SU977507A1

SU977507A1 - Method for refining low-melting metals and alloys

Info

Publication number: SU977507A1
Application number: SU813308515A
Authority: SU
Inventors: Юрий Константинович Лапшов; Борис Милентьевич Давыгора; Владимир Александрович Гладышев; Алексей Анатольевич Россошинский; Ирина Владимировна Соколова; Дженэтта Ивановна Новикова; Александр Федорович Терещенко
Original assignee: Предприятие П/Я Р-6668
Priority date: 1981-06-22
Filing date: 1981-06-22
Publication date: 1982-11-30

Description

Изобретение относитс к технологии получени легкоплавких металлов и сплавов, например,припоев с улучшенными свойствами, пригодных дл создани электрического контакта, и может быть использовано в приборостроении , радиоэлектронной промышленности , технике средств св зи и машиностроени .The invention relates to the technology for producing low-melting metals and alloys, for example, solders with improved properties suitable for creating electrical contact, and can be used in instrument making, the radio electronic industry, communication technology and mechanical engineering.

Известен способ рафинировани легкоплавких металлов и сплавов, включающий фильтрацию расплава и вакуумную кристаллизацию tl.There is a method of refining low-melting metals and alloys, including melt filtration and vacuum crystallization tl.

Недостатком способа вл етс неполное удаление примесей.The disadvantage of this method is the incomplete removal of impurities.

Наиболее близким по технической сути к предлагаемому вл етс способ рафинировани легкоплавких металлов и сплавов вакуумной дистилл цией с наложением ультразвуковых колебаний в режиме кавитации.The closest in technical terms to the proposed invention is a method of refining low-melting metals and alloys by vacuum distillation with superposition of ultrasonic vibrations in the cavitation mode.

Способ заключаетс в том, что перед Дистилл цией расплав насыщают инертным газом с одновременным наложением на него ультразвука в режиме кавитации.The method consists in that before the Distillation the melt is saturated with inert gas with simultaneous imposition of ultrasound on it in the cavitation mode.

При этом из атмосферы в расплав .захватываютс пузырьки инертного газа , которые дроб тс на мельчайшие.At the same time, inert gas bubbles are captured from the atmosphere into the melt, which are fragmented into the smallest.

дра под воздействием акустической кавитации.core under the influence of acoustic cavitation.

Продувка аргоном жидких сплавов способствует значительной интенсификации процесса удалени из металла преимущественно свинца и висмута 2.Purging of liquid alloys with argon contributes to a considerable intensification of the process of removal of predominantly lead and bismuth from metal 2.

Следовательно, при использовании известного способа дл обеспечени сплава требуемого состава по свинцу Therefore, when using a known method to provide an alloy of the desired composition of lead

10 и висмуту потребуетс большой расход этих металлов, что вл етс сущест-а венным недостатком. Кроме того, содержание такой вредной примеси как мышь к и никель независимо от мето15 да плавки сохран етс .неизменным.10 and bismuth will require a high consumption of these metals, which is a significant drawback. In addition, the content of such a harmful impurity as mouse and nickel, regardless of the method of melting, remains unchanged.

Цель изобретени - повышение качества легкоплавких припоев.The purpose of the invention is to improve the quality of low-melting solders.

