CN117120380A - 垃圾渗滤液纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于垃圾渗滤液领域，具体而言，本发明涉及用于纯化包含水、解离离子和有机化合物的垃圾渗滤液的方法，其中该方法包括在共晶冷冻结晶(EFC)结晶器中提供渗滤液，并通过将渗滤液的温度降低至第一共晶点来进行共晶冷冻结晶，以获得包含冰和第一结晶盐的第一混合物。进一步将冰和第一结晶盐分离成冰流和结晶盐流。
Description
本发明属于垃圾渗滤液领域，特别地，本发明涉及一种纯化垃圾渗滤液的方法。
由于世界人口不断增加，工业化以及农业部门的强化和扩大，实现了废物的显著增加。废物是陆地、河流、海洋和大气中的大量污染物。因此，非常希望转化为更循环的经济(即其中使用可再生来源并且其中用过的材料尽可能少地损失其价值的闭环系统)以使浪费最小化。作为一种帮助手段，人们关注使来自垃圾渗滤液的污染最小化。
垃圾渗滤液是用于水(例如沉淀)的术语，水渗透过废物，同时逐渐吸收和/或溶解污染物，诸如盐、有机化合物和重金属。根据垃圾填埋场的组成和使用年限，渗滤液或多或少被污染。由于优选地防止直接流入土壤和/或地下水，许多垃圾填埋场已经设计成具有不可渗透的衬里。
代替直接流入土壤和/或地下水，可以收集渗滤液并在垃圾上再循环。再循环通常增强有机化合物的(生物)分解和分解，即CO2、水和天然气。另外，再循环可允许至少一部分重金属污染物的沉淀。
渗滤液的进一步处理可包括各种物理、化学和/或生物过程，诸如pH调节和固体凝结。然而，不是所有的污染物都可以通过再循环和进一步处理除去，因为特别是盐保持溶解在渗滤液中。处理后，将渗滤液在环境中处理，或者在常规水处理工厂中处理和稀释，以在处置前符合国家废物法规。
然而，渗滤液的体积可能超过稀释能力，或者国家可能没有资源。另外，稀释的渗滤液的处理不适合循环经济。
进一步处理渗滤液的一种方法是通过例如反渗透(本文也称为RO)浓缩渗滤液。RO使用原则上仅允许水分子通过的膜。通过施加压力，水被推动通过膜，从而通常在一侧获得纯水而在另一侧获得更浓缩的渗滤液。渗滤液的所得浓度通常为3－5wt％TDS(总溶解固体)。这种浓缩流的处理是不可能的，并且由于例如结垢，也不能通过RO进一步浓缩该流。进一步增加浓度的另一种方法是在垃圾填埋场上再循环，从而使渗滤液吸收额外的污染物。处理渗滤液的方法包括焚烧，这是昂贵的，以及在蒸发池中蒸发，这需要大的地表。因此，非常需要进一步纯化渗滤液的替代和/或改进的方法。
例如在CN 103964609中已经提出了处理垃圾渗滤液的几种替代方法，其中在过滤和浓缩渗滤液之前加入石灰和碳酸钠。不利的是，浓缩的废物流仍然需要处理。在CN102167452中公开了另一种方法。然而，所公开的方法需要几个化学过程(例如pH调节、湿催化氧化)。
可替代地，CN103319047中公开了垃圾渗滤液的至少部分生物处理。生物处理包括使用微生物的多级生物处理单元。通过使用所公开的方法，有机污染物被降解并且重金属和磷被去除。然而，根据浓度的不同，需要多达150个生化池，并且应注意为微生物提供宜居的环境。
另一种替代方案是在连续方法中通过蒸发来固化。该方法将渗滤液的温度提高到沸点，导致水的蒸发和溶解的盐的固化。可以处理掉冷凝水并对盐进行离心并例如储存。然而，该方法是耗能的，对腐蚀敏感和对结垢敏感，这通常需要将该方法置于保持状态，消耗宝贵的时间和能量。另外，由于与水的蒸发有关的高温，该方法有爆炸风险，因为盐可以包括铵和硝酸盐，它们可以彼此爆炸性地反应。
此外，所公开的方法不允许单独分离盐。
本发明人的目的是提供一种用于纯化垃圾渗滤液的改进方法，其克服了至少部分上述缺点。
