(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОРМОВОГО ПРЕЦИПИТАТА
Изофегение огноснтс к гехнопогаПГ производства минеральных солей, исполь зуемых дл подксфмки скота и птицы. Известны способы получени кс эмового преципитата, заключающиес в обесфто ривании экстракционной фосфорной кислоты , полученной при сернокислотном разло«сении фо :фдрита , сол ми натри , отделении кремнефторида сгущением, обработке обесфторенной экстракцисисной фосфорной кислоты (ЭФК) суспензией измельченного известн ка в две стадии, на первой из Которых расходуетс 7СХ.75% известн ка от соотношени СаО/Р2О5 О,56-О,6 и осаждаетс около 2/3 п тиокнси фосфора и основное количество примесей. Фильтрат , отделенный от осадка - удофш-ель наго преципитата поступает на вторую стадию, где он обрабатываетс остальным количеством известн ка с получением кор мового преципитата. После высушивани преципитат содержит 42-45% F SVCB и менее 0,2% фтора Jl. Недостатками указанного способа вч л ютс невысокий выход товарного продукта , низкое качество и плоха фильтруемость товарного продукта. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ получени кормовс го преципитата путем вьшелени нитрата кальци вымораживанием из азотнокислотной выт жки апатита обесфторивани фильтрата сол ми натри , отделени кремнефторида натри сгущени , обработки обесфтореннс го раствора аммиаком при рНЗ с последующим отделением осадка фтсридов и фосфатов кальци , редких земель , железа и алюмини от очищенного аммс сийнитратнофосфатного раствс а (содержание фтора менее 0,5 г/л). Последний обрабатывают раствором нитрата кальци полученную пульпу довод т аммиаком до рН 4,5 и после агитации фильтруют . После промывки и высушивани (преципитат содержит 48% f2. уе СаО и О,1% фтора. Полнота осаР-Ог в преципигаг составл ет жденн 90% 2. Недостатком известного способа вл етс ниокое качество преципитата за счет содержани в нем ° же теоретически необходимого. Кроме того , фильтруемость пульпы преципитата составл ет 18 т/м в сутки. Цель изобреуенн - улучшение качества преципитата за счет увеличени со , держани усво емого и повышение производительности фильтрации. Поставленна цель достигаетс тем, что в известном способе аммиак предва- рител15но ввод т в раствор нитрата кальци , поступающего на преципитирование. Причем рН смеси составл ет Ю-Ц. Пример. Берут два стакана по 0,5 л в каждом экстракционной фосфорной кислоты после вьщелени кремнефтористы солей, содержащей, г/л: 230; SQjj 28; CaO 4,5 и F 5,4. В оба стакана подают по 180 мл 24%-ного раствора амм ака в воде и получают после 30 мин аги тации при температуре 7О°С пульпу с .рН 4,95. В эгу пульпу ввод т по 1ОО м раствора нитрата кальци , содержащего 14О г/л СаО и О,2 г/л F и агитируют пр 7О С в течение ЗО мин. Осадки отдел ю фильтрацией и промывают 120 мл воды каждый. Основной фильтрат и промывку каждого опыта объедин ют и получают по 51О мл раствора, содержащего, г/л: PaOg-lTO; NH 12;F 0,4;СаО О,8 и 504 16. В тюрвый стакан ввод т 44О мл указанного выше раствора нитрата кальци , а затем дл доведени рН до величины 3,5 - 60 мл 24%-ного раствора NHg в воде. После агитации при в течение 1 ч осадок отдел ют, промывают 350 мл воды, высушивают до посто нного веса при 1О5°С и получают 182 г преципитата следующего состава,%: 47,1; СаО 39,9 и F О,1. Извлечение Р, -205-в преципитат составл ет 99% от , поступившего на преципитирование. Производительность фильтрации преципитата соста вл ет 81 т/м сут. Во второй стакан ввод т предварительно смешанные 44О мл раствора Са(НОз)2 ( 14О г/л СаО) -и 60 мл 24%-ного раствора NH в воде (рН смеси. 1О,3). Далее проделывают ту же процедуру, что и с первым стаканом. Получают 176 г преци питата состава, %: Р..48,9;СйО 4О, и Р 0,1. Извлечение в преципитат составл ет 99%, производительность филь трации преципитата 06 сут. П р И м е р 2. В два стакана помещат навески по 300 г апатита, 610 мл 2%-ной азотной кислоты и агитируют при в течение 1,5 ч. После отделени ерастворимого остатка получают по 583 мл азотнофосфорнокислого раствора, оторый охлаждают до 10 С в ванне со ьдом и помещают в морозильную камеу холодильника (температура - 15 С)на 16 ч. Вымороженный тетрагидрат нитрата кальци отдел ют фильтрацией на воронке Бюхнера и промывают 230 мл 4О%-ного раствора н.итрата аммони . Основной фильтрат и.промывочные водыобъедин ют и получают по 310 мл азотнофосфорнокисого раствора, содержащего, г/л: 360: СаО 39; N 22 и Р 23. В эти растворы ввод т по 26 г соли агитируют при 40° С в течение 1 ч. После отделени осадков получают по ЗОО мл раствора, содержащего , г/л: P,j Og360;CaO 37;Nn23 и F 6. В эти растворы ввод т по 115 мл 24%-ного раствора аммиака в воде дл доведени рН до 3,О и агитируют при 55С в течение 1 ч. Полученные осадки отдел ют фильтрацией и промывают 8О мл воды. Основной фильтрат и промывочную воду объедин ют и получают по 260 мл азотноаммонийнофосфатного раствора (АзАмФР) 290;М„26;СаО 22 и состава, г/л: F 0,4. В первый стакан подают 35 мл раствора Са (N0), содфжащего, г/л: СаО 170 и F 0,3, а затем 4О мл 24%-ного pacTBopaNH B воде дл доведени рН пульпы до значени 4,5. Пульпу агитируют при температуре 60°С. Затем осадок отдел ют фильтрацией, промывают 300 мл воды, высушивают при 105 С до посто нного веса и пол -чают 155 г преципитата состава, %: 48,О;СаО 4О,4 и F 0,1. Извлечение из АзАмФР в преципитат составл ет 99%. ПроизвоДИ7ельность фильтрации преципитата 18 т/м сут. Во второй стакан подают предварительно смешанные 35 мл раствора Са(МО) (СаО 17О г/л) и 40 мл 24%-ного раствора воде (рН смеси 1О,6). Далее проделывают ту же процедуру, что и с первым стаканом. Получают 151 г прецисостава ,%: ,6; СаО 40,6 F 0,1. Извлечение PgOgиз АзАмФГ в преципитат составл ет 99%. Производительность фильтрации преципитата 29 т/м «.сут. Г езультаты испытаний приведены в таблице.
565&337
Из таблицы Btfino, что предваригель- ное смешение аммиака и раствора нитрата кальци , поступающих на преципитнрование, позвол ет повысить качество преципитата
Раздельна
Пре двар ительное смешение