CN1305945A - 一种饲料级、工业级和技术级磷酸一铵生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用萃取湿法磷酸生产饲料级、工业级磷酸一铵的生产方法,包括采取本流程中用含钙化和物如碳酸钙等与萃取湿法磷酸反应,加氨中和以钙化和物形式沉淀酸中阴离子F－、SO4 2－;以磷酸盐形式沉淀酸中的Fe2O3、Al2O3。然后进行固液分离、沉清、蒸发浓缩,结晶、烘干;获得饲料级、工业级磷酸一铵。其产品主含量磷酸一铵大于98%,氟低于0.16%;达到了热法磷酸生产饲料级、工业级磷酸一铵的同样品质,不用其他价格昂贵的除杂化合物,简化了工艺流程,并大幅度降低生产成本。

Description

一种饲料级、工业级和技术级磷酸一铵生产方法
本发明属于用湿法磷酸生产饲料级磷酸一铵的生产方法，该方法可用于生产工业级、技术级磷酸一铵及其它磷酸铵的方法。
饲料级磷酸一铵(MAP)，因其组成内除含有易于被动物吸收的磷养分外，还含有10-12％的氨态氮；即非蛋白氮。这些氮素用在如牛、羊、骆驼等反刍动物的饲料中，可依靠这些动物多个反刍的胃在反刍时，将非蛋白氮的氨转化成反刍细菌，与饲料中的糖或碳水化合物的有效能源相结合合成氨基酸。在转化中细菌与其反刍物通过动物的小肠，并在小肠内反复水解细菌；其结果，动物使用其自身合成蛋白的氨基酸。由于英国风牛病的出现，发达国家为防止其再度流行，已禁止使用反刍动物的肉、骨、血粉等作为其自身蛋白饲料使用。
传统的饲料级磷酸一铵的生产方法是使用热法磷酸与液氨直接中和反应而得(见文献一)。由于热发磷酸价格昂贵，正如热法饲料磷酸氢钙生产被淘汰一样，不足可取。中国专利ZL92108090.5利用肥料磷铵生产装置联产工业级磷酸一铵的生产方法，也没有从饲料级磷酸一铵的产品质量要求考虑。作为饲料级产品除产品主含量的纯度必须满足以外，更重要的是其中的卫生指标，即有毒有害元素含量，如：氟、砷、铅、镉、汞等。而中国专利ZL96117680.6(CN1174812A)工业磷酸一铵及工业磷酸一铵与饲料级磷酸氢钙生产方法中，尽管采取了除杂措施；其缺点有二，一是加入的脱氟剂，如Na2CO3、K2SO4、Na2SO4等均是价昂的化工产品；除增加生产成本外，引入的Na+、K+元素一部分残留于生产物料中，最终进入产品，影响产品纯度；二是两次除杂加上两次分离杂质，使工艺复杂化，不利于生产及生产成本，而且除杂渣难于利用，不是最佳的生产方法。
本发明的目的是提供一种饲料级、工业级和技术级磷酸一铵生产方法，在背景技术的基础上，改进其脱除杂质的工艺方法；省掉加入Na2CO3、K2SO4等脱氟所用价昂的原料，进行一次除杂分离技术，缩短生产工艺，使其产品达到饲料级磷酸一铵和工业级磷酸一铵的质量要求；以达到降低生产成本，提高生产能力，减少投资，增加生产者的经济效益等目的。
本发明的目的是这样实现的：
本发明的解决方案是采用发明人在ZL94111776.6专利中所获得的萃取磷酸及含磷溶液或直接用硫酸分解磷矿制取得到的湿法磷酸，视溶液中所含杂质氟与钙的多少，补充含钙原料，加入氨进行中和沉淀脱除杂质；以氟化钙形式沉淀掉氟，硫酸钙沉淀掉硫酸根。其反应原理如下：
 (1)
    (2)
    (3)
   (4)
   (5)
   (6)
        (7)
  (8)
然后，一次分离沉淀。沉淀滤饼送去加工肥料(按发明人发明专利ZL97107676.6)，滤液再次中和至所需PH值，经浓缩干燥得到本发明所指饲料磷酸一铵。本发明的工艺方法包括：
a、将萃取湿法磷酸及含磷溶液中加入含钙化合物，加氨中和，沉淀其中的硫、氟、铝、铁、砷、铅、硅等有害杂质；
b、经沉淀后的料浆进行一次性固液分离，固体滤饼送去加工含磷肥料；
c、滤液进行蒸发浓缩；
d、将蒸发浓缩物料送入结晶器，进行冷却结晶；
e、结晶物料送入离心分离机中进行离心分离；
g、分离得到的母液返回浓缩工序或肥料加工工序；
