson等人)。 【發明内容】 兄男万法通常牵涉織物或口罩特 用於製造模 之某些折衷。暫時撇開任何用於舒適或美觀目的而非過遽 或強勁之任何内或外覆蓋層而言,口罩之剩餘層可具有各 種結構。舉例而言,模塑口軍可係由雙層織物所形成,該 雙層織物可係藉由將一溶吹纖維過遽層層壓至一硬殼材料 (例如’-炼紡層或短纖維層)而製成。若單獨使用,則過 濾、層通常不具有足夠剛性以允許形成一充分堅固的杯形成 品模塑口罩。強化殼材料亦增加不合意基重及體積,並限 制織物層壓板之未制部分可再利用程度。模塑口罩亦可 係由雙組份纖維所製成之單層織 平㈢属物所形成,其中一纖維組 77 0页%以提供一過濾能力且另一 、^ ^ ^ 纖、、隹組伤可被自身黏結 、广強化能力。如在具有一強化殼材料之情形中,黏 結纖維組份增加不合音其重 々 物之去、心 及體積並限制該雙組份纖維織 未使用部分可被再利用# 制可在#h、 該減纖維組份亦限 q又、、且伤纖維織物上施加電 -外部黏結材料(例如,一黏著劑)二二亦可精由將 成模塑口罩,且且 4、 過濾織物而形 質所致之相瘅P卩細., 何料之化學或物理性 相應限制,包括增加織物基重及損失再利用性。 122989.doc 200819160 通常,由單組份單層織物形成模塑口罩之先前嘗試尚未 成功過。已證實:獲得可模塑性、模塑後之適當硬度、適 合的低壓力降及足夠的特定俘獲效率之一適當組合係相當 困難。吾人現已發現可經模塑以提供有用杯形個人口罩之 單組份單層織物。 在一態樣中,本發明提供一種用於製造一模塑口罩之製 程’其包括: 馨 a)形成一單組份單層不織織物,其含有一由交纏連續單 組份聚合微纖維與相同聚合組合物之較大纖度纖維組 成之雙模態質量分數/纖維纖度混合物; b) 使該織物帶電;及 c) 模塑該帶電織物以形成一杯形多孔單組份單層基質, 基質纖維至少於某些纖維交叉點彼此黏結,且該基質 具有一大於1 N之King硬度。 在另一態樣中,本發明提供一種包括一杯形多孔單組份 φ 單層基質之模塑口罩,該基質含有一由交纏連續單組份聚 合微纖維基與相同聚合組合物之較大纖維組成之帶電雙模 態質量分數/纖維纖度混合物,該等纖維至少於某些纖維 交叉點彼此黏結,且該基質具有一大於1 N之King硬度。 所揭示之杯形基質具有諸多有益且均勻之特性。舉例而 言,一成品模塑口罩可經製備而僅由一單個層組成,但包 括微纖維及較大纖度纖維之一混合物。微纖維及較大纖产 纖維兩者皆可被高度帶電。較大纖度纖維可向該模塑基質 赋予改良的可模塑性及改良的硬度。微纖維可向該織物^ 122989.doc 200819160 予增大的纖維表面,從而具有有益效果(例如 濾性)。藉由使用不同纖产之& 又良的過 遽㈣塑特性可適:於1:=^^ 物之高壓力降(及因而高呼吸阻力)特性 織織物之壓力降保拷^ + 之不 、叙低,此乃因較大纖維實體上分 隔開該等微纖維。該等微纖維 w mr,^^ ^ 竿又a纖度纖維亦看似彼此 協作4供-更向微粒深度載人容量。藉由消除層壓製^ 及設備並藉由減少中間材料之數量而降低產品複雜性二 費。猎由使用直接織物形成製造設備(其中實質上在一又 接作業中將-形成纖維聚合材料轉化為—織物)可相= 濟地製備所揭示之織物及基質。同樣,若基質纖維全部具 有相同的聚合組合物且不採射卜部黏結材料,則該基質^ 被完全地再利用。 ' ★本發明的該等及其他態樣可藉由下文詳細描述而更加清 楚二然:^ ’在任何情況下均不應將上述概要内容視為對: 申請主題之限制’此主題僅由隨时請專利範圍來界定, 且該等申請專利範圍可能會在執行過程中加以修改。 【實施方式】 術語”模塑口罩”意謂一裝置,其已被模塑為一至少套於 一人之鼻子及嘴巴上之形狀且當由—人佩戴時移除—種或 多種氣載污染物。 备關於一口罩面罩體使用時,術語„杯形”意謂具有一當 佩戴時容許該面罩體自一佩戴者之面部隔開之組態。田 術語”多孔,,意謂可透氣性。 122989.doc 200819160
元但在分子量、熔融指數、製造方法、市售形式等方面不 同之聚合物。 纖度π意謂一具有圓形橫截 -具有非圓形橫截面之纖維 當關於一纖維使用時,術語,,肩 面之纖維的纖維直徑,或可跨一 構建之最長橫截弦的長度。 §關於一纖維使用時,術語”連續"意謂纖維實質上具有 一無限縱橫比(即,一(例如)至少約丨〇,〇〇〇或更大的長度比 纖度之比例)。 ί關於一纖維集合使用時,術語’’有效纖維直徑”意謂對 於一具有任何橫截面形狀(圓形或非圓形)之纖維的一織物 根據 Davies,C. N·,"The Separation of Airborne Dust and
Particles", Institution of Mechanical Engineers, London Proceedings 1B,1952中所陳述之方法所確定的值。 當關於一質量分數比纖維纖度(以μιη為單位)之直方圖或 一纖維支數(頻率)比纖維纖度(以μηι為單位)之直方圖使用 時,術語”模態”意謂一局部峰,其高度大於較該局部峰小 1及2 μιη及大1及2 μιη之纖維纖度之彼高度。 術語”雙模態質量分數/纖維纖度混合物”意謂一具有一呈 現至少兩個模態之質量分數比纖維纖度(以μπι為單位)之直 122989.doc -10- 200819160 方圖之纖維集合。一雙模態質量分數/纖維纖度混合物可 包括多於兩個的模態,舉例而言,其可係一三模態或更高 模態質量分數/纖維纖度混合物。
術語”雙模態纖維支數/纖維纖度混合物’’意謂一具有一呈 現至少兩個模態(其對應纖維纖度至少相差較小纖維纖度 之50%)之纖維支數(頻率)比纖維纖度(以μηι為單位)之直方 圖之纖維集合。一雙模態纖維支數/纖維纖度混合物可包 括多於兩個的模態,舉例而言,其可係一三模態或更高模 態纖維支數/纖維纖度混合物。 當關於一纖維或纖維集合使用時,術語"黏結,,意謂牢固 地黏著在一起;當一織物經受正常處理時經黏結纖維通常 不分離。 術語”不織織物”意謂 之纖維織物。 當關於一含有一雙模態質量分數/纖維纖度之纖維混合 物之不織織物使用時,術語,,單層基質"音褶大 口 貝 w 口月在遠織物之整 個橫截面中具有(除關於纖維纖度外)類似纖維之— 勻分佈,且具有(關於纖維纖度)代表該織物之敕 ^ 丄丄 ι個橫截面 中存在的每一模態集居之纖維。此—單層基質 ▲、 、J任该織物 之整個橫戴面中具有一大致均勻之纖維纖度分佈 ^ (例如)具有一纖維纖度之深度梯度,例如,於 ?又大纖度纖維 在接近該織物之一主表面處佔優勢且較小纖度纖維在接近 該織物之其他主表面處佔優勢。 術語’’將長絲拉細為纖維”意謂將一長絲的_部八轉 :、 122989.doc 11 200819160 具有更大長度及更小纖度之部分。 牟:關於一不織織物使用時’術語,、纺"意謂-藉由如下 二:所形成之織物:經由複數個孔擠出一低黏度熔融物以 …糸,藉由工氣或其他流體驟冷該等長絲以至少凝固 =等長絲之表面;使至少部分凝固之長絲與空氣或其他流 體相接觸以將該等長絲拉細I纖維;且收集—層經拉 維。 術語"炫紡纖維"意謂自—模具流出且行進穿過—加工站 二夂久地拉伸纖維並永久地定向該等纖維内之聚合物 刀子以與该等纖維之縱向軸對準)之纖維。該等纖維實質 上係連續且經充分地纏結以使通h能自—團該等纖維移 除一完整溶纺纖維。 當關於一聚合纖維或纖維集合使用時,術語,,定向"意謂 作為纖維通過諸如—拉細室或機械拉伸機器之設備的—結 果在、截、准之長度方向上至少部分地對準該等纖維之聚合分 子。可藉由各種手段(包括雙折射量測及廣角X射線繞射)偵 測纖維内定向之存在。 術π軚稱熔點"意謂:若一聚合物之熔融區域中僅存在 -個最大值0夺,該區域内—二次加熱總熱流差示掃描熱量 測定法(DSC)測繪圖之峰最大值;若存在指示多於一個溶 點之多於一個最大值(例如,因存在兩個不同晶相)時,則 為出現最大幅度熔融峰之溫度。 當關於一不織織物使用時,術語"熔吹,,意謂一藉由如下 步驟所形成之織物··經由複數個孔擠出一形成纖維材料以 I22989.doc -12· 200819160 形成長、絲,㈣使該等長絲與 該等長絲拉細為纖維,且在收t他流體相接觸以將 術一私吹纖維"意謂藉由% 戴、准 一捃目咖 乂鄉所製備之纖維:經由 …、之孔將熔融形成纖維、 流,苴φ昔生私, 十掛出為一鬲黏度氣態 中T先拉細該經擠出材 律營有0丰豳止, 卞且一後綾固為一團纖維。 1瓜g百0f報告熔吹纖維係鸽 ^ ^ έ<τ< ☆ 、、只’但該等纖維通常係足夠 長亚、、工充为地纏結以使通常 完整熔吹# ή π 个了此自—團此類纖維移除一 人纖維或自開始至末端追蹤-嫁吹纖維。 ㈣"微纖維”意謂具有10 _或更小之令值 顯微術所確定丨之^ ^ _ ' f 微纖維”意謂具有—2 _或 值纖度之微纖維;且"亞微微纖維"意謂具 或更小之中值纖度之微纖維。當本文提及一批、一群、一 排等的特定類型之微纏維技 主m隹時,例如’"一排亞微微纖維", 其意謂該排中之全體微纖維或一單批微纖維之全體係亞微 尺寸’而非僅該排或批之彼冑分係亞微尺寸。 術语”早獨製備之較小纖度纖維,,意謂自一形成纖維裝置 (例如,-模具)產生之一較小纖度纖維流,其經定位以使 該流初始地空間上(例如’在-1英祁5 —或更大距離 上)自-較大纖度纖維流隔開,當將在行程中合倂並分散 於該較大纖度纖維流中。 當關於一纖維集合使用時,術語”帶電"意謂當在7 —秒 下評估%醜酸二辛酿(% D〇p)透過率時在暴露於2〇戈雷吸 收劑量之i mm經鈹過濾8〇Κνρχ射線之後呈現至少5〇%質 ΐ因數QF(下文將論述)損耗之纖維。 122989.doc -13· 200819160 當關於-單層基質使用日夺’術語,,自支撐”意謂該基質不 包括-由線、塑膠網或其他硬化材料組成之連續強化層, 儘管-含有該基質之模塑口罩可包括—内或外覆蓋織物以 提供-適當平缓暴露表面或可包括鲜接線、折疊或其他分 界線以強化該口罩之選定部分。 術語"King硬度”意謂使用一自j· Α·幻叫& ^,
Greensboro, North Carolina購得之King硬度測試器將—平’ • ㈣2.54 cm直徑8.i m長之探針推壓一模塑杯形口罩所需 要之力,該p罩係藉由在一具有55_半徑及31〇咖3體積 t半球形鑄模之配合凸半體與凹半體之間形成—測試杯形 基質而製備。在首先冷卻之後將該等模塑基質防止於該測 試器探針下以評估。 參照圖1,以局部截面圖顯示一杯形可棄式個人口罩i。 口罩1包括内覆蓋織物2、單組份過濾層3及外覆蓋層4。接 合邊緣5將該等層固持在一起並提供一面部密封區域以降 _ 低通過口罩1之邊緣之洩漏。可藉由由(例如)一諸如鋁之金 屬或一諸如聚丙烯之塑膠組成之可彎極軟鼻箍6進一步降 低洩漏。口罩1亦包括使用凸耳8所緊固之可調頭帶及頸帶 7及呼吸閥9。除單組份過濾層2外,熟習此項技術者將熟 知關於口罩1之結構之進一步細節。 所揭示單組份單層織物含有微纖維與較大纖度纖維之— 雙模態質量分數/纖維纖度混合物。微纖維可(例如)具有一 約〇·1至約10 μπι、約0.1至約5 μπι或約01至約i μιη之纖声 範圍。較大纖度纖維可(例如)具有一約1〇至約7〇 μιη、$ 122989.doc -14- 200819160 10至約50 μιη或約15至約50 μιη之纖度範圍。一質量分數比 纖維纖度(以μηι為單位)之直方圖可(例如)具有一約❹丨至約 10 μιη、約0.5至約8 μιη或約Ϊ至約5 μηι之微纖維模態,及 一大於10 μιη、約l0至約50μm、約10至約40μm或約l2至 約30 μηι之較大纖度纖維模態。所揭示之織物亦可具有一 雙模悲纖維支數/纖維纖度混合物,其纖維支數(頻率)比纖 維纖度(以μηι為單元)之直方圖呈現至少兩個模態,該等模 恶對應纖維纖度相差較小纖維纖度之至少5〇%、至少^ 或至少200%微纖維亦可(例如)提供該織物之纖維表面積之 至少20%、至少40%或至少60%。該織物可具有各種有效 纖維直徑(EFD)值,例如,一約5至約4〇 μπι或約6至約35 μιη之EFD。該織物亦可具有各種基重,例如,一約6〇至約 300克/m2或約80至約25〇克/m2之基重。當扁平(即,未模 塑)3織物可具有各種GU]:ley硬度值,例如,至少約 5 00 mg至)約1000 mg或至少約2000 mg之Gurley硬度。 當在13.8 cm/sec表面速度下並使用一 NaCl激發而評估時, 該爲平織物較佳地具有一至少約〇·4 mm-1 H2〇且更佳地至 少約0.5 mm-1 H20之初始過濾品質因數qf。 經模塑基質具有一大於1 N且更佳地至少約2 N或更大之 King硬度。作為一粗略近似,若使一半球形模塑基質樣品 冷卻、杯側向下放置於一剛性表面上,使用食指垂直地壓 下(即,凹陷)且然後釋放壓力,不具有足夠King硬度之基 質可趨向於保持凹陷,且具有適當King硬度之基質可趨向 於回彈至其原始半球形組態。亦可或改為藉由使一裝備有 122989.doc -15- 200819160 一 25_4 mm直徑之聚碳酸酯測試探針之ΤΑ_χτ2ί/5型織構分 析器(自Texture Technologies Corp•購得)量測變形阻力⑴r) 而評估於下文工作實例中所示之某些模塑基質。將模塑基 質面部向下放置於織構分析器臺上。#由抵著模塑測試基 質之中心以10 mm/sec將該聚碳酸酯探針向下推進一25 距離而量測變形阻力DR。使用五個模塑測試基質樣品, 記錄並平均最大(峰值)力以確定變形阻力DR。變形阻力 DR較佳地係至少約75 g,且更佳地至少約2〇〇 g。吾人尚 未知道一用於將King硬度值轉化為變形阻力值之公式,但 可觀察到當評估低硬度模塑基質時該幻吨硬度測試較變形 阻力測試稍稍更為靈敏。 當暴露於一以85升/分鐘流動之〇〇75㈣氯化納氣溶膠 時,所揭示之模塑口罩較佳地具有一小於2〇 mm η2〇且更 佳地小於10 mm Η20之壓力降。當如此評估時,模塑口罩 亦較佳地具有一小於約5%且更佳地小於約1%之% NaCl透 過率。 圖2至圖9圖解說明各種用於製造較佳單組份單層織物之 製程及設備。圖2至圖5中所示之製程組合來自一熔紡模具 之輓大纖度熔紡纖維及來自一熔吹模具之較小纖度熔吹纖 維。圖6中所示之製程組合來自兩個熔吹模具之較大纖度 及較小纖度熔吹纖維。圖7中所示之模具自一單個熔紡模 具生產較大纖度及較小纖度熔紡纖維,該模具可供應有來 自一單個擠出機之液態形成纖維材料。圖8中所示之模具 自一單個熔吹模具生產較大纖度及較小纖度熔吹纖維,該 122989.doc -16- 200819160 模具可供應有來自-單個擠出機之液態形成纖維材料。圖 9中所示之模具自一單個熔紡模具生產較大纖度及較小纖 度溶紡纖維,該模*可供應有纟自兩健出機之液態形成 纖維材料。圖1〇及圖丨丨中所示之模具自一單個熔吹模具生 產較大纖度及較小纖度熔吹纖維,該模具可供應有來自'兩 個擠出機之液態形成纖維材料。