本发明人发现，包括共晶冷冻结晶的方法能够通过形成冰和一种或多种纯结晶盐来纯化垃圾渗滤液。这是特别令人惊讶的，因为垃圾渗滤液包含溶解的盐和有机化合物的复杂混合物。
图1示出了二元盐水溶液的相位图。
图2示出了包括一个EFC结晶器的本发明的优选实施方案的示意图。
图3示出了包括多于一个EFC结晶器的本发明的另一个优选实施方案的示意图。
因此，在第一方面，本发明涉及一种用于纯化包含水、解离离子和有机化合物的垃圾渗滤液(1)的方法，其中该方法包括：
－在共晶冷冻结晶(EFC)结晶器(2)中提供渗滤液(1)；
－通过将渗滤液的温度降低至第一共晶点来进行共晶冷冻结晶，以获得包含冰和第一结晶盐的第一混合物(3)；
－将冰和第一结晶盐分离(4)成冰流(5)和结晶盐流(6)。
渗滤液包括水、解离离子和有机化合物。解离离子通常来源于盐(例如CaSO4、MgSO4、Na2SO4、MgCl2、Mg(NO3)2、Ca(NO3)2、CaCl2、NaNO3、NaCl、K2SO4、KNO3、KCl)，盐在渗透通过垃圾时已经溶解在水中。因此，典型的解离离子包括但不限于镁(Mg2+)、钙(Ca2+)、钠(Na+)、钾(K+)、硫酸盐(SO4 2－)、硝酸盐(NO3 －)、氯化物(Cl－)和铵(NH4 +)。取决于废物的来源，其它离子也可以较低水平存在。在垃圾渗滤液中经常发现的有机化合物可以包括腐殖酸。
通常，渗滤液来自存在于垃圾场的RO单元(参见上文)或来自一个或多个预处理步骤(参见下文)。因此，可以为根据本发明的方法提供渗滤液的速率可以取决于一个或多个先前步骤的能力。例如，可以以5－15m3/h，优选8－12m3/h，例如10m3/h的速率提供渗滤液。为了完全利用所提供的所有渗滤液，可以使用多个平行的EFC结晶器，在其上分开渗滤液的输入。例如，具有约1.5m3体积的EFC结晶器可以接收约440kg/h的渗滤液。为了处理所有的渗滤液，可能需要具有几个平行的EFC结晶器，例如10或12个。可替代地或另外地，可以使用一个或多个较大的EFC结晶器。当渗滤液以15－120m3/h，优选20－100m3/h的速率从一个或多个先前步骤中产生时，这可能是特别有益的。
在提供渗滤液之后，进行共晶冷冻结晶(EFC)。EFC是已知的回收冰和可结晶化合物的方法，例如在EP2763769中公开的。EFC方法一般描述于例如Lu(2014)，《共晶冷冻结晶的新应用》(Novel Applications of Eutectic Freeze Crystallization)，代尔夫特理工大学(Delft University of Technology)，第1章。该方法可以看作是通过浓缩的结晶和通过冷冻的结晶的组合，并且它与系统的热力学有关。
根据本发明的方法通过将温度降低到共晶点来进行。共晶点是溶液的两种组分结晶时的溶液的温度和浓度的组合。可以找到共晶点的温度和浓度取决于渗滤液的热力学系统(即单个溶质的数量)，可以从相位图中确定，也可以通过实验找到。二元水溶液(诸如盐的水溶液)的典型相位图(x轴；浓度，y轴：恒压下的温度)如图1所示，并指示了盐溶解度线和冰线。这些线将相位图分成几个区域。一相(即溶液)、两相(即盐与溶液平衡；冰与溶液平衡，冰与盐)和三相(冰、盐和溶液平衡)的区域。三相处于平衡的点反映共晶点(即盐溶解度线和冰线的横截面)，具有相应的共晶温度和共晶浓度。对于包含几种溶质的溶液，相位图更复杂，并且可以确定几种共晶点。
通常，取决于溶解的盐的浓度，首先开始形成冰或结晶盐。如果溶解的盐的浓度高于共晶浓度并且温度降低，则温度将达到盐溶解度线，此时盐开始结晶。结晶导致渗滤液中溶解盐的浓度降低，因此通过降低温度，盐的溶解度线达到共晶点。这里，冰开始形成，并且冰和结晶盐同时结晶，即达到共晶点。该过程参见图1中的路径A。
