TW199912B - - Google Patents

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Description

19 9 9 上^» Λ 6 _Β_6 五、發明説明（1 ) 本發明涤翮於製造鎳化物件的改良方法·其乃藉由從含 有一種以上鎳鹽實質成份，一種以上無機酸及一種以上增 亮劑（其中某些是新穎化合物）之水性酸性鍍浴中電解澱積 練而得。本發明進一步像闞於可使用於本Η的之增亮劑混 合物。 習知地，若要電解澱積鎳能產生光亮，具延展性和平面 的金靨膜，則酸性鎳電解液必需含有低程度的有機物質， 此類增亮劑，通常都被细分為主要增亮劑和次要增亮劑， 並習慣性以多數增亮劑姐合的形式來使用以提高效果。然 而，以此法所得之增亮性仍需要改良。 德國專利（DE-B)第11 91 652 (1)描述了季鹼化型態的 芳香系單環或多環雑環氮基，如紕錠鹽，即對酸性電鎳化 鍍浴而言· 2 -紕绽-1 -硫酸根絡乙烷可用做為平化劑 ，亦即增亮劑。這些化合物可與慣用的增亮劑如苯-間_ 二磺酸、二芳基硫酸亞胺或磺胺^起使用。 于根· G ·蘭 Η 飛爾勞格（Eugen G. Lenze Verlag) ，索爾結（Saulgou)之專論*實用電化技巧（Praktische Galvanotechnik ) 1984 年第 4 版第 268 到 271(2)頁描述了 經濟部中央櫺準局貝工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 用於練雷解液之慣用增亮劑的等级。雖然該被討論的物質 可區分為主要的和次要的增亮劑以及平化劑 (P 1 a n a「i z e「s )，但卻不太可能允許有清晰的分類。該被 述及之可產生亮度的物宵有： - 磺亞胺•如苯駢硫酸亞胺 - 碩胺 MH_-5 本纸張尺度遑甩中围《家楳準（CNS)甲4規格(210x297公*) A 6 B 6 五、發明説明（2 ) - 苯磺酸、如單-、二-和三-苯磺酸 - 萘磺酸，如單-二-和三-萘磺酸 - 垸磺酸 - 亞磺酸 - 磺化砷碾 - 具雙鐽和/或參鍵之脂肪系化合物’如丁炔二醇 - 單環和多環之含氮雜環，其可額外地進一步含有雜環 如硫或砸 - 香豆素 一 胺和四级銨化合物當做平化劑。 - 蔗糖 常例上霣用之增亮劑是烯基磺酸，如乙烯磺酸納或烯丙 基磺酸納與其他增亮劑如炔丙醇、2 - 丁炔-1,4 -二酵 、丙炔-磺酸或2-紕錠-1 -硫酸根絡乙烷姐合。 本發明之目的在提供一種製造較高亮度钽相等於良好延 展性及表面平化之鎳化物件的改良方法。 頃發現，本目的可藉由從含有一種Μ上鎳鹽實質成份， 一種Μ上無楗酸及一種以上增亮劑之水性酸性鍍浴中電解 澱積鎳的辣化物件製法而達成，其中使用做為增亮劑之含 2 -羥基-3-丁烯基化合物化學式I為 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 装· 訂 線. 經濟部中央棵準局貝工消費合作社印製 其中η為1 、2或3而變數Α為如下之意義： _-6 本紙張尺度遑用中《鼷家«準(CNS)甲4規格(210X297公釐） Α6 Β6 ί 五'發明说明（3) (請先W讀背面之注意事項再填寫本頁) 當η = 1 - 羥基 - 化學式 -OR1基，其中R1表示Cx-“烷基，其可《磺基 -取代苯基，3-或4-磺苯基· α-或y9-蔡基，3-， 4 - * 5 - · 6 -或 7-確基- ex-萃基或者 4-, 5 - * 6 - · 7_ 或 8-磺基-卢-蒹基。 - -0-Ρ0(0Χ)Η或-0-Ρ0(0Χ)2之含«基*其中X表示氫或 Ml金麵或是銨Ρ»難子 - 化學式-s〇3x之磺基 - 化學式 -HH2 -HHR1或 -NUMz之胺基•其中若2« R1基都出現在H-原子上時•其可以相同或不同 當 η = 2 ' ~ - 化學式-ΝΗ-或-NR1-之胺基 - 二«的氧原子 當η = 3 - 三價的氮原子。 可頫外地_帶磺基之（^-(：4烷基R1可特定為甲基、乙基 、正-丙基，異丙基、正-丁基、異丁基、另-丁基•特 -丁 *、碾甲基、2 -磺乙基、3 -磺丙基或4 -磺丁基 •該《基通常足以自由酸態形式· M 金鼷Μ形式•更佳 地是納或鉀Μ >或逆以銨體形式。