TR2021019006A2 - Bi̇r li̇tyum karbonat üreti̇m prosesi̇ ve aparati - Google Patents

Bi̇r li̇tyum karbonat üreti̇m prosesi̇ ve aparati

Info

Publication number
TR2021019006A2
TR2021019006A2 TR2021/019006A TR2021019006A TR2021019006A2 TR 2021019006 A2 TR2021019006 A2 TR 2021019006A2 TR 2021/019006 A TR2021/019006 A TR 2021/019006A TR 2021019006 A TR2021019006 A TR 2021019006A TR 2021019006 A2 TR2021019006 A2 TR 2021019006A2
Authority
TR
Turkey
Prior art keywords
lithium
solution
bearing
impurities
purified solution
Prior art date
Application number
TR2021/019006A
Other languages
English (en)
Inventor
Patwardhan Amit
Shinde Sandip
Wattenbarger Allen
Original Assignee
United States Borax Inc
Borax Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by United States Borax Inc, Borax Inc filed Critical United States Borax Inc
Publication of TR2021019006A2 publication Critical patent/TR2021019006A2/tr

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01DCOMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D15/00Lithium compounds
    • C01D15/08Carbonates; Bicarbonates
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/0018Evaporation of components of the mixture to be separated
    • B01D9/0022Evaporation of components of the mixture to be separated by reducing pressure
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/004Fractional crystallisation; Fractionating or rectifying columns
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/0063Control or regulation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01DCOMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D7/00Carbonates of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D7/22Purification
    • C01D7/24Crystallisation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01DCOMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D7/00Carbonates of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D7/22Purification
    • C01D7/26Purification by precipitation or adsorption
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D2009/0086Processes or apparatus therefor
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Secondary Cells (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

Lityum taşıyan bir çözeltiden (34) lityum karbonatın oluşturulması için bir yöntem olup, aşağıdaki adımları içerir: kirliliklerin bir birinci grubunun (20) çökeltilmesi için, lityum taşıyan çözeltinin (34) buharlaştırılması; bir birinci arıtılmış çözeltinin (22) oluşturulması için, kirliliklerin birinci grubunun (20) uzaklaştırılması; ve birinci arıtılmış çözeltiden (22) kirliliklerin bir ikinci grubunun (24) kristalleştirilmesi için önceden belirlenmiş bir sıcaklık aralığında bir ani kristalizasyon adımının yürütülmesi; bir ikinci arıtılmış çözeltinin (26) oluşturulması için, birinci arıtılmış çözeltiden (22) kirliliklerin ikinci grubunun (24) uzaklaştırılması, burada lityumun en az 90 ağırlık %&#8217#&sinin, birinci arıtılmış çözeltiden (22) geri kazanılması; ve en az 90 ağırlık %&#8217#&si saflıkta lityum karbonatın oluşturulması için, bir metal karbonatla (28) ikinci arıtılmış çözeltinin (26) reaksiyona sokulması.

