SU99025A1

SU99025A1 - Способ очистки технического 4,4 - диоксидифенилсульфона

Info

Publication number: SU99025A1
Application number: SU448427A
Authority: SU
Inventors: Я.П. Беркман; Л.М. Шутер
Original assignee: Я.П. Беркман; Л.М. Шутер
Priority date: 1953-09-23
Filing date: 1953-09-23
Publication date: 1953-11-30

Description

4,4 - диоксидифенилсульфои вл етс промежуточным продуктом синтеза искусствеппых дзбителей кожи . Получаетс он взаимодействием избытка фенола с олеумом или с серной кислотой при высокой температуре . При этом часть фенола осмол етс , в результате чего загр зн етс смолистыми веществами , фено.гом и феиолсульфокислотой и приобретает темнокоричневый цвет, т. е. делаетс иепригод}1ым дл получени из иего светлы.х дубителей (дл белой кожи).

Дл последней цели технический сульфон необходимо очистить от вышеуказанных загр знений. При этом от фенола и фенолсульфокислоты легко освободитьс путем перекристаллизации технического сульфона из воды, так как оба этих продукта очень хорошо раствор ютс в холодной воде в противоположность сульфону , который хорошо раствор етс лишь в гор чей воде и очень плохо в холодной. Что же касаетс смолистых примесей, то освободитьс от них путем перекристаллизации из воды не удаетс , так как они обладают одинаковой с сульфоном растворимостью как в гор чей, так и в холодной воде.

Авторами установ.тено, что при

действии шелочи на водный раствор сульфона, загр зненного смолистыми веш,ествами, последние взаимодействуют со шелочью раньше самого сульфона. Исход из этого, предлагаетс новый способ очистки технического сульфона перекристаллизацией не из ВОДНОГО, а из водно-шелочного раствора, содержащего лишь такое количество щелочи, которое требуетс дл удерживани в растворе только смолистых примесей .

Предлагаемый способ заключаетс в том, что технический сульфон раствор ют в 10-кратном количестве кип щей воды, к которой добавлено 2-4% от веса сульфона кальцинированной соды или эквивалентное количество другой щелочи. Гор чий раствор процеживают дл освобождени от механических примесей и охлаждают. Из ркоокрашенного раствора выпадают хорошо сформированные почти бесцветные кристаллы сульфона. Выход очищенного продукта составл ет около 90%. В случае необходимости перекристаллизаци из щелочного раствора может быть повторена; в этом случае достаточно добавить только 0,5- 1,0% кальцинированной соды от веса сульфона.

Согласно проведенным анализам в .результате однократной кристаллизации содержание сульфрна повышаетс с 92,0-92,5% до 99,2- 99,6%. Такой очищенный сульфон вполне пригоден дл получени свет лых дубителей.

Пример. 500 г технического сульфона раствор ют в п ти литрах кип щей воды, содержащей 10 г кальцинированной соды. После полного растворени полученный раствор процеживают и охлаждают до комнатной температуры. Вьшавший сульфон отфильтровывают и высупшзают . Выход очищенного сульфона 460 г.

Предмет изобретени 1. Способ очистки технического 4,41 -диоксидифенилсульфона путем

перекристаллизации из раствора о тл ичающийс тем, что, с целью повышени степени очистки и получени светлого продукта, пригодного дл синтеза светлых искусственных дубителей, технический сульфон перекристаллизовывают из водно-щелочного раствора, содержащего щелочьJB количестве, необходимом ДЛ5Гсв зывани лишь смолистых примесей.

2. Прием выполнени способа по п. 1, б т л и ч а ю щ и и с применением водно-щелочных растворов технического 4,4-диоксидифенилсульфона , содержащих 2-4% от его веса кальцинированной соды или эквивалентное количество другой щелочи дл первой перекристаллизации и 0,5-1,0% дл второй.