SU942583A3 - Способ получени смеси хлоранилинов - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ХЛОРАНИЛИНОВ

1

Изобретение относитс  к усовериенствованному способу получени  смеси хлорашшвнов путем дегалогенировани  соответствующих соединений или хлорнитробензолов , содержащих значительно болыnfee количество атомов хлора.

Иавестен способ получени  галогенированных ароматических соединений путем дегалогенировани  галоидсодержаших ароматических соединений в присутствии катализатора, содержащего соль или окись меди или серебра, в количестве 6% т. носителе.

Процесс провод т при 28О-420°С tl.

Недостатком способа  вл етс  то, что при использовании указанного катализатора возникает необходимость в частой регенерации катализатора в св зи с образованием в ходе реакции углерсГдистых отложений, которые по вл ютс  вследствие разложени  части исходных соединений .

Цель изобретени  - упрощение процесса .

Поставленна  цель достигаетс  тем, что в способе получени  смеси хлоранилинов путем дегалогенировани  ди-, или три-, или тегра-хлорнитробензола или

5 соответствующих полихлора нилинов в сутствии водорода и катализатора гидрировани , содержащего окись меди в количестве 6% на носителе при 28О-42О с, используют катализатор, содержащий до10 полнительно родий, иридий, рутений, палладий или платину в количестве 0,5 % вес.

Носитель, Шзшолнен обычно в виде гранул из гидроокиси алюмини  или двуокиts ми кремни . В данных услови х дехлорировани  происходит быстрое и количестве превращение полихлорированных нитропроизводных , причем полученна  смесь хлора нилинов содержит преимущественно

20 3,5-дихлораНИЛИН.

Пример 1. Используют трубчатый реактор, содержащий 100 г гранул катализатора величиной от 20О до . 100 мк в псевдоожиженном слое. Катал затор получают путем пропитывани  аражжированной двуокиси алюмини , имеющей удельную поверхность равную ЗОО -iVr, водным раствором, вз тым в объеме, сооветствующем объему пор, и содержащем на 1ОО г готового катализатора 6 г ме ди в виде-дихлорида меди и 0,5 г роди , вз того в виде трихлорида роди , или ириди  в виде хлориридиевой кислоты, или рутени  в виде трихлорида рутени , паллади  в виде хлорида паллади  или платины в виде дихлорида платины. После пропитывани  каждый катализатор высущивают при 15О-18О С. В реактор ввод т 62 г 2, 3, 4, Б-тетрахлорнитробе№зола , 75 л водорода в ч. Температуру в реакторе поддерживают .практически посто нной, за счет охлаждени  с по мощью жидкого теплоносител . Температура в реакторе составл ет примерно . Врем  контакта газовой смеси с катализ13 тором равно 3 с, а вс  реакци  протекает за 4 ч. Из верхней части зоны дегалогенировани  реакционную смесь направл ют в колонну дл  промывки водой, где происходит выделение анилинов и сол ной кислоты, тогда как излшиек водорода выбрасываетс  в атмосферу . Затем едким натром нейтрализуют рекуперируемую массу, поступающую из нижней части колонны дл  промывки, с тем, 4тобы выделить органическую фазу , которую анализируют с помощью тонкослойной хроматографии.

В таблице значени  выходов указаны в мол, % по отношению к количеству молей введенного ТТХНБ (тетрахлорнитробензол ) после последовательных 4-ч экспериментов. Выход углерода С выражен в мол. % ТТХНБ, подвергнутого пиролизу , и был рассчитан из количества отложивщегос  на катализаторе углерода., количество которого выражено в вес. % катализатора после эксперимента. В качестве сравнени  приведены результаты, полученные при осуществлении процесса в аналогичных услови х, но при использовании только 6% меди. Способ позвол ет значительно снизить , пор51Дка 50%, количество углерода, отложившегос  на катализаторе, в том случае, когда исполь зуют смесь катализаторов, и значительно повысить количество соединений, имеющих в кольце атомы хлора, расположенные в (Л -положении.

Claims (1)

1. Формула изобретени ствуюших полихлораШшинов в присутствии

   Способ получени  смеси хпоранипи-содержащего окись меди в количестве 6%

   нов путем дегалогенировани  ди- три-на носителе, при 28О-420 с, о т л и или тетрахлорнитробензола или соответ-чающийс  тем, что, с целью упро55водорода и катализатора гидрировани .

   5 9426S36

   щени  процесса, используют катализатор,Источникв ивформапии,

   содержащий дополнительно родий, иридий, прин тые во ввимавве щт акспергвзе рутений, палладий или платину в коли-1. Патент Франпвн № 2162782,

   честве О,5 вес. %.кл. С О7 С 85/ОО, опублик. 1973.