Description

TARIFNAME BIR LITYUM KARBONAT ÜRETIM PROSESI VE APARATI BULU UN ALANI Bulus, lityum tasiyan bir malzemeden lityum karbonatin ekstrakte edilmesi için bir prosesle ve bir aparatla ilgilidir. Özellikle de, bulus, lityum tasiyan çözeltiden lityum karbonatin ekstrakte edilmesi için bir prosesle ve bir aparatla ilgili olup, burada çözelti, borat madenciliginden veya kil olusumlarindan atik malzeme gibi, düsük kaliteli, lityum tasiyan malzemeden ekstrakte edilir. TEKNIGIN BILINEN DURUMU Lityum elektrikli arabalar, kameralar ve cep telefonlari dahil çesitli uygulamalar için bataryalar yapmak amaciyla kullanilir. Lityum tipik olarak ya yer alti tuzlu su rezervlerinden lityum tasiyan tuzlarin ekstrakte edilmesi vasitasiyla ya da lityum içeren kaya/kil madenciligi vasitasiyla elde edilir. Lityum tasiyan kayanin bir örnegi, borat madenlerindeki birikintiler içerisinde olup, lityum, borat madenciliginden ve geri kazanma prosesinden elde edilen atik kaya ve tortular içerisinde bulunur. Düsük degerli mineral malzemeler tipik olarak bir atik baraji veya bir hurda yigini içerisinde son bulurlar. T ortular ve hurda yiginlari, günümüzde ekononomik olarak ekstrakte edilemeyen lityumun düsük konsantrasyonlarina sahiptir. Tortular ve hurda yiginlari içerisindeki lityum, düsük kaliteli olsa da, daha sonra güncel teknolojiyle veya iyilestirici teknolojiyle ekonomik olarak ortaya çikarilabilen bir potansiyel servettir. Maden çikarma sirasinda elde edilen tortu ve hurda yigini miktarlari kayda deger olabilir ve dolayisiyla potansiyel lityum degeri esit derecede önemli olabilir. Lityum kil olusumlari içerisinde tipik olarak düsük konsantrasyonlarda da bulunur ve simdiye kadar ekonomik olarak uygulanabilen bir yolla bu olusumlardan lityumun ekstrakte edilmesi zor olmaktaydi. Basvuru sahibi, aksi takdirde bir atik baraji içerisine atilacak bu düsük kaliteli mineral malzemeden lityumun ekstrakte edilmesi için bir yöntem gelistirmistir. Mevcut bulus, basvuru sahibi tarafindan gelistirilen yöntemi iyilestirmeyi amaçlar. Özellikle de, mevcut bulus, düsük kaliteli mineral malzemeden elde edilen, lityum tasiyan bir çözeltinin safligini iyilestiren bir yöntem temin eder. Yukaridaki tarif, Avustralya"da veya baska yerde bilinen genel bilginin kabul edildigini göstermez. BULUSUN KISA AÇIKLAMASI Mevcut bulus, lityum tasiyan çözeltinin aritilmasi için bir ani kristalizasyon dahil, lityum tasiyan bir çözeltiden lityum karbonatin üretilmesi için bir proses temin eder. Lityum tasiyan çözelti, sediment barindiran birikinti gibi, lityum tasiyan malzemeden elde edilebilir. Sediment barindiran birikinti, bir rafineri veya bir borat madeni gibi bir endüstriyel islemden geçirme tesisinden elde edilen atik tortulari olabilir. Sediment barindiran birikinti, kil mineralleri içerebilir. Lityum tasiyan kil mineralleri islemden geçirilmis veya islenmis kil, örnegin bir islemden geçirme tesisinden, örnegin liç etme yoluyla islemden geçirilmis olabilen atik malzeme içerisinde bulunan kil mineralleridir. Lityum tasiyan kil mineralleri örnegin kil olusumlarindan elde edilen, islenmemis veya dogal kil gibi bakir kil olabilir. Kil minerallerinin örneklerine smektitler, örnegin hektorit ve/veya montmorillonit, Bigadiç killeri, ve lityum zeolitler içeren veya içermeyen, lityum tasiyan illit dahildir. Lityum tasiyan malzeme, içerisinde lityumun kg lityum tasiyan malzeme basina yüksek konsantrasyonlarda, tipik olarak 8-32 g kadar sodyum, potasyum ve/Veya bor ile baglantili oldugu malzeme olabilir. Uygun sekilde, lityum