參照圖2,以示意性側視圖顯示一用於製造一可模塑單 組份單層雙模態質量分數/纖維纖度織物之製程,其使用 炼紡以形成較大纖度纖維且使㈣吹以形成單獨製備之相 同聚合組合物之較小纖度纖維(例如,微纖維卜在與本專利 同日申請之標題為,·ΡΙΒΙΙ〇υ8 WEB c〇mprising microfibers dispersed among bonded meltspun ERS之美國專利申睛案(代理檔案號)第6〇m8US〇〇2號 中顯不了關於此製程及如此所製造之不織織物之其他細 節,:全部揭示内容以引用方式倂入本文中。纟圖2中所 厂、之衣置+ ϋ由將—聚合形成纖維材料引進—料箱漏斗 11内,於一擠出機12内熔融該材料,並經由一幫浦13將該 熔融材料幫浦至該擠出頭1〇’從而在此說明性裝置中將一 形成纖維材料引人—溶紡擠出頭1()。使用最常見呈小球或 ”他特定$式之固體聚合材料並炼融為—可抽送狀態之液 體。 習用噴絲板或噴絲組合 其通常包括若 擠出頭10可係一
干以一規則圖案(例如,吉始X•丨、A 、』 直線列)佈置之孔。自擠出頭1 0擠 出形成纖維液體之長絲15 #鈐、篆石 π y U並輸迗至一加工室或拉細器16。 I22989.doc 200819160
該拉細器可(例如)—来音/於M )颌似於吴國專利第6,607,624 b (Berrigan等人)中所示之彼拉細器之可動壁式拉細琴’1 壁經安裝以自由且容易地沿箭頭5G之方向移動。在到達拉 細器1 6之前所擠出長碎〗s #、隹 t415仃進之距離17可依據其暴露至之 條件而變化。可將驟冷空氣流或其他氣體流18給 擠出長絲以降低所擠出長絲15之溫度。或者,可力^該空 軋流或其他乳體流以便於拉伸纖維。可存在—個或多個氣 流或其他流體流,例如,—橫向地吹向該長絲流之第一* 氣流18a’其可移除在擠出„所釋放之不合意氣態材: 或煙霧,a-弟二驟冷空氣流18b,其達成一主合咅溫产 降低。可使用更多驟冷流,例如,流18b可自身包;;多: -個流以達成-合意位準之驟冷。相依於正使用之製程或 成品產品之合意形式,該驟冷空氣可足以在所擠出長絲15 達到拉細器16之前凝固該等長絲。在其他情形中,合該等 所擠出長絲進入該拉細器時其仍呈一軟化或溶融心:或 者^使用驛冷流;在此情形中擠出頭1〇與拉細㈣之間 之環境空氣或其他流體可係—用於在所擠出長絲進入該拉 細器之前任意改變該等所擠出長絲之媒介。 在一拉細器16中定向連續熔紡長絲15,其被朝收集器19 導向為一較大纖度纖維流501(換言之,相對於將添加至該 織物至較小纖度熔紡纖維為大;經拉細流5〇1中之纖維在 纖度上較自擠出頭H)所擠出長絲為小)。在其於拉細器16 與收集器19之間之行程中,將經拉細較大纖度纖維流5〇1 與自熔吹杈具504射出之一經熔吹較小纖度纖維流5〇2交匯 122989.doc •18- 200819160 以形成-較大及較小纖度纖維之經合倂雙模態質量分數/ 纖維纖度流503。將該經合倂流沉浸於收集胃 -含有經定向連續料較大纖度纖維及分散於其間之溶吹 杈小纖度纖維之自支撐織物2〇。收集器19通常係多孔,且 -抽氣裝置m可位於該收集器下以輔助纖維至該收集器 上之沈積。該拉細器出口與該收集器之間之距離21可變化 以獲得不同效果。同樣,在收集之前,所擠出長絲或纖維 可經受數個圖2中未圖解說明之額外加工步驟,例如,進 -步拉伸、喷塗等。在收集之後如下文將更詳細所述所收 集團塊2G可被加熱並驟冷,輸送至其他裝置,例如,碌光 機、壓紋站、層壓機、电丨拖=# , m切割機及類似物;或其可僅被捲繞 而無進一步處理或轉化為一儲存捲23。 熔吹模具504可具有習知結構並經以習知方式運作以產 生供所揭示製程巾使用之溶吹較小纖度纖維(例如,微纖 維)。可於 Wente,V⑽ A· "Superfine Thermoplastic Fibers”, in Industrial Engineenng Chemistry,第 48 捲第⑴2 頁 (1956)以及下列等中,或於1954年5月25日由Wente,v. A、'
Boone,C· D及 Fluharty,Ε· L發表之標題為"Manufacu^e 〇f
Superfine Organic Fibers”之Naval Research Laboratories的 第4364说報告中找到基礎溶吹方法及裝置之—早期說明。 典型熔吹裝置包括-料箱漏斗506及供應液態形成纖維材 料至模具504之擠出機5〇8。參照圖3,模具5〇4包括一入口 512及模具腔514 ’經由該模具腔將液態形成纖維材料輸送 至於該模具至前端沿直線佈置之模具孔516且經由該模具 122989.doc -19- 200819160 月工杈出,及配合氣體孔5丨8,經由其以甚高速度鼓出一氣 體(通常為加熱氣體)。該高速氣態流拉長並拉細所擠出之 形成纖維材料,因此,在行進至與熔紡較大纖度纖維流 501合倂之程度期間該形成纖維材料凝固(至各種凝固程度) 並形成一熔吹較小纖度纖維流502。 用於熔吹具有甚小纖度(包括亞微纖度)纖維之方法係習 知;參閱(例如)美國專利第5,993,943號(Bodaghi等人), _ (例如)第8捲11行至第9捲2 5行。亦可使用其他技術以形成 較小纖度纖維,例如,如美國專利第6,743,273 B2號 (Chung 專人)及弟 6,800,226 B1 號(Gerking)中所述。 較佳地,熔吹模具504經靠近熔紡較大纖度纖維流5〇1定 位以最佳地達成藉由熔紡較大纖度纖維俘獲熔吹較小纖度 纖維,對於俘獲亞微微纖維而言熔吹模具至該熔紡流之緊 密安置尤其係重要。舉例而言,如圖3中所示,自模具5〇4 之出口至溶紡流501之中線之距離520較佳地係約2至12 in. 瞻 (5至25 cm)且更佳地係約6至8 in· (15至2〇 em)或對於甚小 微鐵維而言係更小。同樣,如圖3中所示當垂直地安置熔 紡纖維流501時,較佳地以相對於水準成一銳角0安置熔吹 較小纖度纖維流502以便熔吹流502之一向量在方向上與該 熔紡流501對準。較佳地,Θ係在約〇與約45度之間且更佳 地在約10與約30度之間。自熔吹流與熔紡流之結合點至收 集器丨9之距離522通常係至少約4 in· (1〇 cm)但小於約16 in· (40 cm)以避免過度纏結並保持織物均勻性。距離 524(通常至少6 in· (15 cm))足以使熔紡流5〇1之動量降低並 122989.doc -20- 200819160 藉此允許熔吹流502更佳地與熔紡流501合倂。隨著熔吹流 與熔紡流合倂,熔吹纖維分散於熔紡纖維中。獲得一相當 均勻之混合物(尤其在x-y (在平面織物中)尺寸上),其中藉 由特定製程步驟(例如,距離520、角度Θ及混合流之質量 及速度)控制z尺寸。經合倂流503繼續至收集器19並於此 被收集為網狀團塊20。 相依於熔紡及熔吹纖維之狀態,可在收集期間於該等纖 維之間出現某些黏結。然而,可需要所收集織物中熔紡纖 維之間之進一步黏結以提供一具有一合意程度之凝聚性及 硬度之基質,從而使該織物更可操作且更能夠將熔吹纖維 固持於該基質内。然而,應避免過度黏結以便於將該織物 形成為一模塑基質。 可使用習用黏結技術,其使用在一點黏結製程中或藉由 平緩砑光機滚筒所施加之熱及壓力,經由該等製程可導致 纖維之不合意變形或該織物之壓縮。一用於黏結熔紡纖維 之更佳技術教授於與本專利同日申請之標題為"BONDED NONWOVEN FIBROUS WEBS COMPRISING SOFTENABLE ORIENTED SEMICRYSTALLINE POLYMERIC FIBERS AND APPARATUS AND METHODS FOR PREPARING SUCH WEBS’,之 美國專利申請案(代理檔案號)第60632US002號中,其全部 揭示内容以引用方式倂入本文中。在概述中,如應用於本 發明,此較佳技術牽涉使一由經定向半晶質熔紡纖維(其 包括一非晶態特徵相)混合相同聚合組合物之熔吹纖維組 成之所收集織物經受一受控加熱及驟冷作業,該作業包括 122989.doc -21- 200819160 a)強力地使一加熱至一足夠高以軟化該熔紡纖維之非晶態 特铽相之溫度(其通常大於該等纖維材料之開始熔融溫度) 的流體通過該織物達一太短而不能熔融全部熔紡纖維之時 間(亦即,使該等纖維失去其離散纖維性質;較佳地,加 熱時間係太短而不能導致該纖維橫截面之一顯著變形), 及b)藉由強力地使一具有足以凝固該經軟化纖維(亦即,凝 固加熱處理期間所軟化之纖維之非晶態相)之熱容之流體 L過》亥織物而緊接著驟冷該織物。較佳地,通過該織物之 流體係氣態>荒,且較佳地其係空氣。纟此語境中,"強力 地使一流體或氣態流通過一織物意謂將一除正常室壓之 ^之力施加至該流體以推動該流體穿過該織物。在一較佳 A例中’所揭不之驟冷步驟包括於一輸送機上使該織物 通過-裝置(吾人稱之為一驟冷流加熱器或更簡單而言驟 :加熱器)。如本文所圖解說明。此一驟冷流加熱器提供 :在壓力下自該加熱器流出之聚焦或刀狀經加熱氣態(通 吊係空氣)流’其中—抽氣裝置位於該織物之另—侧上以 幫助穿過該織物没取該加熱氣體;通常該經加熱流跨該織 物之寬度延伸。該經加熱流極類似於來自m 透黏結器’’或’’熱空氣刀”之經加埶冷加甘Λ / 力…机,但其經受調節該流 特殊控制,從而使該經加熱流均句地分佈且以一 率闖過該織物之寬度以徹底地、 纺纖維加熱並軟化至-可用汽、、田=^夫速地將該等炼 ^ j用河,凰。強力驟冷緊隨該加埶之 後以快速地將該等纖維冷卻為一 …、 為相形式(”緊隨”意謂作 為相同作業之部分,亦即當將一織物捲繞成一捲時在下— 122989.doc -22- 200819160
加工步驟之前不出現一中間儲存時間)。在一較佳實施例 中,该抽氣裝置經定位於來自該經加錢態流之織物下游 以在冷w氣體或其他流體(例如,環境空氣)已被加熱之 後迅速地穿過該織物汲取該氣體或其他流體並藉此快速地 驟冷3等纖維。舉例而言,冑由該加熱區域沿織物行進路 徑之長度且藉由該織物移動穿過該加熱區域至該冷卻區域 之速度控制加熱長度以在不熔融全部熔紡纖維之情形下導 致所預期的該非晶態特徵相之熔融/軟化。 參照圖2、圖4及圖5,纟一用於實施驟冷流加熱技術^ 例不性方法中’藉由m於收集器19上之受控加熱身 置200下移動收集器19而載送所收集溶紡及溶吹纖維之^ 塊20。例示性加熱裝置2〇〇包含一殼體2〇ι,其被劃分為一 上充氣室202及-下充氣室2〇3。上及下充氣室被—穿制 一系列孔205(其通常在大小及間隔方面係均句)之板2州 開°將一氣體(通常係空氣)經由開口 2〇6自導管喂入至 上充氣室202内,且板2〇4用作—流分佈構件以使喂入至索 上充氣室之空氣在穿過該板至下充氣室2〇3内時被相當女 勻地分佈。其他可用流分佈構件包括翼片、擋板、歧管、 空氣壩、篩或燒結板(亦即,均衡空氣分佈之裝置)。 在說明性加熱裝置200中,下充氣室203之底壁208形成 有一細長狹縫209,經由該細長狹縫將經加熱空氣之一細 長或刀狀流自該下充氣室吹至於該加熱裝置2〇〇下之收集 器19上行進之團塊20上(在圖5中部分拆除地顯示團塊戰 收集器19)。抽氣裝置114較佳地充分延伸以位於加熱裝置 122989.doc •23· 200819160 2 0 0之槽口 2 0 9之下(以及如下文將論述,於織物下延伸朝 經加熱流210—距離21 8且穿過一標記為220之區域)。因 而,該充氣室内之經加熱空氣處於充氣室203内之一内部 壓力下,且在狹縫209處其進一步處於抽氣裝置U4之排出 真空下。為進一步控制該排出力,可將一穿孔板211定位 於收集器19下以給予一種背壓或流限制構件,其保證經加 ‘熱空氣流210將於所收集團塊20之寬度或經加熱區域内擴 _ 散至一合意範圍且抑制流穿過所收集團塊至可能的低密度 部分。其他可用流限制構件包括篩或燒結板。在不同區域 中板2 11内之開口之數量、大小及密度可變化以達成合意 控制。