SU117044A1

SU117044A1 - Method for preparing 1-phenyl-2, 3 dimethyl-4-dimethylaminopyrazolone-5 (pyramidone)

Info

Publication number: SU117044A1
Application number: SU592449A
Authority: SU
Inventors: Н.М. Колгина; А.А. Никифоров; В.С. Федоров
Original assignee: Н.М. Колгина; А.А. Никифоров; В.С. Федоров
Priority date: 1958-02-17
Filing date: 1958-02-17
Publication date: 1958-11-30

Description

Изобретением вл етс способ получени пирамидона, заключающийс в том, что аминоантипирин формилирзют муравьиной кислотой, а полученный формиламиноантипирин обрабатывают метилирующей смесью, состо щей из 2,5 молей формалина и 3-4 молей муравьиной кислоты.The invention is a method for producing pyramidone, in that aminoantipyrine is formulated with formic acid, and the formylaminoantipyrine obtained is treated with a methylating mixture consisting of 2.5 moles of formalin and 3-4 moles of formic acid.

Способ осуществл етс - следующим образом.The method is carried out as follows.

В 700 мл воды загружают при размешивании 98,7 г 100%-ного 4-формиламиноантипирина и 92,4 г 85%-ной муравьиной кислоты. Раствор нагревают до 100° и выдерживают при этой температуре в течение 2-х час. Затем медленно при перемешивании в течение /-1 ч. 15 мин. приливают 88,4 г 36%-ного раствора формальдегида и при 100-102° выдерживают 7 час. К копцу метилировани прибавл ют 0,2 % активированного угл , раствор нейтрализуют кальцинированной солой до рН 3,5-3,8 и фильтруют. К профильтрованному раствору при 70-80° прибавл ют кальпинированную соду до рН 6,5-6,7. Затем реакционную смесь охлаждают до 20-30°; выпавшие кристаллы пирамидона отЛипьтровывают и перекристаллизовывают обычным способом. В результате получают 98%-ный пирамидон в количестве 96,2 г, что составл ет 96,6% теоретического на формиламиноантипирин.In 700 ml of water, 98.7 g of 100% 4-formylaminoantipyrine and 92.4 g of 85% formic acid are loaded with stirring. The solution is heated to 100 ° and maintained at this temperature for 2 hours. Then slowly with stirring for / -1 h. 15 min. 88.4 g of a 36% formaldehyde solution are poured in and kept at 100-102 ° for 7 hours. 0.2% activated carbon was added to methylation grab, the solution was neutralized with calcined salt to pH 3.5-3.8 and filtered. To the filtered solution at 70-80 °, calcinated soda is added to a pH of 6.5-6.7. Then the reaction mixture is cooled to 20-30 °; the precipitated pyramidone crystals from the liquid are recrystallized and recrystallized in the usual way. The result is 98% pyramidone in the amount of 96.2 g, which is 96.6% of the theoretical for formylaminoantipyrin.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени 1-фенил-2,3-диметил-4-диметиламинопиразолона-5 (пирамидона) метилированием аминоантипирина смесью формалина и муравьиной кислоты, отличающийс тем, что, с целью освобождени от смолистых и побочных продуктов, изолированный продукт 4-формиламиноантипирин получают путем формилировани аминоантиЛо 117044The method of obtaining 1-phenyl-2,3-dimethyl-4-dimethylaminopyrazolone-5 (pyramidone) by methylation of aminoantipyrine with a mixture of formalin and formic acid, characterized in that, in order to release resinous and by-products, the isolated product 4-formylaminoantipyrine is obtained by formylation AminoantiLo 117044

пирина муравьиной кислотой, метилируют смесью, формалина и муравьиной кислоты, после чего полученный пирамидон выдел ют щелочами и перекристаллизовывают из изопропилового или этилового спирта известными приемами.pyrine is formic acid, methylated with a mixture of formalin and formic acid, after which the resulting pyramidone is isolated with alkalis and recrystallized from isopropyl or ethyl alcohol by known methods.