tasiyan malzeme bor içeren bir cevherdir. konsantrasyonu/kg lityum tasiyan malzeme anlamina gelir. Lityum tasiyan çözelti, lityum tasiyan malzemeden ekstrakte edilmis bir liçat olabilir. Uygun sekilde, lityum, lityum sülfat seklindedir. Lityum tasiyan çözelti kavrulmus, lityum tasiyan malzemenin suyla liç edilmesinden elde edilen bir sulu liçat olabilir. Lityum tasiyan çözelti en az 1,000 ppm kadar bir baslangiç konsantrasyonuna sahip olabilir. Uygun sekilde, lityum tasiyan çözelti en az 2,000 ppm kadar bir konsantrasyona sahiptir. Mevcut bulus, ayrica, asagidaki adimlari içeren, lityum tasiyan bir çözeltiden lityum karbonatin olusturulmasi için bir yöntem de temin kirliliklerin bir birinci grubunun çökeltilmesi için lityum tasiyan çözeltinin buharlastirilmasi; bir birinci aritilmis çözeltinin olusturulmasi için kirliliklerin birinci grubunun uzaklastirilmasi; ve birinci aritilmis çözeltiden kirliliklerin bir ikinci grubunun kristallestirilmesi için önceden belirlenmis bir sicaklik araliginda bir ani kristalizasyon adiminin yürütülmesi; bir ikinci aritilmis çözeltinin olusturulmasi için, birinci çözeltiden kirliliklerin ikinci grubunun uzaklastirilmasi, burada lityumun en az 90 agirlik %"sinin, birinci aritilmis çözeltiden geri kazanilmasi; ve en az 90 agirlik %,si satlikta lityum karbonatin olusturulmasi için, bir metal karbonatla ikinci aritilmis çözeltinin reaksiyona sokulmasi. Kirliliklerin birinci grubu kalsit, tenardit, glaserit, glauberit ve anhidrit içerisinden herhangi birini veya daha fazlasini içeren mineraller olabilir. Kirliliklerin birinci grubu, kalsiyum ve/Veya sodyum içeren tuzlari ihtiva edebilir. Kirliliklerin ikinci grubu sodyum, potasyum ve bor içeren kirlilikler olabilir. Uygun sekilde, sodyum, potasyum ve bor kirlilikleri sirasiyla mirabilit, glaserit ve boraks seklindedir. Yöntem, buharlastirma adimi sirasinda olusturulan, kirliliklerin birinci grubunun uzaklastirilmasi için bir filtre etme adimini içerebilir. Bu, baslangiçtaki lityum tasiyan çözeltinin konsantrasyonunu yükseltir ve birinci aritilmis çözeltiyi olusturur. Buharlastirma adimi en az 3,000 ppm kadar bir lityum konsantrasyonuna sahip bir birinci aritilmis çözeltiyi olusturabilir. Uygun sekilde, çökeltme adimi, en az 4,000 ppm kadar bir lityum konsantrasyonuna sahip bir birinci aritilmis çözeltiyi olusturur. Daha uygun sekilde, çökeltme adimi, en az 4,500 ppm kadar bir lityum konsantrasyonuna sahip bir birinci aritilmis çözeltiyi olusturur. Birinci aritilmis çözelti kristalizasyon sicakligina sogutuldugunda, Na-Li sülfat tuzu (NagLi(SO4)2-6H20) gibi çift lityum tuzlarinin olustugu gözlemlenmistir. Çözelti lityum tasiyan tuzlarin stabilite sicakligi araligindan geçtiginde, bu çift lityum tuzlari olusur. Basvuru sahibi, kristalizasyon adiminin lityum tasiyan tuzlarin stabilite sicakliginin disinda yürütülmesinin veya çözeltinin lityum tasiyan tuzlarin stabilite sicakligi araligi içerisinde geçirdigi zamanin azaltilmasinin, bu tuzlarin olusumunu azalttiginin farkina varmistir. Basvuru sahibi, bu tuzlarin olusumunu azaltan optimal kristalizasyon sicakliginin belirlenmesi için yogun deneyler yapmistir. Basvuru sahibi tarafindan proses parametrelerinin daha da optimizasyonu, ani kristalizasyonun bu tuzlarin olusumunu azalttigi ve bu tuzlarin olusumunu potansiyel olarak engelleyebilecegi gerçegine götürmüstür. Ani kristalizasyon, kristalizasyon sicakligina hizli erisilmesini, böylece lityum tasiyan tuzlarin stabilite sicakligi araligi içerisinde geçirilen zamanin azaltilmasini saglayan bir