SU98137A1 - The method of producing dehydroandrosterone acetate - Google Patents
The method of producing dehydroandrosterone acetateInfo
- Publication number
- SU98137A1 SU98137A1 SU447663A SU447663A SU98137A1 SU 98137 A1 SU98137 A1 SU 98137A1 SU 447663 A SU447663 A SU 447663A SU 447663 A SU447663 A SU 447663A SU 98137 A1 SU98137 A1 SU 98137A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- producing
- acetate
- dehydroandrosterone
- reaction
- dehydroandrosterone acetate
- Prior art date
Links
Landscapes
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Description
Предметом изобретени вл етс способ получени ацетата дегидроандростерона реакцией взаимного обмена его семикарбазона с альдегидами .The subject of the invention is a process for the preparation of dehydroandrosterone acetate by the reaction of the mutual exchange of its semicarbazone with aldehydes.
Предлагаемый способ отличаетс от известных подобных способов тем, что дл реакции взаимного обмена семикарбазона ацетата дегидроандростерона с альдегидами в качестве последних примен ют опиановую кислоту, вл ющуюс отходом при производстве наркотина.The proposed method differs from the known similar methods in that for the mutual exchange reaction of semicarbazone dehydroandrosterone acetate with aldehydes, opium acid, which is a waste in the production of narcotine, is used as the latter.
Пример: 2,5 г семикарбазона ацетата дегидроандростерона, 10,2 г опиановой кислоты и 30 мл 50%-ной уксусной кислоты, помендают в трехгорлую колбу с обратным холодильником , мешалкой и термо гетром и нагревают на глицериновой бане до температуры 95-100°. Осадок в течение 35-40 мин. переходит в раствор; реакци сопровождаетс выделением углекислоты. Температуру реакционной смеси повышают до 102° и к полученному прозрачному слегка желтоватому раствору прибавл ют по капл м 30 мл воды. При этом выдел етс белый кристаллический осадок.Example: 2.5 g of semicarbazone dehydroandrosterone acetate, 10.2 g of opioic acid and 30 ml of 50% acetic acid are popped into a three-necked flask with reflux condenser, a stirrer and a thermo getter and heated on a glycerin bath to a temperature of 95-100 °. Sediment for 35-40 minutes goes into solution; the reaction is accompanied by the release of carbon dioxide. The temperature of the reaction mixture is raised to 102 ° and 30 ml of water is added dropwise to the resulting clear, slightly yellowish solution. There is a white crystalline precipitate.
Нагревание прекращают, реакционную массу охлаждают до комнатной температуры при энергичном перемешивании, осадок отфильтровывают , промывают несколькими миллилитрами 25%-ной уксусной кислоты и тщательно отжимают. Затем осадок влажным смешивают с 100 мл эфира и дл удалени избыточной опиановой кислоты нейтрализуют 5%-пым раствором бикарбоната натри , после чего эфирный слой отдел ют и промывают водой до исчезновени щелочной реакции. От него отгон ют эфир и остаток раствор ют при нагревании в 10-кратном количестве метанола, раствор фильтруют гор чим и от фильтрата отгон ют на вод ной бане /з вз того метанола. Остаток охлаждают в смеси льда и соли.Heating is stopped, the reaction mass is cooled to room temperature with vigorous stirring, the precipitate is filtered off, washed with a few milliliters of 25% acetic acid and carefully drained. The precipitate is then wet mixed with 100 ml of ether and neutralized with 5% sodium bicarbonate solution to remove excess opioic acid, after which the ether layer is separated and washed with water until the basic reaction disappears. The ether is distilled off from it and the residue is dissolved with heating in a 10-fold amount of methanol, the solution is filtered hot and the filtrate is distilled off in a water bath / s methanol. The residue is cooled in a mixture of ice and salt.
Выделившийс ацетат дегидроандростерона отфильтровывают и высущивают при температуре 60°. Получают 1,6-1,8 г чистого ацетата дегидроандростерона с температу .рой плавлени 166,5-167,5°.The excreted dehydroandrosterone acetate is filtered and dried at 60 °. 1.6-1.8 g of pure dehydroandrosterone acetate are obtained with a melting point of 166.5-167.5 °.