史好的結栄可以2 - « 乙基而捋到。 具化學式- 0- Ρ0(0Χ)Η之含化合物I為亞磷眾酯成其 鹽•具化學式-o-p〇(ox)2之含《基化合物I為酯或其 _MJ_zJLz. 甲 4(210X 297S 沒） 五、發明説明（4 鹽。 該 是銨 因 酸性 酸態 在 1或 當η A 6 B 6 變數X表示氫或驗金靨陽離子，較佳的是納或鉀，或 陽離子。 為根據本&明化合物I是以酸性介質，較佳地是Κ弱 介質使用，所以當然地在鹼金靨或銨離子及相對自由 之間會有平衡。 本發明較佳具體實施例中•所用化合物I具有η等於 3 Μ及具有下列意義之變數A : =1 - 羥基 - 化學式 -OR2基，其中R2表示2 -磺乙基、3 -磺苯 基或4 -磺苯基 - 化學式 -s〇3x之磺基 一 化學式 -HHR2之胺荃， 當η = 3 - 三價的氮原子 本發明進一步提供新穎之含2 -羥基-3 - 丁烯基化合 物·化學式I a為 (CH2 = CH-CH-CH2-) η la (請先閒讀背面之注意事項再塡寫本頁) 裝· 訂- 線- 經濟部中央櫺準局员工消费合作社印製
OH 其中n為1 、2或3而變數A為如下之意義： 當η = 1 - 化學式 -OR3基*其中R3表示Ci-C*烷基•其可額外地
MH 本纸張尺度遑用中«家#準(0«>1»4規格(210x297公釐) A 6 B 6 當 ^9991¾ 五、發明説明（5 經磺基取代、3-或4-磺苯基，ct-或/3-萘基，3-， 4 - · 5 - * 6 -或7 -確基-α-蔡基或者4 -，5 - · 6-，7 -或 8-磺基-/?-萘基。 -0-Ρ0(0Χ)Η或-0-Ρ0(0Χ)2之含磷基，其中X表示氫或 驗金牖或是銨陽離子 化學式- NHR3之胺基 化學式- N(R4)2之胺基，其中擁有2個相同R4表示R3 或苯基 =2 - 化學式- NH -之胺基 - 化學式-N R 2 -之胺基 當η = 3 - 三價的氮原子 可額外的痛帶磺基之Ci-C*烷基R3可特定為磺甲基、2 -磺乙基、3 -磺丙基或4 -磺丁基|該磺基通常是Μ自 由酸態形式· Μ酴金靨鹽形式•更佳地是納或鉀鹽，或是 以銨鹽形式。 該化合物I和[a最有利地是籍由把二烯基環氧乙烷、4 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 氛基-3 -羥基 1 丁烯或4 -溴基-3 -羥基 1 經濟部中央櫺準局貝工消费合作社印製 -丁烯K正確萁耳數比與含有正確親核基之反應物反懕而 製得。舉例說明，此類反應物有： - 水
Ci-C4烷酵 羥甲磺酸、2-羥乙磺酸（2-羥乙磺酸
MH 衣纸張尺度遑用中厲家#準(015>〒4規格(210X297公*) 3-羥丙磺酸或 19991¾ A 6 B6 經濟部中央標準局貝工消費合作社印髮 五、發明説明（6 ) 4-羥丁磺酸之鹽類 - 酚和ct-或）δ-萘酚 - 3 -或4_碌笨基 和3_，4- , 5 - * 6_或7 -確基-〇(-蔡酷 或者4-，5-，6-· 7 -或8 -碌基_/3_蔡齡之鹽類。 - 亞磷酸或亞磷酸氫鹽 - 磷酸或磷酸氫鹽或磷酸二氫鹽 - 亞硫酸或亞硫酸氫鹽 _ 氨 - 每一烷基具有1到4個碳原子之單一或二烷基胺 - 胺基甲磺酸、2-胺基乙磺酸（中磺酸）、3-胺基丙磺酸 或4-胺基丁磺酸之鹽類 - 苯胺和α-或/3-萘胺 - 間胺基苯磺酸或對胺基苯磺酸以及3 -或4-，5-，6 -或 7_碌基_α_蔡胺，或者4-, 5-, 6-, 7 -或8_碌苯-/? -萘胺及其鹽類。 一般而言*該反應是在慣用於環氧化物和鹵化醇的條件 下進行，舉例說明，乃如M.S.馬尼諾瓦斯基 (Halinovsskin的環氧化物及其衍生物（Epoxides and their Derivatives)中，以色列科學譯文計 ill (Israel Program for Scientific Translation )中，傑魯沙朗 (Jerusalem) Μ，1965年或是豪本-惠爾（Houben-Weyl)之 有機化學方法（Methoden de「 Organischen Chemie), ▽ 1/ 3卷° (氣化合物 I ，第 3 部份（Oxygen compound I, Purt 3 )，沈·裴勒格·史塔加特（Thieme Verlag (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) Μ_-10 - 本纸張尺度遑用中鬮家«準(CNS)甲4規格(210 x297公*) 199912 A 6 _B6_ 五、發明説明（7)