prosestir. Bu, kristalizasyon adimi sirasindaki lityum kayiplarini azaltir. Ani kristalizasyon adimi, birinci aritilmis çözeltiden lityumun en az 95 agirlik %'sini geri kazanabilir. Uygun sekilde, kristalizasyon adimi, birinci aritilmis çözeltiden lityumun en az 98 agirlik %'sini geri kazanir. Daha uygun sekilde, kristalizasyon adimi, birinci aritilmis çözeltiden lityumun en az 99 agirlik %°sini geri kazanir. Ani kristalizasyon adimi 10-200C arasinda, tercihen 13-17OC arasinda degisen, daha tercihen 15°C°den baslayarak azalan bir sicaklikta yürütülebilir. Yöntem, ikinci kristalizasyon adimi sirasinda olusturulan, kirliliklerin ikinci grubunun uzaklastirilmasi için bir filtre etme adimi içerebilir. Yöntem, birinci aritilmis çözeltiden sodyum ve potasyum içeren kirliliklerin ayrilmasi için bir ikinci kristalizasyon adimini içerebilir. Bu, ticari açidan degerli potasyum kirliliklerinin uzaklastirilmasina ve kazanç getirmesine ve sodyum sülfat içerebilen, düsük kaliteli sodyum kirliliklerinin sisteme geri döndürülmesine izin verir. Ani kristalizasyon adimi en az 5,000 ppm kadar bir lityum konsantrasyonuna sahip bir ikinci aritilmis çözeltiyi olusturabilir. Uygun sekilde, kristalizasyon adimi, en az 6,000 ppm kadar bir lityum konsantrasyonuna sahip bir ikinci aritilmii çözeltiyi olusturabilir. Hatta daha uygun sekilde, kristalizasyon adimi, en az 10,000 ppm kadar bir lityum konsantrasyonuna sahip bir ikinci aritilmis çözeltiyi olusturur. Reaksiyon adimi, lityum karbonatin olusturulmasi için, sodyum karbonatla ikinci aritilmis çözeltinin reaksiyona sokulmasini içerebilir. Uygun sekilde, sodyum karbonat soda külü seklindedir. Reaksiyon adimi, en az 95 agirlik %"si saflikta lityum karbonat olusturabilir. Yöntem, reaksiyon adimindan önce, ikinci aritilmis çözeltiden kalsiyum karbonatin uzaklastinlmasindan olusan bir adimi içerebilir. Yöntem, likörü reaksiyon adimindan kristalizasyon adimina yönlendiren bir geri döndürme adimini içerebilir. Bu, kristalizasyon adimi için, birinci aritilmis çözelti dahil, lityum tasiyan çözeltinin konsantrasyonunu yükseltir. Geçis basina %70-75 kadar bir lityum geri kazanimi reaksiyon adimiyla elde edilebilir. Yöntem, lityum karbonatin en az %95°lik bir safliga rafine edilmesini içerebilir. Uygun sekilde, yöntem, lityum karbonatin en az 99 agirlik etme adimi, iyon degisiminden ve nanofiltrasyondan herhangi birini veya bunlarin bir kombinasyonunu içerebilir. Mevcut bulus, ayrica, yukaridaki aritma yönteminin yürütülmesi için bir aparat da temin eder. Bir uygulamada, aparat: kirliliklerin bir birinci grubunun çökeltilmesi ve bir birinci aritilmis çözeltinin olusturulmasi amaciyla, lityum tasiyan bir çözeltinin buharlastirilmasi için bir buharlastirici; birinci aritilmis çözeltiden kirliliklerin bir ikinci grubunun kristallestirilmesi ve bir ikinci aritilmis çözeltinin olusturulmasi amaciyla önceden belirlenmis bir sicaklik araligi içerisinde bir ani kristalizasyon adiminin yürütülmesi için yapilandirilmis bir kristallestirici, burada lityumun en az 90 agirlik %,si birinci aritilmis çözeltiden geri kazanilir; ve en az 90 agirlik %"si saflikta lityum karbonatin olusturulmasi amaciyla, bir metal karbonatla ikinci aritilmis çözeltinin reaksiyona sokulmasi için yapilandirilmis bir reaktör içerir. Buharlastirici, lityum tasiyan çözeltiyi tutan bir depolama tankina baglanabilir. Buharlastirici, lityum tasiyan çözeltiyi üreten bir aparatla akiskan baglantisinda olabilir. Buharlastirici, kirliliklerin birinci grubunun uzaklastirilmasi için bir filtreyi