可替代地，如果溶解盐的浓度低于共晶浓度且温度降低，则温度将到达冰开始形成的冰线，则可遵循图1的路径B。由于水的冻结，溶解的盐的浓度开始增加并且冰线跟随至共晶点。此时，盐开始与冰同时结晶，即达到共晶点。
EFC在本文中用于渗滤液，其为更复杂的溶液(例如具有更多溶质)。冰和第一盐在第一共晶点结晶，留下具有较高浓度的剩余溶质(即解离离子和有机化合物)的渗滤液。在随后的步骤中，其它溶质可以逐一结晶(参见下文)。首先形成哪种结晶盐取决于若干因素，例如解离离子的类型和数量及其浓度。有机化合物(例如类型和浓度)也可能对结晶顺序具有较小的影响。
因此，在本发明中，在共晶冷冻结晶中冰与第一结晶盐同时形成。由于所提供的渗滤液通常具有低于共晶浓度的对应于第一结晶盐的解离离子浓度，因此通常在形成第一结晶盐之前形成冰。
根据本发明的方法具有几个益处。第一个益处是约20℃的水结晶成冰通常比该水的蒸发消耗少7倍的能量。即使蒸发过程被完全优化，通常仍保留至少2的因子。因此，来自EFC工艺的CO2排放可显著低于来自蒸发工艺的CO2排放。此外，令人惊讶的是，当使用根据本发明的EFC用于渗滤液时，没有观察到结垢或至少基本上没有观察到结垢。此外，EFC允许收集至少基本上纯的结晶盐。这些盐具有正的商业价值，而通过蒸发获得的浓缩物通常具有负的商业价值。
对应于共晶点的温度低于0℃，这伴随地产生各种优点。在这种低温下，几乎不会发生腐蚀，这可能允许将更便宜的材料用于例如EFC结晶器。通常，温度限制气体的形成，从而防止过多的泡沫形成。如果在该方法中可能发生一些泡沫形成，则可以向渗滤液中加入消泡化合物。例如可以在渗滤液进入EFC结晶器之前将消泡化合物加入到渗滤液中，和/或可以将消泡化合物加入到EFC结晶器中的渗滤液中。合适的消泡化合物可包括硅基消泡剂。此外，低温可限制由通常存在于渗滤液中的硝酸盐和铵或有机化合物形成潜在爆炸性物质。此外，即使形成这些可能爆炸的物质，低温也可以限制爆炸的风险。
图2示出了本发明的特定实施例。在该图中，在共晶冷冻结晶(EFC)结晶器(2)中提供渗滤液(1)，其中通过将渗滤液的温度降低至第一共晶点以获得包含冰和第一结晶盐的第一混合物(3)来进行共晶冷冻结晶。由此获得包含冰和第一结晶盐的第一混合物(3)，其可在分离器(4)(通常为静态分离器)中分离。当冰的密度低于渗滤液的密度时，冰倾向于漂浮。相反，结晶盐的密度通常高于溶液，导致盐下沉。由于重力分离，促进了冰和第一结晶盐分离成冰流和结晶盐流。在该优选实施方案中，分离提供包含第一结晶盐的第一浆料流(6)和包含冰的第二浆料流(5)。
可以例如在第一回收设备(8)诸如离心机中对第一浆料流进行回收，其中将第一结晶盐(12)和第一母液(11)从第一浆料流中分离并单独回收。另外地或可选地，冰(10)和第二母液(9)在第二回收设备(7)中从第二浆料流中分离并单独回收，第二回收设备(7)还可包括离心机。优选地，回收包括离心第一和/或第二浆料流。在回收设备中，盐和/或冰也可以进行洗涤。例如，第二回收设备中的冰可以用熔融冰洗涤。母液在本文中用于描述从相应的浆料流中回收和分离结晶盐和/或冰之后剩余的流体(即，第一母液是从第一浆料流中除去第一结晶盐之后剩余的流体)。
分离并单独回收的第一和/或第二母液通常包含水、解离离子和有机化合物。然而，已经去除了相当大量的对应于第一结晶盐的解离离子。当其它解离离子以及有机化合物保留在母液中时，可对其进行共晶冷冻结晶以进一步纯化。因此，优选将第一和/或第二母液再循环回到EFC结晶器中。洗涤后的渗余物液体也可以再循环回到EFC结晶器中。
