SU386919A1

SU386919A1 - METHOD OF OBTAINING 1,10-BYAS-DIMETHYLAMINODECHANE

Info

Publication number: SU386919A1
Application number: SU1495696A
Authority: SU
Inventors: В. В. Удовицка Черновицкий медицинский институт А. И. Лопушанский; ОЗНАЯ СеОО
Priority date: 1970-12-01
Filing date: 1970-12-01
Publication date: 1973-06-21

Description

1one

Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени 1,10-бас-диметиламинодекана - полупродукта в синтезе лекарственного препарата «Декаметоксин.The invention relates to an improved method for the preparation of 1,10-bass-dimethylaminodecane intermediate in the synthesis of the medicinal preparation Dekamethoxin.

Известен способ получени 1,10-б«с-диметиламинодека .на путем взаимодействи дииоддекана с водным раствором диметиламина в присутствии этанола.A known method for preparing 1, 10-b < 2 > c-dimethylaminodec. By reacting diiododecane with an aqueous solution of dimethylamine in the presence of ethanol.

Однако получаемый таким способом продукт в значительной степени загр знен примес ми , в ов зи с чем его выход составл етHowever, the product obtained in this way is largely contaminated with impurities, and, therefore, its output is

15%.15%.

Цель изобретени - увеличение выхода продукта, повышение степени его чистоты и сокращение времени проведени реакции. Дл этого 1,10-дииоддекан подвергают взаимодействию с водным .раствором диметиламина в присутствии бензола.The purpose of the invention is to increase the yield of the product, increase its purity and reduce the reaction time. For this, 1,10-diioddecane is reacted with an aqueous solution of dimethylamine in the presence of benzene.

В результате выход продукта повышаетс до 60-70% и значительно сокраш,аетс врем проведени реакции.As a result, the yield of the product increases to 60-70% and significantly shortens the reaction time.

Пример. К 810 г (6 г моль 33%-ного водного раствора диметиламнна под обратным холодильником и при перемешивании приливают в течение 2 час раствор 394 гExample. To 810 g (6 g mol of a 33% aqueous solution of dimethylamine under reflux and with stirring, a solution of 394 g is poured in over 2 hours

(1 г-молъ 1,10-дииоддекана в 1200 мл бензола при 40-50°С. Дл завершени реакции смесь нагревают еще в течение 2 час, затем охлаждают, добавл ют твердый КОН и продукт экстрагируют эфиром. Высушенный над(1 gmol of 1,10-diioddecane in 1200 ml of benzene at 40-50 ° C. To complete the reaction, the mixture is heated for another 2 hours, then cooled, solid KOH is added and the product is extracted with ether. Dried over

едкой щелочью эфирный раствор фракционируют . При 115-120°С/10 мм рт. ст. отгон етс 134-135 г (59-68% от теоретического) диамина с d 0,8092, 1,4467.caustic alkaline ether solution is fractionated. At 115-120 ° C / 10 mm Hg. Art. 134-135 g (59-68% of theoretical) of the diamine with d 0.8092, 1.4467 is distilled off.

Предмет изобретен и The subject is invented and

Способ получени 1,10-бмс-диметиламинодекана взаимодействием 1,10-дииоддекана с ВОДНЫМ раствором ди мети л а мина в присутствии растворител , отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода целевого продукта, Б качестве растворител используют беизол.The method of producing 1,10-bms-dimethylaminodecane by reacting 1,10-diioddecane with a WATER solution of dimethyl amine in the presence of a solvent, characterized in that, in order to increase the yield of the target product, Beisol is used as a solvent.