içerebilir. Kristallestirici, reaktörden geri döndürülen, lityum tasiyan likörün alinmasi için yapilandirilabilir. Kristallestirici, kirliliklerin ikinci grubunun uzaklastirilmasi için bir filtre içerebilir. Kristallestirici, kristalizasyon sicakliginin kontrol edilmesi için bir sicaklik kontrolörü içerebilir. Aparat, kirliliklerin ikinci grubunun komponentlerinin ayrilmasi için bir ikinci kristallestirici içerebilir. Uygun sekilde, ikinci kristallestirici, kirliliklerin sodyum ve potasyum içeren komponentlerini ayirir. Bu, sodyum kirliliklerinin, lityum tasiyan çözeltinin üretilmesi için besleme malzemesi olarak geri döndürülmesine ve potasyum kirliliklerinin satilmasina izin verebilir. Reaktör, lityum tasiyan likörün kristallestiriciye yönlendirilmesi için bir kristallestiriciyle akiskan baglantisinda olan bir çikis içerebilir. Mevcut bulusun bir avantaji, bunun, tuzlu su islemden geçirme ve borat madenciligi dahil, ancak sinirlandirici olmamak üzere çesitli endüstriyel proseslerden üretilen, düsük kaliteli, lityum tasiyan atik malzemeden, örnegin atik kayaçtan ve tortulardan en az 90 agirlik %"si kadar yüksek sailikta lityum karbonatin verimli olarak elde edilmesini saglayan bir lityum aritma prosesini temin etmesidir. Basvuru sahibi, lityum veriminin azamiye çikarilmasi için, aritma prosesinin isletim Mevcut bulusun bir diger avantaji, bunun, prosesin isletim giderini azaltan bir lityum karbonat üretim prosesini temin etmesidir. Basvuru sahibi, lityum tasiyan çözeltiden kirlilikleri ve suyu uzaklastirabilen bir kristalizasyon adimini içeren bir lityum karbonat üretim prosesi gelistirmistir. Bu, lityum tasiyan besleme çözeltisini ayni anda aritir ve konsantre eder. Bu, lityum tasiyan çözeltinin konsantre edilmesi için enerji gereksinimlerini azaltir. ÇIZIMLERIN KISA TARIFI Bulus bundan sonra ekteki çizimlere atfetme yoluyla sadece örnek vererek tarif edilecek olup, burada: Sekil 1, bulusun bir sekline göre bir proses akis diyagramidir. Sekil 2, bulusun bir diger sekline göre kristalizasyon asamasinin bir akis diyagramidir. Sekil 3, bulusun bir diger sekline göre bir proses akis diyagramidir. BULUSUN DETAYLI AÇIKLAMASI Basvuru sahibi, lityum tasiyan bir çözeltinin üretilmesi için, lityum tasiyan bir malzemeden lityumun ekstrakte edilmesi için bir aparati gelistirmistir. Aparat, lityum tasiyan malzemenin bir kaynaginin yakininda konumlandirilir veya buna baglanir ve bu malzemenin alinmasi için yapilandirilir. Uygun lityum tasiyan malzeme kaynaklarinin örneklerine bir borat madeninin bir atik göleti veya kil olusumlari dahildir. Yakin geçmisteki proses gelistirme çalismalari sirasinda, kirliliklerin belirli bir grubunun, lityum tasiyan çözeltiden kristallestirilebilecegi gözlemlenmistir. Basvuru sahibi, çözeltiden bu tür kirliliklerin uzaklastirilmasina ilaveten, kristalizasyon adiminin, ayrica, çözeltiden hidrasyon suyu vasitasiyla suyu da uzaklastirdiginin farkina varmistir. Bu, lityum tasiyan çözeltinin ayni anda aritilmasinin ve konsantre edilmesinin verimli bir yolunu saglamistir. Ancak basvuru sahibi tarafindan karsilasilan bir problem, lityum tasiyan çözelti kristalizasyon sicakligina sogutuldugunda, istenmeyen bir lityum tasiyan tuz olan Na-Li sülfat (Na3Li(SO4)2'6H20)°nun olusmasidir. Basvuru sahibi, bu tuzun stabilite araligi disinda bir ani kristalizasyon adiminin yürütülmesinin, bu tuzun olusmasini engelledigini ve lityum kaybini azalttigini kesfetmistir. Bu, mevcut bulusun gelistirilmesi için Sekil l°de gösterilen aparat (10) baslica bir buharlastirici (12), bir kristallestirici (14) ve bir reaktör (16) içerir. Aparat (10), bir rafineri veya bir borat madeni gibi bir endüstriyel islemden geçirme tesisinden elde edilen atik tortulardan lityum tasiyan bir çözeltiyi üreten bir reaktörle akiskan baglantisindadir. Atik tortular, lityum tasiyan kil mineralleri içerebilirler. Lityum tasiyan kil mineralleri islemden geçirilmis veya islenmis kil, örnegin bir islemden geçirme tesisinden, örnegin kavurma yoluyla islemden geçirilmis olabilen atik malzeme içerisinde bulunan kil mineralleri olabilir. Alternatif olarak, lityum tasiyan kil mineralleri, örnegin isil isleme tabi tutulmamis kil olusumlarindan elde edilen, islenmemis veya dogal kil gibi bakir kil olabilir. Kil minerallerinin örneklerine smektitler, Örnegin hektorit ve/veya montmorillonit, Bigadiç killeri, ve lityum zeolitler içeren veya içermeyen, lityum tasiyan illit dahildir. Basvuru sahibi tarafindan gelistirilen, lityum tasiyan malzemeden lityum tasiyan çözeltinin üretilmesi için aparat ve yöntem, açiklamasi bütünüyle buraya dahil edilen, ayni basvuru sahibi tarafindan mevcut basvuruyla ayni günde tevdi edilen uluslar arasi patent basvurusu Buharlastirici (12), bir birinci aritilmis çözeltinin olusturulmasi için kirliliklerin bir birinci grubunun (20) çökeltilmesi amaciyla lityum tasiyan çözeltinin buharlastirilmasi için yapilandirilir. Kirliliklerin birinci grubu tenardit, glaserit, glauberit ve anhidrit veya tuzlar, örnegin kalsiyum ve sodyum tuzlari içerisinden herhangi birini veya daha fazlasini içeren mineraller olabilir. Buharlastirici (12), buharlastirma prosesi sirasinda olusturulan kirliliklerin uzaklastirilmasi için bir filtre (21) içerir ve buharlastiricidan birinci aritilmis çözeltiyi (22) alan kristallestiriciyle Kristallestirici (14), N a-Li sülfat tuzu (Na3Li(SO4)2-6H20) gibi lityum çift tuzlarinin olusumunu azaltmak amaciyla önceden seçilen bir sicaklikta ani kristalizasyonu saglamak için bir sicaklik kontrolörünü içerebilir. Uygun sekilde, kristalizasyon adiminin sicakligi yaklasik °C"de muhafaza edilir. Kristallestirici (14), bir ikinci aritilmis çözeltinin (26) olusturulmasi amaciyla kristallestirici içerisinde olusturulan, kirliliklerin bir ikinci grubunun (24) uzaklastirilmasi için bir filtre (23) içerir. Kirliliklerin ikinci grubu sodyum, potasyum ve bor kirlilikleri, örnegin sirasiyla mirabilit, glaserit ve boraks olabilir. Kirliliklerin ikinci grubu (24), lityum tasiyan çözeltinin olusturulmasi amaciyla, besleme malzemesinin kismi olarak geri döndürülmeden önce kurutulmak için bir kurutucuya (25) gönderilebilir. Kristallestirici (14), kristallestiriciden ikinci aritilmis çözeltiyi (26) alan reaktörle (16), uygun sekilde, karistirilan bir tank reaktörüyle akiskan baglantisindadir. Reaktör (16), ham lityum karbonatin olusturulmasi amaciyla, ikinci aritilmis çözeltiyle (26) reaksiyona sokulan metal karbonatin (28), uygun sekilde sodyum karbonatin (soda külünün) alinmasi için bir reaktif girisi de içerir. Olusturulan lityum karbonat, çözeltiden lityum karbonatin ayrilmasi için bir santrifüje (31) yönlendirilir. Aritilmis malzeme, filtrat (33) buharlastiriciya (12) geri döndürülürken, satliginin arttirilmasi amaciyla daha da islemden geçirilmek için bir rafineriye (32) yönlendirilir. Rafine etme prosesi, nihai lityum karbonat ürününün (36) olusturulmasi için bir iyon degisimini içerebilir. Bir uygulamada, bir ikinci kristallestirici, sodyum ve potasyum içeren kirliliklerin ayrilmasi için, filtreden (23) sonra konumlandirilir. Sodyum kirlilikleri, lityum tasiyan çözeltinin