Поставленна цель достигаетс тем, The goal is achieved by

20 что согласно способу рафинировани легкоплавких металлов и сплавов вакуумной дистилл цией с наложением ультразвуковых колебаний в режиме ftaвитации , перед наложением улйтразву25 ковых колебаний струю расплавленного металла пропускают через угольный фильтр, в момент наложени ультразвуковых колебаний в расплав ввод т легируклцие элементы, после чего расп30 лав гранулируют переменным магнитным; полем, охлаждают и кристаллизуют во флюсе в услови х вакуума. На чертеже представлена установка дл осуществлени способа и полу 1ени низкотемпературного припо . Установка включает нагревательный элемент тигл 1 с расплавленным припоем 2, подогреваемый кожух фильтра 3 с набором угольных фильтров 4, (Вакуумную систему 5/ ультразвуковой концентратор б, магнитную (посто нную и импульсную) систему 7, устройство введени легирующих элементов 8, фильеру 9, сборник гранул с флюсом 10, Способ реализуют следующим образом . Перед процессом рафинировани в установке создают остаточное давлени равное рт.ст. Промышленно поставл емый припой 2, наход щийс в тигле, расплавл ют и нагревают до 600°С. Операци удалени нерастворимых в жидком расплаве припо примесей более тугоплавких интерметаллических соединений, окислов, А также сульфидов производитс на угольных фильтрах 4, нагретых в кожухе фильтра до . Применение активированного угл как материала фильтра при температурах до в услови х разрежени 5 10- 5 - рт.ст. обеспечивает услови восстановлени окислов свинца и олова до металличес кого, состо ни , что дает возможность экономии олова. Операци удалени примесей легколетучих металлов, а также растворенных газов (азот, кислород, водород, сероводород и др.) производитс путем интенсивного перемешивани расп лава в вакууме 5 5 1СГ-%шрт. при температурах ЗОО-бОО С с наложением ультразвуковых колебаний в ульт развуковом концентраторе б. В этих услови х парциальное давление летучих металлов составл ет 0,8-2 х X рт.ст. Подобна обработка производитс в течение 0,5-1 ч. После прохождени очистки на угольных фильтрах 4 и интенсивного перемешивани в ультразвуковом концентраторе 6, в течение 0,5 - одного часа ввод т легирующие элементы, например висмут, индий и редкоземельн ,ые металлы, цирконий, осмий, гафний и т.п. через устройство введени легирующих элементов 8, не прекраща перемешивани сплава в ультразвуковом концентраторе б в течение 1020 мин. Затем стру расплавленного припо гранулируетс через фильеру 10 под действием магнитной системы 7 в гран1 лы и последние кристаллизуютс во флюсе. Благодар этому предотвращаетс дальнейший контакт металла с атмосферой и припой сохран етс в высокочиотом состо нии до.момента использовани . В результате осуществлени способа получен припой состава, вес.%: Олово 61,0-63,5 Висмут 0,15-0,25 Индий0,05-0,10 Редкоземельные металлы 0,2-0,3 Примеси (алю-, миний,мышь к. Не более 2-10 цинк)каждого Свинец Остальное Количество кислорода не более 1 -10 вес.%. П р и м е. р. Предлагаемым способом изготовл ют опытные партии припоев. Качество припоев оценивают по прочностным характеристикам припо и па ных соединений. . Параллельно провод т изготовление припо известным способом. Составы, припоев и результаты испытаний сведены в таблице.20 that, according to the method of refining low-melting metals and alloys by vacuum distillation with superposition of ultrasonic vibrations in ftavitation mode, before superimposed vibrations, a jet of molten metal is passed through a carbon filter, at the moment of superimposing ultrasonic vibrations, alloying elements are introduced into the melt, after which the melt melts variable magnetic; cooled, and crystallized in a flux under vacuum. The drawing shows an installation for carrying out the method and a floor for 1 low temperature solder. The installation includes a heating element of a crucible 1 with molten solder 2, a heated filter housing 3 with a set of carbon filters 4, (Vacuum system 5 / ultrasonic concentrator b, magnetic (constant and impulse) system 7, device for introduction of alloying elements 8, die 9, collection The granules with the flux 10, Method are implemented as follows. Before the refining process in the installation, a residual pressure equal to Hg is created. A commercially supplied solder 2 in the crucible is melted and heated to 600 ° C. Removal operation insoluble in the liquid melt, solids impurities of more refractory intermetallic compounds, oxides, and sulphides are produced on carbon filters 4 heated in the filter casing up to. The use of activated carbon as a filter material at temperatures up to under vacuum conditions 5 10-5 - Hg. provides the conditions for the reduction of lead and tin oxides to a metallic state, which makes it possible to save tin. The operation to remove impurities of volatile metals and dissolved gases (nitrogen, oxygen, hydrogen, sulfur dorod and others) is produced by vigorous stirring of the melt in a vacuum of 5-5% —Hg. at temperatures of ZOO-BOO C with the imposition of ultrasonic vibrations in the ultrasonic concentrator b. Under these conditions, the partial pressure of volatile metals is 0.8-2 x X Hg. A similar treatment is carried out within 0.5-1 hours. After cleaning is carried out on carbon filters 4 and intensive mixing in an ultrasonic concentrator 6, alloying elements, such as bismuth, indium and rare earth, are introduced for 0.5 - one hour zirconium, osmium, hafnium, etc. through the device for introducing alloying elements 8, without stopping the mixing of the alloy in the ultrasonic concentrator b for 1020 minutes. Then the stream of molten solder is granulated through the die plate 10 under the action of the magnetic system 7 into granules and the latter crystallize in the flux. Due to this, further contact of the metal with the atmosphere is prevented and the solder is kept in a high purity state before the moment of use. As a result of the process, a solder composition was obtained, wt.%: Tin 61.0-63.5 Bismuth 0.15-0.25 Indium0.05-0.10 Rare-earth metals 0.2-0.3 Impurities (aluminum, aluminum , mouse k. Not more than 2-10 zinc) each Lead Rest The amount of oxygen is not more than 1 -10 wt.%. PRI m e. The proposed method is used to manufacture pilot batches of solders. The quality of solders is evaluated by the strength characteristics of solder and paired joints. . In parallel, the manufacture of solder in a known manner. The compositions, solders and test results are summarized in the table.

Как показали испытани , наилучшим способом очистки припо ПОС-в1 от окислов, интерметаллидов, сульфидов вл етс метол вакуумной дистилл ции с фильтрацией через угольный фильтр, добавки инди при содержании до ОД вес.% способствуют замедлению естественного старени ) совместное действие висмута и сурьмы способствует увеличению прочности и улучшению смачивающих свойств припо до 20%} площадь растекани и прочностные характеристики полученных припоев улучшаютс на 20%J прочность па цых соединений , выполненных припо ми с.улучшенными свойствами/на.20% превышает аналогичные значени дл соединений, полученных с применением промышленно-поставл емого припо ПОС 61.As tests have shown, the best way to purify POS-B1 solder from oxides, intermetallics, sulphides is by vacuum distillation method with filtration through a carbon filter, indium additives with a content up to OD wt.% Help to slow down natural aging, the combined effect of bismuth and antimony increases strength and improvement of the soldering properties of solders up to 20%} the spreading area and strength characteristics of the solders obtained are improved by 20% J strength of the solder joints made with solders with improved ystvami / na.20% more than the same values for the compounds prepared using the commercially-supplied by the solder 61 PIC.

Таким образом, предлагаемый способ позволит получить экономический эффект за счет увеличени производительности процесса пайки, снижени трудоемкости изготовлени и повыше- ни качества выпускаемой продукции.Thus, the proposed method will make it possible to obtain an economic effect by increasing the productivity of the soldering process, reducing the labor intensity of manufacturing and increasing the quality of products.

Claims

1. USSR author's certificate 308Х) 79, cl. From 22 to 9/02, 1969.

2. Authors certificate of the USSR 460311, cl. From 22 to 9/02, 1973.