SU138604A1

SU138604A1 - The method of obtaining hexafluoroisopropyl alcohol

Info

Publication number: SU138604A1
Application number: SU674012A
Authority: SU
Inventors: И.Л. Кнунянц; нц И.Л. Кнун; М.П. Красуская; М.П. Красуска
Original assignee: нц И.Л. Кнун; М.П. Красуска
Priority date: 1960-07-21
Filing date: 1960-07-21
Publication date: 1960-11-30

Description

Способ получени гексафторизопропилового спирта взаимоде11ствием гексафторацетона с реактивом Гриньера известен.The method of obtaining hexafluoroisopropyl alcohol by the interaction of hexafluoroacetone with the Grigner reagent is known.

Предложено гексафторацетон подвергать взаимодействию с боргидридом натри в среде диметилового эфира диэтиленгликол (в диглиме ).It has been proposed that hexafluoroacetone be reacted with sodium borohydride in diethylene glycol dimethyl ether (in diglyme).

Предложенный способ вл етс новым и полезным. Целевой продукт может быть использован дл получени теплостойких и полимерных материалов.The proposed method is new and useful. The desired product can be used to produce heat resistant and polymeric materials.

Технологи получени гексафторизопропилового спирта: в трехгорлой колбе на 250 мл, снабженной мешалкой, газоподвод щей трубкой и обратным холодильником, охлаждаемым твердой углекислотой, раствор ют 10 г NaBH4 в 100-120 мл сухого диглима и в раствор пропускают 100 г безводного гексафторацетона в течение 4-5 час. Реакционную колбу врем от времени охлаждают водой, чтобы избежать сильного разогревани ; после чего смесь оставл ют на ночь. Затем смесь подогревают 1 -1,5 час до 50-60° дл удалени непрореагировавшего гексафторацетона и после охлаждени выливают в 150 мл воды, содержащей 20 мл концентрированной НС1, отдел ют остающеес масло, промывают подкисленной водой 2-3 раза, сушат безводным MgS04 и перегон ют на колонке (15-17 теоретических тарелок). Собирают фракцию с температурой кипени 58-85° и перегон ют вторично. Получают 86 г гексафторизопропилового спирта с температурой кипени 58°, выход-85% пт теоретического.Technologies for producing hexafluoroisopropyl alcohol: in a 250 ml three-necked flask equipped with a stirrer, a gas supply tube and a reflux condenser cooled with solid carbon dioxide, 10 g of NaBH4 are dissolved in 100-120 ml of dry diglyme and 100 g of anhydrous hexafluoroacetone is passed into the solution for 4 5 hours The reaction flask is cooled with water from time to time in order to avoid strong heating; after which the mixture is left overnight. The mixture is then heated 1-1.5 hours to 50-60 ° to remove unreacted hexafluoroacetone and, after cooling, poured into 150 ml of water containing 20 ml of concentrated HC1, the remaining oil is separated, washed with acidified water 2-3 times, dried with anhydrous MgS04 and distilled on a column (15-17 theoretical plates). A fraction with a boiling point of 58-85 ° is collected and distilled again. 86 g of hexafluoroisopropyl alcohol with a boiling point of 58 ° are obtained, yield is 85% of theoretical.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени гексафторизопропилового спирта восстановлением гексафторацетона, отличающийс тем, что гексафторацетон подвергают взаимодействию с боргидридом натри в среде диметилового эфира диэтиленгликол .A method of producing hexafluoroisopropyl alcohol by reduction of hexafluoroacetone, characterized in that the hexafluoroacetone is reacted with sodium borohydride in diethylene glycol dimethyl ether.