冰和/或第一结晶盐优选单独回收。令人惊奇的是，冰和/或结晶盐通常具有高纯度。不希望受理论束缚，本发明人相信由于杂质不适合于晶格而实现高纯度。纯度优选为至少80％，优选至少85％，更优选至少90％，甚至更优选至少95％，最优选至少99％。纯度通常足以使盐具有商业价值。尽管如此，可能有利的是例如在第一洗涤器(15)或第一RO单元(14)中对冰和/或第一结晶盐进行后处理步骤，以允许去除例如围绕晶格的任何污染物。优选地，冰在RO单元(14)中进行处理。因此，后处理步骤优选包括纯化诸如洗涤、重结晶和/或反渗透，优选反渗透和重结晶，最优选反渗透。
此外，如图3所示，可以从第一母液中减去第一排出流(13)。该第一排出流因而是第一母液的至少一部分，因此包含水、解离离子和有机化合物。该第一排出流可在第二EFC结晶器(20)中提供，以通过将第一排出流的温度降低至第二共晶点来进行第二EFC，以获得包含冰和第二结晶盐的第二混合物(30)。此后，冰和第二结晶盐可以在第二分离器(40)(通常也是静态分离器)中分离成第二冰流(50)和第二结晶盐流(60)。通常，第二共晶点低于第一共晶点。
类似地，可以进行如上所述的分离，任选的回收和任选的后处理步骤以获得冰和第二结晶盐。图3示出了第二冰流(50)可以在第三回收设备(70)例如第三离心机中进行回收，以分离和单独地回收第三母液(90)和冰(100)，该冰可以进一步例如在第二RO单元(140)或在第一RO单元(14)(未示出)中进行后处理步骤。另外，图3示出了第二结晶盐流(60)可以在第四回收设备(80)例如第四离心机中进行回收，以分离和单独地回收第四母液(110)和第二结晶盐(120)，其可以例如在第二洗涤器(150)或在第一洗涤器(15)(未示出)中进行后处理步骤。
该方法可以类似地通过提供待提供在另一EFC结晶器(200)中的另一排出流(130)来继续，以通过将另一排出流的温度降低至另一共晶点来进行另一EFC，以获得包含冰和另一结晶盐的另一混合物(300)。该另外的排出流、另外的EFC结晶器、另外的混合物、另外的结晶盐和另外的共晶点可以例如是第二排出流、第三EFC结晶器、第三混合物、第三结晶盐和第三共晶点。第三排出流可包含至少部分第四母液。每个另外的共晶点优选低于先前的共晶点，即第三共晶点优选低于第二共晶点，并且第二共晶点优选低于第一共晶点。通过顺序EFC方法，结晶盐与冰同时一个接一个地形成。因此，该方法优选提供顺序分离，任选回收结晶盐和任选后处理结晶盐的方法。例如，第一结晶盐可包含Na2SO4(如十水硫酸钠)，第二结晶盐可包含KNO3，第三结晶盐可包含NaCl。
在典型的实施方案中，除去前三种盐(例如KNO3、NaCl、Na2SO4)导致基于渗滤液体积的大于98％的体积减少。体积减少可以通过使用EFC结晶器单独去除盐来实现，或者可以通过与预处理结合去除来实现。剩余的盐和有机物(基于渗滤液中的原始量约0.6％)以超过35％的估计浓度溶解在剩余的排出流中。因此，排出流可以是初始渗滤液体积的约2％。
在另一个实施方案中，可以仅从渗滤液中除去KNO3和Na2SO4，因此可以实现基于渗滤液体积的90％的体积减少。同样，体积减小可以通过使用EFC结晶器单独除去盐来实现，或者可以通过与预处理结合除去盐来实现。
作为该方法的最后阶段，通过将温度降低至低于共晶点以获得包含冰和最终固体的最终混合物，可以在最后的排出流上进行最终的固化以获得基本上为零的液体排放。液体排放是指剩余的污染液体。因此，收集并可能融化成水的冰不被认为是液体排放。基本上零液体排放是指渗滤液转化为冰、结晶盐、固体有机物和最小污染的废物流。该方法优选从固体形式的渗滤液中除去所有污染物，从而使液体排放为零。通过将温度降低到低于所有共晶点(即对应于所有溶解固体的共晶点)来进行该最终EFC。通常，这允许冰的形成和所有溶解的固体沉淀为最终固体，之后冰和最终固体可以分离、单独回收并可以进行后处理步骤。如果在一个或多个EFC获得结晶盐之后进行最终固化以除去最后的污染物(即有机化合物)，则是特别有益的。最终固体的量通常很小。
