TW200818584A - Process for manufacturing a solid fluoridised polymer membrane by inkjet printing - Google Patents

Process for manufacturing a solid fluoridised polymer membrane by inkjet printing Download PDF

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Description

200818584 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係有關一種固體氟化聚合物膜之製造方法，該聚 合物膜係用於燃料電池之質子導體，更特別為燃料微電池 之質子導體。 【先前技術】 燃料電池，且更特別為PEMFC (質子交換膜燃料電池） 型之燃料微電池之製造，係使用質子傳導性聚合物之固體 @膜。其實施例列舉如後。 於質子傳導性聚合物中，諸如四氟乙烯磺酸酯共聚物之 氟化聚合物，由於其效能緣故，最為廣用於PEMFC電池。 另一方面，氟化聚合物膜諸如四氟乙浠續酸酯共聚物之 製造技術上未臻滿意。實際上，該聚合物通常於利用注射 器藉手動沉積於撐體上之前係置於溶液中。乾燥階段造成 其隨後可能形成固體電解質膜。此項技術並非極為準確， 馨且鑑於大規模製造，並不適用於工業規模。 特別，列印技術為已知，諸如揭示於文件 US2002/134501A1 及 US2005100776A1 。 用於四氟乙烯磺酸酯共聚物，通常係以小量置於水、丙 • 醇、乙醇及某些醚之溶液中。包含四氟乙烯磺酸酯共聚物 - 之溶液例如由杜邦公司（Du Pont of Nemours)以商品範圍 名稱納費恩（Naf ion)出售。更特別於溶液中之四氟乙烯磺 酸酯共聚物、水及丙醇之比例通常分別為5%至50%、30% 至90%及0至48% ;乙醇及各種醚類之比例分別維持低於 312XP/發明說明書(補件)/96-10/96127633 6 200818584 4%及低於1%。例如納費恩溶液含有ι〇%重量比聚合物於水 中；以及納費恩溶液含有20%重量比聚合物於34%重量比 、水，44%重量比丙醇及2%重量比乙醇。 文件 US2003/060356A1 、 US2004/209I53A1 、 US2004/1 51970A1、及US607469A1揭示其它可用於溶液之 化學添加劑。 【發明内容】 φ 本發明之目的係克服先前技術之缺點。更特別，本發明 之目的係提示一種方法，可以可工業化之方式來獲得作為 燃料電池之質子導體之氟化聚合物之固體均質膜。 為了達成此項目的，本發明旨在介紹一種此型燃料電池 元件之製造方法，該方法包含下列步驟： a) 製備可形成一撐體之一第一電極， b) 於該第一電極上沉積由質子傳導性氟化聚合物所組 成之固體電解質膜，以及 ⑩ c)於該固體電解質膜上於該第一電極之對側沉積一第 二電極， 其特徵在於該步驟b)包含下列次步驟（sub-steps) ·· bl)製備至少一溶劑及至少一多元醇之基於質子傳導性 鼠化聚合物之混合物， • b2)利用一喷墨列印頭，於該第一電極上沉積bl)所得 混合物之液滴作為電解質，以及 b3)於進行至步驟c)之前，固化所沉積之液滴。 根據一實施例，該製造方法係使用藉一壓電元件控制之 31ZXP/發明說明書(補件)/96-1 〇/96127633 7 200818584 一喷墨列印頭。 根據另-實施例’該列印頭包含一個或 各個㈣㈣個別係件控制。' 壓電元件可藉約1 Hz至9ί) Ι,υ P日 肚至2〇 kHz間之頻率之電氣信號控 制。 則述液滴具有-直徑’該直徑係根據由壓電元件所產生 之電氣信號、列印頭貯槽内之混合物之壓力、及列印頭之 出口直徑而改變。此直經可炎糾a a 1 了為、力60斂米，例如介於20微 未至1 0 〇微米之間。 結果，液滴也具有直徑約60微米，例如直徑約 液滴可具有約1皮升(―奈升⑷ 根據-實施例，當進行前述製法時，於步驟C)之 步驟b2)及步驟b3)重複1次至10次。 