SU969677A1 - Способ выделени окрашенных веществ из сточных вод сульфат-целлюлозного производства - Google Patents

Description

. 1

Изобретение относитс  к способу выделени  opraunrieciasx веществ из оюгокомпонентных водных растворов н может быть использовано в целлюлозно-бумажной промышленности при очистке сточных вод, содержащих большие количества ок- ршленных веществ.

Известен способ вьщелени  окрашеН ных веществ из сточных вод целлюлознобумажной промышленности путем адсорбции веществ на гранулированной окиси алюмини , отделени  насыщенного адсорбента и регенерации ацсорбента прокаливанием при 500-600 01 1.

Однако способ не позвол ет вьшелить окрашенные вещества, так как при термической регенерашп адсорбе гга 01Ш сгорают.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ выделени  окрашенных веществ из сточных вод сульфат-целлюлозного производства путем последовательной адсорбци  веществ на порошкообразной целлюлозе, затем на пороа.кообразной oiajcK алюмини , десорб ции этих веществ с обоих адсорбентов сначала ацетоном, содержащим 6-8 г/л сол ной кислоты, а затем диметилформамидом , содержащим 7-10 г/л сол ной кислоты, нейтра.гшзацией и затариванием элюатоБ 2j .

10

Недостаток способа состоит в загр знении получаеь ых веществ в процессе ,эсорбц ш. Взаимодействие сол ной киодоты с окисью алюмини  пр1тодит к за- 1-р зненшо соединени ми алюм1ши  ве5 , десорб1фуемых с окиси алюмини  ацетоном, содернашлм сол ную кислоту. Диметилформамидные элюаты с обоих адсорбентов загр знены проду сгом реакции сол ной кислоты с диметилформамк-

20 дом. Очистка окрашенных веществ от загр знений: особенно последнего,  в-п етс  слойшым и трудоемким процессом . Цель изобретегш  - предотврашение загр знени  окрашенных веществ в процессе вьщепени . Поставленна  цель достигаетс  согласно способу выделени  окрашенных веществ из сточных вод сульфат целлюлозного производства, заключающемус в том, что сточные воды обрабатывают сол ной кислотой с последующей фильтра цией, прок-шшкой и cjTUKOft полученного осадка, адсорбцию ведут на полиамвдном адсорбенте, содержащем волокнистую целлюлозу в соотношении 1;1/десорбцию осуществл ют смесью водного раствора хлористого кальци  и этилцеллозОльва, а регенерацию водным раствором сол ной кислоты. При этом, с целью выделени  .окрашеш1ых веществ из элюата, последний подиюл ют сол ной кислотой, добавл ют .овый Ьпирт и получе1шую оргаштческую фазу отдел ют, промывают водой и упаривают. Перед адсорбцией сточные воды об рабатывают сол ной вдгспотрй с последую щей фильтрацией, промывкой и сушкой полученного осадка, адсорбцию ведут на полиамидном адсорбенте, десорбцию осуществл ют смесью водного раствора хлористого кальци  и этилцеллозо 1ьва, регенерацию - водным раствором сол ной кислоты. С целью выделени  окрашенных-ве ществ из элюата последний подкисл ют сол ной кислотой, добавл ют бутиловый спирт и пол юнную органическую фазу отдел ют, промывают водой и упаривают Кроме того, с целью предотвращени  уплотнеиш полиамидного адсорбента в процессе адсорбции, адсорбционную колон ку заполн ют смесью полиамидного адсорбента и волокнистой целлюлозы в со отнощении 1:1. Осуществение коагул ции окрашенных веществ в июлой среде перед процессом адсорбции позвол ет выделить часть окрашенных веществ наиболее простым способом в чистом виде, с.ш1зить нагруэ ку на адсорбент и, следовательно, обрабатывать большее количество сточной ВОДЬ меньшим количеством адсорбента. Кроме того, коагул ци  позвол ет предварительно разделить окрашенные вещест ва на два фракции. Употребление пшшамидногч) адсорбе та дл  адсорбции окрашенных веществ дает возможность использовать элюирующую смесь, не содержащую диметилформам1Щ с сол ной кислотой. Иcпoльзoвание в качестве десорбнруюшего раст ворител  смеси водного раствора хлористого кальци  и этилцеллозольва обеспечивает полную десорбцию окрашенных веществ с адсорбента и не разрушает адсорбент , что предот ашает загр знение окрашенных веществ продуктами деструкцвв полиамиаа. Обработка элюата заключаетс  в подкислении его сол ной кислотой до рН 4   добавлении бутилового спирта до рас-ч слоени  жидкостей. Окрашенны вещества переход т в органическую фазу отдел ют, промывают дистиллированной водой от следов кислоты и упаривают. Регенфаци  адсорбента включает в себ  последовательное промывание адсорбента непосредственно в колонке сначала раствором сол ной кислоты в воде (рН 4), а затем дистиллироваиной водой. Регенерированный адсорбент пригоден дл  повторного использовани . Пример. Пробу сточной воды, отобранную после биологической очистки, освобождают 4юльтрованием через полот н ный фильтр от взвеси активного ила. Объем профильтрованной сточной воды зо л, рН 6,9. Дл  коагул ции окрашенных веществ пробу профильтрованаой сточной воды подкисл ют 18 мл концентрированной сол ной кислоты (р 1,17 г/мл) и оста лшот на 24 ч при 18-22®С. Образовавшийс  осадок отфильтровьшают на полотн ном фильтре, промывают 100 мл 0,05%-нрго водного раствора сол ной кислоты, затем 200 мл дистиллированной воды и сушат на фильтре при и пониженном давлении. Выход окрашенных веществ на стадии коагул ции 1,48 г. Дл  проведени  процесса адсорбции окрашенных веществ стекл нную хроматографическую колонку (d 80 мм, п ЭОО мм) МО1ФЫМ способом заполн ют смесью 90 г полиамидного адсорбента (сорбционна  емкость 17О-2ОО микро ,молей (Ь-нафтолоранжа на 1 г адсорбента ) и 9О г волокнистой целлюлозы. Введение волокнистой целлюлозы обусловлено необходимостью предотвращени  уплот нёни  полиамидного адсорбента в процессе адсорбции. Полученную после фильтрации скоагулировавщихс  окрашенных веществ сточную воду пропускают через колонку со скоростью 6-10 мл в минуту. Вытекающа  из колонки вода бесцветна. После пропускани  всего объема сточной воды колонку промь1вают 200 мл дистиллированной воды и элюируют 105О мл смеси 1О%-ного водного раствора хлсхристого кальци  и этилцеллозольв (40: :6О по объему).

