SU99986A1

SU99986A1 - The method of producing acetophenone or its pair of nitro derivative

Info

Publication number: SU99986A1
Application number: SU449292A
Authority: SU
Inventors: М.И. Дорохова; В.А. Михалев; Н.Е. Смолина
Original assignee: М.И. Дорохова; В.А. Михалев; Н.Е. Смолина
Priority date: 1953-08-21
Filing date: 1953-08-21
Publication date: 1954-11-30

Description

Предлагаетс способ получени ацетофенона или его пара-нитропроизводного , расшир ющий выбор исходных дл них продуктов.A method is proposed for the preparation of acetophenone or its para-nitro derivative, which expands the choice of starting materials for them.

Особен юсть способа заключаетс и том, что в качестве исходного продукта примен ют а-а -дифенил- fi.p дигалоидодиэтиловый эфир или его ди-пара-нитропроизводное, которые превращают известным способом при действии спиртовых растворов едких щелочей или алкогол тов щелочных металлов о..а -диарилдивиниловые эфиры, подвергаемые омылению известным способом раствором минеральных кислот.A special feature of the method lies in the fact that aa-diphenyl-fi.p dihalododiethyl ether or its di-para-nitro derivative, which is converted in a known manner by the action of caustic alkalis or alkali metal alcohols, o. .a-diaryl divinyl ethers subjected to saponification in a known manner with a solution of mineral acids.

Пример 1. Получение а.а.дифенилдивинилового эфираExample 1. Getting a. And diphenyldivinyl ether

В круглодонной колбе с обратным холодильником раствор ют 2,2 г натри в 60 мл абсолютного изонропилового спирта. К полученному раствору изопропилата натри пр-ибавл ют 5,9 г (0,02 мол ) высокоплавкого диастереомера ,а-Дифенио1-8,дихлордиэтилового эфира с температурой плавлени 81,5-82,5° и кип т т смесь на вод ной бане в течениеIn a round-bottom flask, 2.2 g of sodium are dissolved in 60 ml of absolute isonropyl alcohol under reflux. To the obtained solution of sodium isopropyl, 5.9 g (0.02 mol) of a high melting diastereomer, a-Diphenyo1-8, dichlorodiethyl ether with a melting point of 81.5-82.5 ° C are added and the mixture is boiled on a water bath during

15 часов. Спирт отгон ют в вакууме при температуре 30-40, остаток разбавл ют водой и экстрагируют эфиром выделивщеес масло. Затем эфирный раствор сущат над поташом , эфир отгон ют, а остаток перегон ют в вакууме.15 hours. The alcohol is distilled off in vacuo at a temperature of 30-40, the residue is diluted with water and the oil is extracted with ether. Then the ethereal solution is dissolved over potash, the ether is distilled off, and the residue is distilled in vacuo.

Получают 3,8 г (85,7% от теории) бесцветного подвижного масла, кип щего при температуре 143-144,5 при 5 мм остаточного давлени ; rfu) 1,0667; 1,6056.Obtain 3.8 g (85.7% of theory) of colorless mobile oil, boiling at a temperature of 143-144.5 at 5 mm residual pressure; rfu) 1.0667; 1.6056.

Аналогичные результаты получают при взаимодействии с алкогол тами , или при более длительном кип чении со спиртовыми растворами едких щелочей, низкоплавкого диастересмера а,а -дифенил- Ь,Й-дихлордиэтанового эфира, или смеси диастереомеров или У-,О. -дифени.ьЗ, дибромдиэтилового эфира.Similar results are obtained when interacting with alcoholates, or with longer boiling with alcohol solutions of caustic alkalis, low-melting diasteresmer a, a-diphenyl-b, Y-dichlorodiethylether, or a mixture of diastereomers or V-, O. -diphenium, dibromodiethyl ether.

Пример 2. Получение ,ади-пара-нитрофенилдивинилового эфираExample 2 Preparation of Adi-P-Nitrophenyl Divinyl Ester

а) В трехгорлую колбу с мещал кой, термометром и обратным холодильником помещают 1,0 г высокоплавкого диастереомераа,а -ди-паранитрофенил- , -дихлордиэтилового эфира с температурой плавлени 172-172,5°, 5 мл бензола, 5 мл спирта и 0,3 г едкого натра в виде 40%ного водного раствора. Реакщюнную массу перемещивают 2 часа при температуре 55°, охлаждают до 15°, отфильтровывают выпавщий осадок, промывают его водой, спиртом и высушивают .a) In a three-necked flask with a broom, a thermometer and a reflux condenser, 1.0 g of high-melting diastereomer, and -dithy-para-nitrophenyl-, -dichlorodiethyl ether with a melting point of 172-172.5 °, 5 ml of benzene, 5 ml of alcohol and 0 are placed. , 3 g of caustic soda in the form of a 40% aqueous solution. The reaction mass is moved for 2 hours at a temperature of 55 °, cooled to 15 °, the precipitate is filtered off, washed with water, alcohol and dried.