Известен способ получени ксиленолового оранжевого путем конденсации крезолового красного, иминодиуксусной кислоты и формалина .A known method for producing xylenol orange is by condensation of cresol red, iminodiacetic acid and formalin.
Предлагаемый способ получени ксиленоло зого оранжевого по сравнению с известным упрощает процесс и увеличивает выход продукта . Особенность способа состоит в том, что конденсацию провод т в уксуснокислой среде при температуре 50-60° в течение 4 час и в течение 1 час при температуре 70°.The proposed method for producing xylenol orange compared with the known method simplifies the process and increases the yield of the product. A feature of the method is that condensation is carried out in an acetic acid medium at a temperature of 50-60 ° for 4 hours and for 1 hour at a temperature of 70 °.
Пример. В трехгорлую колбу с мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 58,5 г (0,15 мол ) обычного крезолозого красного и 60 мл лед ной уксусной «ислоты. При размешивании к полученному раствору при;г;шают раствор 45 г (0,4 мол ) иМИиодиуксусной кислоты в 90 мл 20%-ного раствора едкого натра. Раствор охлаждают лед ной водой- до температуры 10° и при этой температуре медленно по капл м добавл ют 75 мл 35%-кого формалина. Полученную реакционную смесь оставл ют на ночь. Затем ее нагревают на вод ной бане 4 час при температуре 50-60° и в течение 1 час при 70-75°; об окончании реакции суд т по вз той пробе. После охлаждени реакционную массу тонкой ст;Пйкой выливают в 3 л этилового спирта, выпавшие кристаллы отфильтровывают и промывают (на фильтре ) 100 мл спирта и 50 мл эфира. Осадок с фильтра перенос т в стакан , заливают в него 150 мл насыщенного раствора ацетата натри и растирают до полного его растворени . Полученный раствор фильтруют (если нужно) от -механических примесей и медленно выливают з 3 л спирта, при этом выпадает смолиста масса, котора отдел етс от маточника и сушитс при температуре 90° до превращени в блест щий кристаллический порощок ксиленолового оранжевото. Выход продукта составл ет 62,5 г (54% от теоретического); Ялшкс 580 ммк.Example. In a three-necked flask with a stirrer, a reflux condenser and an addition funnel, 58.5 g (0.15 mol) of ordinary cresolose red and 60 ml of glacial acetic acid are charged. While stirring to the obtained solution with; g, a solution of 45 g (0.4 mol) of IMODi-acetic acid in 90 ml of 20% sodium hydroxide solution is added. The solution is cooled with ice-water to a temperature of 10 ° and at this temperature 75 ml of 35% formalin is slowly added dropwise. The resulting reaction mixture was left overnight. Then it is heated in a water bath for 4 hours at a temperature of 50-60 ° and for 1 hour at 70-75 °; the end of the reaction is judged by the sample taken. After cooling, the reaction mass of fine steel; Pkoy is poured into 3 liters of ethanol, the precipitated crystals are filtered and washed (on the filter) with 100 ml of alcohol and 50 ml of ether. The precipitate from the filter is transferred to a beaker, poured into it with 150 ml of a saturated solution of sodium acetate and triturated until completely dissolved. The resulting solution is filtered (if necessary) from the -mechanical impurities and slowly poured over 3 liters of alcohol, while a resinous mass falls out, which separates from the mother liquor and is dried at a temperature of 90 ° until it becomes a brilliant crystalline powder of xylenolic orange. The yield of the product is 62.5 g (54% of the theoretical); Yalshks 580 MMK.
№ 132234- 2 .Предмет изобретени No. 132234-2. The subject matter of the invention
Сцособ пОлутени :К€илеыолового оранжевого конденсацией крезолового красного, ;иминодиуксусной кислоты и формалина, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса и увеличени выхода продукта, конденсацию провод т в уксусно-кислой. среде при 50-60° в течение 4 час и в течение 1 час при 70°.The method of dilution: KI and oily orange by condensation of cresol red, iminodiacetic acid and formalin, characterized in that, in order to simplify the process and increase the yield of the product, the condensation is carried out in acetic acid. medium at 50-60 ° for 4 hours and for 1 hour at 70 °.