根据渗滤液的浓度，可以优选在将渗滤液提供到EFC结晶器中之前对其进行预处理步骤。预处理步骤可以包括石灰软化步骤、凝结步骤或例如絮凝步骤，其通常允许除去结垢组分。结垢主要是由于例如CaSO4、CaCO3、BaSO4、CaF2的形成。由于结垢有限，可进一步浓缩渗滤液。因此，预处理步骤可以进一步包括浓缩步骤，优选通过RO，以增加TDS浓度，优选增加到至少4wt％的浓度，更优选增加到至少5wt％的浓度，最优选增加到至少6wt％的浓度。由于经济原因，特别优选增加的浓度。
此外，该方法可以是分批或连续方法。优选提供垃圾渗滤液的连续纯化的连续方法。
出于清楚和简明描述的目的，本文将特征描述为相同或单独实施方式的一部分。然而，应当理解，本发明的范围可以包括具有所描述的全部或一些特征的组合的实施方式。
通过以下实施例进一步说明本发明。
实施例1
在石灰软化和凝结步骤中预处理粗垃圾渗滤液，随后进行反渗透(RO)以提供渗滤液。渗滤液含有0.7％硫酸钠、3.4％氯化钠、1.2％硝酸钾、0.5％其它离子和0.1％的总有机碳(TOC)。将渗滤液以440kg/h的流速进料到体积为1.5m3、配备有刮板式热交换器的EFC结晶器中。通过在热交换器上冷却将EFC结晶器内的温度保持在-14℃。在该温度下冰和硫酸钠十水合物从溶液中结晶。将来自EFC结晶器的第一混合物(即晶体浆料混合物)以1600l/h的流速泵入静态分离器中。从静态分离器的底部将第一浆料流(硫酸钠十水合物浆料)以200l/h的流速进料到离心机中。将来自离心机的第一母液送回EFC结晶器。来自离心机的硫酸钠十水合物晶体以6kg/h的生产速率生产并且基本上是纯的。从静态分离器的顶部将第二浆料流(冰浆)以1400l/h的流速进料到离心机中。在离心机中用熔融冰洗涤冰晶。从离心机中排出后，通过加热使冰晶熔化。熔融冰的TDS为0.5％，并且熔融冰通过RO精制步骤中的纯化进一步进行后处理步骤。将RO的渗余物进料回到EFC结晶器中。以90kg/h从再循环的第一母液中收集连续的第一排出流。第一排出流包含0.6％硫酸钠、14％氯化钠、5％硝酸钾、2％其它离子和0.3％的TOC。收集16m3的第一排出流并用于下一EFC步骤。
将第一排出流以440kg/h的流速进料到配备有刮板式热交换器的第二EFC结晶器中。通过在热交换器上冷却将EFC结晶器内的温度保持在-25℃。在该温度下，从溶液中结晶出硝酸钾和少量十水硫酸钠。将来自第二EFC结晶器的第二混合物以1600l/h的流速泵入第二静态分离器。从第二静态分离器的底部将第四浆料流(硝酸钾浆料)以200l/h的流速进料到离心机中。将来自离心机的第四母液送回EFC结晶器。来自离心机的硝酸钾晶体以17kg/h的生产速率生产。从静态分离器的顶部将第三浆料流(冰浆)以1400l/h的流速进料到离心机中。在离心机中用熔融冰洗涤冰晶。从离心机中排出后，通过加热使冰晶熔化。熔融冰的TDS为1％，并且熔融冰通过RO精制步骤中的纯化进一步进行后处理步骤。将RO的渗余物进料回到EFC结晶器中。从第四母液循环中以235kg/h收集连续的另外的排出流。该另外的排出流包含0.6％硫酸钠、24％氯化钠、3％硝酸钾、4％其它离子和0.5％的TOC。
Claims (15)
1.一种用于纯化包含水、解离离子和有机化合物的垃圾渗滤液的方法，其中，所述方法包括：
－在共晶冷冻结晶(EFC)结晶器中提供所述渗滤液；
－通过将所述渗滤液的温度降低至第一共晶点来进行共晶冷冻结晶，以获得包含冰和第一结晶盐的第一混合物；
－将所述冰和所述第一结晶盐分离成冰流和结晶盐流。
2.根据前述权利要求所述的方法，其中，在所述共晶冷冻结晶步骤中，所述冰同时且任选地还在形成所述第一结晶盐之前形成。