üretilmesi için besleme malzemesi olarak geri döndürülebilir, buna karsin potasyum kirlilikleri kazanç getirebilir. Isletim sirasinda, bir endüstriyel islemden geçirme tesisinden atik tortulari islemden geçiren bir reaktörden elde edilen en az 2,000 ppm kadar bir konsantrasyona sahip, lityum tasiyan bir çözelti (34), ,000 ppm arasinda degisen bir konsantrasyona konsantre edilmesi için, lityum tasiyan çözelti buharlastirilir. Buharlastirma prosesi sirasinda, baslangiçtaki lityum tasiyan çözelti konsantre edildiginde bir veya daha fazla tenardit, glaserit, glauberit ve anhidrit içeren, kirliliklerin bir birinci grubu çökeltilir. Bu kirlilikler, kristallestiriciye (14) gönderilen bir birinci aritilmis çözeltinin olusturulmasi için filtre (21) vasitasiyla uzaklastirilir. Bir tasma tanki, kristallestiriciye (14) gönderilmeden önce birinci aritilmis çözeltinin tutulmasi için, buharlastirici ile kristallestirici arasinda tesis edilebilir. konsantrasyonlarina sahip üç çözelti, buharlastiricidan (12) kristallestiriciye (14) ayri çalismalarda (Tl-T3) beslenir. Her çözelti, kristallestirici (14) içerisinde yaklasik 15°C7de ani kristalizasyona tabi tutulur. Bu, çift lityum tuzlarinin olusumunu asgariye indirir, bu da lityum geri kazanimini azaltir. Kristalizasyon prosesi sirasinda mirabilit, glaserit ve boraks gibi, kirililiklerin bir ikinci grubu çözeltiden kristallesir ve uzaklastirilir, böylece bir ikinci aritilmis çözelti olusur. Bu kristallerin uzaklastirilmasi, ayrica, suyun hidrasyon suyu seklinde uzaklastirilmasi vasitasiyla çözeltiyi de konsantre eder. Kristallestirici (14), ayrica, tipik olarak yaklasik 5,600 ppm kadar bir konsantrasyona sahip olan ana likörü de, lityum karbonat çökeltme adimindan alir. Buharlastirici (12) içerisindeki kombine edilmis çözeltiler sirasiyla sahiptir. Kristalize kirliliklerin uzaklastirilmasindan sonra, bu çözeltilerin ppm"e yükselir. Bu çikis akimlari, tercihen bir bant filtre olan filtre (23) içerisinde filtre bir konsantrasyona sahip bir ikinci aritilmis, lityum tasiyan çözelti (26) olusur. Bu çözelti sonra bir reaktöre (16) yönlendirilir, burada bunlar ham lityum karbonatin olusturulmasi için soda külüyle karistirilir. Kalsiyum kirlilikleri gibi, reaksiyon sirasinda olusturulan kirlilikler, lityum karbonatin safliginin en az 90 agirlik %"sine yükseltilmesi için, ham lityum karbonat bir sira karistirilmis tank reaktörü içeren bir rafineriye yönlendirilmeden önce, filtrasyon vasitasiyla uzaklastirilir. Her çalismadan lityum kaybinin 5 agirlik %"sinden daha az oldugu belirlenmistir. Spesifik olarak, her çalismadaki lityum kaybi sirasiyla 2.7 agirlik %ssi (Tl), 1.8 agirlik %"si (TZ) ve 0.4 agirlik %,sidir (T3) Lityum karbonat, safliginin en az 95 agirlik %,sine, uygun sekilde 99 agirlik %"sine yükseltilmesi için, daha da islemden geçirilebilir. Bir örnekte, lityum karbonat, bikarbonat içeren bir malzemeyle reaksiyona sokulur ve bir sira iyon degistiriciye beslenir. Nanofiltrasyon, lityum karbonatin islenmesi için de kullanilabilir. Ürün sonra bir çökeltme tankina ve bir kivamlastiriciya gönderilir, böylece en az 99 agirlik %"si saflikta, aritilmis lityum karbonat izole edilir. Aritilmis lityum karbonat sonra santrifüj edilir ve kurutulur, böylece nihai ürün olusur. TR TR TR TR TR
TR2021/019006A 2020-12-02 2021-12-02 Bi̇r li̇tyum karbonat üreti̇m prosesi̇ ve aparati TR2021019006A2 (tr)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/US2020/062844 WO2022119564A1 (en) 2020-12-02 2020-12-02 A lithium carbonate production process and apparatus