№ 98137- 2 Сгущением метанольного маточ-Предмет изобретени No. 98137- 2 by condensation of methanol queen beads
ника и перекристаллизацией полу-Способ получени ацетата дегидчают дополнительно 0,4-0,5 г аце-роандростерона реакцией взаимногоNickname and recrystallization of the semi-Method for producing acetate dehydrate additionally 0.4-0.5 g of aceroandrosterone by the reaction of mutual
тата дегидроандростеропа. Суммар-обмена его семпкарбазона с альденый выход составл ет 90% от о т л и ч а ю од и и с тем, теоретпческого.,от опиаповую кислоту.tata dehydroandrosteropa. The sum of the exchange of its sampcarbazone with the aldenoic yield is 90% of the tons of cold water and, theoretically, of opioic acid.
что 13 качестве последних примен that 13 as last applied
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU447663A SU98137A1 (en) | 1949-04-29 | 1949-04-29 | The method of producing dehydroandrosterone acetate |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU447663A SU98137A1 (en) | 1949-04-29 | 1949-04-29 | The method of producing dehydroandrosterone acetate |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU98137A1 true SU98137A1 (en) | 1953-11-30 |
Family
ID=48372624
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU447663A SU98137A1 (en) | 1949-04-29 | 1949-04-29 | The method of producing dehydroandrosterone acetate |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU98137A1 (en) |
-
1949
- 1949-04-29 SU SU447663A patent/SU98137A1/en active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU98137A1 (en) | The method of producing dehydroandrosterone acetate | |
US3812156A (en) | Process for preparing lower alkyl flavone-7-oxyacetates | |
US2523744A (en) | Synthesis of aspartic acid | |
JPH0696545B2 (en) | Process for producing 3,5,6-trifluoro-4-hydroxyphthalic acid | |
SU455108A1 (en) | Method for producing 1,3,4-thiadiazole derivatives | |
SU123531A1 (en) | The method of obtaining 6-methoxyindole | |
SU412172A1 (en) | METHOD OF OBTAINING PHENYL FLUORONE | |
SU118214A1 (en) | The method of obtaining para-nitroacetophenone | |
US1501275A (en) | Ester of 6.8-dimethyl-2-phenylquinoline-4-carboxylic acid and process of producing the same | |
SU101690A1 (en) | The method of obtaining 4-methyluracil | |
SU408946A1 (en) | METHOD OF OBTAINING 5- (N-NITOPHENYL) -FURP.P-2 CARBONIC ACID | |
SU111216A1 (en) | The method of obtaining i-nitrophenyl chloromethylcarbinol | |
JPS6054313B2 (en) | Method for producing 2-isopropylaminopyrimidine | |
KR100503267B1 (en) | Method for the preparation of 2-acetyloxy-4-trifluoromethyl benzoic acid | |
SU122152A1 (en) | Method of obtaining 2.3.5-trimethylhydroquinone | |
SU457710A1 (en) | The method of producing fluorescein | |
SU69009A1 (en) | The method of obtaining derivatives of thiouracil | |
SU440059A1 (en) | The method of obtaining adamantylamine | |
SU132234A1 (en) | Method for producing xylenol orange | |
SU456521A1 (en) | Method of preparing 5-amino-benzodioxane-1,4 | |
Braun | OXIDATION OF UNSATURATED COMPOUNDS. VI. SYNTHESIS OF 3-BROMOTHREONIC ACID. SUPPLEMENT TO THE PROOF OF CONFIGURATION OF dl-1, 2-DIHYDROXYBUTYRIC ACIDS | |
SU458130A3 (en) | The method of obtaining nitrofurylpyriidine derivatives | |
SU39769A1 (en) | The method of obtaining 6 methoxy- and 6-ethoxytinaldine | |
SU388554A1 (en) | Method for preparing nicotinoyl-β-methionine | |
SU469681A1 (en) | The method of obtaining fluorinated diphenoxyacetic acids |