於步驟b2)之液滴的沉積可根據所選用之型樣進行 種型樣例如為格栅’不同電池之中心彼此隔開預定距離， 例如隔開1 〇微米至1 00微米。 該製法於㈣bi)所得之混合物包含5%至5〇%，較佳 至35%及又更佳10%至35%體積比之多元醇。 0 *於根據本發明之方法期間，氟化聚合物可為例如四 烯石黃酸酯共聚物或全氟烷氧樹脂。 Μ2ΧΡ/發明說明書(補件)/96-10/96127633 於根據本發明方法之步驟bl)所得混合物中之溶劑可勺 含水。此種溶劑進一步包含丙醇及/或乙醇及/或醚%。i 根據該方法之撐體可維持於〇它至1〇〇ΐ之溫度。此種 200818584 撐體可連接至-移動部分，相對 動。 、該列印頭以預定速度移 '於該製法之步驟⑻，液滴之固…〜 、 及溶劑來進行。 匕係藉瘵發去除多元醇 根據一實施例，多元醇可為乙一广 =發明亦係針對根據前述方： 兀件之燃料微電池。 衣、之包含至少一個 #本發明之進-步特徵及優點 顯。 曼文坪細况明將更為彰 【實施方式】 (已知之微電池之製法實施例） PEMFC (質子交換膜燃料電池）型 下順序而由一矽基材製造： 4微包池可根據如 一2·藉喷霧來沉積金陽極集極； -3.絕緣樹脂之沉積，通過遮罩進行樹腊之光聚合 非曝光區之樹脂之收縮； 〇 -4.藉氧電漿清除可能存在於通道内之樹脂殘餘物 —5·猎微滴管手動沉積作為氫擴散層之一層石墨； 一/·電化學沉積聚苯胺型導電聚合物於氫擴散^上 層係作為沉積於其表面上之催化劑之撐體； 7·銘化碳或鉑陽極催化劑之電解沉積，· 一8.電解質子交換膜之手動塗覆； 一9·藉塗覆沉積鉑陰極催化劑； -1.=基=進行各向異㈣刻來形成供氫通過之 猎贺霧來沉積金陽極集極； ’ 於 此 312ΧΡ/»^_(»)/96·1_127633 200818584 -1〇·經由機械遮罩，藉喷霧沉積金陰極集極。 此種方法之修改大致上可用於製造燃料電池。 如此處可知，於步驟8所使用之電解質可呈固體質子傳 導性聚合物膜形式。 (特定實施例之說明）
用於燃料電池更特別為PEMFC型燃料電池之質子導體 之固體氟化聚合物膜’其獲得方式係經由於一撐體上沉積 一混合物而獲得，該混合物含有多元醇及帶有作為質子導 體之氟化聚合物基劑之溶液。該撐體例如為形成燃料電池 之電極之薄塗層’然後第二電極可直接沉積於該膜上。 氟化質子傳導性聚合物較佳係選自於四氟乙烯碏酸酯 共聚物及全氟絲樹脂^係置於溶液中。如此㈣質 ::聚合物之基劑溶液較佳包含一種溶劑，其包含水且視 :要可包含丙醇、乙醇及各制類。溶劑於溶液所占之比 =佳為15%至50%’剩餘物較佳為純質氣化聚合物。溶 液例如為由杜邦公司所出f之商品 t t ^ (Solvay S〇lexis)«；!：^^ (Hyf ion)所出售之該型溶液 ' 名海細隆 商用溶液。 了添加額外量的水至 一 〇 / 旰例如乙二醇 (咖υ混合，可輸 製造固體膜。噴墨列印可藉喷 墨列印來 混合物之微小滴，其係於乾燥二二趙::別為形成 以題積計’多元醇於混合物之比例特別==佳 312XP/發明說明書(補件)/96-1〇/96127633 10 200818584 為5%至35% ’更特別為1〇%至35%。 之合^ :==_印頭-二:上= I=m 多個液滴連續沉積於撐趙表面 印頭來執行。列印頭可包含一“多個或多個列 嘴較佳係藉-屢電元件個別 、射，嘴’各個喷 ㈣嘴之孔口直捏決定，依據主 壓力之多項參數決定，以及依據當元^ =之^物 頭時，依據控制壓電元件之電氣信號嘴墨列印 :喷墨列印頭所產生之一個液滴具有由約二至如:ι。 示升之體積。控制壓電元件之電 '' 心Hz及更特別為電；^虎之頻率為Hz至 連接至列印裝置之移動部分之撐 — 速度，相對於列印頭X及Y兩個方向移：土故二位移 =段預定距離。換言之，液滴係根據隔 液乾燥，如此形成又均勾又光滑劑及多元醇，溶 聚合物所組成。 口體膜’且係由純氟化 =展開可藉將撐體加熱至預定溫度來控 ;=Γ液而言修改撐體表面之濕濁能力來控 乍為==液滴間由中心至中心之預定距離(也稱 作為即距）來控制。如此實質 m 此只貝上係相當於格栅之兩相鄰單 312XP/發明說明書(補件)/96· 1 〇/96】27633 n 200818584 70中心間距’於該等單元上沉積該等液冑。節 據？動速度及液滴的射出頻率蚊。例如，兩相鄰液= 之即距為10微米至100微米，撐體溫度為〇它至1〇曰 於液滴沉積期間可事先進行撐體的加熱。 c。 此種技術允許快速且有效地，直接於燃料電池之♦