大ΐ空氣通過該形成纖維裝置且在該等纖維抵達區 域215内之收集器時必須經處置。足夠空氣通過該織物及 區域216内之收集器以在各種加工空氣流下將該織物固持 於適當位置。加熱區域217下之板内需要足夠開口度以允 許處理空氣通過該織物,同時提供足夠阻力以保證空氣均 • 勻地分佈。在該團塊之整個加熱區域内應控制溫度·時間 條件。吾人已獲得最佳結果當通過該織物之經加熱空氣流 210之温度在該正處理團塊之寬度内係在一 5〇c之範圍内, , 且較佳地在2或甚至1 範圍内(對於該作業之習用控制而 言通常於該經加熱空氣至殼體201内之入口點量測該經加 熱空氣之溫度,但亦可藉由熱電偶毗鄰所收集織物量 測)。此外’該加熱裝置經運作以(例如)藉由快速地循環開 關該加熱器來維持該流内隨時間之一溫度穩定以避免過度 加熱或加熱不足。為進-步控制加熱,在應用經加熱空^ 122989.doc -24- 200819160 流210之後團塊20經受快速驟冷。通常可藉由緊隨該團塊 離開受控熱空氣流210之後於且穿過團塊2〇汲取環境空氣 而獲得此一驟冷。圖4内之編號220代表一區域,其中在該 織物已穿過該熱空氣流之後藉由抽氣裝置丨丨4穿過該織物 汲取環境空氣。實際上,可在殼體2〇1之基座之下(例如, 圖4上所標記之區域220a内)汲取該空氣以便幾乎緊隨該織 物離開熱空氣流210之後其到達該織物。且抽氣裝置114可 沿收集器19超過加熱裝置2〇〇延伸一距離218以保證徹底冷 卻並驟冷整個團塊20。為速記起見,將所組合之加熱及驟 冷没備稱為一驟冷流加熱器。 穿過團塊20之經加熱空氣之量及溫度經選擇以導致較大 纖度纖維之形態之一適當修改。特定而言,該量及溫度經 選擇以便該等較大纖度纖維經加熱以:甸導致該纖維之一 k截面内(例如,該纖維之非晶態特徵相)的主要分子部分 熔嘁/車人化,但b)不將導致另一主要相(例如,微晶態特徵 相)之完全熔融。吾人使用術語”溶融/軟化,,,乃因非晶態聚 合材料通常軟化而非熔融,而微晶態材料(其可某種程度 上存在於非晶態特徵相内)通常熔融。此亦可在不提及相 之^形下簡單地描述為加熱以導致纖維内低階微晶熔融。 較佳地’大纖度纖維作為一整體保持未熔融,例如,該等 纖維通常保持與在處理之前其所具有之纖維形狀及尺寸相 同之纖維形狀及尺寸。應理解,在該熱處理之後該微晶態 特欲相之大部分保持其先前存在之晶體結構。晶體結構可 已添加至現有晶體結構内或在高階纖維之情形中晶體結構 122989.doc -25- 200819160 可已=移除以形成可區分非晶態特徵相及微晶態特徵相。 立驟^之目白勺係在該織物中之較小纖度纖維内出現不合 心改二^收回熱量。該驟冷之另-目的係、快速地自該織 等車又大纖度纖維移除熱量並藉此限制隨後於較大纖 度纖維内將出士 a +、 ' ^ ^ ®見之釔日日或分子排序之範圍及性質。藉由自 化狀g快速驟冷至—凝固態,應理解該非晶態 特徵相將柬結為一更純淨結晶形式,以降低可干擾較大纖 度纖維之軟化或可會遂# 人立— 次了重硬軟化之低階分子材料。為此目的, 。心地藉由4於-較標稱溶融點或該等較大纖度纖維低 至少5〇〇c之溫度之氣體冷卻團塊2〇;同樣合意地,將該驟 冷氣體應用—約至少1秒之時間。在任何情形下’該驟冷 耽體或其他流體皆具有足以快速地凝固該等纖維之敎容。 所揭示驟冷流加熱器之—優點係與存在於—完全由較小 纖度纖維組成之層内(例如’完全由微纖維組成)時相比所 揭示織物内所固持之較小纖度熔吹纖維將更佳地免於Μ 縮。與Μ較,i、纖度纖維相比較向料纖維通常係更 大、更堅硬且更堅固,且該等熔紡纖維存在於該等溶吹纖 維與一物件施加力之間限㈣毀力施加於較小纖度熔吹纖 維上。尤其在亞微纖維(其可係相當易碎)之情形中,藉由 較大纖度纖維提供之所增加之抗屢縮或屋毁阻力提供一3重 °甚至當(例如)藉由以巨型館存捲擦起或在一二次 加工令使所揭示織物經受屢力時,該等織物具有良好抗屋 縮阻力,否則該愿縮將導致由該等織物所製成之過遽器之 增大㈣力降及低劣負载性能。較大纖度熔纺纖维之存在 122989.doc -26 - 200819160 亦增加其他特性,例如,織物強度、硬度及操作特性。 已發現:在該黏結作業期間熔吹較小纖度纖維大致不溶 融或失去其纖維結構,但保持為離散較小纖度纖維及其原 始纖維尺寸。熔吹纖維具有一不同於熔紡纖維且較熔紡纖 維為小之結晶形態,且吾人提出如下理論:在該黏結及驟 • 冷作業期間所應用之有限熱量在出現熔吹纖維之熔融之前 . 盡數用於發展熔吹纖維内之晶體生長。無論此理論正確與 _ 否’確實出現在熔吹較小纖度纖維不大致熔融或變形之情 形下黏結熔紡纖維且有益於成品雙模態質量分數/纖維纖 度織物之特性。 參照圖6,以示意性側視圖顯示另一製程,其用於使用 溶吹以形成較大纖度纖維及相同聚合組合物之單獨製備的 較小纖度纖維兩者而製備一可模塑單組份單層雙模態質量 分數/纖維纖度織物。圖6之裝置採用兩個熔吹模具6〇〇及 602柄具供應有自料箱漏斗604、擠出機6〇6及導管 • 608喂入之液態形成纖維材料。模具6〇2亦可供應有經由可 選導管610來自擠出機606之液態形成纖維材料。或者,模 具602可單獨地供應有自可選料箱漏斗612、擠出機614及 ’ 導管616喂入之相同聚合組合物之液態形成纖維材料。來 , 自模具600之較大纖度纖維流618與來自模具6〇2之較小纖 度纖維流620在行程中合倂以提供一摻合較大纖度及較小 纖度之流622,其可落於正旋轉收集筒624上以提供一含有 該等纖維之一雙模態質量分數/纖維纖度混合物之自支撐 不織織物626。可以數個模式運作圖6中所示之設備以提供 122989.doc -27- 200819160 一由來自一模具之較大纖度纖維及來自另一模具之較小纖 度纖維組成之流。舉例而言,可自一單個擠出機將相同聚 合物供應至模具600及模具602,其中模具6〇〇内提供有較 大纖度孔且模具602内提供有較小纖度孔以賦能於模具6〇〇 生產較大纖度纖維且於模具6〇2生產較小纖度纖維。可將 相同聚合物自擠出機606供應至模具6〇〇且自擠出機614供 應至模具602,其中擠出機614具有較擠出機6〇6為大之尺 寸或為向之運作溫度以以一更高流速或更低黏度將該聚合 物供應至模具602内且賦能於模具6〇〇生產較大纖度纖維且 於模具602生產較小纖度纖維。可將類似纖度孔提供於模 具600及602内,其中在一低溫下運作模具6〇〇且在一高溫 下運作模具602以於模具600生產較大纖度纖維且於模具 6〇2生產較小纖度纖維。可將由相同聚合組合物組成但具 有不同熔融指數之聚合物自擠出機6〇6供應至模具6〇〇且自 擠出機614供應至模具6〇2(例如,在擠出機6〇6内使用一低 熔曰數種類之聚合物且在擠出機614内使用一高熔融指 數之相同聚合物)以於模具6〇〇生產較大纖度纖維且於模具 6〇2生產較小纖度纖維。彼等熟f此項技術者應瞭解,亦 可採用其他技術(例如,在流向模具6G2之液態形成纖維材 料流中包括一溶劑,或於模具_中使用具有一較短流徑 之模具腔且於模具602中使用具有一較長流徑之模具腔)及 該等技術之組合及上文所論述之各種運作模式。較佳地, 熔吹模具600及602經定位以使較大纖度纖維流618與較小 纖度纖維流620適當混合。舉例而言,自較大纖度纖維模 122989.doc -28 - 200819160 具600之出口至經合倂纖維流622之中心線之距離628較佳 地約2至約12 in·(約5至約25 cm)且更佳地約6至約8 in.(約 1 5至約20 cm)。自較小纖度纖維模具602之出口至經合倂 纖維流622之中心線之距離630較佳地係約2至約12 in.(約5 至約25 cm)且更佳地約6至約8 in.(約15至約20 cm)或對於 極小微纖維而言係更小。距離628及630不需要係相同。同 樣,較佳地以一與較小纖度纖維流62〇成一銳角θ,安置較大 _ 纖度纖維流618。較佳地,θ’係在約0與約45度之間且更佳 地在約1 0與约3 0度之間。自較大與較小纖度纖維流之接合 點之近點至收集筒624之距離632通常係至少約5 in. (13 cm) 但小於15 in· (38 cm)以避免過度纏結及保持織物均勻性。 參知圖7,以出口端視圖顯示一用於經由再一製程製造 一可扠塑單組份單層雙模態質量分數/纖維纖度織物之熔 紡模具噴絲板7〇〇。噴絲板7〇〇包括一藉由螺栓7〇4固持於 適當位置處之主體部件7〇2。較大孔7〇6及較小孔7〇8之一 •㈣界定複數個流道’經由其液態形成纖維材料離開噴絲 板700亚形成長絲。在圖7中所示之實施例中,較大孔 及較小孔7〇8/具有一2 : 1之纖度比例且對每一較大孔706 存在9個較小孔708。_可使用其他較A :較小孔纖度之比 例例如,1 ·1或更大之比例、1.5:1或更大、2:1或更大、 2,5:1或更大、3:1或更大、或3·5:1或更大。亦可使用其他 較小孔數量/較大孔之比命〗,例%,5:1或更大之比例、Η 或更大、1〇:1或更大、12:1或更大、ΐ5:ι或更大、2〇:1或 更大或3〇:1或更大。通常在較小孔數量/較大孔與所收集 122989.doc -29- 200819160 織物中之較小纖度纖維( 數量/較大纖度纖维存在運作條件下之微纖維) 准存在一直接對應。如熟習此項技術者 應瞭解,應選擇適當臂人私 从 ^ 物流速、模具運作溫度及定向條 件以便自藉由較小孔所开彡 /、 y成之!定向長絲產生較小纖度纖 維,自猎由較大孔所形士、^ ^ % , g ^ ^ 、、生定向長絲產生較大纖度纖 、准’且所元成織物且右人立 /、有口思特性。熟習此項技術者將孰朵 與相關聯熔紡裝置之剩餘部分。 “ 參照圖8,以出口端读》目 一 、庄叮y翻时 透視圖頒不一用於經由再一製程製 仏一可杈塑早組份單声雜媪曰 ^ A^ a s雙权怨貝董分數/纖維纖度織物之 熔吹极具800,复中p銘^ 。i 5 # 一目士 ,、 移除一久拉細氣體偏轉板。模具800 具有—排謝界^複數個流道之較大孔_及較小孔 8〇8之突出端部分8〇2,經 、由4專仙·道液恶形成纖維材料離 歼 1才吴八800亚形成長絲。洞 丧、乃j將该杈具之各個部分 固持在―起之貫穿螺栓(圖8中未顯示)。在圖8中所示之實 施例中,較大孔8〇6及較小孔8〇8 # & > 1 2 · 1之纖度比例且 對母一較大孔806存在9個較小孔 ^ ^ ? 丨罕乂 J孔808。亦可使用其他較 大.較小孔纖度之比例’例如,15:1或更大之比例、η 或更大、…或更大、3:1或更大、或35:1或更大。亦可 使用其他較小孔數量/較大孔之比例,例如,5:ι或更大之 比例、6:1或更大、1〇:1或 U·1或更大、15··1或更 大:20:1或更大、或30:1或更大。通常在較小孔數量/較大 孔”所收集織物中之較小纖度纖維(例如,適當運作條件 下之微纖維)數量/較大纖度纖維存在—直接對應。如孰習 此項技術者㈣解,應選擇適當聚合物流速、模呈運作、 122989.doc -30- 200819160 度及拉細空氣流速率以便自藉由較小孔所形成之經拉細長 絲產生較小纖度纖維,自藉由較大孔所形成之經拉細長絲 產生較大纖度纖維,且所完成織物具有合意特性。關於相 干製程及如此所製造之不織織物之進一步細節顯示於與本 專利同日申請之標題為’’MONOCOMPONENT MONOLAYER MELTBLOWN WEB AND MELTBLOWING APPARATUS”之美國專利申請案(代理檔案號)第 61726US003號中,其全部揭示内容以引用方式倂入本文 中0 參照圖9,以分解示意圖顯示一用於經由再一製程製造 一可模塑單組份單層雙模態質量分數/纖維纖度織物之熔紡 模具900。模具900可稱為一”板模具”、”墊片模具”或”堆疊 模具”且包括一入口板902,其流體入口 904及906各自接收 一液態形成纖維材料流。該等流具有相同聚合組合物但具 有不同流速或不同熔融黏度。該等聚合物流流經一系列中 間板908a、908 b等,其通道910a、91 Ob等重複地分割該等 流。因而該等連續分割流流經出口板916内之複數個(例 如,256個、5 12個或其他若干倍於流體入口之數量)流體 出口孔914。可經由穿過洞91 8之蜾栓或其他緊固件(圖9中 未顯示)將各種板緊固在一起。每一流體出口孔914將經由 一唯一流徑與流體入口 904或906中之一者或另一者連通。 熟習此項技術者將熟悉相關熔紡設備之剩餘部分,且可用 於將該液態形成纖維材料加工為一熔紡長絲之不織織物, 其具有一由相同聚合組合物之經混合較大纖度纖維及較小 122989.doc -31 - 200819160 纖度纖維組成之雙模態質量分數/纖維纖度混合物。 參照圖10及圖11,以剖視圖及出口端視圖顯示用於經由 再一製程製造一可模塑單組份單層雙模態質量分數/纖維 纖度織物之熔吹模具1000。模具1000供應有以一第一流速 或第一黏度自料箱漏斗1004、擠出機1006及導管1〇〇8喂入 之液態形成纖維材料。模具1000單獨地供應有以一第二不 同流速或黏度自料箱漏斗1012、擠出機1〇丨4及導管1〇16喂 入之相同聚合組合物之液態形成纖維材料。導管丨〇〇8及 1〇16分別與位於大體對稱之第一及第二部分1〇22及1〇24内 之第一及第一模具腔1018及1〇2〇流體連通,-該第一及第二 部分形成模具腔1018及1020之外壁。大體對稱之第一及第 二部分1026及1028形成模具腔1018及1〇2〇之内壁並接縫 1〇30處匯合。部分1026及1〇28可被隔離部1〇32沿該等部分 之大部分長度隔開。