SU99025A1 - Способ очистки технического 4,4 - диоксидифенилсульфона - Google Patents
Способ очистки технического 4,4 - диоксидифенилсульфонаInfo
- Publication number
- SU99025A1 SU99025A1 SU448427A SU448427A SU99025A1 SU 99025 A1 SU99025 A1 SU 99025A1 SU 448427 A SU448427 A SU 448427A SU 448427 A SU448427 A SU 448427A SU 99025 A1 SU99025 A1 SU 99025A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- sulfone
- dioxydiphenylsulfone
- technical
- water
- solution
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
4,4 - диоксидифенилсульфои вл етс промежуточным продуктом синтеза искусствеппых дзбителей кожи . Получаетс он взаимодействием избытка фенола с олеумом или с серной кислотой при высокой температуре . При этом часть фенола осмол етс , в результате чего загр зн етс смолистыми веществами , фено.гом и феиолсульфокислотой и приобретает темнокоричневый цвет, т. е. делаетс иепригод}1ым дл получени из иего светлы.х дубителей (дл белой кожи).
Дл последней цели технический сульфон необходимо очистить от вышеуказанных загр знений. При этом от фенола и фенолсульфокислоты легко освободитьс путем перекристаллизации технического сульфона из воды, так как оба этих продукта очень хорошо раствор ютс в холодной воде в противоположность сульфону , который хорошо раствор етс лишь в гор чей воде и очень плохо в холодной. Что же касаетс смолистых примесей, то освободитьс от них путем перекристаллизации из воды не удаетс , так как они обладают одинаковой с сульфоном растворимостью как в гор чей, так и в холодной воде.
Авторами установ.тено, что при
действии шелочи на водный раствор сульфона, загр зненного смолистыми веш,ествами, последние взаимодействуют со шелочью раньше самого сульфона. Исход из этого, предлагаетс новый способ очистки технического сульфона перекристаллизацией не из ВОДНОГО, а из водно-шелочного раствора, содержащего лишь такое количество щелочи, которое требуетс дл удерживани в растворе только смолистых примесей .
Предлагаемый способ заключаетс в том, что технический сульфон раствор ют в 10-кратном количестве кип щей воды, к которой добавлено 2-4% от веса сульфона кальцинированной соды или эквивалентное количество другой щелочи. Гор чий раствор процеживают дл освобождени от механических примесей и охлаждают. Из ркоокрашенного раствора выпадают хорошо сформированные почти бесцветные кристаллы сульфона. Выход очищенного продукта составл ет около 90%. В случае необходимости перекристаллизаци из щелочного раствора может быть повторена; в этом случае достаточно добавить только 0,5- 1,0% кальцинированной соды от веса сульфона.
Согласно проведенным анализам в .результате однократной кристаллизации содержание сульфрна повышаетс с 92,0-92,5% до 99,2- 99,6%. Такой очищенный сульфон вполне пригоден дл получени свет лых дубителей.
Пример. 500 г технического сульфона раствор ют в п ти литрах кип щей воды, содержащей 10 г кальцинированной соды. После полного растворени полученный раствор процеживают и охлаждают до комнатной температуры. Вьшавший сульфон отфильтровывают и высупшзают . Выход очищенного сульфона 460 г.
Предмет изобретени 1. Способ очистки технического 4,41 -диоксидифенилсульфона путем
перекристаллизации из раствора о тл ичающийс тем, что, с целью повышени степени очистки и получени светлого продукта, пригодного дл синтеза светлых искусственных дубителей, технический сульфон перекристаллизовывают из водно-щелочного раствора, содержащего щелочьJB количестве, необходимом ДЛ5Гсв зывани лишь смолистых примесей.
2. Прием выполнени способа по п. 1, б т л и ч а ю щ и и с применением водно-щелочных растворов технического 4,4-диоксидифенилсульфона , содержащих 2-4% от его веса кальцинированной соды или эквивалентное количество другой щелочи дл первой перекристаллизации и 0,5-1,0% дл второй.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU448427A SU99025A1 (ru) | 1953-09-23 | 1953-09-23 | Способ очистки технического 4,4 - диоксидифенилсульфона |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU448427A SU99025A1 (ru) | 1953-09-23 | 1953-09-23 | Способ очистки технического 4,4 - диоксидифенилсульфона |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU99025A1 true SU99025A1 (ru) | 1953-11-30 |
Family
ID=48373358
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU448427A SU99025A1 (ru) | 1953-09-23 | 1953-09-23 | Способ очистки технического 4,4 - диоксидифенилсульфона |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU99025A1 (ru) |
-
1953
- 1953-09-23 SU SU448427A patent/SU99025A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU99025A1 (ru) | Способ очистки технического 4,4 - диоксидифенилсульфона | |
Burkhardt et al. | XCV.—Arylsulphuric acids | |
US2250332A (en) | Preparation of isocytosine | |
SU1756398A1 (ru) | Способ получени препарата дл обработки коконов шелкопр да | |
DE530737C (de) | Verfahren zur Herstellung von 6-Arylamino-2-oxynaphthalin | |
US2316825A (en) | p-nitrobenzene sulphinamide | |
Price et al. | CCCLXXVIII.—o-Sulphinobenzoic acid | |
SU516680A1 (ru) | Способ получени йодметилата 4-диметиламиносалициловой кислоты | |
SU31019A1 (ru) | Способ получени сульфокислот и тетраоксидинафтинов или их производных | |
SU117643A3 (ru) | Способ получени ацетилсульфа-нилилтиомочевины | |
SU3264A1 (ru) | Способ приготовлени хлористо-водородного диацетилморфина | |
SU64557A1 (ru) | Способ получени сернистых красителей | |
US1887820A (en) | Sulphonated isatoic acid anhydride and process of making same | |
DE433527C (de) | Verfahren zur Darstellung von halogenierten Naphthsultonen | |
Child | 90. The sulphonation of o-anisidine and aceto-o-anisidide | |
SU64278A1 (ru) | Способ разделени смеси пара- и ортотолуолсульфамидов | |
SU136348A1 (ru) | Способ очистки дифенилолпропана | |
SU108300A1 (ru) | Способ получени осарсола | |
SU61282A1 (ru) | Способ получени титанил-сульфата | |
SU23411A1 (ru) | Способ получени замещенного ртутью в дре производного диметоксибензойной кислоты | |
Levi et al. | LXX.—Derivatives of 1: 2-dihydroxythioxanthone | |
SU123534A1 (ru) | Способ получени 5,8-дикето-1,4,5,8,9,10-гексагидронафталин-1 карбиновой кислоты | |
SU110937A1 (ru) | Способ щелочного плавлени метадисульфокислоты бензола в производстве резорцина | |
SU33239A1 (ru) | Способ приготовлени метиловых зеленых красителей | |
SU147185A1 (ru) | Способ очистки алкилбензолсульфохлоридов |