SU981213A1 - Способ получени фосфорной кислоты - Google Patents

Description

54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙКИСЛОТЫ

Изобретение относитс  к производи ству фосфорной кислоты из природного фосфатного сырь  и может быть использовано в производстве удобрений.

Известен способ получени  фосфорной кислоты, включающий обработку фосфатного сырь  серной кислотой, предварительно смешанной с трибутилфосфатом (ТБФ), используемым в ка - честве пеногасител . Расход ТБФ составл ет 2,5 кг/т серной кислоты. При последующей нёатрализации фосфорной кислоты ТБФ попадает в удобрение и тер етс  безвозвратно j .

Недостатком этого способа  вл ютс  повышенный расход и безвозвратные потери ТВФ.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ получени  фосфорной кислоты включаю.щий обработку фосфатного сырь  серной и ;оборотной фосфорной кислотами с введением в качестве пеногасител  ТБФ (2,5 кг/т сырь ;, отделение продукта от осадка сульфата кальци  фильтрацией, противоточную отмывку осадка с получением фильтрата и с последуи дим нгшравлением продукта и фильтрата в качестве оборотной

фосфорной кислоты на обработку сырь . При введении ТБФ пена практически исчезает. ТБФ распредел ют между осадком сульфата кальци , продуктом фосфорной кислотой и оборотной фосфорной КИСЛОТОЙ, в составе которой он попадает на обработку сырь . Таким образом, Происходит накопление ТБФ в реакционной пульпе и при со10 держании его в пульпе 1% коэффициент разложени  сгырь  составл ет 85%. Кроме того, ТБФ безвозвратно тер етс  с продуктом 2j.

Недостатками известного способа 15  вл ютс  повышенный расход ТБФ и недостаточно высокий коэффициент разложени  сырь .

Целью изобретени   вл етс  снижение расхода пеногасител  - трибутил20 фосфата.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу получени  фосфорной кислоты, фосфорную кислоту и промывные воды перед разложением сырь  обрабатывают четыреххлористым углеродом при объемном соотношений .«acjjorat четыреххлористый углерод, равном С10-15 :1, после разделени  водной, и органической

50 фаз четыреххлористый углерод, содержащий трибутилфосфат, дистиллируют , четыреххлористый углерод направл ют на обработку кислот, а трибутилфосфат - на обработку сырь  .

С целью сокращени  расхода четыреххлористого углерода,направл емого на дистилл цию, обработку кислот ведут 2-10 мае. %-ным раствором трибутилфосфата в четыреххлористом углероде , на дистилл цию направл ют ,3 весовых долей полученного раствора, а остальное количество после смешени  с четыреххлористым углеродом, полученным в результате дистилл ции, направл ютна обработку кислот.

Объемное соотношение кислота:четырех хлористый углерод выбирают при условии максимального извлечени  ТБФ из кислот, удовлетворительного смешени  и разделени  фаз. При соот ношении фаз более 15:1 трудно дости нуть равномерного распределени  фаз при перемешивании и уменьшаетс  извлечение ТВФ из кислот. При соотношении фаз менее 10:1 увеличиваютс  количество четыреххлористого углерода , направл емого на дистилл цию, и следовательно, затраты энергии.

При концентрации ТВФ в четыреххлористом углероде, равной 2-10 мае. %, степень извлечени  ТБФ из кислот составл ет 98-90%. При концентрации менее 2% возрастает объем четыреххлористого углерода, направл емого на дистилл цию,. При концентращии более 10% уменьшаетс  степень извлечени  ТБФ из кислот, а также ухудшаютс  услови  разделени  фаз из-за уменьшени  разницы в плотност х фаз.

Количество четыреххлористого углерода , содержащего ТБФ, направл емого на дистилл цию, определ ют исход  из концентрации ТБФ, безвозвраных потерь его с осадком сульфата кальци  и необходимого количества регенерированного ТВФ

Пример разложение 1 кг фосфорита Каратау состава, мае %: Pa;0g 21,9; СаО 40,8; М§0 2,0 1,06; ,1,42; ,б; F 2,26 подают 0,88 кг 75%-ной серной кислоты, 2,02 кг оборотной фосфорной кислоты, полученной смешение 0,39 кг продукта (23% ) и 1,62 второго фильтрата (19,7% и содержащей следы ТБФ. Дл  гашени  пены во врем  разложени  ввод т 1 г свежего и 1,5 г регенерированного в предыдущем цикле ТБФ. В результате обработки сьфь  кислотами образуетс  3,9 кг пульпы (Ж:Т - 2:1), после фильтрации которой получают 2,6 кг влажного неотмытого осадка сульфата кальци , содержа1дего 2,44 г ТБФ, и 1,3 кг первого фильтрата (23% ,

3,0% SO), содержащего 0,06 г ТБФ. На промывку осадка подают 1,3 кг воды и получают 2,3 кг осадка, содержащего 0,43% 0,25% Р.О ео-зд, 7 42% влаги и 1,0 г ТБФ, и 1,63 кг 5 второго фильтрата (18,7% , 2,4% SO), содержащего 1,44 г ТБФ. Первый фильтрат в количестве 65 г поступает в смеситель, куда подают

8.4г чистого четыреххлористого углерода (объемное соотношение 10:1). После трехминутного смешени  смесь поступает в отстойник, откуда вывод т очищенную от ТБФ фосфорную кислоту. Ее дел т на два потокаТ 0,91 кг используют в качестве продукционной , а 0,39 кг в качестве оборотной фосфорной кислоты подают на разложение сырь . Б продукте содержатс  следы ТБФ. Выход щий из отстойника четыреххлористый углерод, содержащий ТБФ, поступает на очистку- второго фильтрата, в котором после очистки содержатс  следы ТБФ. Четьфеххлористый углерод, содержащий

1.5г ТБФ, подают на дистилл цию при . Регенерирование ТБФ и четыреххлористый углерод направл ют соответственно на разложение сырь  и очистку кислот. Расход ТБФ составл ет 1 кг/т сырь , коэффициент разложени  99%,стецень извлечени  ТБФ из кислот 100%.

