SU929655A1 - Способ получени поликапроамида - Google Patents

Способ получени поликапроамида Download PDF

Info

Publication number
SU929655A1
SU929655A1 SU803226655A SU3226655A SU929655A1 SU 929655 A1 SU929655 A1 SU 929655A1 SU 803226655 A SU803226655 A SU 803226655A SU 3226655 A SU3226655 A SU 3226655A SU 929655 A1 SU929655 A1 SU 929655A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
caprolactam
molecular weight
day
nms
polycaproamide
Prior art date
Application number
SU803226655A
Other languages
English (en)
Inventor
Анатолий Викторович Беляков
Иван Михайлович Власов
Александр Анатольевич Сперанский
Ефим Борисович Кремер
Борис Афанасьевич Харьков
Владимир Тимофеевич Болтивец
Original Assignee
Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических волокон
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических волокон filed Critical Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических волокон
Priority to SU803226655A priority Critical patent/SU929655A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU929655A1 publication Critical patent/SU929655A1/ru

Links

Landscapes

  • Polyamides (AREA)

Description

Изобретение относитс  к получению поликапроамида с пониженным содержанием низкомолекул рных соединений (НМС) в расплаве полимера и может быть использовано в непрерывных и периодических процессах синтеза поли капроамида. Известны различные способы получени  поликапроамида с пониженным со держанием НМС, удаление которых осуществл ют различными способами: 1.Удаление НМС из расплава полимера под вакуумом .Удаление ПМС из расплава поликапроамида под вакуумом в сочетании с подачей в .аппарат инертного газа или вод ного . 3- Удаление НМС инертным газом ил перегретым паром ЗЗУказанные способы позвол ют получить поликапроамид с остаточным содержанием НМС менее 3%Удал емые из расплава полимера НМС, по любому из приведенных способрв , конденсируютс  в конденсаторах смешени  или в поверхностных конденсаторах . При конденсации НМС в поверхностных конденсаторах и в конденсаторах смешени  с помощью расплава капролактама температура конденсата поддерживаетс  выше температуры Застывани  капролактама, т.е. выше К, во избежание забивки конденсаторов и остановки по этой причине процесса . При неглубоком вакууме (небольша  степень удалени  НМС) дл  конденсации НМС в конденсаторах смешени  может быть использован водный раствор капролактама t позвол ет снизить температуру в конденсаторе смешени . Однако водный раствор капролактама не может быть использован при глубокой вакуумной отгонке НМС из-за его низкой температуры кипени  прн глубоком вакууме. Наиболее близки м к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту  вл етс  способ получени  поликапроамида с пониженным содержанием НМС.по которому капролактам с добавками активатора, регул тора молекул рной массы и термостабилизатора полимеризуют в аппарате непреры ной полимеризации о равновесного содержани  НМС в поликапроамиде. Готовый расплав поликапроамида с содер жанием НМС около 10% подвергают ва . куумированию в аппарате отгонки НМС при остаточном давлении 266,6-666,5 и температуре . Поликапроамид , содержащий после вакуумировани  около 3 весД НМС, направл ют на формование нити. Отгон емые па1ры НМС направл ют сначала в аппарат каталитического расщеплени  олигомеров капролактама. Затем пары капролактама конденсируют в конденсаторе смешени  циркулирующим Капролакта мом при 3 5-368 К 5. Недостатком известного способа  в л етс  то, что при 3 5-368 С парова  фаза содержит некоторое количество капролактама, которое уноситс  с парами воды, отгон емой из полимера, в вакуумный насос. При этом проис ходит не только безвозвратна  потер  капролактама, но и загр зн етс  окружающа  среда, например сточные воды. В насто щее врем  на усОгановках дл  получени  расплава поликапро амида с пониженным содержанием НМС. в сточные воды через пароэжекторные насосы попадает 0,2-11 капролактама от количества, подаваемого на Полимеризацию. Еще большее количество капролактама тер етс  через вакуу ные нас сы при подаче в аппарат отгонки НМС инертного газа или пара. Целью изобретени   вл етс  сниже ние безвозвратных потерь капролак-. тама и уменьшение загр знени  окружающей среды при получении поликапро амида с пониженным содержанием НМС и таким образом, улучшение технико-эко номических характеристик процесса. Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу получени  поликапроамида с пониженным содержанием НМС несконденсированные пары НМС после конденсации в основном кон денсаторе подвергают дополнительной конденсации с помощью конденсирующей жидкости, котора  представл ет собой капролактам с добавками регул тора, молекул рной массы в количестве мас.% по отношению к капролактаму . Л также тем, что смесь капролактама- и регул тора молекул рной массы дополнительно содержит термостабилизатор в количестве 1-30 мас. по отношению к капролактаму и воду в количестве НЮ мас. по отношению к капролактаму . Количество добавок обеспечивает снижение температуры кристаллизации капролактама до 263-333 К. В качестве добавок могут быть использованы: бензойна  кислота как регул тор молекул рной мйссы, 2,2 (п-фениламинофенокси)-диэтиловый эфир (Н-1 как термостабилизатор и дистиллированна  вода как активатор процесса. Способ осуществл ют следующим образом . В аппарате непрерывной полимеризации (АНП) полимеризуют капролакГам с добавками регул тора молекул рной массы, термостабилизатора и активатора . Из АНП реакционную смесь непрерывно подают в аппарат отгонки мономера, где под вакуумом и при повышенной температуре из расплава полимера отгон ют НМС. Отгон емое пары НМС через каталитический расщепитель олигомеров или мину  его попадают в основной конденсатор, а несконденсированны.