亦如圖U中所示,模具腔1〇18及1〇2〇 分別經由通道1034、1306及1〇38與一排104〇孔1〇42及1〇44 流體連通。相依於至模具腔1〇18及1〇2〇内之流速,可經由 孔1042及1044擠出較大及較小纖度長絲,藉此能夠形成一 含有一由混合相同聚合組合物之較大纖度纖維及較小纖度 纖維組成之雙模態質量分數/纖維纖度混合物之不織織 物。熟習此項技術者將熟悉相關聯熔吹設備之剩餘部分, 且可用於將該等液態形成纖維材料加工為一熔吹長絲之不 織織物,其具有一由混合相同聚合組合物之較大纖度纖維 及較小纖度纖維組成之質量分數/纖維纖度混合物。 對於圖11中所示之實施例而言,孔1〇42及1〇44被以交替 122989.doc -32- 200819160 順序佈置且分別與模具腔1018及1020流體連通。如孰習此 項技術者應瞭解’可採用該等孔之其他佈置及其他流體連 通率以提供具有改變的纖維纖度分佈之不織織物。熟習此 項技術者亦應㈣’亦可採用其他運作模式及技術(例 如,類似於上文結合圖6之設備所論述之彼等運作模式及 技術)及該等技術及運作模式之組合。 所揭示之不織織物可具有一隨機纖維佈置且通常且有各 向同性同相物理特性(例如’抗拉強度),或若需要可且有 一經排列纖維結構(例如,一如上文所提及讥讣等人之美 國專利第M58,297號中述之纖維結構,其中沿機器方 向排列纖維)及各相異性同相物理特性。 各種聚合形成纖維材才斗可用力所揭#之製料。該聚合 物貫質上可係任何能夠提供—帶電不織織物(其將維持滿 意的駐極體特性或電荷分離)之熱塑性形成纖維材料。較 佳聚合形成纖維材料係於室溫(22°C )下具有一1014歐姆_釐 米或更大之體積電阻率。較佳地,該體積電阻率係約“Η 歐姆·釐米或更大。可根據標準化測試ASTMD 257_93量測 該聚合形成纖維材料之電阻率。較佳地,該聚合形成纖維 ㈣亦大致沒有顯著增加導電性或以其他方式干擾該纖維 接文並固持靜電電荷能力之組份(例如,抗靜電劑)。可用 於可帶電織物中之聚合物之某些實例包括含有諸如聚乙 稀聚丙烯、聚丁烯、聚(4·甲基小戍烯)及環烯烴共聚物 之聚烯‘煙之熱塑性聚合物及該等聚合物之組合。其他可使 用但可能難於帶電或可能快速地失去電荷之聚合物包括: 122989.doc -33- 200819160 聚碳酸醋、諸如苯乙烯_丁二蝉_苯乙締及苯乙烯·異戊二 烯-苯乙烯嵌段共聚物之嵌段共聚物、諸如聚對苯二甲=· 乙,醇醋之聚醋、聚醯胺、聚氨醋及其他熟習此項技術: 將熟知之聚合物。該等纖維較佳地係自聚·私甲基q·戊烯 或聚丙稀製備。更佳地’該等纖維由聚丙烯均聚^製備, 此乃因其能夠(特定而言)在潮濕環境中保持電荷。 可以各種方式將電荷給予所揭示之不織織物。此可藉由 (例如)如下方法實施··如頒予Angadjivan(^人之美國專利 第5,496,507號中所揭示之使該織物與水接觸、如頒予 幻獄等人之美國㈣第4,588,537如(例如)頒予r__ 等人之美國專利第5,9〇8,598號中所揭示之水力充電、如頒 予J〇neS等人之美國專利第6,562,112 B2號及如頒予David等 人之美國專利申請案第US2〇〇3/〇134515 A1號中所揭示之 電漿處理、或其組合。 可將添加劑添加至該聚合物以增強該織物之過濾性能、 駐極體▼電容量、機械特性、老化特性、著色、表面特性 或感興趣之其他特性。代表性添加劑包括:填充劑、成核 劑(例如’可自 Milliken Chemical購得之 MILLAD™ 3988 二 亞节基山梨醇)、駐極體帶電增強添加劑(例如,三硬脂三 聚氰fe、及諸如自Ciba Specialty Chemicals購得之 CHIMASSORB™ ii9 及 CHIMASSORB 944之各種光安定 劑)、固化起始劑、硬化劑(例如,聚甲基-^戊烯)、表 面/舌性劑及表面處理(例如,如頒予j〇nes等人之美國專利 第 6,398,847 B1號、第 6,397,458 B1號及第 6,409,806 B1 號 122989.doc -34· 200819160 二所闊述氣原子處理以改良在一油霧環境中之過邋性 肊。热丄習此項技術者應熟知該等添加劑之類型及用量。 ϋ駐極體贡電增強添加劑通常以一小於約5 wt. % 且更通常小於約2 wt· %之量存在。 一可使用m項技術者所熟知之各種方法及組份將所揭 二^之不、哉、、哉物形成為杯形模塑口罩。所揭示之模塑口罩可 (若需要)包括一個或多自除所揭示單層I質之外之額外 層。舉例而言,可為舒適或美觀目的而非過漉或硬化而採 用内或外覆蓋層。同樣,可採用一個或多個含有吸收劑微 粒之多孔層以俘獲感興趣之蒸氣,例如,2006年5月8曰申 明之心通為 PARTICLE-CONTAINING FIBROUS WEB”之 (包括硬化層或硬化元件) 吳國專利申請案第11/431,152號中所闡釋之多孔層,其全 部揭示内容以引用方式倂入本文中。儘管非提供一具有所 述變形阻力DR值之模塑口罩所需,若需要可包括其他層 合思之情形係監測扁平織物特性,例如,基重、織物厚 度、堅固性、EFD、Gurley硬度、丁aber硬度、壓力降、初 始% NaCl透過率、% D0P透過率或品質因數QF,並監測 經模塑基質特性,例如,King硬度、變形阻力DR或壓力 P牛。可藉由在一具有55 mm半徑及3 10 cm3體積之半球形鑄 模之配合凸半體與凹半體之間形成一測試杯形基質而評估 模塑基質特性。 了使用 Davies,C· N·,The Separation of Airborne Dust and Particles% Institution of Mechanical Engineers, I22989.doc -35- 200819160 I—n’ Pf〇eeedings 1B,1952中所述之方法使用一 & L/min之空氣流速(對應於一 5 3 cm/sec之表面速度)痛定 EFD 〇 可使用自 Gurley precisi〇n Instruments 購得之 417ie GURLEYT^彎曲阻力測試器確定Gudey硬度。自該織物 沖切-3.8 emx5.1 em之矩形,其中樣品之長邊對準該織物 之橫向(橫過織物)方向。將該等樣品裝載於該彎曲阻力測 "式叩内,其中該等樣品之長邊在該織物固持夾内。該等樣 σ口於兩個方向内彎曲,即,其中將該測試臂壓於該第一主 樣品表面上且然後壓於該第二主樣品表面上,並以毫克為 單位將該兩量測之平均值記錄為該硬度。該測試應視為破 壞性測試且若需要進一步量測則採用新樣品。 可使用一 150-B TABERtm型硬度測試器(可自Taber Industries購得)確定Taber硬度。使用一鋒利刀片自該織物 細緻地現場切割3·8 cmx3.8 cm正方形切片以防止纖維融合 並使用3至4個樣品以一 15。樣品彎曲評估以確定其在機器 及橫向方向之硬度。 可使用一以一 85升/分鐘之流速輸送(除非以其他方式指 疋)之έ NaCl或D0P微粒之激發氣溶膠,並使用一 tsitm 8130型高速自動過濾器測試器(可自TSI Inc.購得)評估而確 定透過百分數、壓力降及過濾品質因數QF。對於NaCHfjJ 忒而言,可自一 2% NaCl溶液產生該等微粒以提供一以一 約16-23 mg/m3之氣載濃度含有具有一約〇 〇75 μπι直徑之 微粒之氣溶膠,且可在加熱器及微粒中和器兩者開啟之情 122989.doc -36· 200819160 形下運作該自動過濾器測試器。對於DOP測試而言,該氣 溶膠可以一約100 mg/m3之濃度含有具有一約〇185 之 直徑之微粒,且可在加熱器及微粒中和器關閉之情形下運 作該自動過濾器測試器。在終止該測試之前對於扁平織物 樣品而言在一 13.8 cm/sec之表面速度下或對於模塑基質而 言在一 85升/分鐘流速下該等樣品可負載至最大^^^^或 DOP微粒透過率。可在過濾器入口及出口處採用經較準光 度計以量測微粒濃度及穿過該過濾器之。微粒透過率。可 採用一 MKS壓力換能器(可自MKS Instruments購得)以量測 穿過該過濾器之壓力降(ΔΡ,mm H2〇)。方程式:
可用於計异QF。對於選定激發氣溶膠而言可量測或計算之 參數包括·初始微粒透過率、初始壓力降、初始品質因數 QF、最大微粒透過率、在最大透過率下之壓力降及在最大 _ 透過率下之微粒負載毫克數(上至最大透過率時該過濾器 經激發之總重量)。初始品質因數QF值通常提供總性能之 可罪扣示,其中較高初始QF值指示較佳過濾性能且較低 初始QF值指示降低得過濾性能。 可使用一裝備有一25.4 mm直徑之聚碳酸酯測試探針之 ΤΑ ΧΤ2ι/5型織構分析器(自 Texture 4 得)確定變形阻力DR。將一經模塑測試基質(如上文於 硬度之定義中所述所製備)表面側向下放置於該織構分析 态堂上。藉由以10 mm/se(^&著該經模塑測試基質之中心 122989.doc -37- 200819160 將5亥t石厌酸g旨探針向下推一 進一 25 mm之距離而量測變形阻 力。使用五個經模塑測讀其暂媒σ J Λ暴貝樣口口,记錄隶大(峰值)力並 平均以確定該DR值。 下述說明性實例中進—步闡釋了本發明,其中除非另有 說明者外,否則,所有份數及百分比皆係以重量計。 實例1 使用一如圖2至圖5中所示之設備自聚丙烯熔紡纖維及聚 _ 丙烯熔吹微纖維製備四個織物。該等熔紡纖維係由|T〇tal
Petrochemicals購得之具有一 7〇之溶體流動指數之τ〇丁altm 3860聚丙烯(其中添加有〇·75 wt· %之自Ciba Speciaity Chemicals購得之CHIMASSORB 944受阻胺光安定劑)所製 備。擠出頭10具有16排孔,每一排内有32個孔,總計512 個孔。以一具有0.25 in· (6.4 mm)間隔之正方形圖案佈置 該等孔(意謂橫向地以及縱向地對準該等孔,且橫向地及 縱向地兩者上均勻地隔開)。將該聚合物以不同速率(下文 _ 記錄於表1A中)喂入該擠出頭,於此將該聚合物加熱至一 23 5°(:(45 5°?)之溫度。使用兩個驟冷空氣流(圖2中為181), 未採用流18a)。在一 45°F (7.2°C )之溫度下以一約83 ft/min - (〇·42 m/sec)之表面速度(序列號 1_1 至 1-3)及 93 ft/min (0·47 . m/sec)之表面速度(序列號1-4)自16 in· (406 mm)高之驟冷 箱供應一第一驟冷空氣流。在一環境室溫下以一約3 1 ft/min (0.16 m/sec)之表面速度(序列號1-1至1-3)及43 ft/min (0.22 m/sec)之表面速度(序列號 1-4)自 7.75 in· (197 mm)高之驟冷箱供應一第一驟冷空氣流。採用一類似於美 122989.doc -38- 200819160 國專利弟6,607,624 B2號(Berrigan等人)中所示之可動壁式 拉細器,使用一 0.030 in. (0.76 mm)之空氣刀隙(在 Berrigan等人之專利中以3〇表示),以一 14 psig (0_1 MPa) 之壓力將空氣喂入該空氣刀(在Berrigan等人之專利中以36 表示),其中一拉細器頂間隙寬〇·20 in· (5 mm),一拉細器 底間隙寬0.185 in· (4.7 mm),且拉細器側長6 in. (152
mm)。自擠出頭1〇至拉細器16之距離(圖2中之17)係Μ in. (78.7 cm),且自拉細器16至收集帶19之距離(圖3中之524 加522)係27 in· (68.6 cm)。該溶紡纖維流以一約14 in·(約 36 cm)之寬度沈積於收集帶19上。收集帶19係由2〇網目之 不銹鋼製成且以一 29 ft/min(約8.8 meters/min)之速度(序列 號 1-1 至 1-3)及一 47 ft/min(約 14.3 meters/min)之速度(序列 號1-4)移動。基於相似樣品,序列號1-;1至1_3之熔紡纖維 經評估具有一約11 Mm之中值纖維直徑。藉由掃描電子顯 微術(SEM)量測序列號1 _4之炼紡纖維且發現其具有一 i 5 μπι之中值直徑(量測44條纖維)。 該等熔紡纖維係由自Total Petrochemicals購得之具有一 350之溶體流動指數之T0TAl 3960聚丙烯(其中添加有〇·75 wt· %之CHIMASSORB 944受阻胺光安定劑)所製備。以 10磅/小時(4.54 kg/小時)之速度將該聚合物喂入一鑽孔熔 吹模具(圖2及圖3中之504)内,其具有一 10 in· (254寬 鼻端,其中每英吋内存在25個〇.〇15 in· (〇·38瓜叫直徑之 孔(1孔/mm)。模具溫度係325t (6171Γ )且初始空氣流溫度 係393°C (740°F )。初始空氣流内之空氣流量經評估係約 122989.doc -39- 200819160 scfm (7·1標準m3/ min)。該溶吹模具與紡黏纖維流1之相對 關係如下:距離520係4 in•(約10 cm);距離522係8.5 in. (約22 cm);距離524係19 in·(約μ cm);且角度0係2〇〇。 以一約12 in·(約30 cm)之寬度將該熔吹纖維流沈積於收集 f 19上。藉由SEM量測序列號1 -4之溶吹纖維且發現其具 有一 1· 13 μιη之中值直徑(量測270條纖維)。