SU141159A1

SU141159A1 - The method of obtaining veratrol

Info

Publication number: SU141159A1
Application number: SU671656A
Authority: SU
Inventors: Е.Д. Ласкина; Э.А. Симановская; Э.А. Симановска
Original assignee: Е.Д. Ласкина; Э.А. Симановска
Priority date: 1960-06-29
Filing date: 1960-06-29
Publication date: 1960-11-30

Description

Известный способ получени ператрола метилированием пирокатехина основан на применении в качестве метилирующего агента довитого диметилсульфата.A known method for the preparation of peratrol by methylation of pyrocatechol is based on the use of poisonous dimethyl sulfate as the methylating agent.

Предлагаемый способ получени вератрола устран ет указанный недо-статок. С этой целью в качестве метилирующего агента примен ют технический метилсернокислый натрий и образующийс вератрол отгон ют из реакционной смеси вод ным паром.The proposed method for producing veratrol eliminates this disadvantage. For this purpose, technical methyl sulphate sodium is used as the methylating agent and the resulting veratrol is distilled off from the reaction mixture with steam.

Способ осуществл ют следующим образом.The method is carried out as follows.

Вначале в трехгорлой колбе с мещалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой получают метилсернокислый натрий нейтрализацией 265 г метилсерной кислоты 235-237 г 42%-него водного раствора едкого натра при температуре реакционной массы около 28° (реакци на фенолфталеин должна быть щелочна , содержание щелочи до 2%). К. полученной соли при перемещивании добавл ют 40 г пирокатехина и из капельной воронки в течение 15-20 мин приливают 72-80 г 42%-ного раствора едкого натра, при этом температура повышаетс до 35-36°. В течение 60 мин смесь нагревают до 93- 94°, после чего, продолжа перемешивание и нагревание, начинают отгон ть воду. После повышени температуры до 101 -102° перемещивание ведут еще в течение 3 час, при этом вместе с водой отгон етс частично вератрол. После охлаждени продукт реакции перенос т в колбу, подкисл ют разбавленной серной кислотой до кислой реакции на коиго и провод т перегонку с вод ным паром з течение 25-30 мин. Нижний маслообразный слой отдел ют п добавл ют к нему отогнанный вератрол , а верхний слой экстрагируют толуолом. Толуольный экстракт соедин ют с основным продуктом. Толуольный раствор промывают 10-12%-ным раствором едкого натра, извлека при этом гва кол. После отгонки растворител оставщийс вератрол перегон ют в вакууме . Получают 39,6 г вератрола с т. кип. 88-89° при 5-6 мм рт. ст.Initially, in a three-necked flask with a bane, thermometer, reflux condenser, and addition funnel, sodium methyl sulfate is obtained by neutralization with 265 g of methyl sulfuric acid 235-237 g of a 42% aqueous solution of caustic soda at a reaction mass of about 28 ° alkali to 2%). To the obtained salt, 40 g of pyrocatechol are added during the transfer, and 72-80 g of a 42% sodium hydroxide solution are added from a dropping funnel over a period of 15-20 minutes, while the temperature rises to 35-36 °. Within 60 minutes the mixture is heated to 93-94 °, after which, continuing stirring and heating, water is distilled off. After the temperature rises to 101-102 °, displacement is carried out for another 3 hours, while veratrol is partially dispersed with water. After cooling, the reaction product is transferred to a flask, acidified with dilute sulfuric acid to acidic reaction to coigo, and steam distilled for 25-30 minutes. The lower oily layer is separated, and distilled veratrol is added to it, and the upper layer is extracted with toluene. The toluene extract is combined with the main product. The toluene solution is washed with a 10–12% sodium hydroxide solution, while removing gwa col. After distilling off the solvent, the remaining veratrol is distilled in vacuo. Get 39.6 g of veratrol with m. Kip. 88-89 ° with 5-6 mm Hg. Art.

№141159-2-. .No. 141159-2-. .

остаточного давлени , т. пл. 19-20°; 1.5330. Выход вератрола составл ет 86,89%, счита на вошедший в реакцию пирокатехин. Из щелочного раствора при подкислении выдел ют гва кол и экстрагируют его растворителем. Получают 4,1 г перегнанного гва кола с т. кип. 80-81° (4 лш), п, 1,5418. Выход гва кола составл ет 9,1%, счита на вз тый в реакцию пирокатехин.residual pressure, so pl. 19-20 °; 1.5330. The yield of veratrol is 86.89%, based on the pyrocatechin reacted. When acidified, alkaline solution is extracted with gua-col and extracted with solvent. 4.1 g of distilled gwa cola are obtained with m kip. 80-81 ° (4 lsh), p, 1.5418. The yield of gua cola is 9.1%, calculated on the reaction of pyrocatechin.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени вератрола посредством метилировани пирокатехина , отличающийс тем, что с целью улучшени условий труда, в качестве метилирующего агента примен ют технический метилсернокислый натрий и образующийс вератрол отгон ют из реакционной смеси вод ным паром..A method for producing veratrol by methylation of pyrocatechol, characterized in that, in order to improve working conditions, technical methyl sulphate sodium is used as the methylating agent and the resulting veratrol is distilled off from the reaction mixture with steam.