SU975569A1 - Способ получени водного раствора нитрита кальци - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к получению нитритов щелочноземельных металлов, в частности кальци . Нитрит которого может быть использован в производствах азокрасителей , капролактама и как реактив с повышенной степенью чистоты.

Известен способ получени  раствора нитрита и нитрата кальци  пропусканием разбавленных окислов азота из хвостов азотнокислого производства через слой гранулированного карбоната кальци , орошаемого водой 1.

Недостатками этого способа  вл ютс  получение раствора поглощени  с большим содержанием нитрата кальци , мала  концентраци  раствора и периодичность процесса .

Наиболее близким к предложенному  вл етс  способ получени  водного раствора нитрита кальци , согласно которому абсорбцию окислов азота раствором гидроокиси кальци  провод т в башн х. Орошение башен осуществл ют циркулирующем раствором, в котором поддерживают избыточную щелочность до 30 г/л, добавлй  к нему известковое молоко (100-130 г/л СаО) или сухую известь 2.

Недостатком известного способа  вл етс  содержание в растворе нитрита значительного количества примесей нитрата кальци  10-30 /о от общего количества нитрита и нитрата. 5

Цель изобретени  - снижение содержани  в продукте примеси нитрата кальци .

Поставленна  цель достигаетс  тем, что

10 согласно способу получени  водного раствора нитрита кальци  путем взаимодействи  окислов азота с раствором гидроокиси кальци , в полученный после взаимодействи  раствор ввод т твердую окись или гидроокись кальци  с последующим выделением

15 осадка образовавшейс  основной соли нитрита кальци  и выщелачиванием нитрита кальци  водой. Твердую окись или гидроокись кальци  ввод т в количестве 1 вес. ч. в пересчете на окись кальци  на 3-6,6 вес ч.

2- нитрита кальци , и процесс выщелачивани  ведут при 60-80°С и весовом соотношении воды к осадку основной соли нитрита кальци , равном 1: (1 -1,15).

Способ осуществл ют следуюш им образом .

Смесь NO и NO с концентрацией окислов азота до 10% (в пересчете йа NO) со степенью окисленйости 0,35-0,55 и температурой 50-65°С подают снизу в абсорбер, который орошаетс  известковым молоком с концентрацией СаОПО-170 г/л . Образующийс  в результате абсорбции раствор, содержащий 350-400 г/л нитрита кальци  и 10-20 г/л нитрата кальци , охлаждают до 2 5-30°С и смешивают в двухвальном смесителе с сухой гидроокисью кальци  или окисью кальци  в количестве 1 г GaO на 3-6,6 г нитрита кальци  в растворе. При этом образуетс  двойна  основна  соль состава Ca(NO2)2CaO-SHjO, котора  осаждаетс  в виде кристаллов. Основную соль отдел ют фильтрованием, одновременно промывают ее раствором нитрита кальци . Промытый осадок, практически не содержащий нитрат кальци , выщелачивают водой в количестве 1 г на 1 -1,15 г влажного осадка при 60-80°С. Полученный при этом водный раствор нитрита кальци  содержит 400-450 г/л нитрита, йе содержит нитрата кальци  и может быть упарен дл  получени  сухой соли. Гидроокись кальци , высвободившуюс  после выщелачивани , вновь используют дл  осаждени  двойной соли.

Пример 1. 300 л газовой смеси, содержащей 4°/о окислов азота (в пересчете на NO) со степенью окисленности 0,35, пропускают через 100мл раствора известкового молока с концентрацией 140 г/л СаО. В полученный раствор, содержащий 303,3 г/л нитрита кальци  (выход ) и 11,2 г/л нитрата кальци , добавл ют твердую гидроокись кальци  50 г/л (соотнощение CaO:Ca(NO2)zpaBHO. 1:6,06 в 1 г). Образовавшуюс  двойную соль отфильтровывают, промывают 33 мл раствора нитрита кальци  с концентрацией 300 г/л и выщелачивают 40 мл волы (соотношение вода:влажный осадок 1:1) при 80°С. Полученный раствор содержал 429 г/л нитрита кальци  и следы нитрата кальци .

Пример 2. 300 л газовой сйеси,. содержащей 4/о окислов азота (в пересчете на NO) со степенью окисленности 0,35, пропускают через 100 мл раствора известкового молока с концентрацией 140 г/л. В полученный раствор, содержащий 294, 6 г/л

(выход 94%) нитрита кальци  и 10,9 г/л нитрата кальци , добавл ют твердую гидроокись кальци  100 г/л (соотношение CaO:Ca(NO2) 2 равно 1:3 в 1 г). Образовавшуюс  двойную соль отфильтровывают, промывают 33 мл раствором Нитрита кальци  с концентрацией 300 г/л и выщелачивают 34,5 мл воды с температурой 80°С (соотношение НгО: влажный осадок в 1 г равно 1:1,15). Полученный раствор содержал 387 г/л Нитрита кальци  и следы нитрата кальци .

Предложенный способ позвол ет получать концентрированный раствор нитрита кальци , не содержащий примесей нитрата кальци , который может быть применен как реактив с повышенной степенью чистоть1 дл  обработки взлетно-посадочных полос в аэропорту, в производствах азокрасителей и дл  получени  чистого нитрита аммони , который используетс  в производстве капрол актам а.

Claims (2)

1.Способ получени  водного раствора Нитрита кальци  путем взаимодействи  окислов азота с раствором гидроокиси кальци , отличающийс  тем, что, с целью снижени  содержани  в продукте примеси нитрата , в полученный после взаимодействи  раствор ввод т твердую окись или гидроокись кальци  с последующим выделением осадка образовавшейс  основной соли нитрита кальци  и выщелачиванием нитрита кальци  водой.

2.Способ по п. 1, отличающийс  ,тем, что твердую окись или гидроокись кальци  ввод т в количестве 1 вес. ч. в пересчете на окись кальци  на 3-6,6 вес. ч. нитрита кальци  и процесс выщелачивани  ведут при 60-80° С и весом соотношении воды к осадку основной соли нитрита кальци , равном I: (1 -1,15).

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

1.Патент Польши № 43284, кл. 12 i 21/40 1960.

2.Справочник азотчика. Т. 2. «Хими , 1969, с. 168 (прототип).