假定序列號1-;1 至1 -3之熔吹纖維具有與序列號1 _4之溶吹纖維相同得纖維 纖度’此乃因其皆係使用相同熔吹製程條件所產生。 收集帶19下之真空經評估係在6-12 in. H2〇 (1.5-3 kPa) 之範圍内。板211之區域215具有呈一導致23%開口面積之 父錯間隔之0.062 in. (1.6 mm)直徑之開口;織物向下固持 區域216具有呈一導致30%開口面積之交錯間隔之〇.〇62 (1·6 mm)直徑之開口;且加熱/黏結區域217及驟冷區域218 具有呈一導致63%開口面積之交錯間隔之〇1 56 in. (4 〇 mm)直徑之開口 。以一足以使槽口 2〇9處存在$⑻ ft.3/min(約14·2 m3/min)空氣之速度經由導管2〇7供應空, 槽口 209 係 1·5 in.x22 in. (3·8χ55·9 cm)。板 208 之底部距收 集器19上所收集之織物20係%至! in· 〇·9_2·54 cm)。在表 1A中給出對於每一織物而言通過槽口 2〇9之空氣之溫度(於 導管207至殼體201之入口處藉由敞開式接面熱電偶而量 測)。 實質上100%的熔吹纖維被俘獲於該熔紡流内。橫剖序 列號1-4之織物且發現微纖維分佈於該織物之整個厚度 内。在表1A中所記錄之聚合物流速下,序列號卜丨至之 122989.doc -40- 200819160 織物具有約64份重量熔紡纖維比36份重量熔吹纖維之比 例:且序列號K4之織物具有約82份重量κι維比職 重量熔吹纖維之比例。 離開驟冷區域220之織物經黏結而具有足以藉由正常彭 程及裝備操作之完整性,可藉由正常捲起將該織物捲為一 儲存捲或可經受各種作業,例如於一半球形鑄模上加熱並 擠壓該織物以形成一模塑口罩。當顯微檢驗時發現該等熔 紡纖維於纖維交叉處黏結且發現該等熔吹纖維大致未熔融 且有限黏結至該等熔紡纖維(在混合該等熔紡及熔吹期間 其可已經至少部分地形成)。 /曰 在下文表1Α中闡述其他織物及形成參數,其中縮寫 "QFH”及”獅”分別意謂”驟冷流加熱器”及,,溶;微:維
根據美國專利第5,496,5〇7號(Angadjivand等人,JO?)中 所教授之技術藉由去離子水對該四個所收集織物實施水力 充電並使之在環境條件下懸掛一夜而乾燥。使用_如上文 所述之DOP激發氣溶膠評估帶電扁平織物以確定下文表^ 1B中所示之扁平織物特性: 122989.doc -41- 200819160
其後,使用一加熱液壓模壓機及一 0·20 in· (5.1 mm)鑄 模間隙將該織物形成為平滑杯形模塑口罩。在該織物之收 集器側(在織物收集期間直接接觸收集器表面之該織物側) 向上及向下兩者之情形下模塑該等織物以檢驗纖維混合或 收木表面疋否影響負載行為。所得杯形模塑基質具有一約 145 cm之外表面積及如手動評估之良好硬度。評估一自 序列唬1-2F織物製成之模塑口罩以確定其King硬度值,且 發現其具有一 〇·68 Ν (0·152 lb)之King硬度。基於類似樣品 及實例10及圖23中之資料(下文將論述),適度增加2〇至5〇 gsm之基重應使模塑基質之幻叫硬度增加不止1 n。 使用一如上文所述之NaCl激發負載測試該等模塑基質以 確定初始壓力降及初始。/。NaCl透過率、最大壓力降及最大 % NaCl透過率、最大透過率了NaCM毫克數(直至最大透過 率時對該過濾器激發之總重量)及品質因數QF。為對照目 的亦測試一市售多層N95 口罩。該等結果顯示於下表lc 中: 122989.doc -42- 200819160
品質因數, QF (NaCI) νη 00 〇 s ο ΟΝ Ο ο o 〇 卜 cn T—H o o m v〇 o O 00 o (N v〇 o vn o m o o <N o (N tn VO 00 o 0 W) 1 ? (Ν in m (> 卜 — 〇〇 〇〇 r—( ON r- CN o cn VO 00 vd (N VO vd VO VO 寸· Ό vd V—H OO (N On (N I o uS ON r—H 寸 卜: r*H 167.5 最大NaCI 透過率,% CN Ο g ο CN r—< Ο ΓΛ τ-Η Ο o o Q\ ro o 客 r-^ vo o (N VO o 寸 rn O 落 o ▼-H 00 o tr> 〇 卜 r-H 〇 〇 On o r-H r—H O o 〇 •T) — o W - 卜绝:〇 ㈣s in rM Q〇 —η m ν〇 »Τ) τ—Η 1—Η 卜 00 cn \o ON ON cn T-H Cvj l> irv r-H cn oi 00 cn oo CN T—H oo (N r-H r-; cs CN vd r-H ui r-H f—H wri v〇 t—< O ON 寸 cK 00 C ^ 1 ^ κ> ,Η 0.034 0.075 0.094 0.117 0.097 0.066 0.295 0.092 0.150 0.226 0.305 0.723 0.515 0.065 0.048 0.177 0.113 0.095 0.520 0.699 0.104 類蒯ffi 令傘1 00 ^ 寸 α; ο oi τ-Ή Ο) τ-Η τ—< 〇〇 〇〇 o T-H On irl On 寸 00 oo (N Os 卜 ON 5* ON 1—H oo cn o (N r-H 1—H uS < < 寸 rn f-H (N — rn — m vo «Λ 劍- 趑S? ο wo vn tn O ir> ?Λρ 彩U κη m 1 < (Ν , i CN ι—^ in cn ^T) cn m r—< m m in cn r—^ T—^ (N i—H t—^ CN try cn r—^ cn T-H c^> r-H r-H (N !'< ” < (SI 1—< tn cn m r-H CO in m Ψ-Η 收集側 卜 -Μ -1 -M € € € -M -M -M -M 呕 € -M 扁平織物 之序列號 (Xt τ—Η 1 τ—4 1 τ—Η 1 ^-Η τ-Η 1 f—H |X( r—Ή 1 r-H (S 二 (¾ (N 1—^ Ph <N f_H ίΧι CN r—^ PUi (N ^H: Pu, (N 1—^ ΙΧι (N 1¾ <N r-H P-t cn i—1 Ρ-ι cn r-H pH T—< cn r· < Ph rn ^H; Ph 可 H 市售多層 N95 口罩 序列號 !-5Μ 1-6Μ 1-7Μ 1-8M 1-9M o T—^ 1 1-11M M2M 1-13M 1-14M 1-15M 1-16M 1-17M 1-18M I M9M 1-20M 1-21M <N CN ^ 1-23M 1-24M (Ν ψ^4 122989.doc • 43 - 200819160 如表1C中之結果所示,諸多樣品以小於10 mm H2〇之壓 力降開始且經歷<5%之最大透過率,且某些樣品以小於10 mm H2〇之壓力降開始且經歷<1%之最大透過率。亦請注 意,某些樣品(例如序列號1-10M至1-13M)係彼此之複製 品,其呈現複製品之間之適度變化性;據信該變化性係由 於在口罩形成製程期間設定鑄模間隙之變化。表1C中之最 佳實施例係序列號1-10M、1-12M及1-23M。序列號1-10M 及1-12M呈現極類似於市售口罩之透過率及壓力降負載結 果。序列號1-23M係自一在一顯著高得收集速度下所形成 之織物製成,其具有低初始壓力降且具有小於5%之最大 透過率。表1C中之其他較佳實施例包括序列號1-5M、1 -11M、1-13M及1-24M,此乃因其呈現一小於10 mm H2〇之 初始壓力降、小於5%之最大透過率、及在最大滲透率下 之適度NaCl激發量(意謂其並不過快地阻塞)。 實例2 使用一類似於圖8中所示之溶吹模具及類似於Wente,Van A. "superfine Thermoplastic Fiber",Industrial and Engineering Chemistry,vol· 48 No. 8,1956,pp 1342-1346及Naval Research Laboratory Report 111437,Apr· 15,1954 中所述之過程,自 TOTAL 3960聚丙烯(其中已添加1%三硬脂三聚氰胺作為一 駐極體帶電添加劑)形成四個單組份單層溶吹織物。將該聚 合物喂入一自 Davis Standard Division of Crompton & Knowles Corp·購得之20 DAVIS STANDARD™型 2 in. (50.8 mm)單螺杆擠出機,該擠出機具有一20/1之長度/直徑之比 122989.doc -44 - 200819160 例及一 3/1之壓縮比例。-頂點10 ec/rev之熔融體幫浦將該 聚合物流定量供應至一,in· (25·4㈣寬之經鑽孔孔熔吹 模具,已藉由每隔21個孔鑽出為〇·〇25 in· (0·6 mm)而修改 其原始G.G12 1η· (〇·3 mm)孔,藉此提供—之較小纖度 孔數里比較大纖度孔數量及一 2:丨之較大孔纖度比較小孔 纖度之比例。該排孔具有25個孔/英尺(ι〇個孔化㈤)之孔間 隔紅加熱空氣於該模具端拉細該等纖維。該空氣刀採用
0.010 ιη· (〇·25 mm)之強制縮進及一 〇 〇3〇 in· (〇 76 随) 之空氣間隙。於織物形成點處透過—中等網目收集網板抽 取零至中度真空。聚合物輸出速率自1〇至4 () lbs/in/h (0·18至ο·71 kg/cm/hr)變化,dcd(模具至收集器距離)自 12.0至25·〇 1η· (3〇·5至63.5 cm)變化且如所需要調整空氣壓 力以提供具有如下表2A中所示至基重及EFD之織物根據 如美國專利第5,496,5〇7號等、人之.Μ?)中所 教授之技術藉由蒸餾水將該等織物水力充電且使之乾燥。 表2A中列出在13·8 em/sec之表面速度下每一織物之序列 號、基重、EFD、織物厚度、初始壓力降、初始NaCi透過 率及品質因數QF。 壓力降,mmH2〇
初始滲透率,% ~0^368 T383 " Ts50 ~~ 0.582 品質因數, 1/ mm H:2〇 0.92 ^97 0.98 —-~~______------- \J,y〇 ’表2A之織物經模塑以形成用作個人口罩之杯形模 122989.doc -45- 200819160 塑基質❹將頂鑄模加熱至約:^卞^^^’將底鑄模加熱 至約 240卞(116。〇,採用一〇.〇5〇1!1.(127 111111)之鑄模間隙 且將該織物留於該鑄模内約9秒。當自該鑄模移除時,該 基質保持其模塑形狀。下表2B中列出該等模塑基質之序列 唬、King硬度、初始壓力降及初始(及對於序列號2_丨%及 2-4Μ而言係最大負載)Naci透過率值。
表2B 序列號 King硬度,Ν 壓力降,mm H2〇 初始透過率,% 最大負载透過率,% 2-1M 1.87 7.37 0.269 2.35 2·2Μ 2.89 4.97 0.541 2-3Μ 2.00 3.93 0.817 2-4Μ 1.60 5.77 0.348 3.95 圖12係一顯示序列號2-1M及2-4M之模塑基質之% NaCi 透過率及壓力降之曲線圖。曲線A&B分別係序列號2_im 及2-4%之% NaCl透過率結果,且曲線C&D分別係序列號 2-1Μ及24M之壓力降結果。圖n顯示序列號2_1m&2_4m 之杈塑基質提供通過42 C.F.R· Part 84之N95 NaCl負載測 試之單組份單層模塑基質。 實例3 使用實例2之通用方法,自1〇〇% T〇TAL 396〇聚丙烯製 造織物且然後1)電暈充電或2)藉由蒸餾水電暈及水力充 電。下表3 A中列出每一織物之序列號、帶電技術、基重、 EFD、織物厚度、初始壓力降、初始NaCl透過率及品質因 數QF 〇 122989.doc -46- 200819160
表3A 序列號 帶電技術 基重, gsm EFD, μιη 厚度,mm 壓力降, mm HjO 初始透過率, % 品質因數, 1/ mm H2O 3-1F 電暈 237 14.2 3.23 6.70 32.4 0.17 3-2F 電暈/ 水力充電 237 14.2 3.23 6.77 13.2 0.30 3-3F 電暈 197 13.3 2.82 5.73 28.7 0.22 3-4F 電暈/ 水力充電 197 13.3 2.82 5.93 6.3 0.47
然後,使用實例2之方法模塑表3A之織物以形成用作個 人口罩之杯形模塑基質。下表3B中列出該等模塑基質之序 列號、King硬度、初始壓力降及初始NaCl透過率。
表3B 1 1 序列號 King硬度,N 1 壓力降,mmH2〇 1 初始透過率,% 3-1M 1.82 8.37 16.867 3-2M 1.82 10.27 7.143 3-3M 1.65 6.47 16.833 3-4M 1.65 7,47 5.637 表3B中之資料顯示該等模塑基質具有較表2之模塑基質 為大之透過率,但其亦具有相當的King硬度。 ⑩ 實例4 使用實例2之方法,自TOTAL 3 960聚丙烯(其中已添加自 Ciba Specialty Chemicals 購得之 0.8% CHIMASSORB 944 受 阻胺光安定劑作為一駐極體帶電添加劑)製造織物且然後 藉由蒸餾水水力充電。下表4 A中列出每一織物之序列號、 基重、EFD、織物厚度、初始壓力降、初始NaCl透過率及 品質因數QF。 122989.doc -47- 200819160
