SU457710A1

SU457710A1 - The method of producing fluorescein

Info

Publication number: SU457710A1
Application number: SU1869342A
Authority: SU
Inventors: Валентин Васильевич Андреянов; Александр Гиршевич Клейн; Нина Александровна Фомина
Original assignee: Березниковский Химический Комбинат
Priority date: 1973-01-09
Filing date: 1973-01-09
Publication date: 1975-01-25

Description

1one

Изобретение относитс к области получени триарнлметановых красителей, в частности к способу получени флуоресцеипа.The invention relates to the field of producing triarnmethane dyes, in particular to a method for producing a fluoresceip.

Известен способ получени флуоресцеина копденсацией резорцина с фталевым ангидридом в присутствии конденсирующего агента - хлористого цинка.A known method for producing fluorescein by condensation of resorcinol with phthalic anhydride in the presence of a condensing agent, zinc chloride.

Такой способ характеризуетс низким качеством целевого продукта, обусловленным образованием твердого сплава, требующего длительной и трудоемкой обработки, что усложн ет технологический процесс.This method is characterized by the low quality of the target product, due to the formation of a solid alloy that requires long and laborious processing, which complicates the process.

Предложено в качестве конденсирующего агента использовать ортофосфорную илиполифосфорную кислоту. Последние вл ютс одновременно конденсирующим средством и растворителем реакционной массы.It is proposed to use orthophosphoric or polyphosphoric acid as a condensing agent. The latter are simultaneously a condensing agent and a solvent of the reaction mass.

При таком способе получени флуоресцеина упрощаетс технологи получени и повышаетс качество за счет исключени образовани побочных -продуктов реакции целевого иродукта. Выход целевого продукта достигает 95%.With this method of producing fluorescein, the production technology is simplified and the quality is improved by eliminating the formation of side reaction products of the target product. The yield of the target product reaches 95%.

Пример 1. В котелок из нержавеющей стали емкостью 600 мл, снабженный термометром , корной мешалкой и масл ной баней дл обогрева, загружают 138,0 г лолнфосфорпых кислот с коппентрацпей 74-76% в пересчете па PzOz. Пагревают до 100-115°С и при размешивании загружают 58 г фталевого ангидрида , затем подогревают до 130°С и в течение 1 часа запружают 80 г резорцина в пересчете па 100%-ный продукт. В процессе загрузки резорцина температуру поднимают до 150-160°С и при этой температуре реакционную массу размешивают еще 4 часа. По окончании выдержки плав охлаждают до 130°С и при интенсивном размешивании сливают его на 1600 мл воды, подогретой доExample 1. In a 600 ml stainless steel pot equipped with a thermometer, a root stirrer and an oil bath for heating, 138.0 g of phosphoric acid are charged from 74–76% using PzOz. Pagrevayut to 100-115 ° C and with stirring load 58 g of phthalic anhydride, then heated to 130 ° C and within 1 hour, 80 g of resorcinol in terms of pa 100% product is plugged. In the process of loading resorcin, the temperature is raised to 150-160 ° C and at this temperature the reaction mass is stirred for another 4 hours. At the end of the exposure, the melt is cooled to 130 ° C and, with vigorous stirring, it is drained into 1600 ml of water heated to

60°С, приливают 9 мл технической сол ной кислоты и размешивают реакционную массу при 95-100°С :в течение 30 -мин. Затем охлаждают до 70°С, фильтруют, промывают гор чей водой и провод т две промывки этиловым60 ° C, 9 ml of technical hydrochloric acid are poured and the reaction mixture is stirred at 95-100 ° C: for 30 min. It is then cooled to 70 ° C, filtered, washed with hot water, and two washings with ethyl

спиртом. Получают 115,3 г сухого флуоресцеина с содержанием основного вещества 99,5%. Выход по резорцину составл ет 95%.alcohol. Obtain 115.3 g of dry fluorescein with a content of the main substance of 99.5%. The resorcinol yield is 95%.

П р и м е р 2. Примен вместо полифосфорных кислот ортофосфорную кислоту, термнческую по ГОСТ 10678-63, в количестве 143 г в пересчете на 00%-ную по технологии, описанной и примере 1, получают 111,5 г сухого флуоресцеина 99,5%-пого, выход 92,0% по резорцину.PRI mme R 2. Using instead of polyphosphoric acids orthophosphoric acid, thermally according to GOST 10678-63, in an amount of 143 g based on 00% according to the technology described and in example 1, receive 111.5 g of dry fluorescein 99, 5% of the output 92.0% for resorcinol.

2525

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени флуоресцеина конденса30 цпей резорцина с фталевым ангидридом в 3 присутствии конденсирующего агента с последующим выделением целевого продукта известным приемом, отличающийс тем, что, с целью .повышени качества целевого 4 продукта и упрощени технологического процесса , в качестве конденсирующего агента примен ют ортофосфорную или полифосфорную кислоту.The method of obtaining fluorescein condensation 30 cpi of resorcinol with phthalic anhydride in the presence of a condensing agent, followed by separation of the target product by a known technique, characterized in that, in order to improve the quality of the desired product and to simplify the process, a phosphor or polyphosphoric acid is used as a condensing agent .