SU1530571A1 - Способ получени нитрата аммони и карбоната кальци - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к производству азотных и комплексных удобрений на основе азотнокислотного разложени  природных фосфатов. Цель изобретени  - снижение содержани  фтора в растворе нитрата аммони  и интенсификации процесса конверсии за счет снижени  суммарного времени пребывани  исходных реагентов в зоне конверсии. Способ получени  нитрата аммони  и карбоната кальци  включает двухстадийную конверсию нитрата кальци  с последующим разделением целевых продуктов, причем процесс конверсии нитрата кальци  ведут при мольном соотношении нитрата кальци  к карбонату аммони  на первой стадии, равной 1: /0,8 - 0,95/ в течение 20 мин, на второй стадии - при соотношении 1:(1,05 - 1,1) в течение 2 - 6 мин при температуре процесса конверсии, равной 40 - 54°С. 1 табл.

Description

Изобретение относитс  к производству азотных и комплексных удобрений на основе азотнокислотного разложени  прмроднь1х фосфатов,

Цели изобретени  - снимен , е содержани  фтора в растворе нитрата аммони  и интенсификаци  процесса конверсии за счет снижени  суммарного времени пребывани  исходных реагентов в зоне конверсии.

Пример 1. Берут 100 г четы- ре/.водного нитрата кальци  состава, г(моль): Ca(NOi,)o 65;.R (0,401),, HNO- 3,4 (0,054); 0,16 (0,0ni)-, F0 .16 (0,0421), 30,48 (1,69), нагревают , нейтрализуют свободную азотную кислоту, например карбонатом аммони , до рН 5,5 и добавл ют рас- т вор карбоната аммони  с содерм анием в 100 г состава, г (моль): ;П.,М Ь 50 (0,625), NH.,10,8 (0,635), с:о 12,4 (0,282); НсО 28,6 (1,593), нагретый до , причем мол рное соотношение Са (NOj), и (NHOu COj равно 1:0,8 (113,6 г раствора). Затем прг;рол т реакцию конверсии при умеренном по- ремашивани 1 (число оборотов меи)алки 120 об/мин) с осаждением основного

|.-vli

сд

ОО

о ел

1530571

количества карбоната кальци  и всего фтора. Через 20 мин в реакционный сосуд добавл ют оставшийс  от стехио- метрического с избытком раствор карбоната аммони , т.е. соотношение реагирующих компонентов Са (NO,, и (NH) СОл равно 1:1,05 (30 г раствора ). По истечении 2 мин карбонат кальци  отдел ют фильтрованием. Полученный раствор нитрата аммони  содержит 0,0001% фтора.

Остальные примеры выполнены ана10

логично примеру 1 и сведены в таблицу .

Обработку раствора нитрата кальци  раствором карбоната аммони  предлагаемым способом осуществл ют в две стадии при i) на каждой стадии: на первой стадии конверсии при мол рном соотношении нитрата кальци  к кабонату аммони  в смешиваемых растворах 1 : (О ,Р -0,95) в течение .0 мин, а на второй стадии - при соотношении 1:(1,05-1,1) в течение 2-6 мин.

Нижний предел температуры проведени  реакции конверсии обусловлен температурой плавлени  четырехводного нитрата кальци . Верхний предел температуры проведени  реакции конверсии обусловлен скоростью перехода фтора из твердой фазы в раствор аммиачной селитрви При температуре 55°С скорость растворени  фторида кальци  в растворе нитрата аммони  не позвол ет получить конечный продукт с кон центрацией фтора менз« 0,001%. Нижний предел времени проведени  второй стадии конверсии задаетс  скоростью количественного протекани  взаимодействи  нитрата кальци  с карбонатом аммони , котора  согласно наших экспериментальных данных равна 0,5 1,0 мин. При проведении второй стадии за период времени больше 6 мин в растворе нитрата аммони  за счет

перехода фтора в жидкую фазу в услови х избытка иона СOj содержание фтор-иона в растворе аммиачной селитры превышает 0,001. Уменьшение нормы расхода карбоната аммони  ниже 0,8 от стехиометрической на первой не оказывает заметного вли ни  на снижение концентрации фтора в полученном растворе аммиачной селитры, но может способствовать получению тонкодисперсного мела, что затрудн ет фильтрацию. Использование на первой стадии карбонатного раствора

по норме, превышающей 0,95 от сте- хиометрического соотношени , не обеспечивает требуемого избытка ионов

Са

+1

которые необходимы дл  осаж0

5

0

5

5

0

0

5

0

5

дени  фторида кальци  и тем самым не обеспечит низкого содержани  ионов фтора в получаемом растворе нитрата аммони . Врем  проведени  первой стадии обуславливаетс  получением мела заданного качества. При времени менее 20 мин мел может получатьс  мелкодисперсный и как следствие ухудшение фильтрации. При времени более 20 мин ухудшаетс  количественна  характеристика процесса, т.е. производительность .

Дл  конверсии используетс  плав четырехводного нитрата кальци , содержащий ,: Са 1А-16, HN03 2,5-5; 0,1-0,35i F 0,1-0,2, и раствор карбоната аммони , содержащий, 50, NH3 ТО,8; СО 12,4. В результате конверсии получаетс  раствор аммиачной селитры с содержанием основного вещества 58-62% и не более О,ООП F.

Предлагаемый способ позвол ет понизить содержание фтора до 0,001% в получаемом растворе нитрата аммони  против 0,01 в существующем процессе и тем самым в 10 раз снизить загр знение окружающей среды соединени ми фтора, увеличить срок службы выпарного оборудовани  за счет снижени  коррозионной активности раствора нитрата аммони  и уменьшени  скорости коррозии до приемлемого уровн  0,1 мм в год, а также увеличить интенсивность конверсии и понизить расход энергозатрат.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  нитрата аммони  и карбоната кальци  путем двухстадий- ной конверсии нитрата кальци , содер жащего фтор, карбонатом аммони  с последующим разделением целевых продуктов , отличающийс  тем, что, с целью снижени  содержани  фтора в растворе нитрата аммони  и интенсификации процесса конверсии за счет снижени  суммарного времени пребывани  исходных реагентов в зоне конверсии , процесс конверсии нитрата кальци  ведут при мол рном соотношении нитрата кальци  к карбонату аммони  на первой стадии, равном 1:(0,8-0,95),

   51530571

   в течение 20 мин, на второй стадии чение 2-6 мин при температуре процес- при соотношении 1: (1,05-1,1) в те- са конверсии «0-5 С.