TH29320B - กรรมวิธีใหม่สำหรับการเตรียมโรพิแวคเคน ไฮโดรคลอไรด์โมโนไฮเดรต - Google Patents

กรรมวิธีใหม่สำหรับการเตรียมโรพิแวคเคน ไฮโดรคลอไรด์โมโนไฮเดรต

Info

Publication number
TH29320B
TH29320B TH9601001508A TH9601001508A TH29320B TH 29320 B TH29320 B TH 29320B TH 9601001508 A TH9601001508 A TH 9601001508A TH 9601001508 A TH9601001508 A TH 9601001508A TH 29320 B TH29320 B TH 29320B
Authority
TH
Thailand
Prior art keywords
process according
formula
extraction
catalyst
diluted
Prior art date
Application number
TH9601001508A
Other languages
English (en)
Other versions
TH27327A (th
Inventor
ปีเตอร์แจ๊คซ์ นาย
Original Assignee
นายดำเนิน การเด่น
นาย ดำเนินการเด่น
นายจักรพรรดิ์ มงคลสิทธิ์
นาย วิรัชศรีเอนกราธา
นาย ต่อพงศ์โทณะวณิก
Filing date
Publication date
Application filed by นายดำเนิน การเด่น, นาย ดำเนินการเด่น, นายจักรพรรดิ์ มงคลสิทธิ์, นาย วิรัชศรีเอนกราธา, นาย ต่อพงศ์โทณะวณิก filed Critical นายดำเนิน การเด่น
Publication of TH27327A publication Critical patent/TH27327A/th
Publication of TH29320B publication Critical patent/TH29320B/th

Links

Abstract

กรรมวิธีใหม่สำหรับการเตรียมโรพิแลเคน ไฮโดรคลอไรด์ โมโนไฮเดรต ที่ดัดแปลง สำหรับการผลิตในโรงงานซึ่งกรรมวิธีรวมไปถึงสามขั้นตอน สิทธิบัตรยา

Claims (5)

1. กรรมวิธีที่ปรับปรุงให้ดีขึ้นสำหรับการเตรียม โรพิแวคเคน ไฮโดรคลอไรด์ โมโน ไฮเดรตที่มีสูตร (I) (สูตรเคมี) xHClxH2O (I) ซึ่งประกอบด้วยขั้นของปฏิกิริยาต่อไปนี้: ขั้นที่ 1 (i) ไพเพคโคลออกซีลิไดด์ ไฮโดรคลอไรด์ ที่เป็นสารตั้งต้น เรซีมิก ที่มีสูตร (II) (สูตรเคมี) xHCl (II) ถูกปล่อยจากเกลือ HC1 ของมัน, โดยการสกัดในตัวทำละลายอินทรีย์ด้วยเบสที่เจือจาง; (ii) ไพเพคโคลออกซีลิไดด์ที่ได้มาถูกแยกออกไปด้วยการตกผลึกกับสารช่วยแยกและกับน้ำ และแอซีโตนเป็นส่วนประกอบที่ก่อรูประบบ; การตกผลึกที่เสถียร ผลิตภัณฑ์ที่เป็นผลึกถูกปลดปล่อยจากเกลือของมันโดยการสกัดด้วยเบส เจือจางในตัวทำละลายอินทรีย์ซึ่งละลายปริมาณต่ำสุดประมาณ 1% (นน./นน.) ของน้ำ ซึ่งให้สาร ประกอบ (เอส)-ไพเพคโคลออกซีลิไดด์ที่มีสูตร (III) (สูตรเคมี) (III) ขั้นที่ 2 (i) (เอส)-ไพเพคโคลออกซีลิไดด์ที่มีสูตร (III) ถูกอัลคิเลตด้วย 1-เฮโลโพรเพน, ในที่มีเบส และในที่มีตัวเร่งปฏิกิริยาอย่างเลือกได้, ปฏิกิริยาทำให้เกิดสมบูรณ์โดยการให้ความร้อน, ซึ่งหลังจาก นั้นเอาเกลืออนินทรีย์ออกโดยการสกัดด้วยน้ำ; (ii) สารละลายที่บรรลุผลในขั้นที่ 2(i) ถูกเจือจางอย่างเลือกได้และผลิตภัณฑ์ถูกตกตะกอน ด้วย HC1 เป็นโรพิแวดเคน ไฮโดรคลอไรด์ที่มีสูตร (IV) (สูตรเคมี) xHCl (IV) ซึ่งหลังจากนั้นได้ถูกแยกออกต่างหาก; ขั้นที่ 3 : ผลิตภัณฑ์ (IV) ที่บรรลุผลในขั้นที่ 2 (ii), ถูกละลายในแอคเควียสอะซีโทน, ผลิตภัณฑ์ (I) ถูกตกตะกอนโดยการเติมอะซีโทน, และแยกผลิตภัณฑ์นั้นในที่สุดและทำให้แห้ง 2. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1, ซึ่งปริมาณน้ำบรรจุของตัวทำละลายอินทรีย์ที่ใช้ใน ขั้นการตกผลึก 1 (ii) เป็น 15-25% 3. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 2, ซึ่งปริมาณน้ำบรรจุเป็น 20 % 4. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1, ซึ่งเบสที่เจือจางในขั้นที่ 1 (i) ถูกคัดเลือกได้จากโซเดียม ไฮดรอกไซด์ , โพแทสเซียม ไฮดรอกไซด์ , โซเดียม คาร์บอเนต หรือโพแทสเซียมคาร์บอเนต 5. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1, ซึ่งสารช่วยแยกเป็นส่วนประกอบในขั้นที่ 1 (ii) เป็นกรด แอล -(-)-ไดเบนโซอิล ทาร์ทาริกหรือกรดแอล -(-)- ไดโทลูโออิล ทาร์ทาริก 6. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 5, ซึ่งสารช่วยแยกเป็นส่วนประกอบเป็น กรดแอล-(-)- ไดเบนโซอิล ทาร์ทาริก 7. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1, ซึ่งตัวทำละลายอินทรีย์ที่ใช้เพื่อการสกัดในขั้นที่ 1 (ii) ถูกคัดเลือกจากไอโซบิวทิล เมทริลคีโทน , อะซีโทไนไทรล์ , เอทธานอล , บิวทานอล หรือโทลูอีน 8. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 7, ซึ่งตัวทำละลายอินทรีย์ที่ใช้สำหรับการสกัดเป็น ไอโซบิวทิล เมทธิลคีโทน 9. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1, ซึ่งอัลคิเลชันของขั้นที่ 2 (i) ถูกปฏิบัติในที่มีตัวเร่งปฏิกิริยา ชนิดหนึ่งและที่อุณหภูมิรีฟลักซ์ 1 0. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1, ซึ่งสารสำหรับอัลคิเลชันของขั้นที่ 2 (i) เป็น 1- โบรโม โพรเพน หรือ 1- ไอโอโดโพรเพน 1
1. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งเบสในขั้นที่ 2(i) เป็นคาร์บอเนตหรือเอมีน 1
2. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 11, ซึ่งเบสในขั้นที่ 2(i) ถูกคัดเลือกได้จากโพแทสเซียม คาร์บอเนต, โซเดียม คาร์บอเนต และ ไทรเอทริลเอมีน 1
3. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 12, ซึ่งเบสในขั้นที่ 2(i) เป็นโพแทสเซียม คาร์บอเนต 1
4. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1, ซึ่งตัวเร่งปฏิกิริยาในขั้นที่ 2 (i) เป็นตัวเร่งปฏิกิริยา ไอโอไดด์ 1
5. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 14, ซึ่งตัวเร่งปฏิกิริยาเป็นโซเดียม ไอโอไดด์
TH9601001508A 1996-05-14 กรรมวิธีใหม่สำหรับการเตรียมโรพิแวคเคน ไฮโดรคลอไรด์โมโนไฮเดรต TH29320B (th)