形成燃料電池之電解膜。如此，利用喷墨技術可進 電池的多個製造步驟’例如：下電極材料之沉積，電解： 之沉積’上電極材料之沉積。如此可於單塊襄置中、 等步驟的整合’讓此種燃料電池之製造方法更為有二： 外，使用根據本發明之技術可獲得均勻膜厚度，允呼如 所製造之燃料電池之效能更容易再現。 此 —添加溶劑及多元醇至氟化聚合物，其為質子導體，讓1 貫際上可將聚合物黏度降至允許由噴墨列印頭形成液ς 之數值。此外，多元醇允許延長含有氟化聚合物基劑之溶 液之乾燥時間。實際上’不含多元醇時，溶液可能有於:冗 積於撐體之前或甚至於列印頭中乾燥的風險。 根據第-實施例’由-種混合物進行試驗，該混合物包 含三分之一體積比之納費恩溶液其包含2〇%重量比氟化聚 合物、34%重量比水及46%重量比醇；三分之一體積比= 二醇及三分之一體積比水。混合物係利用壓電型噴墨列印 頭而以液滴形式沉積於撐體上。列印頭之出口直徑為6〇 微米，用來控制列印頭之壓電元件之電氣參數如下： 312ΧΡ/發明說明書(補件)/96-10/96127633 12 200818584
2微秒 27微秒 3微秒 40微秒 1微秒 28伏特 _ 2 8伏特 -14毫巴 2千赫茲 /人m( 1 a U /人q〜/門 液滴係沉積於直徑i 00毫米（亦即4吋）之諸如「晶圓型」 板之撐體之10毫米xl〇亳米方形區上。如下表所示，進 行7次試驗，改變撐體溫度、液滴間之節距、及沉積之層 tfr
經由使用藉壓電元件控制之喷墨列印頭，發現可容易且 以工業化方式獲得光滑且均勻之四氟乙烯共聚物固體 膜。舉例言之，第7號試驗，有10沉積層，撐體溫度35 C及郎距4 2微米’可獲得厚7微米之光滑均勻膜。此等 試驗可測定最佳條件（節距及撐體溫度τ)來獲得具有實質 上怪定厚度之膜，同時每次沉積最大量可能之材料^ = 此，節距=42微米及T=35°C該對可獲得最佳結果。 312XP/發明說明書(補件)/96-10/96127633 13 200818584 根據第二實施例，試驗係使用一種溶液以如同第一實施 例之相同列印頭進行，該溶液含有50%體積比第一實施例 所使用之納費恩溶液，25%體積比乙二醇及25%體積比水。 用來控制列印頭之壓電元件之信號為具有如下參數之單 極信號：
允許於大於30秒
i號電壓— ZljjL頭貯槽壓i jf號頻率— 导液滴速度—__ 此等參數允許縮短液滴的尾巴長度〜,v、八υυ π %間停止液滴的射出而無需維修也無需清潔列印頭。於此 種情況下，停止液滴的射出經歷非可忽略時間不會造成列 印頭的阻塞’而通常停止大於3G秒，必須清潔與自動清 潔列印頭來防止列印頭的阻塞。此外，對不含多元醇之、θ 合物而言，由於溶液的乾燥，中止i秒即可能阻塞歹^ 頭。最後，增加混合物之乾燥時間，允許獲得具有均句严 度之膜。液滴有時間聚結而不會當與撐體碰撞時即乾燥: 80伏特 20毫巴 2千赫兹 2. 7米秒 ▼ 厂^^ \i y MV 液滴係沉積於直徑100亳米（亦即4时）之諸如「晶 板之接體之10宅米X10亳米方形區上。如下干」 撐體溫度為35°c’經由改變液滴間之節距及沉積之芦數以 可進行5次試驗。 、胃數’ 312XP/發明說明書(補件)/96-10/96127633 200818584
於第二實施例~ϋ夕'—-^ . y ,, 仰平乂7、弟一貫施例之忒驗，以軔 ==費恩溶液進行試驗。增加納費恩溶液於混合:: -物、、冗二二二汐因在於一旦溶劑蒸發時’有較大量聚 ^ 於樓體上’且可縮短沉積時間，也稱作為週期時 :試驗兩個不同節距數值(42微米及2〇微米）。由42 ===節距改變也可增加聚合物之沉積量，即便 也延長。試驗顯㈣由降低乙二醇及水之 料納費恩之比例’液滴容易由列印頭中嘴射， ^週㈣間纽制，但具有如同第—實施例之相
%徵。 J 312XP/發明說明書(補件)/96-10/96127633 15

Claims (1)