Дл  выделени  окрашенных вешеств элюат подкисл ют сол ной кислотой до рН 4, добавл ют 1200 мл бутилового спирта до образовани  двух фаз, оргашмескую фазу отдел ют, дважды njx мывают 400 мл дистиллированной воды и упаривают досуха.

Выход окрашенных веществ на стадии адсорбони 0,45 г; суммарный выход окращенных вешеств г.

Регенерацию адсорбента провод т промыванием адсорбента сначала 300 мл водного раствора сол ной кислоты (рН 4 а затем ЗОО мл дистиллированной воды непосредственно в хроматографической колонке.

Технико-эксшомический эффект от реализацив предлагае1лЬго способа обусловлен тем, что он позвол ет, полностью выдел51ть 01фашен1а 1е вещества из сточных вод и исключить из процесса выделени  окись алюмини  и диметвлформами Kpoivie того, выделение больЕей части окрашенных вещее ТВ коагул ш1ей позвол е уменьшить расход адсорбента при выделении окрашенных веществ и облегчает процесс десорбции.

Примен емый полиамидный адсорбент после десорбции О1фащенных веществ легко регенерируетс  и пригоден дл  повторного использовани , что по:жол ет обрабатывать большие объемы сточных вод небольшим количеством адЬорбента.

Claims (3)

1.Способ выделени  окрашенных веществ из сточных вод сульфа- -аеллкулозного производства, включающий аасорбцню окрашенных веществ, десорбцию их и регенерацию адсорбента, отличающийс  тем, что, с целью предотвращени  загр знени  О1фашенных вешеств

в процессе выделени , адсорбцией сточные воды обрабатьвают сол ной кислотой с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой полученного осадка, адсорбцию ведут на полиамидш м адсо1 бенте , десорбшш осуществл ют смесью водного раствора хлористого кальци  и этилцеллозольва, а регенерашоо - водным раствором сол ной кислоты.

2.Способ по nvl, о т л в ч а ю щ и и с   тем что, с целью вьшелени  окрашенных ъетеетъ из элюата, последний подкисл ют сол ной кислотой, добавл ют бутиловый спирт в полученную органическую фазу отдел ют, промывают и упаривают.

3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийс  тем, что, с целью предотвращени  уплотнени  полиамидного адсорбен| та в процессе адсорбции, адсорбционную колонку заполн юпг смесью полиамидного адсорбента и волокнистой целлюлозы в соотношении 1:1.

Источники информаднв, прин тые во внимание при экспертизе

1.За вка ФРГ № 2320799, кл. 85 С 3/00, 1974,

2.Авторское свидетельство СССР № 689947, кл. С O2F 1/28, 1979 (прототип).