Stuttgart)，1965年中所述 α 本發明較佳具體實拖例中，化合物I是與至少另一種增 亮剤一起使闬，因為化合物I主要地是做為主要增亮劑， 其與次要增亮劑如丙炔醇，2 -丁炔-1,4 -二酵、丙炔磺酸 或者較佳地是在季鹼化型態的芳香糸單環或多環雜環氮基 如2 -瓧錠-1 -硫酸根絡乙烷结合，會產生特別高的亮 度。然而，若與某些主要增亮劑如蔗糖结合也是可行的* 同時也可發現增加的效果。 該所用之水性酸性鎳電解液鍍浴含有一種或通常一種Κ 上鎳鹽，如硫酸_和氯化鏡、一種Κ上無機酸，較佳地為 硼酸和硫酸、增亮劑化合物I單獨用或較佳地進一步與慣 用增亮劑姐合，Μ及視需要進一步含有本目的慣用濃度之 常用輔肋劑和添加劑，如潤溼劑和微孔抑制劑。慣用的水 性酸性鎳電解液（瓦持電解液（Watts electrolytes))具有 下列基本组成份： 200到 350克 / 升 NiS04x7H20 30 到 150克 / 升 NiCl2x6H20 30 到 50克 / 升 Η3Β03 經濟部中央楳準局貝工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 該電解液鍍浴之出通常是在3到6範圍内，較佳地是4 到5範圍内。此pH值最有利地是用強無機酸•較佳地為硫 酸調整。 通常該化合物I是M0.1至2.0克/升，較佳的是0.2到 1.3克/升範圓内存在於該電解液鍍浴中。而慣用增亮劑 的濃度正規地也同樣是在 0.1到2.0克/升範画内。 MH - 11 - 本紙張尺度遑用中《家樣準(CNS>T 4規格(210x297公釐） A 6 _Β 6 五、發明説明（8) 該所述之鎳電解液鍍浴可用來產生一特別的鎳膜覆在戡 物件上，同時也可覆在其他物質所製之物件上，如黃詷上 黃飼需先以習知方法藉由電塗覆法（electrocoating)預 處理。通常此法是在30到80¾下，較佳地在 40-60¾下完 成。 本發明進一步提供用於含有上述濃度之《質成份化合物 I和在季鹼化型態的芳香系單環或多環雜環氮基之水性酸 性電鎳化镀浴的增亮劑混合物。 根據本發明所用之化合物I對於極高的亮度之形成是值 得注意的。該等可產生比慣用增亮劑運高的增亮性，在某 些例子中，在該鎳電解液鍍浴中甚至只需較少量濃度即可 〇 郸備啻例1到8 g例1 製備1,2 -二羥基-3-丁烯 經濟部中央櫺準局貝工消费合作社印製 (請先閉讀背面之注意事項再填寫本頁) 在85-90t：下攪拌32.7克乙烯基環氧乙烷，70克水和 0.5克96重量百分比強度之硫酸當做催化劑5小時。然後 用50重量百分比強度氫氧化納溶液中和疏酸。少量未轉化 之乙烯基環氧乙烷則在50t：下以水噴射真空並配合過量水 之下蒸餾掉 > 同時使40克產物Μ黏稠液體形式留下。 g例2 製備4-(2’-羥基- 3’-丁烯-1’-基氣）-苯磺酸納 用100克水稀釋267.7克65重量百分比強度對-酚-磺酸 •然後再與80克50重量百分比強度氫氧化納溶液混合。接 MH - 12 - 本纸張尺度遑用中興家«準(CNS)甲4規格(210X297公釐） A 6 B 6 經濟部中央標準局员工消费合作社印製 五、發明説明（9) 著在7 Ο ° - 8 0 C下把7 0克乙烯基環氧乙烷在3 0分鐘過程中 經攪拌逐滴加入。陲後在相同的溫度下攪拌該混合物8小 時。接著在水嗔射真空下除去水份 > 並留下195克產物。 再把該產物放入水中筮調整至50重量百分比濃度。 苜例3 製備2 -羥基-3-丁烯磺酸納 在80 =下把21.5克乙烯基環氧乙烷在20分鐘過程中經攪 拌逐滴加入於80.4克39重量百分比強度水性亞硫酸氬納溶 液和23.6克水之混合液中。然後在相同溫度下攪拌該混合 液8小時。少量未轉化之乙烯基環氧乙烷和水可在水噴射 真空下被除去，並留下40克產物。再把該產物放入水中並 調整至50重量百分比瀰度。 