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TH27327A TH27327A (th) 1997-12-19
TH29320B true TH29320B (th) 2010-12-14

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1719758B1 (en) Process for producing monatin
EP1334964B1 (en) Process for producing b-form nateglinide crystal
EP0024210B1 (en) Process for the production of optically active threo-3-(3,4-dihydroxyphenyl) serine, and product thus produced
PL96308B1 (pl) Sposob wytwarzania nowych fenyloalkiloamin
MY115018A (en) New process for the preparation of ropivacaine hydrochloride monohydrate
RU97120751A (ru) Способ получения моногидрата ропивакаина гидрохлорида и моногидрат ропивакаина гидрохлорида, полученный этим способом
KR100488384B1 (ko) 신규한제조방법
PL184091B1 (pl) Sposób racemizacji optycznie wzbogaconych piperydyno-2-karboksyanilidów oraz sposób wytwarzania (S)-bupiwakainy
US4246428A (en) Method for separation of diastereoisomeric 3-(3,4-dibenzyloxyphenyl)serine
TH29320B (th) กรรมวิธีใหม่สำหรับการเตรียมโรพิแวคเคน ไฮโดรคลอไรด์โมโนไฮเดรต
TH27327A (th) กรรมวิธีใหม่สำหรับการเตรียมโรพิแวคเคน ไฮโดรคลอไรด์โมโนไฮเดรต
US4172846A (en) Process for separating a mixture of an optically active phenylglycine amide and an optically active phenylglycine
WO2010079504A2 (en) Stable r(+)-lansoprazole amine salt and a process for preparing the same
JP2003533529A5 (th)
CN113354581B (zh) 手性氯喹及其磷酸盐的制备方法及其应用
JP2005509011A (ja) キラル酒石酸分割剤の回収および再利用
CN107573279B (zh) 一种苯磺酸氨氯地平降解杂质的合成方法
DE102005060316A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Methionin
CZ20023694A3 (cs) Tosylátové soli 4-(p-fluorfenyl)-piperidin-3-methanolů
CN114716411B (zh) 一种从生产母液中回收制备甲磺酸达比加群酯的方法
EP3404019B1 (en) Process for the preparation of high purity miglustat
US4418016A (en) Method for recovering omega-amino-dodecanoic acid from crystallization mother liquors
JPH0413659A (ja) 光学活性1―ベンジル―3―ヒドロキシピロリジンの製造方法
SU502875A1 (ru) Способ получени метилового эфира 4-диметиламиносалициловой кислоты
MXPA97008494A (en) New process for the preparation of clorhidratode ropivacain monohidrat