SU140063A1

SU140063A1 - The method of obtaining isaphenine

Info

Publication number: SU140063A1
Application number: SU691417A
Authority: SU
Inventors: С.С. Кириенко
Original assignee: С.С. Кириенко
Priority date: 1960-12-30
Filing date: 1960-12-30
Publication date: 1961-11-30

Description

Известен способ получени изафенина, основанный на взаимодействии натриевой соли дифенолизатина с ациалгалоидами.A method of producing isaphenine is known, based on the interaction of the diphenolizatin sodium salt with acyl halides.

В отличие от известного, предлагаемый способ получени изафенина основан на ацетилировании дифенолизатина ацетилхлоридом в среде смеси лед ной уксусной кислоты и этилацетата, вз тых в равных объемах. Реакцию ведут при температуре кипени смеси в течение 5 час. Выход конечного продукта составл ет 92% от теоретического.In contrast to the known, the proposed method of producing isaphenine is based on the acetylation of diphenolizatin with acetyl chloride in a mixture of glacial acetic acid and ethyl acetate, taken in equal volumes. The reaction is carried out at the boiling point of the mixture for 5 hours. The yield of the final product is 92% of the theoretical.

Пример. В круглодонную колбу емкостью 500 см, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 30 г перекристаллизованного из спирта дифенолизатина, 180 см. лед ной уксусной кислоты и 180 слг не содержащего влаги этилацетата. Содержимое колбы нагревают до полного растворени дифенолизатина , после чего раствор охлаждают до 20-25° и отфильтровывают от механических примесей. Профильтрованный раствор вновь загружают в реакционную колбу, приливают к нему 38 г, не содержащего фосфора, хлористого ацетила, нагревают реакционную смесь до кипени и выдерживают при температуре кипени в течение 5 час, при этом температура смеси мен етс от 75° в начале выдержки до 95° в конце выдержки. В ходе реакции происходит выделение хлористого водорода и из раствора выпадают кристаллы изафенина. По окончании выдержки реакционную смесь охлаждают до 20-25°, кристаллы изафенина отфильтровывают, промывают смесью лед ной уксусной кислоты и этилацетата, вз тых в равных объемах (по 6,5 сж), отжимают и сушат. Выход изафенина 92% от теоретического.Example. A 500 cm round bottom flask equipped with a stirrer, a reflux condenser, and a thermometer was charged with 30 g of recrystallized diphenolizatin alcohol 180 cm of glacial acetic acid and 180 slg of moisture free ethyl acetate. The contents of the flask are heated until complete dissolution of diphenolizatin, after which the solution is cooled to 20-25 ° and filtered from mechanical impurities. The filtered solution is again loaded into the reaction flask, 38 g of phosphorus-free acetyl chloride is poured into it, the reaction mixture is heated to boiling and maintained at boiling point for 5 hours, while the temperature of the mixture varies from 75 ° at the beginning of exposure to 95 ° at the end of exposure. During the reaction, hydrogen chloride is released, and isaphenine crystals precipitate from the solution. At the end of the exposure, the reaction mixture is cooled to 20–25 °, the isafenin crystals are filtered, washed with a mixture of glacial acetic acid and ethyl acetate, taken in equal volumes (6.5 g), squeezed and dried. The output of isafenin 92% of theoretical.

Фильтрат используют дл проведени последующих операций получени изафенина.The filtrate is used for subsequent operations to obtain isaphenine.

№ 140063- 2 Предмет изобретени No. 140063- 2 The subject invention

Способ получени изафенина ацетилированием ацилгалоидами отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода, ацетилированию подвергают дифенолизатин хлористым ацетилом в смеси лед ной уксусной кислоты и этилацетата, вз тых в равных объемах.The method of producing isaphenine by acetylation with acyl halides, characterized in that, in order to increase the yield, diphenolisatin with acetyl chloride in a mixture of glacial acetic acid and ethyl acetate, taken in equal volumes, is subjected to acetylation.