SU912720A1 - Способ получени фосфорных удобрений из магнийсодержащего фосфатного сырь - Google Patents

Description

I

Изобретение относитс  к получению минеральных фосфорных удобрений из магнийсодержащего фосфатного счрь . Присутствие в фосфоритах магни  приводит к определенным трудност м при их переработке, при этом повышаетс  удельный расход серной кислоты , необходимой дл  разложени  фосфоритов .

Известен способ обработки фocфatного сырь  слабыми водными растворами серной кислоты при весовом отношении и рН 2,5-3,5. После достижени  точки нейтрализации смесь фильтруют. Степень извлечени  магни  в оаствор (степень обезмагнивани  и 71 при значении рН 3,5 и 2,5 соответственноtn .

Однако способ характеризуетс  недостаточно высокой степенью обезмагнивани , а также образованием больших пасс разбавленных растворов с низкой концентрацией магни .

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ получени  фосфорных удобрений из магнийсодержащего фосфатного сырь , путем обработки последнего серной кислотой в растворе сульфата аммони  при рН 2-5 с последующей фильтрацией полученной пульпы и обработкой фильтрата аммиаком до рН 6-9 с отделением твердой

10 фазы от маточника 2

Недостатком известного способа  вл етс  низка  степень обезмагничивани  фосфатного сырь  и отсутствие возможности получени  магнийан15 монийфосфата.

Цель изобретени  - повышение степени обезмагнивани  Лосфатного сырь  при одновременной утилизации магни  в магнийаммонийфосфат.

20

Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу получени  фосфорных удобрений из магнийсодержащего фосфатного сырь  путем обоа3 ботки его растворами , содержащими серную кислоту с последующей Фильтрацией полученной пульпы и обработкой фильтрата аммиаком до рН 6-9 с отделением твердой фазы от маточника , обработку ведут 10-20%-ным водным раствором серной кислоты в избытке 130-320 от стехиометрии на окись магни  при КгТ, равном (1-2):1, а обработку аммиаком ведут при 80-90 С в течение 30-50 мин. Целесообразно в качестве источника аммиака брать бикарбонат аммони  . По известному способу степень извлечени  магни  72%, а фосфора всего 4,6/.Дальнейша  обработка такого сульфат-бисульфатного рас вора с получением товарного продукт в виде магнийаммонийфосфата невозмо на. Цл  получени  магнийаммонийфосфата необходимо ввести добавочное количество фосфора дл  обеспечени  необходимс5го мольного отношени  Р O МцО 0,5:1- По известному способу Pj Оь и Mt; (I переход т в раствор в мольном отношении 0,1-0,2, что недо таточно дл  получени  магнийаммоний фосфата . По предложенному способу создают такие услови , при которых с одновременным обезмагниванием обеспечи ваетс  получение продукта в виде могнийаммонийфосфата. Найденные усл ви  позвол ют одновременно с магние перевести в раствор такое количест во фосфора, которое обеспечивает в растворе м(льное отношение Р -ь Mg 0,5-1, что в свою очередь при ам .монизации обеспечивает получение магнийаммонийфосфата. Мольное отношение Р 0 ; MgO о растворе разложени  после отделени твердого остатка составл ет 0,52-, 0,kB; Q ,57 соответственно в примерах 4,5 и 6. Нижний предел концен рации серной кислоты обусловлен 4 необходимостью сокраи;ени  объемов получаемых растворов и увеличением концентрации магни  в них ло сравнению с известным способом, при концентрации более 20% фосфор извлекаетс  в раствор выше необходимого предела. Нижний предел расхода кисло ты обусловлен достижением извлечени  магни  в раствор не менее 30Z, верхний предел обусловлен степенью перехода фосфора в раствор дл  создани  необходимого соотношени  магний/Фосфор с целью последующей обработки аммиаком. Расход кислоты обусловлен созданием среды , предотвращающей образование осадков при обработке фосфатного сырь  . Режим обработки раствора аммиаком обусловлен необходимостью получени  фосфорного удобрени  с более высоким содержанием питательных веществ, а также улучшени  структурных характеристик продукта. Температурный ичтервал обработки  вл етс  оптимальным дл  получени  продукта с низкой степенью гидратации . Врем  обработки достаточно дл  образовани  продукта и формировани  его. кристаллической структуры, обуславливающей высокую удельную производительность фильтрации. Пример 1. Провод т обработку фосфорита, содержащего мас.: РгОа23,0; СаО Ц2,0-, 0 3,17; Ре(, 0,13-, A1aOgO,98; F 1 , V; воднымраствором серной кислоты при разном ее расходе по отношению к окиси магни  и отношении . Врем  обработки фосфорита 1,5 ч, t . Определ ют степень извлечени  магни  в раствор и содержание его в твердом остатке и растворе. В табл.1 представлены данные, указывающие на степень извлечени  магни  в раствор и содержание его в твердом остатке и растворе. Таблица 1

59127206

Как видно из данных табп.1, с уве- П р и м е р 2. Провод т обработличением расхода серной кислотыку фосЛюрита (пример 1) водным оастстепень обезмагиичивани  увеличива-вором серной кислоты с расходом

етс  и достигает 89,7, что270% от стехиометрии при различзначительно выше, чем в извест- 5ных Ж:Т в услови х примера 1. / анные

ном способе.приведены в табл.2.

Таблица 2

Из данных табл. следует, что отншение Ж;Т оказывает определенное вли ние на степень обезмагнивани , причем эта зависимость сохран етс  дл  всех исследованных нами расходов серной кислоты. Кроме того, найденные режимы обработки фосфатного сырь  обеспечивают переход фосфора в раствор на }k-20%. Эти режимы позвол ют выбрать мольные отношени  магний/фосфоо в растворе, обеспечивающие последующее получение фосфорного удобрени .