窖例4 製備參（2-羥基-3-丁烯-1-基）胺 在70-801下把126克乙烯基環i乙烷在20分鐘過程中经 攪拌逐滴加入於40.8克25重量百分比強度水性氨和170克 水之混合液中。然後在相同溫度下攪拌該混合液5小時。 然後在水咱射真空下使之滅少至172克。此將留下一具有 78重量百分比產物含量之黏稠液體。 窖例5 製備2-N-(2’_羥基- 3’-丁烯-1-’基）-胺基乙磺酸訥 在70-80C下把70克乙烯基環氧乙烷在30分鐘過程中經 播拌逐滴加入於313克47重量百分比強度之2 -胺基乙磺酸 (牛磺酸）納鹽的水溶液中。隨後在相同溫度下攪拌該混合 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· 訂 線. MH_-13 - 本紙張尺度遑用中國家«準(CNS> T 4規格(210X297公釐） ^999--¾ A 6 B 6 五、發明説明（10 ) 物6小時。然後在水噴射真空下除去水份。此將留下 218克產物。再把該產物放入水中，調整該溶液使具有50 重量百分比之產物含量。 奮例6 製備2-H.N-雙（2’-羥基- 3'-丁烯-1-’基）-胺基乙磺酸納 用2倍量的乙烯基環氧乙烷重覆實例5 ，在該反應發生 並且該反應混合物在水唄射真空下被濃縮之後，產生的 287克產物再次被放入水中，並調整該溶液使具有50重量 百分比之產物含量。 啻例7 製備4-N-(2'-羥基- 3’-丁烯-1-'基）-胺基苯磺酸納 在70-8010下把70克乙烯基環氧乙烷纆搢拌逐滴加入於 173克4 -胺基笨磺酸（磺胺酸）。200克水和80克50重量百分 比強度水性氫氧化納溶液之混合液中達3 0分鐘以上。阐後 在相同溫度下攫拌該混合液4小時。可得520克之具有53 重量百分比產物含量的溶液。 腱用g例R剖1 4及l:h較啻例A和B 把在實洌1到7中所製之產物當做增亮劑使用於弱酸性 電鎳化鍍浴中》 該所用之水性縛電解液已有下列姐成份： (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝- 線- 經濟部中央檁準局3工消費合作社印製
3 0 0克 / 升 300克 / 升 N i S0 60克 / 升 N i C 1 45克 / 升 HaBO MH_- 14 - 冬紙張尺度遑用中躏家標準(CHS)甲4規格(210X297公釐） 1¾ 五、發明説明（11) 2克/升 0 . 3克/升 A 6 B 6 蔗糖 2-紕錠-卜硫酸根絡乙烷 如表中之增亮劑 化學式 C i 2 Η 2 s / C i 4 Η 2 β - 0 -(CH2*CH20) 2-S03Na之脂肪醇衍生 物當作潤溼劑 該電解液之出用硫酸調整至4.2。 欲練化物件是黃銅片，其在鍍鎳之前•需Μ習知方法， 在驗性電解質中經陽極性脫脂。此鎳化作用是在55C下在 一 250毫升何氏槽（Hull cell)中Μ 2Α電流強度發生10分鐘 之久。然後把該試片用水清洗並以壓縮空氣乾燥之。 下表顯示了這些實驗结果。可看出這些根據本發明所用 之增亮劑或增亮劑姐合可產生比先前技铥之試劑遇高的亮 劑，在某些例子中，在該鎳電解液鍍浴中甚至只需較少量 澹度即可。 電解澱積鎳之試驗结果 實例 實例編號 濃 度 亮 度 煸號 的捎亮_ 乂「克/弁1 rs ^ 1 X 0 . 5克/升 (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) 裝- -^- 經濟部中央標準局貝工消費合作社印髮 8 9 10 11 12 1 2 3 4 5 0 0 4-5 4-5 4*5 5 5
MH -15 - 本紙張尺度遑用中家樣準(CNS>甲4規格(210x297公*) 丄 9 ϋ- A 6 B 6 五、發明説明（12) 13 6 0.8 5 14 7 1.2 4-5 比較用 ' A 乙烯磺酸納 0.8 4 R 烯丙確辟訥 0.7 1 亮度的等级流程 5 =優異（最佳的鏡面光澤） 4 =良好（幾乎是鏡面光澤） 3 =適中 2 =差 1 =沒有亮度 所有實例8到14及該比較樣品A和B都有非常好的延展 性。 除了實例8中發現有稍微的過抑制（over inhibition)夕卜 ，在鎳沉積過程中是不可能再發現任何干嬡。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 線. 經濟部中央標準局员工消費合作社印製 MH_-16 - 本紙張尺度遑用中钃國家«準(CNS>甲Ί規格(210x297公釐）

