SU99150A1

SU99150A1 - The method of obtaining 4-methyl-5,3-oksistiltiazola

Info

Publication number: SU99150A1
Application number: SU448534A
Authority: SU
Inventors: Е.С. Жданович; И.М. Лиснянский; нский И.М. Лисн
Original assignee: Е.С. Жданович; И.М. Лиснянский; нский И.М. Лисн
Priority date: 1954-01-15
Filing date: 1954-01-15
Publication date: 1954-11-30

Description

Предметом изобретени вл етс способ ползчени 4-метил-5- ; -оксиэтилтиазола из п тисерннстого фосфора , формамида и бромацетопропилацетата .The subject invention is a creeping method for 4-methyl-5-; -oxyethyl thiazole from n-phosphorus phosphorus, formamide and bromoacetopropyl acetate.

Предлагаемый способ позвол ет улучшить качество получаемого 4-метил-5- -оксиэтилтиазола и повысить его выход в 1,5 раза.The proposed method makes it possible to improve the quality of the 4-methyl-5-α-hydroxyethyl thiazole obtained and to increase its yield by 1.5 times.

Особенность способа и его отличие от известных подобных способов заключаетс в том, что реакцию получени 4-метил-5- -оксиэтилтиазола провод т в среде бензола.A feature of the method and its difference from the known similar methods is that the reaction for preparing 4-methyl-5-β-ethyl ethyl thiazole is carried out in a benzene medium.

Способ осуществл етс следующим образом.The method is carried out as follows.

В стальной эмалированный реактор с рубашкой и мешалкой емкостью 100 л загружают 11,2 л сухого бензола, 5,1 кг п тисернистого фосфора и постепенно в течение 30 мин. при перемешивании прибавл ют из железного мерника или делительной воронки при комнатной температуре (17-20°) 4,95 кг формамида. При добавлении формамида температура самопроизвольно поднимаетс на 10-12°.11.2 liters of dry benzene, 5.1 kg of phosphorous phosphorus were loaded into a steel enamelled reactor with a jacket and a mixer with a capacity of 100 liters and gradually over 30 minutes. while stirring, 4.95 kg of formamide is added from an iron measuring device or a separating funnel at room temperature (17-20 °). When formamide is added, the temperature rises spontaneously by 10-12 °.

После прибавлени формамида реакционную массу при перемешивании выдерживают 30 мин., а затемAfter adding formamide, the reaction mass is kept for 30 minutes with stirring, and then

постепенно при перемешивании в течение 30 мин. прибавл ют 17,2 кг бромацетопропилацетата. Содержимое нагревают в течение одного часа при 80° (при нагревании до 50- 55° температура самопроизвольно повышаетс до 65-70°). Затем массу охлаждают и прибавл ют водный раствор сол ной кислоты (1,5 кг .концентрированной кислоты и 22,5 л воды), перемешивают в течение одного часа и фильтруют.gradually while stirring for 30 min. 17.2 kg of bromoacetopropyl acetate are added. The contents are heated for one hour at 80 ° (when heated to 50-55 °, the temperature spontaneously rises to 65-70 °). Then the mass is cooled and an aqueous solution of hydrochloric acid (1.5 kg of concentrated acid and 22.5 l of water) is added, stirred for one hour and filtered.

От фильтрата отдел ют верхний бензольный слой и отправл ют на регенерацию. Пижний слой загружают в аппарат и омыл ют, дл чего прибавл ют 27 л этилового спирта и постепенно в течение 30 мин. небольшими порци ми добавл ют (при охлаждении до 40-50°) 16,62 кг едкого натра.The upper benzene layer is separated from the filtrate and sent for regeneration. The pizhny layer is loaded into the apparatus and washed, for which 27 liters of ethyl alcohol are added and gradually over 30 minutes. 16.22 kg of sodium hydroxide are added in small portions (while cooling to 40-50 °).

После растворени всего едкого натра содержимое нагревают с обратным холодильником при слабом кипении в течение 1,5 час. и охлаждают до комнатной температуры.After all the sodium hydroxide has dissolved, the contents are heated under reflux at low boiling for 1.5 hours. and cooled to room temperature.

Охлажденную реакционную массу фильтруют, осадок промывают в 5 л хлороформа. От фильтрата отгон ют около 0,5 объема раствора. Оста№ 99150 - 2-The cooled reaction mass is filtered, the precipitate is washed in 5 l of chloroform. About 0.5 volume of the solution is distilled off from the filtrate. The rest number 99150 - 2-

ток - водный раствор тиазола - эк-Предмет изобретени страгируют 32 л хлороформа.current - an aqueous solution of thiazole - ek. The invention subject is 32 l of chloroform.

Хлороформенный экстракт и про-Способ получени 4-метил-5-1 мывной хлороформ сушат 3 кг пота-оксизтилтиазола из п тисернистогоChloroform extract and pro-method for the preparation of 4-methyl-5-1 washing chloroform dried 3 kg of pot-oxystilthiazole from 5-grained

ша. После сушки экстракт деканги-фосфора, формамида и бромацеторуют , отгон ют хлороформ и разго-.пропилацетата, отличающийс sha. After drying, the extract of decangium-phosphorus, formamide and bromoacetate, the chloroform and prepolyacetate is distilled off, which differs

н ют тиазол в вакууме. Выход 42%тем, что, с целью улучшени выходаput the thiazole in vacuo. Yield 42% in order to improve yield

от теоретического, счита на брома-и чистоты продукта, реакцию провоцетопропиладетат .д т в среде бензола.from theoretical, considering the bromine and purity of the product, the reaction of pro-acetopropylladetate. d t in an environment of benzene.