е пары попадают во вторую ступень конденсации, где конденсируютс  с помощью конденсирующей жидкости. Конденсирующа  жидкость имеет температуру кипени  выше при остаточном давлении 266 Па и температуру кристаллизации в пределах 2бЗ-333 К, что позвол ет примен ть ее в конденсаторах смешени  при глубоком вакууме и температуре ниже 333К и,следовательно, значительно уменьшить при этом унос НМС. Другой особенностью предлагаемой конденсирующей жидкости  вл етс  то, что вход щие в нее компоненты используютс ; в качес ве добавок при получении поликапроамида. Это дает возможность в каждом отдельном случае подобрать такой состав конденсирующей жидкости, что возврат в технологический цикл сконденсированных НМС вместе с добавками не приведет к нарушению технологического процесса , а позволит улучшить техникоэкономические показатели процесса за счет уменьшени  безвозвратных потерь , капролактама. П р и м е р 1. В АНП производительностью 11200 кг/сут непрерывно дбзируют реакционную смесь, состо щую из капролактама, бензойной кисло ты и воды. Смесь полимеризуют при ЗЗЗК до содержани  НМС в.поликапроамиде 10 масД. Из АНП расплав полимера поступает в аппарат отгонки мономера (АОМ), где при остаточном давлении 666,5 Па и температуре из расплава отгон ют НМС в количестве 840 кг/сут до содержани  их в поликапроамиде 2,8. Отгон емые НМС через каталитический расщепитель цИклоолигомеров капролактама попадают в конденсатор смещени  основной конденсации, где при К циркулирующим капролактамом конденсируетс  790 кг/сут. НМС. Сконденси .рованные НМС направл ют либо обратно в технологический цикл, либо на регенерацию. Из основного конденсатора за счет упругости паров 50,5 «г несконден ,сированного капролактама поступает в дополнительный конденсатор смешени , где пары капролактама в количестве 38 кг/сут конденсируют при 323 К раствором бензойной кислоты В капролактаме. Концентраци  бензойной кислоты в капролактаме - 20 мас. По мере конденсации паров капролактама в циркулирующей конденсирующей жидкости концентраци  бензойной кислоты уменьшаетс  с 20 мас. до 19 мас.. Из циркулирующей жидкости .отбирают 46,91 кг/сут на приго товление реакционной смеси и возвра щают в технологический цикл (из них 8,91 кг/сут бензойной кислоты). Концентраци  бензойной кислоты в реакционной смеси за счет возвращаемого конденсата составл ет 0,08 мас.. После отбора части циркулирующей жидкости концентрацию бензойной кислоты в ней довод т до 20 мас.. Потери капролактама в воде пароэжекторного насоса составл ют 12 кг/сут вместо 50,5 кг/сут. Пр. имер2. В АНП такой же производительности, как в примере 1, получают по икапроамид. Из АНП расплав поликапроамида с содержанием НМС 10 вес.% поступает в АОМ, где при 543 К, остаточном давлении 4,66610 мПа и подаче перегретого пара в количестве 770 кг/сут из расп лава отгон ют 99б кг/сут НМС. После расщепител  в основном конденсаторе 9 56 при ЗЗЗК конденсируетс  777,6 кг/сут капролактама, 2IS, кг/сут несконденсированных паров капролактама поступает на дополнительное конденсирование , где при раствором бензойной кислоты в капролактаме (концентраци  20 масД) конденсируетс  21,8 кг/сут капролактама. Конденсирующа  жидкость содержит 5 мас.% воды. Концентраци  бензойной кислоты в циркулирующей конденсирующей Жидкости уменьшаетс  с 20 до 15 мас.. Из циркулирующей жидкости отбирают 268,5 кг/сут на приготовление реакционной смеси. За счет возвращени  в технологический цикл конденсата концентраци  бензойной кислоты в реакционной смеси составл ет 0,35 мае Д. Потери капродактама в воды пароэжекторного насосасоставл ют 3,6 кг/рут вместо 218,4 кг/сут. П р и м е р 3. Полимеризацию капролактама и отгонку НМС провод т как в примере 1. На дополнительную конденсацию поступает 50 кг/сут капролактама 47,2 кг/сут капролактама кондёнсирут ют 40 мае Д-ным раствором бензойной кис .лоты в капролактаме, который дополнител но содержит 3.2 масД воды. Концентраци  бензойной кислоты в циркулирующей жидкости по мере конденсации паров каг1ролактама уменьшаетс  с 40 до 38,8 мас.. Из циркулирующей жидкости 81,4 кг/сут направл ют на приготовление реакционной смеси, при этом количество бензойной кислоты составл ет 31 6 кг/сут, а воды т 2,6 кг/сут. .. Концентраци  бензойной кислоты в реакционной смеси составл ет 0,28%. . После отбора части конденсирующей жидкости добавл ют 31,6 кг/сут бензойной Кислоты. Безвозвратные потери капролактама составл ют 2, 8 кг/сут вместо 50 кг/сут. П р и м е р 4. Получение поликапроаМида и отгонку НМС осуществл ют как в примере 1. На дополнительную конденсацию поступает 50 кг/сут капролакта- ма. При 293 К конденсируетс  46,5 кг/сут НМС. Конденсирующа  жидкость представл ет собой капролактам с добавками 30 мас.| бензойной кислоты, 30 мас.% 2,2 (п-фенил