Claims (1)

  1. 5!濟邺中央诛準局印製 告本! 一 —~ ———~*--；—: ,丨丨———丨丨.丨,丨 六'申請專利範園 1. 一種製造鎳化物件之方法· _由從含有作為必要成份之 一或多種嫌鹽•一或多種無《酸及一或多種増亮劑之 pH範介於3及6之間之水性酸性«浴中電解《稹嫌；其 改良之處包含使用可作為壜亮齲之下式I含2 -羥基3 -丁烯基化合物 (CHz=CH-CH-CH2-)„A I OH 其中n為1、2或3而變數A為如下之意義： 當η = 1 - 羥基 - 化學式-OR1基•其中增1表示Ci-C*烷基，其可經領 基取代，苯基·3-或4-磺苯基.α-或/3-蔡基， 3 - * 4- · 5-. 6 -或 7-¾ 基- <χ-赛基或者 4-，5-, 6- . 7-或8-磺基-召-萊基 - HO (OX) Η或-O-PO (0X) 2之含磷基.其中X表示氫 或黼I金鼷或是按陽離子 - 化學式-s〇3x之磺基 - 化學式 -HH2 -HHR1或 之胺基，其中若2 I0R1基都出琨在N-®子上時•其可以相同或不同 常 η = 2 ， - 化學式- ΗΗ -或- NR1-之胺* - 二價的氧原子 當η =3 __—ΜΛ- f 4(210Χ 297公尨） ...................................^ ...............装..............................打......../ .................*!. {請先閱讀背面之注意事項再填寫本页) -0. 本 告 公 A B c D 六、申請專利範® 2 . - 三價的氮原子。 根據申謫專利範圍第1項之方法，其中在該所用之化合 物I中η是1或3 *而變数A具有下列意義： 當η = 1 - 羥基 3 . 5 . - 化學式 -OR2基，其中 或4-磺苯基 - 化學式 -S〇3X之礒基 - 化學式 -NHR2之胺基， 當η =3 - 三價氮原子。 根據申請專利範圃第1項t方法，其中除了化合物I之 外，可進一步使用至少一種增亮m。 根據申請專利範圍第1項之方法，其中除了化合物I之 外•可使用以季鐮化型態之芳香系單瓖或多環雜環氮基 做為進一步的增亮劑。 一種式la之含2 -羥基-3 - 丁烯基化合物 表示2-磺乙基、3-磺苯基 (請先«讀背面之注意事項再填穽本頁) (CH2 = CH-CH-CH2- )nB la OH 濟 中 央 揉 準 局 印 K中n為1 、2或3而赛數-Β為如F之意思： 當π = 1 - 化學式 -0 R 3基，其屮R M占示C i - C 4烷基，其可額外 地經磺基-取代、3-或4 -磺笨基.α-§ε/3-萃基· 甲4(210X 297公濩） x993^ p_·.. —....... ................ ...............—----- 公告本 AT B7 C7 D7 六'申請專利範面 紱洚祁中央抹準局印製 3-，4-，5 - * 6 -或 7 -碌基- a-蔡基或者 4_，5-， 6 -，7 -或8 -磺基-/3 -萘基 - 化學式- NHR3之胺基 - 化學式- N(R4)2之胺基，其擁有2個相同R4基，其 中R4表示R3或苯基 當η =2 - 化學式-Ν Η -之胺基 - 化學式-N R 3 -之胺基 當η = 3 - 三價的氮原子。 6. —種用於水性酸性霣鍍嫌化鍍浴之增亮劑组合物，其含 .有比例介於1 : 5和5 : 1之間之'如申請專利範圍第1項之方 法中之式I化合物和季驗化型態之芳香系單環或多環雜 環氮基作為基本成份〃 _m _ - 3 - 甲 4(210X 297公廣） ...................................一 ................装..............................打........”.................涑 (請先閑讀背面之注意事項再填窝本頁)
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