表4A 序列號 基重,gsm EFD, μιη 厚度,mm 壓力降,mmH20 初始透過率,% 品質因數, 1/ mm H2〇 4-1F 246 17.9 2,95 4.27 0.811 L13 4-2F 203 18 2.41 3.37 2.090 1.15 然後,使用實例2之方法模塑表4A之織物以形成用作個 人口罩之杯形模塑基質。下表4B中列出該等模塑基質之序 列號、King硬度、初始壓力降及初始NaCl透過率。
表4B 序列號 King硬度’ N 壓力降,mm H2〇 初始透過率,% 4-1M 2.89 5.30 0.591 4-2M 1.96 3.90 1.064 表4B中之資料顯示該等模塑基質具有較表2之模塑基質 為大之透過率,但其亦具有相當的King硬度。 實例5 使用實例4之方法,由自Total Petr〇chemicals購得之具有 一 37熔體流動指數之TOTAL 3868聚丙烯(其中已添加自
Ciba Specialty Chemicals 購得之 0.8% CHIMASSORB 944 受 阻胺光安定劑作為一駐極體帶電添加劑)製造織物且然後 藉由蒸餾水水力充電。下表5 A中列出每一織物之序列號、 基重、EFD、織物厚度、初始壓力降、初始NaCl透過率及 品質因數QF。
表5A 序列號 基重, gsm EFD, μιη 厚度, mm 壓力降, mm H20 初始透過率, % 品質因數, 1/ mm H2O 5-1F 243 22.2 2.67 3.13 4.040 1.02 5-2F 196 18.9 2.46 2.73 4.987 1.10 122989.doc -48- 200819160 然後,使用實例2之方法模塑表5A之織物以形成用作個 人口罩之杯形模塑基質。下表5B中列出該等模塑基質之序 列號、King硬度、初始壓力降及初始NaCl透過率。
表5B 序列號 King硬度,N 壓力降,mm H2〇 初始透過率,% 5-1M 2.14 4.87 0.924 5-2M 1.78 3.43 1.880 表5B中之資料顯示該等模塑基質具有較表2之模塑基質 為大之透過率,但其亦具有相當的King硬度。 實例6 使闬實例3之方法5自Exxon Mobil Corporation耩得之 1475熔體流動指數之EXXON™ PP3746G聚丙烯製造織物 且然後1)電暈充電或2)藉由蒸餾水電暈及水力充電。下表 6 A中列出每一織物之序列號、帶電技術、基重、EFD、織 物厚度、初始壓力降、初始NaCl透過率及品質因數QF。
表6A 序列號 帶電技術 基重, gsm EFD, μπι 厚度, mm 壓力降, mm H20 初始透過 率,% 品質因數, 1/mm H2〇 6-1F 電暈 247 14.7 4.22 10.63 17.533 0.16 6-2F 電暈/ 水力充電 247 14.7 4.22 14.6 7.55 0.18 6-3F 電暈 241 17.9 3.02 6.3 23.533 0.24 6-4F 電暈/ 水力充電 241 17.9 3.02 7.53 6.52 0.36 6-5F 電暈 200 14 3.10 7.87 12.667 0.26 6-6F 電暈/ 水力充電 200 14 3.10 10.43 7.06 0.25 6-7F 電暈 203 18.3 2.45 4.27 17.333 0.41 6-8F 電暈/ 水力充電 203 18.3 2.45 5.2 6.347 0.53 -49- 122989.doc 200819160 然後,使用實例2之方法模塑表6A之織物以形成用作個 人口罩之杯形模塑基質。下表6B中列出該等模塑基質之序 列號、King硬度、初始壓力降及初始NaCl透過率。
表6B 序列號 King硬度,N 壓力降,mmH2〇 初始透過率,% 6-1M 2,05 10.63 17.533 6-2M 2.05 14.60 7.550 6-3M 2.85 6.30 23.533 6-4M 2.85 7.53 6.520 6-5M 1.51 7.87 12.667 6-6M 1.51 10.43 7.060 6-7M 2.05 4.27 17.333 6-8M 2.05 1 5.20 6.347 1 i 使用掃描電子顯微術(SEM),在50至1,000X放大率下使 用於15 kV、15 mm WD、0°傾斜下運作之LEO VP 1450電 子顯微鏡(自 Carl Zeiss Electron Microscopy Group購得)且 於真空下使用一金/鉑塗佈樣品下分析序列號6-8F之扁平織 物及6-8M之模塑基質。圖13及圖14係序列號6-8F之扁平織 物及6-8M之模塑基質之照片。自於350至1,000X下自該扁 平織物或基質之每一側所攝取之SEM圖像獲得纖維指數 (頻率)比纖維纖度(以μιη為單位)之直方圖。自每一侧之 SEM圖像計數1 50-200條纖維並使用自University of Texas Health Science Center at San Antonio 購得之 UTHSCSA IMAGE TOOL圖像分析程式量測,且然後組合兩侧之觀測 結果。圖15及圖16係序列號6-8F之扁平織物及6-8M之模塑 基質之纖維支數(頻率)比纖維纖度(以0111為單位)之直方 圖。關於該等織物之纖維纖度分析之進一步細節顯示於下 122989.doc -50- 200819160 表6C中:
表6C (以μιη為單位之值): 6-8F扁平織物 6-8Μ模塑基質 平均 5.93 5.67 標準偏差 5.36 4.30 最小 1.39 1.35 最大 42.62 36.83 中值 4.24 4.44 模態 4.06 3.94 纖維支數 324 352
實例7 使用實例2之方法,自EXXON P3746G聚丙烯(其中已添 加1 %三硬脂三聚氰胺作為一駐極體帶電添加劑)製造織物 且然後藉由蒸餾水水力充電。下表7 A中列出每一織物之序 列號、基重、EFD、織物厚度、初始壓力降、初始NaCl透 過率及品質因數QF。
表7A 序列號 基重,gsm EFD, μιη 厚度,mm 壓力降,mm H2〇 初始透過率,% 品質因數, 1/ mm H2〇 7-1F 247 14.2 3.63 6.20 0.537 0.84 7-2F 204 14.3 3.05 5.77 0.596 0.89 然後,使用實例2之方法模塑表7A之織物以形成用作個 人口罩之杯形模塑基質。下表7B中列出該等模塑基質之序 列號、King硬度、初始壓力降及初始NaCl透過率。 122989.doc -51 - 200819160 表7B 序列號 King硬度,N 壓力降,mm H2〇 初始透過率,% 最大負載透過率,% 7-1M 1.91 12.07 0.282 2.39 7-2M 1.33 9.17 0.424 5.14 圖17係一顯示序列號7-1M之模塑基質之% NaCl透過率 及壓力降之曲線圖。曲線A及B分別係% NaCl透過率及壓 力降結果。圖17及表7B中之資料顯示序列號7-1M之模塑 基質提供一通過42 C.F.R. Part 84之N95 NaCl負載測試之 單組份單層模塑基質。 實例8 使用實例4之方法,自EXXON PP3746G聚丙烯(其中已添 加自 Ciba Specialty Chemicals購得之0.8% CHIMASSORB 944 受阻胺光安定劑作為一駐極.體帶電添加劑)製造織物且然 後藉由蒸餾水水力充電。下表8 A中列出每一織物之序列 號、基重、EFD、織物厚度、初始壓力降、初始NaCl透過 率及品質因數QF。
表8A 序列號 基重, gsm EFD, μιη 厚度, mm 壓力降, mm H2O 初始透過率, % 品質因數, 1/ mm H2〇 8-1F 244 14.4 3.86 6.50 0.129 1.02 8-2F 239 18.5 3.02 4.20 0.883 1.13 8-3F 204 14.6 3.10 5.67 0.208 1.09 8-4F 201 18.7 2.46 3.43 1.427 1.24
然後,使用實例2之方法模塑表8A之織物以形成用作個 人口罩之杯形模塑基質。下表8B中列出該等模塑基質之序 列號、King硬度、初始壓力降及初始(及對於序列號8-3M 122989.doc -52- 200819160 而言係最大負載)NaC1透過率。
表8B 序列號 King硬度,N 壓力降,mm H2〇 初始透過率,% 最大負載透過率,% 8-1M 2.49 12.07 0.057 8-2M 2.89 6.87 0.485 8-3M 1.65 8.83 0.153 4.89 8-4M 1.87 4.73 0.847 表8B中之資料顯示序列號8-3M之模塑基質提供一通過 42 C.F.R· Part 84之N95 NaCl負載測試之單組份單層模塑 基質。未測試序列號8_1M、8-2M及8-4M之模塑基質以確 定其最大負載透過率。 實例9 使用實例3之方法,自EXXON PP3746G聚丙烯(其中已 添加1%三硬脂三聚氰胺作為一駐極體帶電添加劑)製造織 物且然後藉由蒸餾水水力充電。所得扁平織物形成模塑口 罩,該模塑口罩之其他層類似於美國專利第6,041,782號 (Angadjivand等人,,782)及第 6,923,182 B2號(Angadjivand 等人,,183)中之彼等層。該等口罩包括:一熔吹微纖維外 覆蓋層織物、一自Bostik Findley購得之PE85-12熱塑性不 織黏著織物、此實例9之扁平織物、另一PE85-12熱塑性不 織黏著織物及另一熔吹微纖維内覆蓋層織物。使用一類似 於上文所述但具有一條紋前表面之鑄模將該等層形成為一 杯形口罩。根據 ASTMF-1862-05,"Standard Test Method for Resistance of Medical Face Masks to Penetration by Synthetic Blood (Horizontal Projection of Fixed Volume at a Known Velocity)”,在 120 mm Hg及 160 mm Hg之測試壓 122989.doc -53 - 200819160 力下評估所得模塑口罩。120 mm Hg測試採用一 〇·640 sec 之閥門時間及一 0.043 MPa之容器壓力。160 mm Hg測試採 用一 〇·5 54 sec之閥門時間及一 〇·〇52 MPa之容器壓力。在 兩測試壓力下該等口罩皆通過該測試。下表9中列出該等 模塑單組份織物之序列號、及基重、EFD、厚度、初始壓 力降及初始NaCl透過率。 表9 序列號 基重, gsm EFD, μιη 扁平織物厚度, mm 模塑後之壓力降, mm H2O 初始透過率, % 9-1M 199 11.9 3.22 8.7 0.269 9-2M 148 12.2 2.4 9.6 0.75 實例10
使用美國專利第6,319,865 B1號(Mikami)之對照實 方法,使用一 10 in. (25.4 cm)寬之鑽孔模組(其尖端已經修 改以提供一排較大及較小纖度之孔)製備織物。較大孔具 有一 0.6 mm之直徑(Da),較小孔具有一 〇 4 mm之直徑 (Db),孔直徑比例R(Da/DbK$ ! 5,每對較大孔之間存在5 個較小孔且以30個孔/英吋(1丨·8個孔/cm)隔開該等孔。使 用=具有一 50 mm直徑螺杆之單螺杆擠出機及一1〇“熔體 幫浦向該模具供應1()〇% T〇TAL 3868聚丙婦。該模呈亦且 有一 〇.2〇 之空氣狹縫寬度、一的。之噴嘴邊緣角度及2 〇.58咖之空氣唇緣開口。採用一以e5〇m/min移動之精 細網目網板收集纖維。其他運作參數顯示於下表說中: 122989.doc -54- 200819160 表10A 參數 數值 聚合物熔體流速 37MFR 擠出機筒溫度 320〇C 螺杆速度 8 rpm 聚合物流速 4.55 kg/hr 模具溫度 300°C DCD 200 mm 模具空氣溫度 275〇C 模塑空氣速度 5 Nm^/min 較大孔直徑Da 0.6 mm 較小孔直徑Db 0.4 mm 孔直徑比例R(Da/Db) 1.5 較小孔數量/較大孔 5 平均纖維直徑,μπι 2.44 纖維直徑之標準偏差,μπι 1.59 最小纖維直徑,μπι 0.65 最大纖維直徑,μπι 10.16 EFD,μιη 9.4 疵•點 許多 使用上述運作參數,未獲得一無疵點織物。在已形成無 疵點織物後,所觀測之有效纖維直徑值將很可能會小於上 文所記錄之9.4 μιη值。然而,可在四個不同基重(即, 60、100、150即200 gsm)下藉由變化收集器速度而製備含 疵*點織物。 圖18係200 gsm織物之質量分數比纖維纖度(以μιη為單 位)之一直方圖。該織物呈現2及7 μιη之模態。局部峰亦出 現於4及1 0 μπι。4 μιη峰不具有一比小2 μπι及大2 μπι之纖 122989.doc -55- 200819160 維纖度更大之高度且不代表 比小2 μΐη之纖維纖度更大之 中所示,该織物並不具有一 態。 一模態,且10 μιη峰不具有一 向度且不代表一模態。如圖1 8 大於10 μιη之較大纖度纖維模 使貝心丨2之通用方法模塑200 gsm之織物以形成一杯形 核塑基f。將該經加熱鑄模閉合至-0.5 mm㈣並採用