  1. 200818584 十、申請專利範圍： 該方法包含下列步 I一種燃料電池元件之製造方法， 驟： a) 製備可形成一撐體之一第一電極， b) 於該第_電極上沉積由f子傳導性氟 成之固體電解質膜，以及 “物所、、且 於該固體電解質膜上沉積―第—電極對^第二電
    其特徵在於該步驟b)包含下列次步驟： bl)製備至少一溶劑及至少一多元醇之基 氟化聚合物之混合物， 、卞得W生 b2)利用一噴墨列印頭，於該第一電極上沉積bi)所得 混合物之液滴作為電解質，以及 b3)於進行至步驟c)之前，固化所沉積之液滴。 2·如申請專利範圍第1項之製造方法，其中，該噴墨列 印頭係藉一壓電元件控制。 、土 3·如申請專利範圍第〗項之製造方法，其中，該噴墨列 印頭包含一個或多個喷射喷嘴，各個噴嘴較佳個別係藉一 壓電元件控制。 4·如申請專利範圍第2或3項之製造方法，其中，該壓 電元件係藉1 Hz至20 kHz之間的頻率之一電氣信號控制。 5·如申請專利範圍第2至4項中任一項之製造方法，其 中，該液滴具有直徑係依據由該壓電元件所傳輸之電氣信 號、依據於列印頭貯槽中之混合物壓力、及依據列印頭之 3ΠΧΡ/發明說明書(補件)/96-10/96127633 16 200818584 出口直徑而決定。 泊述申明專利範圍各項中任一項之製造方法，复 中，該^印頭之出口直徑為約60微米。 、 7·如則迷申請專利範圍各項中任-項之製造方法，复 中’該^液滴具有約6〇微米之直徑。 、 8·如:述申請專利範圍各項中任H造方法，复 中液滴具有約1皮升至肖10奈升之體積。 9·如前述申請專利範圍各項中任-項之製造方法，复 中Θ於步·驟C)之前，將步驟b2)及步驟b3)重複1次至 1 0次。 主 10·如刖述申請專利範圍各項中任一項之製造方法，复 中於vl^b2)之液滴之沉積係根據所選用之型樣而進行 η·如申請專利範圍» 1〇項之製造方法，其中，該所選 用之型樣為一格柵，其不同電池之中心被彼此隔 距離。 貝疋 12·、如申明專利範圍第〗丨項之製造方法，其中，該預定 距離為10微米至1〇〇微米之間。 13·如前述申請專利範圍各項中任一項之製造方法，其 中；少驟bl)所得之混合物包含5%至50%體積比之多元 醇。 14.如4述申請專利範圍各項中任一項之製造方法，其 中，於步驟bl)所得之混合物包含5%至3_積比之多元 醇。 15·如‘述申明專利範圍各項中任一項之製造方法，其 312XP/發明說明書(補件)/96·ι〇/96127633 17 200818584 中於;/驟Μ)所得之混合物包含⑽至挪體積比之多 元醇。 16·如4述申请專利範圍各項中任一項之製造方法，其 中，該氣么化聚合物為四氟乙烯礦酸醋共聚物。 17·如4述申請專利範圍各項中任一項之製造方法，其 中’該氟化聚合物為全氟烷氧化物。 18.如韵述申明專利範圍各項中任一項之製造方法，其 中於y驟bl )所得之混合物中之溶劑包含水。 19·如申請專利範圍第18項之製造方法，其中，該溶劑 進一步包含丙醇及/或乙醇及/或醚類。 20·如岫述申明專利範圍各項中任一項之製造方法，其 中，該撐體係維持於0°C至i〇(rc之溫度。 21 ·如刖述申請專利範圍各項中任一項之製造方法，其 中於步驟b3)，液滴之固化係經由蒸發去除多元醇及溶 劑而進行。 22. 如前述申請專利範圍各項中任一項之製造方法，其 I «亥撐i係連接至—活動部件且係相對於該列印頭以預 定速度移動。 23. 如前述巾請專利範圍各項中任—項之製造方法，其 中’該多元醇為乙二醇。 24. —種燃料微電池，其特徵在於其包含至少一前述申 請專利範圍各項中任一項之方法所製造之元件。 312XP/發明說明書(補件)/96-10/96127633 18 200818584 七、指定代表圖： (一） 本案指定代表圖為：無 (二) 本代表圖之元件符號簡單說明: 無 八、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學式： 無
    312XP/發明說明書(補件)/96-10/96127633 5
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