Claims (3)

  1. Формула изобретения
    1. Способ получения поликапроами10 да гидролитической полимеризацией капролактама с последующими вакуумной демономеризацией поликапроамида и конденсацией паров низкомолекулярных соединений, отличающий15 с я тем,что, с целью снижения потерь капролактама и уменьшения загрязнения окружающей среды, после основной конденсации паров низкомолекулярных соединений проводят дополнитель
  2. 2о ную конденсацию·паров при 292-232 К с помощью жидкой смеси капролактама ‘ с добавкой регулятора молекулярной массы в количестве 15_40 мас.% . по отношению к капролактаму.
    25 2. Способ поп.1,отличающ и й с я тем, что смесь капролактама и регулятора молекулярной массы дополнительно содержит термостабилизатор в количестве 1-30 мас.% 30 по отношению к капролактаму.
  3. 3. Способ по п.1, о т л и чающий с я тем, что, смесь капролактама и регулятора молекулярной мас35 сы дополнительно содержит воду в количестве 1-10 мас.% по отношению к капролактаму.
SU803226655A 1980-10-29 1980-10-29 Способ получени поликапроамида SU929655A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU803226655A SU929655A1 (ru) 1980-10-29 1980-10-29 Способ получени поликапроамида

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU803226655A SU929655A1 (ru) 1980-10-29 1980-10-29 Способ получени поликапроамида

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU929655A1 true SU929655A1 (ru) 1982-05-23

Family

ID=20935177

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU803226655A SU929655A1 (ru) 1980-10-29 1980-10-29 Способ получени поликапроамида

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU929655A1 (ru)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2471791C2 (ru) Способ очистки технологических потоков при производстве дилактида или полилактида
US11111211B2 (en) Method of distilling dimethyl sulfoxide and multistage distillation tower
US5357034A (en) Lactide polymerization
US5973105A (en) Process for continuously preparing a polyamide 6 with a low dimer content
US8541540B2 (en) Continuous process for the extraction of polyamide-6
KR102225428B1 (ko) 미정제 락티드 함유 스트림으로부터의 메조-락티드의 회수 및 생성 개선 방법
JP2008533264A (ja) ポリオキシメチレンから残留モノマーを除去する方法
KR19990013862A (ko) 폴리아미드의 해중합화 방법
US4327208A (en) Continuous process for the hydrolytic production of polycaprolactam having a low-monomer and low-dimer content
US5962538A (en) Method of continuously producing polyamide 6 using recycled lactam
NL8500255A (nl) Werkwijze voor de continue produktie van polybutyleentereftalaat met een groot molecuulgewicht.
JP2020094179A (ja) 低粘度ポリ−α−オレフィン潤滑油及びその合成方法
SU929655A1 (ru) Способ получени поликапроамида
US2780652A (en) Preparation of high purity formaldehyde
US5393856A (en) Liquid phase and aqueous solutions of poly(vinyl methyl ether) from highly purified vinyl methyl ether monomer
EP1614671A1 (en) Process for producing isoprene
US4043873A (en) Plural stage recovery of trioxane in a process having a molecular distillation step
US3176023A (en) Process for producing trioxane using a cation exchange resin having-so3h radicals
US3149127A (en) Production of trioxane
NO162114B (no) Fremgangsm te ved fremstilling av omsetningsproduktydrogencyanid.
JP4075089B2 (ja) ラクチドの製造方法
US5196551A (en) Co-vaporization process for preparing lactide
US3597396A (en) Stabilization of polyoxymethylenes
US4014900A (en) Purification of 2-pyrrolidone
US4806622A (en) Process for the manufacture of polyacetals