-約6秒之駐留時間M吏該模塑基質冷卻並發現其具有一 0·64 N之King硬度值。 已確定,可藉由採用一更高熔體流動指數聚合物及增加 DCD值末降低疲點。使用可自petr〇chemicais購得之 1〇〇熔體流動速率之100% T〇TAL 386〇χ聚丙烯及下表 中所不之運作參數,在6〇、1〇〇、15〇及2〇〇 gsin下藉由變 化收集器速度形成具有大致降低疫點之織物。與使用表 10A之運作參數所生產之織物之情形相比,所得織物顯著 地具有更多直徑大於10 μπι之纖維。
122989.doc 56- 200819160
表10B 參數 數值 聚合物熔體流速 100 MFR 擠出機筒溫度 320〇C 螺杆速度 8 rpm 聚合物流體 4.55 kg/hr 模具溫度 290〇C DCD 305 mm 模具空氣溫度 270〇C 模具空氣速度 4.4 Nm^/min 較大孔直徑Da 0.6 mm 較小孔直徑Db 0.4 mm 孔直徑比例R(Da/Db) 1.5 較小孔數量/較大孔 5 平均纖維直徑,μπι 3.82 纖維直徑之標準偏差,μιη 2.57 最小纖維直徑,μπι 1.33 最大纖維直徑,μπι 20.32 EFD,μπι 13.0 疯點 不多 圖1 9係200 gsm織物之質量分數比纖維纖度(以μιη為單 位)之一直方圖。該織物呈現4、1 0、1 7及22 μιη之模態。 局部非模態峰亦出現於8及1 3 μιη。如圖19中所示,該織物 具有大於1 0 μπι之較大纖度纖維模態。圖20係相同200 gsm 織物之纖維支數(頻率)比纖維纖度(以μπι為單位)之一直方 圖。 使用實例2之通用方法模塑200 gsm織物以形成一杯形模 塑基質。將經加熱鑄模閉合至一 0.5mm間隙並採用一約6秒 122989.doc -57- 200819160 之駐留時間。使該模塑基質冷卻並發現其具有一 0.98 N之 King硬度值。 亦確疋,藉由採用一與Mikami等人之模具相比具有一更 大較小孔數量/較大孔之模具可降低疵點。亦在6〇、1〇〇、 150 及 200 gSm 下使用 TOTAL 3868 及 TOTAL 3860X 聚合物 兩者及一 10 in. (25.4 cm)寬之鑽孔模具生產具有最小疵點 之織物。此後者模具之模具尖端已經修改以提供以一排在 較大孔之間具有較Mikami等人之專利中所揭示之模具為大 之較小孔數量之較大及較小纖度孔。較大孔具有一 〇·63 mm之直徑(Da),較小孔具有一 〇 3瓜❿之直徑⑴,孔直 徑比例R (Da/Db)係2.1,每對較大孔之間存在9個較小孔且 以25個孔/英吋(9·8個孔/cm)隔開該等孔。使用一具有一5〇 mm直徑螺杆之單螺杆擠出機及—i〇cc熔體幫浦向該模具 仏應聚&物。該模具亦具有一 〇·76之空氣狹縫寬度、 一 6〇。之噴嘴邊緣角度及一 〇·δ6 mm之空氣唇緣開口。採用 一以1至50 m/min移動之精細網目網板及下表1〇(:中所示之 運作參數來收集60、100、15〇及2〇〇gsm下之織物。 122989.doc -58- 200819160
表10C 參數 數值 聚合物溶體流速 37MFR 100 MFR 擠出機筒溫度 320〇C 320〇C 螺杆速度 9 rpm 10 rpm 聚合物流速 4.8 kg/hr 4.8 kg/hr 模具溫度. 295〇C 290〇C DCD 395 mm 420 mm 模具空氣溫度 278〇C 274〇C 模具空氣速度 4.8 Nm^/min 4.8 Nm^/min 較大孔直徑Da 0.63 mm 0.63 mm 較小孔直徑Db 0.3 mm 0.3 mm 孔直徑比例R(Da/Db) 2.1 2.1 較小孔數量/較大孔 9 9 平均纖維直徑,μπι 2.31 2.11 纖維直徑之標準偏差,μιη 4.05 3.12 最小纖維直徑,μηι 0.17 0.25 最大纖維直徑,μπι 23.28 23.99 EFD,μιη 10.4 11.2 藏點 不多 不多 圖21係200 gsm 100 MFR織物之質量分數比纖維纖度(以 μιη為單位)之一直方圖。該織物呈現1 5、30及40 μπι處之模 態。如圖21中所示,該織物具有一大於10 μηι之較大纖度 纖維模態。圖22係相同200 gsm織物之纖維支數(頻率)比纖 維纖度之一直方圖。 使實例2之通用方法模塑來自表10A、表10B及表10C之 織物以形成杯形模塑基質。對於具有60及100 gsm基重之 織物而言將該經加熱鑄模閉合至零間隙,且對於具有1 50 122989.doc -59- 200819160 及200 gsm基重之織物而言閉合至一 0,5mm間隙。採用一約 6秒之駐留時間。評估該200 gsm模塑基質以確定King硬度 且發現其各自具有1·2 N (37 MFR聚合物)及1·6 N (100 MFR聚合物)之King硬度值。60、100及150 gsm織物係在 量測臨限值之下且因而未評估以確定King硬度。 來自所有織物之模塑基質亦經評估以確定其變形阻力 DR。該等結果顯示於下表10D中:
表10D 根據下表之運作參數所 製造之織物 聚合物熔體流速 基重,gsm 60 100 150 2⑽ 變形阻力DR,g 表10A 37 7.35 23.56 46.37 75.81 表10B 100 7.35 23.59 71.78 108.01 表10C 37 20.16 46.21 92.58 134.67 表10C 100 12.8 34.58 121.01 187.56 圖23顯示變形阻力DR值比基重之一測繪圖。曲線A、 B、C及D分別地顯示根據表10A(37 gsm, 5:1 Db/Da比例)、 表10B及表IOC (37 gsm)及表IOC (100 gsm)所製造之織 物。如表10及圖23所示,根據Mikami等人之專利製造織 物。使用一類似於Mikami等人所採用之40熔體流速聚合物 之聚合物之對照實例5具有相對低的變形阻力DR值。採用 一與Mikami等人之聚合物相比具有更高熔體流速之聚合物 或使用一與Mikami等人之模具相比具有一更大較小孔數量 比較大孔之模具提供具有顯著更大變形阻力DR值之織 物0 122989.doc -60- 200819160 實例11 使用一如圖6中所示之裝置及類似於Wente,Van Α· ’’superfine Thermoplastic Fiber’’,Industrial and Engineering Chemistry, vol. 48. No. 8,1956,pp 1342-1346 及 Naval Research Laboratory Report 111437,Apr. 15,1954 中所述之 彼等過程之過程,使用熔吹較大纖維及相同聚合組合物之 單獨製備之較小纖維纖維形成一單組份單層織物。使用 TOTAL 3960聚丙烯(一 350熔體流速聚合物)形成較大纖度 纖維,其中已添加0.8% CHIMASSORB 944受阻胺光安定 劑作為一駐極體帶電添加劑及自PolyOne Corp_購得之1% POLYONETMNo·CC10054018WE藍色顏料以幫助評價較大 纖度纖維於該織物内之分佈。將所得藍色聚合物摻合物喂 入一自 Davis Standard Division of Crompton & Knowles Corp·購得 20 DAVIS STANDARD™型 2 in· (50.8 mm)單螺杆 擠出機内。該擠出機具有一 60 in· (152 cm)之長度及一 3 0/1之長度/直徑之比例。使用自Exxon Mobil Corporation 購得之EXXON PP3746聚丙烯(a 1475熔體流速之聚合物)形 成較小纖度纖維,其中已添-加0.8% CHIMASSORB 944受 阻胺光安定劑。此後一聚合物係白色且喂入至一自Davis Standard Division of Crompton & Knowles Corp·購得之 ILLION™ 0.75 in. (19 mm)單螺杆擠出機。使用自Zenith Pumps購得之10 cc/rev ZENITH™熔體幫浦,將每一聚合 物流定量供應至一20 in. (50.8 cm)寬之鑽孔熔吹模具内之 單獨模具腔内,該模具以一 25個孔/英吋(10個孔/cm)之間 122989.doc -61 - 200819160 隔採用0·015 in· (0.38 mm)直徑之孔,1巾兹 — 八τ精宙母一模呈 腔喂入交替孔。經加熱空氣於該模具尖端拉細該等纖維: 該空氣刀採用一0.010 in. (0.25 mm)強制縮進及一 in. (0.76 mm)空氣間隙。於織物形成點處透 〜ί γ寺網目 收集器網板汲取一中度真空。聚合物自該擠出機之輸出速 率係 1·0 lbs/in/hr (0.18 kg/cm/hr),該 DCD(模具至收,器 距離)係22.5 in· (57.2 cm)且根據需要調整該收集器:二 以提供具有一 208 gsm基重之織物。藉由根據需要改變= 出流速、擠出溫度及經加熱空氣之壓力而達成一 卜瓜之 目標EFD。藉由調整聚合物來自每一擠出機之速率產生一 具有75%較大纖度纖維及25%較小纖度纖維之織物。根據 美國專利第5,496,507號(Angadjivand等人,,507)中所教 授之技術藉由蒸餾水水力充電該織物並使之乾燥。下表 11A中列出在一 13·8 cm/sec之表面速度下該扁平織物之序 列號、基重、EFD、織物厚度、初始壓力降、初始1^^1透 過率及品質因數QF :
表11A 序列號 基重, gsm EFD, μιη 厚度, mm 壓力降, mm H2〇 初始透過率, % 品質因數, 1/ mm H2O 11-1F 208 20.3 4.49* 2.9 4.1 1.10 然後模塑表11A之織物以形成一用作個人口罩之杯形模 塑基質。將頂鑄模加熱至約235卞(113。〇,將該底鑄模加 熱至約240卞(116。〇,採用一 0.020 in· (〇·51 mm)之鑄模間 隙且將该織物留於該鑄模内約6秒。當自該鑄模移除時, 该基貪保持其模塑形狀。下表丨1β中列出該模塑基質之序 122989.doc -62- 200819160 列號、King硬度、初始壓力降、初始NaCl透過率及最大負 載透過率。
表11B 序列號 King硬度,N 壓力降,mm H2〇 初始透過率,% 最大負載透過率,% 11-1M 1.33 5.2 6.5 17.1 表11B中之資料顯示該模塑基質具有相當的硬度。 實例12 重複實例11,但不在較大纖度或較小纖度纖維中使用駐 極體帶電添加劑。根據美國專利第6,660,210號(Jones等人) 中所教授之技術使該織物帶電且然後根據美國專利第 5,496,5 07號(八叫&(1〗卜&11(1等人|507)中所教授之技術藉由蒸 餾水水力充電並使之乾燥。下表12A中列出在一 13.8 cm/sec之表面速度下該扁平織物之序列號、基重、EFD、 織物厚度、初始壓力降、初始NaCl透過率及品質因數 QF :
表12A 序列號 基重, gsm EFD, μπι 厚度, mm 壓力降, mm H2〇 初始透過率, % 品質因數, 1/ mm H2〇 12-1F 204 13.4 4.92 5.2 1.9 0.76 然後根據實例11之方法模塑表12A之織物。當自該鑄模 移除時,該基質保持其模塑形狀。下表12B中列出該模塑 基質之序列號、King硬度、初始壓力降、初始NaCl透過率 及最大負載透過率。 122989.doc -63- 200819160 表12B 序列號 King 硬度,N 壓力降, mm H2〇 初始透過率, % 最大負載透過率, % 12-1M 1.47 8.6 1.95 3.67 表12B中之資料顯示此模塑基質提供一通過42 C.F.R. Part 84之N95NaCl負載測試之單組份單層過濾層。 實例13 使用實例11之方法形成一單組份單層織物。使用TOTAL 3868聚丙烯(一 37熔體流速之聚合物)形成較大纖度纖維, 其中已添加自Ciba Specialty Chemicals購得之0.8% CHIMASSORB 944受阻胺光安定劑作為一駐極體帶電添加 劑及2%?01^€^£1^>^〇.(:(:10054018\\^藍色顏料。使用 EXXON PP3746G聚丙烯(其中已添力口 0.8% CHIMASSORB 944受阻胺光安定劑)形成較小纖度纖維。該聚合物自該等 擠出機之輸出速率係1·5 lbs/in/hr (0.27 kg/cm/hr),該 DCD(模具至收集器之距離)係13.5 in. (34·3 cm)且聚合物來 自每一擠出機之速率經調整以提供一具有65%較大纖度纖 維及35%較小纖度纖維之織物。根據美國專利第5,496,507 號(Angadjivand等人,*507)中所教授之技術藉由蒸餾水使 該織物水力充電並使之乾燥。下表13A中列出在一 13.8 cm/sec之表面速度下該扁平織物之序列號、基重、EFD、 織物厚度、初始壓力降、初始NaCl透過率及品質因數 QF : 122989.doc -64- 200819160