3.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述分离步骤提供包含所述第一结晶盐的第一浆料流和包含所述冰的第二浆料流。
4.根据前述权利要求所述的方法，其中，所述方法还包括回收，其中将所述第一结晶盐和第一母液从所述第一浆料流中分离并单独地回收，和/或其中将所述冰和第二母液从所述第二浆料流中分离并单独地回收，优选地其中所述回收包括将所述第一浆料流和/或所述第二浆料流离心。
5.根据前述权利要求所述的方法，其中，将所述第一母液和/或所述第二母液再循环回到所述EFC结晶器中。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，进一步包括后处理步骤以纯化所述冰和/或所述第一结晶盐，优选地其中所述后处理步骤包括纯化诸如洗涤、重结晶和/或反渗透。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，进一步包括：
－在第二共晶冷冻结晶(EFC)结晶器中提供第一排出流，所述第一排出流是所述第一母液的至少一部分；
－通过将所述排出流的温度降低至第二共晶点来进行共晶冷冻结晶，以获得包含冰和第二结晶盐的第二混合物；
－将所述冰和所述第二结晶盐分离成冰流和第二结晶盐流。
8.根据前述权利要求所述的方法，其中，所述第二共晶点的温度低于所述第一共晶点的温度。
9.根据前述权利要求7－8中任一项所述的方法，进一步包括：
－在第三共晶冷冻结晶(EFC)结晶器中提供第二排出流，所述第二排出流是第四母液的至少一部分；
－通过将所述第二排出流的温度降低至第三共晶点来进行共晶冷冻结晶，以获得包含冰和第三结晶盐的第三混合物；
－将所述冰和所述第三结晶盐分离成冰流和第三结晶盐流，
优选地，其中所述第三共晶点的温度低于所述第二共晶点的温度。
10.根据前述权利要求所述的方法，其中，所述第一结晶盐包含Na2SO4，所述第二结晶盐包含KNO3且所述第三结晶盐包含NaCl。
11.根据前述权利要求中任一项所述的方法，以获得基本上为零的液体排放，其中，所述方法还包括
－通过将所述温度降低至低于所述解离离子和有机化合物对应的共晶点来进行最终固化，以获得包含冰和最终固体的最终混合物；
－将所述冰和所述最终固体分离成冰流和最终固体流。
12.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，在将所述渗滤液提供到所述EFC结晶器中之前对所述渗滤液进行预处理，所述预处理包括：
－絮凝步骤、凝固步骤、石灰软化步骤和/或
－浓缩步骤，优选地通过反渗透，以增加总溶解固体(TDS)的浓度，优选地增加到至少4wt％的浓度，更优选地增加到至少5wt％的浓度，最优选地增加到至少6wt％的浓度。
13.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述解离离子选自下组：镁(Mg2+)、钙(Ca2+)、钠(Na+)、钾(K+)、硫酸盐(SO4 2－)、硝酸盐(NO3 －)、氯化物(Cl－)和铵(NH4 +)。
14.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，将消泡化合物加入到在所述EFC结晶器中的所述渗滤液中，和/或在所述EFC结晶器中提供所述渗滤液之前，将消泡化合物加入到所述渗滤液中。
15.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述方法是连续方法。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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