SU100225A1

SU100225A1 - Method for preparing alpha, alpha-dimethyldihydro-gamma-pyran-alpha'-carboxylic acid butyl ester

Info

Publication number: SU100225A1
Application number: SU449509A
Authority: SU
Inventors: Я.А. Мандельбаум; Н.Н. Мельников; Н.И. Петрова
Original assignee: Я.А. Мандельбаум; Н.Н. Мельников; Н.И. Петрова
Priority date: 1954-07-07
Filing date: 1954-07-07
Publication date: 1954-11-30

Description

До СИХ пор не было известно доСтаточно пригодного дл внедрени в промышленность способа получени эффективных средств, отпугивающих кровососущих насекомых. Имеющиес в литературе указани на приготовление эфиров путем конденсации по Клайзену бутилового эфира щавелевой кислоты с окисью мезитила в абсолютном эфире в присутствии металлического натри не могут быть положены в основу удобного и безопасного производственного способа вследствие сложности технологии и огнеопасности.Until THIS THEREAN, it was not known to the Rather suitable for the introduction in the industry of a method of obtaining effective means that frighten blood-sucking insects. The literature on the preparation of esters by Claisen condensation of oxalic acid butyl ester with mesityl oxide in absolute ether in the presence of metallic sodium cannot be used as a basis for a convenient and safe production process due to technology complexity and flammability.

Предлагаемый способ, пригодный дл промышленного производства, отличаетс тем, что конденсацию дибутилоксалата с окисью мезитила провод т в присутствии безводного едкого натра в среде бутилового спирта.The proposed method suitable for industrial production is characterized in that the condensation of dibutyl oxalate with mesityl oxide is carried out in the presence of anhydrous caustic soda in butyl alcohol.

Пример. В колбу с обратным холодильником и механической мешалкой помещают 68 г едкого натра и 2 .л бутилового спирта и кип т т в течение часа. Затем обратный холодильник замен ют пр мым и отгон ют один литр бутилового спирта, с которым одновременно отгон етс и вода. Отогнанный бутиловый спирт после просущки используют дл сле .дующей операции.Example. 68 g of sodium hydroxide and 2 ml of butyl alcohol are placed in a flask with a reflux condenser and a mechanical stirrer and boiled for one hour. Then the reflux condenser is replaced by a direct one liter of butyl alcohol is distilled off, with which water is simultaneously distilled off. Distilled butyl alcohol after the strip is used for the next operation.

К остатку в колбе при температуре от О до 20° постепенно прибавл .ют смесь 145 г окиси мезитила с 300 г дибутилоксалата. После прибавлени указанной смеси реакционную массу перемешивают в течение 3 час. при 20°, затем подкисл ют разбавленной серной кислотой, отдел ют , промывают несколько раз водой и отгон ют бутиловый спирт при небольшом вакууме. Отогнанный бутиловыйспирт после сушки используют дл следующей операции.A mixture of 145 g of mesityl oxide and 300 g of dibutyl oxalate is gradually added to the residue in the flask at a temperature from 0 to 20 °. After the addition of this mixture, the reaction mass is stirred for 3 hours. at 20 °, then acidified with dilute sulfuric acid, separated, washed several times with water, and butyl alcohol is distilled off under a slight vacuum. Distilled butyl alcohol after drying is used for the next operation.

Остаток после отгонки бутилового спирта фракционируют в вакууме, собира фракцию, кип щую при 12- 14 мм. рт. ст. в пределах 130-180°. Выход 250 г.The residue after distilling off butyl alcohol is fractionated in vacuo, collecting the fraction boiling at 12-14 mm. Hg Art. in the range of 130-180 °. Output 250 g

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени бутилового эфира а, а-диметилдигидро-7-.пирана-карбоповой кислоты с помощью реакции конденсации окиси мезитила с дибутилоксалатом,отличающийс тем, что, с целью устранени взрывоопасности и упрощени производства, реакцию конденсации провод т в присутствии безводного едкого натра в среде бутилового спирта.The method of producing butyl ether a, a-dimethyldihydro-7-pyran-carbopic acid using the mesityl oxide condensation reaction with dibutyloxalate, characterized in that, in order to eliminate explosiveness and simplify production, the condensation reaction is carried out in the presence of anhydrous caustic soda in the medium butyl alcohol.