TH29320B

TH29320B - กรรมวิธีใหม่สำหรับการเตรียมโรพิแวคเคน ไฮโดรคลอไรด์โมโนไฮเดรต

Info

Publication number: TH29320B
Application number: TH9601001508A
Authority: TH
Inventors: ปีเตอร์แจ๊คซ์ นาย
Original assignee: นายดำเนิน การเด่น; นาย ดำเนินการเด่น; นายจักรพรรดิ์ มงคลสิทธิ์; นาย วิรัชศรีเอนกราธา; นาย ต่อพงศ์โทณะวณิก
Filing date: 1996-05-14
Publication date: 2010-12-14

Abstract

กรรมวิธีใหม่สำหรับการเตรียมโรพิแลเคน ไฮโดรคลอไรด์ โมโนไฮเดรต ที่ดัดแปลง สำหรับการผลิตในโรงงานซึ่งกรรมวิธีรวมไปถึงสามขั้นตอน สิทธิบัตรยา

Claims

1. กรรมวิธีที่ปรับปรุงให้ดีขึ้นสำหรับการเตรียม โรพิแวคเคน ไฮโดรคลอไรด์ โมโน ไฮเดรตที่มีสูตร (I) (สูตรเคมี) xHClxH2O (I) ซึ่งประกอบด้วยขั้นของปฏิกิริยาต่อไปนี้: ขั้นที่ 1 (i) ไพเพคโคลออกซีลิไดด์ ไฮโดรคลอไรด์ ที่เป็นสารตั้งต้น เรซีมิก ที่มีสูตร (II) (สูตรเคมี) xHCl (II) ถูกปล่อยจากเกลือ HC1 ของมัน, โดยการสกัดในตัวทำละลายอินทรีย์ด้วยเบสที่เจือจาง; (ii) ไพเพคโคลออกซีลิไดด์ที่ได้มาถูกแยกออกไปด้วยการตกผลึกกับสารช่วยแยกและกับน้ำ และแอซีโตนเป็นส่วนประกอบที่ก่อรูประบบ; การตกผลึกที่เสถียร ผลิตภัณฑ์ที่เป็นผลึกถูกปลดปล่อยจากเกลือของมันโดยการสกัดด้วยเบส เจือจางในตัวทำละลายอินทรีย์ซึ่งละลายปริมาณต่ำสุดประมาณ 1% (นน./นน.) ของน้ำ ซึ่งให้สาร ประกอบ (เอส)-ไพเพคโคลออกซีลิไดด์ที่มีสูตร (III) (สูตรเคมี) (III) ขั้นที่ 2 (i) (เอส)-ไพเพคโคลออกซีลิไดด์ที่มีสูตร (III) ถูกอัลคิเลตด้วย 1-เฮโลโพรเพน, ในที่มีเบส และในที่มีตัวเร่งปฏิกิริยาอย่างเลือกได้, ปฏิกิริยาทำให้เกิดสมบูรณ์โดยการให้ความร้อน, ซึ่งหลังจาก นั้นเอาเกลืออนินทรีย์ออกโดยการสกัดด้วยน้ำ; (ii) สารละลายที่บรรลุผลในขั้นที่ 2(i) ถูกเจือจางอย่างเลือกได้และผลิตภัณฑ์ถูกตกตะกอน ด้วย HC1 เป็นโรพิแวดเคน ไฮโดรคลอไรด์ที่มีสูตร (IV) (สูตรเคมี) xHCl (IV) ซึ่งหลังจากนั้นได้ถูกแยกออกต่างหาก; ขั้นที่ 3 : ผลิตภัณฑ์ (IV) ที่บรรลุผลในขั้นที่ 2 (ii), ถูกละลายในแอคเควียสอะซีโทน, ผลิตภัณฑ์ (I) ถูกตกตะกอนโดยการเติมอะซีโทน, และแยกผลิตภัณฑ์นั้นในที่สุดและทำให้แห้ง 2. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1, ซึ่งปริมาณน้ำบรรจุของตัวทำละลายอินทรีย์ที่ใช้ใน ขั้นการตกผลึก 1 (ii) เป็น 15-25% 3. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 2, ซึ่งปริมาณน้ำบรรจุเป็น 20 % 4. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1, ซึ่งเบสที่เจือจางในขั้นที่ 1 (i) ถูกคัดเลือกได้จากโซเดียม ไฮดรอกไซด์ , โพแทสเซียม ไฮดรอกไซด์ , โซเดียม คาร์บอเนต หรือโพแทสเซียมคาร์บอเนต 5. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1, ซึ่งสารช่วยแยกเป็นส่วนประกอบในขั้นที่ 1 (ii) เป็นกรด แอล -(-)-ไดเบนโซอิล ทาร์ทาริกหรือกรดแอล -(-)- ไดโทลูโออิล ทาร์ทาริก 6. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 5, ซึ่งสารช่วยแยกเป็นส่วนประกอบเป็น กรดแอล-(-)- ไดเบนโซอิล ทาร์ทาริก 7. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1, ซึ่งตัวทำละลายอินทรีย์ที่ใช้เพื่อการสกัดในขั้นที่ 1 (ii) ถูกคัดเลือกจากไอโซบิวทิล เมทริลคีโทน , อะซีโทไนไทรล์ , เอทธานอล , บิวทานอล หรือโทลูอีน 8. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 7, ซึ่งตัวทำละลายอินทรีย์ที่ใช้สำหรับการสกัดเป็น ไอโซบิวทิล เมทธิลคีโทน 9. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1, ซึ่งอัลคิเลชันของขั้นที่ 2 (i) ถูกปฏิบัติในที่มีตัวเร่งปฏิกิริยา ชนิดหนึ่งและที่อุณหภูมิรีฟลักซ์ 1 0. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1, ซึ่งสารสำหรับอัลคิเลชันของขั้นที่ 2 (i) เป็น 1- โบรโม โพรเพน หรือ 1- ไอโอโดโพรเพน 1

1. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งเบสในขั้นที่ 2(i) เป็นคาร์บอเนตหรือเอมีน 1

2. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 11, ซึ่งเบสในขั้นที่ 2(i) ถูกคัดเลือกได้จากโพแทสเซียม คาร์บอเนต, โซเดียม คาร์บอเนต และ ไทรเอทริลเอมีน 1

3. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 12, ซึ่งเบสในขั้นที่ 2(i) เป็นโพแทสเซียม คาร์บอเนต 1

4. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1, ซึ่งตัวเร่งปฏิกิริยาในขั้นที่ 2 (i) เป็นตัวเร่งปฏิกิริยา ไอโอไดด์ 1

5. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 14, ซึ่งตัวเร่งปฏิกิริยาเป็นโซเดียม ไอโอไดด์