Примерз. Навески по 100 г фосфорита (пример П обрабатывают водными растворами серной кислоты

при различных расходах (в % от стехиометрии на MgO). Температура обработки 50°С врем  обработки 1,5 ч. После обработки полученную пупьпу расфильтровывают, твердый остаток

и раствор анализируют на содержание М О и Р О , определ ют степень извлечени  их из фосфорита . Данные представлены в табл. 3Таблица 3 Из данных табл.3 следует, что при одном и том же расходе кислоты с уменьшением ее концентрации степень извлечени  MgO во всем исследованном интервале расходов и концентраций растет. В том же направлении уменьшаетс  содержание MgO в остатке . С увеличением расхода и концентрации кислоты увеличиваетс  содержание MgO в растворе. Пример . 100 г фосфорита (пример 1)обрабатывают оодным раствором серной кислоты, приготовленьем на маточнике после отделени  выпавшего осадка-продукта. Рас ход кислоты 320% от стехиометрии на MgO, ;{:Т 1 ,3:1 , температура 50, врем  обработки 1,5 ч. Полученную пульпу фильтруют. Твердый остаток (101 г содержащий, мас.%: ,; СаО 41, MgO 0,80; Я0з19,9; ,-, направ л ют на получение ПФК известными спо собами. Фильтрат содержит, г/л: Рр 65 «б,6; MgO 25; Я0,2б,6., СаО 1,7. Сте пень извлечени  в раствор, |: MgO 77 i Фильтрат обрабатывают аммиаком при 80 С до рН 6 в течение 30 мин. Выпавший осадок отдел ют и сушат, его вес 9,7 г, состав ,мае.% Pa05/ f,3i M,gfl 2k,7; СаО 1,67v SO 2,7v -NN3 11,0. Маточник, содержащий г/л: PaOs 1,75-, ,9, MgO 0,26) СаО 0,,0, укрепл ют серной киспотой до концентрации 9 , 7 и направп ют на обработку следующей П .)оции фос( л. Пример5. 100 г фосфорита (пример 1) обрабатывают 10|-ным водным раствором серной кислоты, приготовленным на маточнике после отделени  осадка - продукта. Расход кислоты 26,0% от стехиометрии на MgO , температура обработки , врем  1,5 Ч- После разделени  пульпы получают твердый остаток tlOO г), содержащий мас.: RI Од 20,5-; СаО 14,8, MgO 0,76; ,1., ,11, который направл ют на получение ПФК известными способами. Извлечение в раствор MgO и Рг 0 76 и 11% соответственно. Ра.створ, содержащий, г/л: PS 0525 ,8-, MgO 15,1, S0j26,5i СаО 1,1, обрабатывают аммиаком при рН 8,5 в течение 50 мин. Выпавший осадок отдел ют , его выход 10,2 г состав, мас.%: РЙ , MgO 23,i-, NHs9,7; SO /,3s CaO 1,73- Раствор, содержащий, г/л; Pe050,26; MgO 0,15-, S0j2t-, ffb0,5i укрепл ют серной кислотой до 10 и направл ют на обработку новой навески фосфорита. П р и м е р 6. 100 мл раствора после отделени  твердого остатка, содержащего, г/л; Р 0 15 ,2 MgO 7,5; SOa, 19 )6. обоабатываот г бикарбоната аммони  до рН 8,. Выпавший осадок хорошо фильтруетс . Его оыход 3,35 г, состав, мас.|: ,-, MgO 22,4- Я%0,63; ,. Состав маточника, г/л: Я0з19,4-,; т 155,3.

Предлагаемый способ обеспечивает уменьшение расхода реагентов, исключение сульфата аммони , сокращение объема растворов и увеличение концентрации в них магни  (.в предлагаемом способе концентраци  0,562 ,, в известном 0, следовательно объем раствора сокращаетс  Предлагаемый Магнийаммонийфосфат

Известный Смесь солей k

Магнийаммонийфосфат, полученный по предлагаемому способу, имеет более высокое содержание аммиака и значительно меньше сульфата и кальци .

Claims (2)

1. Формула изобретени 

   1 . Способ получени  фосфорных удобрений из магнийсодержащего фосфатного сырь  путем обработки его растворами, содержащими серную кислоту , с последующей фильтрацией полученной пульпы и обработкой фильтрата аммиаком до рН 6-9 с отделением твердой фазы от маточни|ка , отличающий с  тем, что, с целью повышени  степени о.бвзмагничивани  фосфатного сырь 

   в 1,6-7 раз. Кроме того, увеличиваетс  степень извлечени  магни  из сырь  до 89,7% против 72% в известном способе,

   В табл.4 представлена характеристика конечного продукта, полученного по предлагаемому и по известному способам.

   Таблица Ц

   ,1

   8,t

   22,(4

   при одновременной утилизации магни  в Магнийаммонийфосфат, обработку ведут 10-201 -ным водным раствором серной кислоты в избытке 130-320 от стехиометрии на окись магни  при Ж:Т, равном (1-2):1, а обработку аммиаком при 80-90°С в течение 30-50 мин .
2. 2. Способ поп.1,отличающ и и с   тем, что, в качестве источника аммиака берут бикарбонат аммони ,

   Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

   1.Патент ФРГ № 2531519, кл. С 01 В 25/22, 1977.

   2.Авторское свидетельство СССР № 366177, кл. С 05 и 11/08, 1971

   f прототип) . ,3 22,k-2k,l в, 0,63-«,3 1,67-1,73