SU111216A1

SU111216A1 - The method of obtaining i-nitrophenyl chloromethylcarbinol

Info

Publication number: SU111216A1
Application number: SU579670A
Authority: SU
Inventors: Г.И. Вишневская; Г.И. Вишневска; И.Г. Хаскин
Original assignee: Г.И. Вишневская; Г.И. Вишневска; И.Г. Хаскин
Priority date: 1957-06-29
Filing date: 1957-06-29
Publication date: 1957-11-30

Description

Известен способ получени /г-нитрофенилхлорметилкарбинола путем омылени нитроэфира -нитрофенилхлорметилкарбинола серной кислотой в присутствии мочевины, в качестве восстановител . Недостатком этого способа вл етс то, что дл его осуществлени требуетс мочевина, вл юща с дефицитным сырьем.A known method for producing / g-nitrophenyl chloromethyl carbinol by saponifying the nitroester β-nitrophenyl chloromethyl carbinol with sulfuric acid in the presence of urea, as a reducing agent. The disadvantage of this method is that its implementation requires urea, which is a scarce raw material.

Предлагаемый, согласно изобретению , способ позвол ет удешевить и упростить процесс получени и - нитрофенилхлорметилкарбинола. Это достигаетс тем, что в качестве восстановител примен ют формалин .The proposed method according to the invention makes it possible to reduce the cost and simplify the process for the preparation of and - nitrophenyl chloromethyl carbinol. This is achieved by using formalin as a reducing agent.

Пример. В пол-литровую трехгорловую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают при перемешивании 58 мл воды, 94 г 94%-ного купоросного масла, что соответствует 88,5 г 100%-ной серной кислоты (0,903 мол ), 28,4 г 40%-ноге формалина (11,35 г или 0,379 мол формальдегида ), 1,6 мл керосинового контакта и пос.ле охлаждени до комнатной температуры 80 г (0,324 мол )Example. In a half-liter three-necked flask equipped with a mechanical stirrer, a thermometer and a reflux condenser, 58 ml of water, 94 g of 94% vitriol oil, which corresponds to 88.5 g of 100% sulfuric acid (0.903 mole), are charged with stirring. , 4 g of 40% formalin (11.35 g or 0.379 mol of formaldehyde), 1.6 ml of kerosene contact and after cooling to room temperature 80 g (0.324 mol)

нитроэфир а л-нитрофенилхлорметилкарбинола . Концентраци серной кислоты в полученном водном растворе составл ет 52,4%.nitro ester a l-nitrophenyl chloromethyl carbinol. The concentration of sulfuric acid in the resulting aqueous solution is 52.4%.

Реакционную массу нагревают до температуры 86-88° и перемешивают при этой температуре в течение 5 часов, после чего разбавл ют 200 мл воды. Масса самопроизвольно охлал даетс до начала кристаллизации до 20°; ее выдерживают при этой температуре в течение 30 мин. и фильтруют (быстрое охлаждение после разбавлени водой не рекомендуетс , так как приводит к образованию крупных гранул продукта).The reaction mass is heated to a temperature of 86-88 ° and stirred at this temperature for 5 hours, after which it is diluted with 200 ml of water. The mass is spontaneously cooled before crystallization begins to 20 °; it is kept at this temperature for 30 minutes. and filtered (rapid cooling after dilution with water is not recommended, as it leads to the formation of large product granules).

Отфильтрованный л-нитрофенилхлорметилкарбинол отжимают от маточного раствора и промывают до отсутстви кислой реакции на конго.The filtered l-nitrophenyl chloromethyl carbinol is squeezed from the mother liquor and washed until acidic to Congo.

Выход - 61 г, что составл ет 93,5% от теоретического; т. пл. 82,5-84°.The yield is 61 g, which is 93.5% of the theoretical; m.p. 82.5-84 °.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени /г-нитрофенилхлорметилкарбинола путем омы.пеЛь 111216- 2 The method of obtaining / g-nitrophenylchloromethyl carbinol by ohm. Al 111216-2

ни серной кислотой нитроэфираудешевлени и упрощени процесл-нитрофенилхлорметилкарбинола , вса, в качестве восстановител приприсутствии восстановител , от л и-мен ют формальдегид в видеneither sulfuric acid nitroethe reduction of the process and nitrophenyl chloromethylcarbinol, vsa, as a reducing agent in the presence of a reducing agent, from l and formaldehyde as

чающийс тем, что, с целью40%-ного водного раствора.due to the fact that with the aim of a 40% aqueous solution.