SU456521A1

SU456521A1 - Method of preparing 5-amino-benzodioxane-1,4

Info

Publication number: SU456521A1
Application number: SU7201838850A
Authority: SU
Inventors: В.К. Даукшас; Р.С. Мартинкус; Э.Б. Удренайте; Л.В. Римкунайте
Original assignee: Вильнюсский Ордена Трудового Красного Знамени Государственный Университет Им.В.Капускаса
Priority date: 1972-10-20
Filing date: 1972-10-20
Publication date: 1978-01-05

Description

в воде, мало растворимое в холодном спирте или эфире/ лучше в бензоле.in water, slightly soluble in cold alcohol or ether / better in benzene.

Б. 5-Амино6ензодиоксан-1,4-.B. 5-amino 6-benzodioxan-1,4-.

6 г 5-нитробензодиоксана-1,4 раствор ют в 70 мл нагретого до 80%-го этанола, прибавл ют.10 г железа в порошке и 0,5 г медной стружки (катализатор), перемешивают при еще 15 мин, в течение которых прибавл ют по капл м 1,5 мл концентрированной сол ной кислоты. Затем реакционную смесь кип т т и перемешивают Д ч, гор чий раствор фильтруют, филь. .трат охлаждают до 20 С,подкисл ют сол ной кислотой (индикатор конго) отгон ют этанол, остаток подщелачивают концентрированным раствором едкого натра, экстрагируют бензолом, перзгонкой бензольного экстракта вьщел ют 3,8 г (75%) продукта; т.кип. l28130°С (5 мм рт.ст); 1,6 g of 5-nitrobenzodioxane-1,4 are dissolved in 70 ml of heated to 80% ethanol, 10 g of iron in the powder and 0.5 g of copper chips (catalyst) are added, stirred for another 15 minutes, during which 1.5 ml of concentrated hydrochloric acid is added dropwise. Then the reaction mixture is boiled and stirred for D h, the hot solution is filtered, filter. The mixture is cooled to 20 ° C, acidified with hydrochloric acid (Congo indicator), ethanol is distilled off, the residue is made alkaline with concentrated sodium hydroxide solution, extracted with benzene, 3.8 g (75%) of the product is extracted with percolation of the benzene extract; bp l28130 ° C (5 mm Hg); one,

212,279 нм, 4,60; 2,92 (в этаноле ) .212.279 nm, 4.60; 2.92 (in ethanol).

Продукт представл ет собой густое 5 бесцветное масло, желтеющее на воздухе , нерастворимое в воде, растворимое в спирте, эфире и бензоле.The product is a thick, 5 colorless oil yellowing in air, insoluble in water, soluble in alcohol, ether and benzene.

формула изобретени invention formula

Способ получени 5-аминобензодиоксана-1 ,4, о тличающийс тем, что, с целью повышени продукта, 3-нитропирокатехин подвергают взаимодействию с 1,2-дибромэтаном в присутствии карбоната натри в органическом растворителе с последующим восстановлением образующегос при этом 5-нитрсбензодиоксана железом-в спиртовом растворе сол ной кислоты.The method of obtaining 5-aminobenzodioxan-1, 4, which is characterized by the fact that, in order to increase the product, 3-nitropyrocatechin is reacted with 1,2-dibromoethane in the presence of sodium carbonate in an organic solvent, followed by reduction of the 5-nitroxybenzodioxane formed by iron to in an alcoholic solution of hydrochloric acid.