Пример 2. 1кг фосфорита (пример 1 разлагают 75%-ной серной кислотой {d , 88 кг) и оборотной фосфорной кислотой,состо щей -и 0,39 кг первого фильтрата (23% ,0013%, ТБФ) и 1,63 кг второго фильтрата (18,7% . и 0,0014% ТБФ). Дл  гашени  пены по-, дают 1,04 г свежего и 1,46 г регенерированного в предыдущем цикле ТБФ. Получают 3,9 кг пульпы (Ж:Т 2:1), которую фильтруют и получают 2,6 кг влажного неотмытого осадка сульфата кальци , содержащего 1,75 г ТБФ и 1,3 кг первого фильтрата (23% и 3% 50), содержащего 0,75 г ТБФ. Осадок отмывают водой и получают 1,63 кг второго фильтрата, содержащего 0,75 г ТБФ, и осадок сульфата кальци , содержащего 1 г ТБФ. Первый фильтрат обрабатывают 2%-ным раствором ТБФ в четыреххлористом углероде при объемном соотношении 10:1. В очищенной фосфорной кислоте содержитс  0,017 г (0,0015%) ТБФ, извлечение ТБФ в четы5)еххлористый углерод составл ет 97,8%. Концентраци  ТБФ в четыреххлористом углероде повышаетс  до 2,4%. Этим раствором

0 извлекают ТБФ из второго фильтрата, остаточное содержание которого в нем составл ет 0,0014%. Степень извлечени  ТБФ из второго фильтрата составл ет 97%, Концентраци  ТБФ в

5 четыреххлористом .углероде повышаетс  до 2,87%. На дистилл цию направл ют 31% полученного органического раствора и регенерируют 1,46 г ТБФ, который направл ют на разложение сырь . Оставшиес  69% раствеч а ТВФ смешивают с чистым четыреххлористым углеродом, полученным в результате дистилл ции, получают 2%-ный раствор и направл ют его на очистку кислот от ТБФ, Коэффициент разложени  сырь  составл ет 98,7%.

Пример 3. Разложение фосфорита Каратау провод т в услови х примера 1, Дл  гашени  пены подают 1,12 г свежего и 1,38 г регенерированного в предыдущем цикле ТБФ. Дл  очистки первого фильтрата, содержащего 0,75 г ТБФ, подают 10%-ный раствор ТБФ в четыреххлористом углероде . Соотношение- V : V/ 15:1, врем  смешени  5 мин. После очистки остаточное содержание ТБФ в продукте составл ет 0,004%. Степень извлечени  ТБФ составл ет 93%. Концентраци  ТБФ в четнреххлористом углероде повышаетс  до 10,6%. Этот раствор . подают на очистку второго фильтрата , врем  смешени  5 мин. Степень извлечени  ТБФ 90,6%, остаточное содержание ТБФ - 0,0043%. Концентраци  ТБФ в четнрехклористом углероде повышаетс  до 11,2%. На дистилл цию подают 11% полученного органического раствора.

В результате дистилл ции получают 1,38 г ТБФ, который направл ют на разложение сырь . Чистый четыреххлористый углерод смешивают с оставшимс  раствором и направл ют на очистку кислот от ТБФ. Коэффициент разложени  сырь  составл ет 98%.

Предложенный способ позвол ет повысить коэффициент разложени  сырь  до 98-99%, устранить пенообразование , сократить расход пеногасител  ТБФ до 1 кг/тсырь , а также улучшить качество кислоты и продуктов на ее основе

за счет практически полного извлече ни  ТБФ.

Claims (2)

1.Способ получени  фосфорной кислоты, включающий обработку фосфорного сырь  серной и оборотной фосфорной кислотами в присутствии пеногасител  -- трибутилфосфата, отделение

0 продукта от осадка сульфата кальци  фильтрацией, противоточную отмывку осадка и возврат промытых вод . и кислоты на стадию обработки сырь , отличающийс  тем, что,

5

с целью снижени  расхода пеногаситв- л , предварительно кислоту и промывные воды обрабатывает четыреххлорис- тым углеродом при объемном соотношении кислота:четыреххлористый углерод , равном ):l, после разде0 лени  водной и органической фаз четыреххлористый углерод, содержащий трибутилфосфат, дистиллируют, четыреххлористый углерод направл ют на обработку кислот, а трибутилфосфат 5 на обработку сырь .

2.Способ по п. 1, отличающий с   тем, что обработку кислот ведут 2-10 мас.%-ным раствором рибутилфосфата в четыреххлористом уг0 лероде,- на дистилл цию направл ют 0,1-0,3 весовых долей полученного раствора, а остальное количество после смешени  с четыреххлористым уг леродом, полученным в результате

5 дистилл ции, направл ют на обработку кислот.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР

0 № 431143, кл. С 05 В 11/08, 1970.

2,Пеногашение в производстве фосфорной кислоты сернокислотным методом из карбонатсодержащих фосЛатов . Отчет НИИУИФ Б. 785100.

5 М., 1977.