Publications (1)

Publication Number Publication Date
TR2021019006A2 true TR2021019006A2 (tr) 2022-06-21

Family

ID=81751212

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TR2021/019006A TR2021019006A2 (tr) 2020-12-02 2021-12-02 Bi̇r li̇tyum karbonat üreti̇m prosesi̇ ve aparati

Country Status (6)

Country Link
US (2) US20240025755A1 (tr)
AU (2) AU2021277690A1 (tr)
CA (2) CA3200159A1 (tr)
MX (1) MX2021014872A (tr)
TR (1) TR2021019006A2 (tr)
WO (2) WO2022119564A1 (tr)

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AR001917A1 (es) * 1996-03-28 1997-12-10 Minera Salar De Atacama S A So Producción de carbonato de litio de alta pureza desde salmueras naturales o industriales
US8431005B1 (en) * 2010-06-24 2013-04-30 Western Lithium Corporation Production of lithium and potassium compounds
CN103958412A (zh) * 2011-09-15 2014-07-30 奥若可博有限公司 用于从浓锂卤水制备碳酸锂的方法
PT3414351T (pt) * 2016-02-09 2021-10-19 Lithium Australia Nl Processos para extrair e recuperar valores de lítio a partir de materiais que contêm lítio
US20200263277A1 (en) * 2017-11-09 2020-08-20 US Borax, Inc. Mineral Recovery Process
US10648090B2 (en) * 2018-02-17 2020-05-12 Lilac Solutions, Inc. Integrated system for lithium extraction and conversion
CN109650414B (zh) * 2019-01-18 2020-01-14 成都开飞高能化学工业有限公司 高杂质锂源制备电池级、高纯级的氢氧化锂和碳酸锂的方法及系统

Also Published As

Publication number Publication date
US20220169522A1 (en) 2022-06-02
WO2022119927A9 (en) 2022-09-22
MX2021014872A (es) 2022-06-03
AU2021391537A1 (en) 2023-06-22
WO2022119564A1 (en) 2022-06-09
US20240025755A1 (en) 2024-01-25
CA3200159A1 (en) 2022-06-09
WO2022119927A2 (en) 2022-06-09
CA3200161A1 (en) 2022-06-09
WO2022119927A3 (en) 2022-08-18
AU2021277690A1 (en) 2022-06-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US20180320247A1 (en) Process for producing lithium carbonate from concentrated lithium brine
Itakura et al. Precipitation recovery of boron from wastewater by hydrothermal mineralization
US8641992B2 (en) Process for recovering lithium from a brine
EP1858806B1 (en) Process to prepare salt
KR102612121B1 (ko) 염의 회수를 위한 방법 및 설비
KR101257434B1 (ko) 염수로부터 경제적으로 고순도의 인산리튬을 추출하는 방법
KR102070435B1 (ko) 리튬 추출 방법
JP7422776B2 (ja) 水酸化リチウムの回収
KR101353342B1 (ko) 리튬 함유 용액으로부터 리튬을 경제적으로 추출하는 방법
JP2019526523A (ja) 塩化リチウムの製造方法および炭酸リチウムの製造方法
KR102312762B1 (ko) 붕소 제어를 갖춘 원자력발전소 액체 폐기물 처리 방법
AU2016376980A1 (en) Method for the control of sulphate forming compounds in the preparation of potassium sulphate from potassium-containing ores at high ambient temperatures
CN117120380A (zh) 垃圾渗滤液纯化方法
US20240051837A1 (en) Method for the production of lithium hydroxide (lioh) directly from lithium chloride (lici), without the need for an intermediate production of lithium carbonate or similar
KR101946483B1 (ko) 수산화리튬 수용액의 제조 방법 및 이를 이용한 탄산리튬의 제조 방법
TR2021019006A2 (tr) Bi̇r li̇tyum karbonat üreti̇m prosesi̇ ve aparati
CN109534369B (zh) 一种膜集成制备氯化锂设备及其方法
JP2016056434A (ja) ニッケルスラッジからのニッケルの分離方法
TR2023006397T2 (tr) Bir lityum karbonat üretim prosesi ve aparatı.
RU2555261C1 (ru) Способ получения свинца
WO2024000013A1 (en) A process for treating impurity containing streams
WO2024084229A1 (en) Impurity removal and leaching of lithium material
WO2024031139A1 (en) A process for recovering potassium sulphate
KR101326172B1 (ko) 리튬 함유 용액으로부터 리튬을 경제적으로 추출하는 방법
CZ44193A3 (cs) Způsob zpracování kyselých solných roztoků vznikajících při hydrochemické těžbě rud