TH27327A - กรรมวิธีใหม่สำหรับการเตรียมโรพิแวคเคน ไฮโดรคลอไรด์?โมโนไฮเดรต - Google Patents
กรรมวิธีใหม่สำหรับการเตรียมโรพิแวคเคน ไฮโดรคลอไรด์?โมโนไฮเดรตInfo
- Publication number
- TH27327A TH27327A TH9601001508A TH9601001508A TH27327A TH 27327 A TH27327 A TH 27327A TH 9601001508 A TH9601001508 A TH 9601001508A TH 9601001508 A TH9601001508 A TH 9601001508A TH 27327 A TH27327 A TH 27327A
- Authority
- TH
- Thailand
- Prior art keywords
- procedure under
- formula
- base
- procedure
- organic solvent
- Prior art date
Links
Abstract
กรรมวิธีใหม่สำหรับการเตรียมโรพิแลเคน ไฮโดรคลอไรด์ โมโนไฮเดรต ที่ดัดแปลง สำหรับการผลิตในโรงงานซึ่งกรรมวิธีรวมไปถึงสามขั้นตอน
Claims (15)
1. กรรมวิธีที่ปรับปรุงให้ดีขึ้นสำหรับการเตรียม โรพิแวคเคน ไฮโดรคลอไรด์ โมโน ไฮเดรตที่มีสูตร (I) (สูตรเคมี) xHClxH2O (I) ซึ่งประกอบด้วยขั้นของปฏิกิริยาต่อไปนี้: ขั้นที่ 1 (i) ไพเพคโคลออกซีลิไดด์ ไฮโดรคลอไรด์ ที่เป็นสารตั้งต้น เรซีมิก ที่มีสูตร (II) (สูตรเคมี) xHCl (II) ถูกปล่อยจากเกลือ HC1 ของมัน, โดยการสกัดในตัวทำละลายอินทรีย์ด้วยเบสที่เจือจาง; (ii) ไพเพคโคลออกซีลิไดด์ที่ได้มาถูกแยกออกไปด้วยการตกผลึกกับสารช่วยแยกและกับน้ำ และแอซีโตนเป็นส่วนประกอบที่ก่อรูประบบ; การตกผลึกที่เสถียร ผลิตภัณฑ์ที่เป็นผลึกถูกปลดปล่อยจากเกลือของมันโดยการสกัดด้วยเบส เจือจางในตัวทำละลายอินทรีย์ซึ่งละลายปริมาณต่ำสุดประมาณ 1% (นน./นน.) ของน้ำ ซึ่งให้สาร ประกอบ (เอส)-ไพเพคโคลออกซีลิไดด์ที่มีสูตร (III) (สูตรเคมี) (III) ขั้นที่ 2 (i) (เอส)-ไพเพคโคลออกซีลิไดด์ที่มีสูตร (III) ถูกอัลคิเลตด้วย 1-เฮโลโพรเพน, ในที่มีเบส และในที่มีตัวเร่งปฏิกิริยาอย่างเลือกได้, ปฏิกิริยาทำให้เกิดสมบูรณ์โดยการให้ความร้อน, ซึ่งหลังจาก นั้นเอาเกลืออนินทรีย์ออกโดยการสกัดด้วยน้ำ; (ii) สารละลายที่บรรลุผลในขั้นที่ 2(i) ถูกเจือจางอย่างเลือกได้และผลิตภัณฑ์ถูกตกตะกอน ด้วย HC1 เป็นโรพิแวดเคน ไฮโดรคลอไรด์ที่มีสูตร (IV) (สูตรเคมี) xHCl (IV) ซึ่งหลังจากนั้นได้ถูกแยกออกต่างหาก; ขั้นที่ 3 : ผลิตภัณฑ์ (IV) ที่บรรลุผลในขั้นที่ 2 (ii), ถูกละลายในแอคเควียสอะซีโทน, ผลิตภัณฑ์ (I) ถูกตกตะกอนโดยการเติมอะซีโทน, และแยกผลิตภัณฑ์นั้นในที่สุดและทำให้แห้ง
2. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1, ซึ่งปริมาณน้ำบรรจุของตัวทำละลายอินทรีย์ที่ใช้ใน ขั้นการตกผลึก 1 (ii) เป็น 15-25%
3. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 2, ซึ่งปริมาณน้ำบรรจุเป็น 20 %
4. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1, ซึ่งเบสที่เจือจางในขั้นที่ 1 (i) ถูกคัดเลือกได้จากโซเดียม ไฮดรอกไซด์ , โพแทสเซียม ไฮดรอกไซด์ , โซเดียม คาร์บอเนต หรือโพแทสเซียมคาร์บอเนต
5. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1, ซึ่งสารช่วยแยกเป็นส่วนประกอบในขั้นที่ 1 (ii) เป็นกรด แอล -(-)-ไดเบนโซอิล ทาร์ทาริกหรือกรดแอล -(-)- ไดโทลูโออิล ทาร์ทาริก
6. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 5, ซึ่งสารช่วยแยกเป็นส่วนประกอบเป็น กรดแอล-(-)- ไดเบนโซอิล ทาร์ทาริก
7. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1, ซึ่งตัวทำละลายอินทรีย์ที่ใช้เพื่อการสกัดในขั้นที่ 1 (ii) ถูกคัดเลือกจากไอโซบิวทิล เมทริลคีโทน , อะซีโทไนไทรล์ , เอทธานอล , บิวทานอล หรือโทลูอีน
8. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 7, ซึ่งตัวทำละลายอินทรีย์ที่ใช้สำหรับการสกัดเป็น ไอโซบิวทิล เมทธิลคีโทน
9. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1, ซึ่งอัลคิเลชันของขั้นที่ 2 (i) ถูกปฏิบัติในที่มีตัวเร่งปฏิกิริยา ชนิดหนึ่งและที่อุณหภูมิรีฟลักซ์
10. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1, ซึ่งสารสำหรับอัลคิเลชันของขั้นที่ 2 (i) เป็น 1- โบรโม โพรเพน หรือ 1- ไอโอโดโพรเพน
11. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งเบสในขั้นที่ 2(i) เป็นคาร์บอเนตหรือเอมีน
12. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 11, ซึ่งเบสในขั้นที่ 2(i) ถูกคัดเลือกได้จากโพแทสเซียม คาร์บอเนต, โซเดียม คาร์บอเนต และ ไทรเอทริลเอมีน
13. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 12, ซึ่งเบสในขั้นที่ 2(i) เป็นโพแทสเซียม คาร์บอเนต
14. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1, ซึ่งตัวเร่งปฏิกิริยาในขั้นที่ 2 (i) เป็นตัวเร่งปฏิกิริยา ไอโอไดด์
15. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 14, ซึ่งตัวเร่งปฏิกิริยาเป็นโซเดียม ไอโอไดด์
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| TH27327A true TH27327A (th) | 1997-12-19 |
| TH29320B TH29320B (th) | 2010-12-14 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2676177A (en) | Process for the preparation of optically active 3-methoxy-n-methyl morphinans and salts thereof | |
| WO2013008247A1 (en) | Process for preparation of (dl) -norepinephrine acid addition salt, a key intermediate of (r) - (-) - norepinephrine | |
| MY115018A (en) | New process for the preparation of ropivacaine hydrochloride monohydrate | |
| RU97120751A (ru) | Способ получения моногидрата ропивакаина гидрохлорида и моногидрат ропивакаина гидрохлорида, полученный этим способом | |
| US4727147A (en) | Optically active 1-(4-methoxybenzyl)-1,2,3,4,5,6,7,8-octahydroisoquinolinium acetates | |
| TH29320B (th) | กรรมวิธีใหม่สำหรับการเตรียมโรพิแวคเคน ไฮโดรคลอไรด์?โมโนไฮเดรต | |
| Muller et al. | A general synthesis of 4-substituted 1, 1-dioxo-1, 2, 5-thiadiazolidin-3-ones derived from. alpha.-amino acids | |
| CS236482B2 (en) | Method of 2-(2-or 3-thienyl)ethylamines production | |
| BRPI0619276A2 (pt) | processo para a preparação de gentisato de (r)- ou (s)-amlodipina opticamente puro | |
| US5338862A (en) | Process for the production of 2-imidazolones | |
| MXPA97008494A (en) | New process for the preparation of clorhidratode ropivacain monohidrat | |
| KR890003843B1 (ko) | 데스옥시프룩토실 세로토닌 및 크레아티닌의 복(複) 황산염의 제조방법 | |
| RU2051905C1 (ru) | Способ получения 2-диметиламино-1,3-бис(фенилсульфонилтио)пропана | |
| US2616896A (en) | Synthesis of tryptamine | |
| JPH0470304B2 (th) | ||
| JP2917495B2 (ja) | 光学活性１，２―プロパンジアミンの製造法 | |
| EP2234975B1 (en) | Process for producing pipecolic-2-acid-2 ',6'-xylidide useful as an intermediate for the preparation of local anesthetics | |
| US4698434A (en) | Preparation of hydroxymethylimidazoles | |
| ATE360616T1 (de) | Kristalline form von quinapril hydrochlorid und verfahren zu dessen herstellung | |
| AU2013205836B2 (en) | Processes for preparing morphinan-6-one products with low levels of alpha, beta-unsaturated ketone compounds | |
| US2691678A (en) | 2, 2-diphenyl-4-di-lower-alkylamino-alkanals | |
| KR910000787A (ko) | α-L- 아스파르틸-L- 페닐알라닌메틸 에스테르의 제조방법 | |
| JPH0418057A (ja) | 光学活性１，２―プロパンジアミンの製法 | |
| PL135697B2 (en) | Process for preparing novel derivatives of 2,3-dihydro-1h-cyclopenta /b/ quinoline | |
| HK1009805B (en) | New process for the preparation of ropivacaine hydrochloride monohydrate |