表13A 序列號 基重, gsm EFD,μιη 厚度, mm 壓力降, mm H2O 初始透過率, % 品質因數, 1/ mm HjO 13-1F 226 15.1 3,76 3.8 1.3 1.06 然後模塑表13 A之織物以形成一用作個人口罩之杯形模 塑基質。將頂及底鑄模兩者加熱至約230T (110°C ),採 用一 〇·〇4〇 in· (1.02 mm)之鑄模間隙並將該織物留於該鑄 模内約9秒。當自該鑄模移除時,該基質保持其模塑形 狀。下表13B中列出該模塑基質之序列號、King硬度、初 始壓力降、初始NaCl透過率及最大負載透過率。
表13B 1 序列號 King 硬度,N 壓力降, mm H2O 初始透過率, % 最大負載透過率, % 13-1M 2.88 3.4 0.053 2.26 圖24係一顯示序列號13-1Μ之模塑口罩之% NaCl透過率 及壓力降之曲線圖,且圖25係一由多層過濾媒介製成之市 售N95 口罩之類似曲線圖。曲線A及B分別係序列號13-1M 口罩之% NaCl透過率及壓力降結果,且曲線c及D分別係 市售口罩之% NaCl透過率及壓力降結果。圖24及表13B中 之資料顯示序列號13-1M之模塑基質提供一單組份單層過 濾層,其通過42 C.F.R· Part 84之N95 NaCl負載測試且可 提供較市售口罩為長之過濾器壽命。 圖26及27分別地係序列號13-1M模塑基質之一顯微照片 及一纖維支數(頻率)比纖維纖度之直方圖。下表13C列出 纖維纖度分佈支數之一匯總,且下表13D中列出序列號ip 1M模塑基質之纖維纖度統計之一匯總。 122989.doc -65- 200819160
表13C 纖度,μηι 頻率 累積% 0 0 .00% 2.5 30 22.56% 5 46 57.14% 7.5 20 72.18% 10 11 80.45% 12.5 0 80.45% 15 4 83.46% 17.5 2 84.96% 20 3 87.22% 22.5 2 88.72% 25 3 90.98% 27.5 1 91.73% 30 3 93.98% 32.5 2 95.49% 35 2 96.99% 37.5 1 97.74% 40 2 99.25% More 1 100.00%
表13D 統計 數值,μηι 平均纖維直徑,μηι 8.27 纖維直徑之標準偏差,μηι 9.56 最小纖維直徑,μπι 0.51 最大纖維直徑,μιη 46.40 中值纖維直徑,μπι 4.57 模態,μπι 2.17 纖維支數 133
圖26顯示至少於某些纖維交叉點彼此黏結之基質纖維。 圖27及表1 3C中之資料顯示較大纖度纖維及較小纖度纖維 122989.doc -66- 200819160 之混合物係多模悲’具有至少三個局部模態。 實例14 使用實例2之方法,自ΕχΧ0Ν PP3746G聚丙烯(其中已 添加1%三硬脂三聚氰胺作為一駐極體帶電添加劑)製造織 物。對於序列號 14_1F 及 14-2F 而言,一 Zenith 1〇 cc/rev^ 體幫浦將聚合物流定量供應一20 in· (5〇·8 cm)寬之鑽孔熔 吹模具内,已藉由每9個孔鑽為0_025 in· (〇6 mm)而修改 其原始0.012 in. (0.3 mm)孔,藉此提供一 9:1之較小纖度孔 數量比較大纖度孔之比例及一2:1之較大孔纖度比較小孔 纖度之比例。該排孔具有25個孔/英吋(10個孔/cm)之孔間 隔。於模具尖端處經加熱空氣拉細該等纖維。該空氣刀採 用一 0.010 in_ (0.25 mm)之強制縮進及一 0 030 in· (〇·76 mm)之空氣間隙。於織物形成點未透過一中等網目收集琴 網板汲取至一中度真空。聚合物自該擠出機之輸出速率自 2.0至 3.0 lbs/in/hr (0.18 to 0.54 kg/cm/hr)變化,該 DCD(模 具至收集器距離)自18.0至20.5 in· (45.7 to 52.1 cm)變化, 且根據需要調整空氣壓力以提供具有如表14A中所示之基 重及EFD之織物。對於實例14_3F而言,使用一2〇 & (5〇8 cm)寬之鑽孔熔吹模具,其具有乃個孔/英吋(1〇個孔之 孔間隔之0.015 in. (0.38 mm)孔。聚合物自該擠出機之輸 出速率係3.0 lbs/in/hr (0.54 kg/cm/hr),該 DCD(模具至收 集裔距離)係31 in· (78·7 cm),且根據需要調整空氣壓力以 提供具有如表14A中所示之基重及EFD之織物。 122989.doc • 67 - 200819160
表14A
以上闡述了本發明的多個實施例。無論如何,應理解可 在不月離本^明之情形下做出各種修改。因此,其他實施 例皆屬於以下申請專利範圍之範,。 、
【圖式簡單說明】 圖1係一可棄式個人口罩之一透視圖(部分地呈截面形 其具有一安置於内與外覆蓋層之間之抗變形杯形多 孔單層基質; 田目係肖於使用溶纺及單獨製備之相目聚合組合 物之較小纖度纖維製造一單組份單層織物之例示性製程之 丁 -〖生側視圖’且圖5係該例示性製程之一示意性透視圖 (部分地呈截面形式); 人圖6係一用於使用較大纖維之熔吹及單獨製備之相同聚 合組合物之較小纖度纖維製造—單組份單層織物之例示性 製程的一示意性側視圖; 圖7係-具有複數個較大及較小孔之例示性熔纺模具喷 絲板之一出口端視圖; 圖8係-具有複數個較大及較小孔之例示性熔吹模具之 一出口端透視圖; 圖9係一具有複數個孔之例示性溶紡模具之一示意性分 解圖,該等孔供應有以不同速度流動或具有不同黏度之相 I22989.doc -68- 200819160 同聚合組合物之聚合物; 圖1 〇係一具有複數個孔之例示性熔吹模具之剖視圖,且 圖11係該例示性熔吹模具之出口端視圖,該等孔供應有以 不同速度流動或具有不同黏度之相同聚合組合物之聚合 物; 圖12係一顯示序列號2-1M及2_4M模塑基質之% NaCl透 過率及壓力降之曲線圖; 圖13及圖14係序列號6-8F扁平織物及序列號6-8M模塑基 質之顯微照片; 圖15及圖16係序列號6-8F扁平織物及序列號6-8M模塑基 質之纖維支數(頻率)比纖維纖度(以μπι為單位)的一直方 圖; 圖17係一顯示序列號7-1Μ之模塑基質之% NaCl透過率 及壓力降之曲線圖; 圖18、圖19及圖21係實例10之一系列織物之質量分數比 纖維纖度(以μιη為單位)之直方圖,且圖20及圖22係該等織 物之纖維支數(頻率)比纖維纖度(以μηι為單位)之直方圖; 圖23係實例10之數個織物之抗變形DR值比基重的一測 繪圖; 圖24係一顯示序列號13-1Μ模塑口罩之% NaC 1透過率及 壓力降之圖,且圖25係一由多層過濾媒介所製成之市售 N95 口罩的一類似圖;且 圖26及圖27分別係序列號13_1M模塑基質之一照片及一 纖維支數(頻率)比纖維纖度(以^1111為單位)的直方圖。 122989.doc -69- 200819160 中元件未 各圖式中相似之參考符號代表相似之元件。 按比例纟會示。 【主要元件符號說明】
1 口罩 2 内覆蓋織物 3 單組份過濾層 4 外覆蓋層 5 接合邊緣 6 鼻箍 7 頭帶及頸帶 8 凸耳 9 呼吸閥 10 擠出頭 11 料箱漏斗 12 擠出機 13 幫浦 15 長絲 16 拉細器 18 氣體流 18 a 第一空氣流 18b 第二驟冷空氣流 19 收集器 20 自支撐織物 23 儲存捲 122989.doc -70 - 200819160 200 加熱裝置 201 殼體 202 上充氣室 203 下充氣室 204 板 205 206 開口 207 導管 208 底壁 209 細長狹縫 210 經加熱流 211 穿孔板 215 區域 216 區域 217 加熱區域 • 220 驟冷區域 220a 區域 501 較大纖度纖維流 502 較小纖度纖維流 503 經合倂流 504 炼吹模具 506 料箱漏斗 508 擠出機 512 入口 122989.doc -71 - 200819160
514 模具腔 516 模具孔 518 氣體孔 600 熔吹模具 602 炼吹模具 604 料箱漏斗 606 擠出機 608 導管 610 導管 612 料箱漏斗 614 擠出機 616 導管 618 較大纖度纖維流 620 較小纖度纖維流 622 流 624 收集筒 626 自支撐不織織物 700 熔紡模具喷絲板 702 主體部件 704 螺栓 706 較大孔 708 較小孔 800 熔吹模具 802 突出端部分 122989.doc -72- 200819160
806 較大孔 808 較小孔 810 洞 900 熔紡模具 902 入口板 904 流體入口 906 流體入口 908a 中間板 908b 中間板 910a 通道 910b 通道 914 出口孔 916 出口板 918 洞 1000 炼吹模具 1004 料箱漏斗 1006 擠出機 1008 導管 1012 料箱漏斗 1014 擠出機 1016 導管 1018 模具腔 1020 模具腔 1022 第一部分 122989.doc -73 200819160 第二部分 第一部分 第二部分 接缝 隔離部 通道 通道 通道 孔 孔 122989.doc
Claims (1)
- 200819160 十、申請專利範圍: 1 _ 一種用於製造一模塑口罩之方法,其包括: a)形成一單組份單層不織織物,其含有由交纏連續單組 份聚合微纖維與該相同聚合組合物之大纖度纖維組成 之雙模態質量分數/纖維纖度混合物; . b)使該織物帶電;及c)模塑該帶電織物以形成一杯形多孔單組份單層美質, 基質纖維至少於某些纖維交叉點彼此黏結,且节某質 具有一大於1 N之King硬度。 如请求項1之方法,其中以叫為單位之質量分數比纖維 纖度之直方圖呈現一約10至約50 μΓη之較大纖度纖維模 態。 3.如請求項丨之方法,其中該以只瓜為單位之質量分數比纖 維纖度之直方圖呈現一約10至約μιη之較大纖度纖维 模態。如明求項1之方法,其中該以μιη為單位之質量分數比纖 維纖度之直方圖呈現一約i至約5 μη1之微纖維模態及一 約12至約3〇 μιη之較大纖度纖維模態。 =明求項1之方法,其中一以μιη為單位之纖維支數(頻 率)比纖維纖度之直方圖呈現至少兩個模態,其相應纖維 纖度相差較小纖維纖度之至少50%。 如明求項1之方法,其包括收集一含有具有一約〇·丨至約 〇 μΐΏ纖度之微纖維及具有一約10至約70 μηι纖度之較大 纖度纖維之織物。 122989.doc 200819160 如請求項1之方法,其包括收集一含有具有一約〇 ι至約5 μπι纖度之微纖維及具有一約15至約5〇 _纖度之較大纖 度纖維之織物。 8. 如請求項1之方法 20%之纖維表面積 9. 如請求項丨之方法 40%之纖維表面積 10 ·如清求項1之方法 gsm之基重之織物 11 ·如請求項丨之方法 度。 其中該等微纖維提供該織物的至少 其中該等微纖維提供該織物的至少 其包括收集一具有一約80至約250 其中该基質具有一至少2]^之King硬 12·如請求項1之方法’其中該形成纖維材料係聚丙烯。 13·如請=項1之方法,其中當暴露於一以13.8cm/see之表面 速度流動之0.075 μιη氯化鈉氣溶膠時該帶電織物具有一 至少約0.4 mm] Η2〇之品質因數(QF)。15. 且ϋ亥基質具有一大於1 N之King硬度。 如請求項U之模塑口罩,其中以叫為單位之質量分數比 種核塑口罩,其包括一杯形多孔單組份單層基質,該 基質含有一由交纏連續單組份聚合微纖維與該相同聚合 組合物之較大纖度纖維組成之帶電雙模態f量分數/纖維 纖度混合物’該等纖維至少於某些纖維交又點彼此黏結 纖維纖度之直方圖呈現-約難約5G μιη之較大纖度纖 維模態。 其中該以μιη為單位之質量分數 122989.doc 1 6.如請求項14之模塑口罩 200819160 比纖維纖度之直方圖呈現一約10至約40 μιη之較大纖度 纖維模態。 17·如請求項14之模塑口罩,其中該&μιη為單位之質量分數 比纖維纖度之直方圖呈現一約1至約5 μηι之微纖維模態 及一約12至約30 μιη之較大纖度纖維模態。 18. 如請求項14之模塑口罩,其中一以μπι為單位之纖維支數 (頻率)比纖維纖度之直方圖呈現至少兩個模態,其相應 纖維纖度相差較小纖維纖度之至少50〇/〇。 19. 如請求項14之模塑口罩,其中該等微纖維具有一約〇· is 約10 μιη之纖度,且該等較大纖度纖維具有一約1〇至約 70 μιη之纖度。 20. 如請求項14之模塑口罩,其中該等微纖維具有一約〇」至 約5 μιη之纖度,且該等較大纖度纖維具有一約丨5至約 μπι之纖度。 21·如請求項14之模塑口罩,其中該等微纖維提供該織物的 至少20%之纖維表面積。 22·如請求項14之模塑口罩,其中該等微纖維提供該織物的 至少4 0 %之纖維表面積。 23. 如請求項14之模塑口罩,其中該織物具有一約⑽至約 250 gsm之基重。 24. 如請求項14之模塑口罩,其中該基質具有一至少 King硬度。 25. 如请求項14之模塑口罩,當暴露於一以以升/分鐘流動之 0.075陶氣化鈉氣溶膠時其呈現小於5%之最大透過率。 122989.doc 200819160 26. 如請求項14之模塑口罩,當暴露於一以85升/分鐘流動之 0.075 μιη氯化鈉氣溶膠時其呈現小於1%之最大透過率。 27. 如請求項14之模塑口罩,其中該形成纖維材料係聚丙 烯0I22989.doc
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