h、滤饼进入流化床干燥器进行干燥，得到饲料级、工业级与技术级磷酸一铵产品。
本发明所加入的钙化合物为碳酸钙、氢氧化钙、氧化钙、磷酸二氢钙、磷酸氢钙。
本发明所加入的钙化合物的量为酸中氟化物的当量比(NCa/NF)0.8～1.4，最好为0.8～1.0。
本发明加入钙化合物的反应时间为0～60分钟，最好为5～30分钟。
本发明所述加入氨中和的料浆PH值为2.5～5.0，最好为3.0～4.0。
本发明所述加入氨中和后的料浆温度为10～90℃，最好为40～70℃。
本发明中往萃取磷酸及含磷溶液中加入钙化合物的量为酸中氟化合物的当量比(NCa/NF)0.8-1.4，最好0.8-1.0；反应时间为0-60分钟，最好为5-30分钟；加氨中和的PH值为2.5-5.0，最好为3.0-4.0；中和料浆温度为10-90℃，最好为30-70℃。加入的钙化合物可以是碳酸钙、氧化钙和氢氧化钙。本发明所制得的目的物即为饲料级磷酸一铵和工业级与技术级磷酸一铵。进一步加工可用于生产饲料级工业级技术级磷酸二铵和更高级的磷酸铵盐。
本发明由于采用钙化合物沉淀湿法磷酸溶液中的氟及其有毒有害元素等杂质盐类，并进行一次性分离除杂渣。即降低了除杂剂的原料成本，又省掉一次分离工序，节约投资和生产操作费用；而且提高了产品质量和纯度，即满足动物饲料的需要，也满足工业品级磷铵的要求。因此，本发明不但可用湿法磷酸生产饲料级磷酸一铵和工业级磷酸一铵，而且具有生产成本低、经济效益十分显著等特点。
下面给出本发明的附图
附图1为本发明工艺流程示意图。
下面结合工艺流程图和实施例对本发明方法作进一步说明。
实施例1
取一定量的萃取磷酸，分别加入不同量的石灰粉并搅拌溶解，在搅拌下通入氨中和至料浆PH4.0，继续搅拌15分钟后进行固液分离，得到净化的磷铵滤液。所得结果如表一所示：未加钙化合物的滤液其磷氟比不能达到饲料级磷酸一铵的要求。
表一
   序号    Nca/NF                  滤液组成
   P2O5     F     P2O5/F
    1     0.20   146.70     5.81      25
    2     0.81   152.88     0.58      263
    3     1.05   156.67     0.42      375
    4     1.25   148.81     0.29      520
    5     1.39   145.53     0.25      582
实施例2
取4000cm3萃取磷酸与5000cm3烧杯中，再不断搅拌下加入55g石灰粉并使其溶解，升温至40℃，再不断搅拌下通氨中和至料浆pH3.5-4.0，继续搅拌10分钟后将料浆过滤；滤液浓缩至温度108℃，冷却结晶、分离、干燥，得到饲料级、工业级磷酸一铵产品。其组成见表二，完全满足饲料、工业级磷酸一铵要求。
表二、
组成 P2O5 N F Fe2O3 Al2O3 MgO  Asppm    Pbppm H2O
含量％  59.87   12.0   0.15   0.03   0.00   0.29  8    10   0.35
实施例3
在8m3的中和槽中加入萃取磷酸4.865m3(P2O5:180Kg/m3；CaO:14.6Kg/m3；F:15.3Kg/m3)，加入石灰石粉120Kg，搅拌溶解后，加入液氨(气态)至料浆PH值为4.0，反应料降温度维持在70℃，继续搅拌30分钟。用泵送至压滤机中进行压滤过滤；滤饼送去干燥加工获得0.7t磷铵肥料(P2O5:42.6％；N:8.05％)；滤液连同上次母液经过蒸发浓缩、结晶、离心分离；母液返回蒸发浓缩料液。离心物料进入流化床干燥器进行干燥，得到1.01t饲料级、工业级磷酸一铵产品(P2O5:60.2％；N:11.9％；F:0.16％；H2O:0.32％)。

Claims (10)

1、一种用萃取湿法磷酸生产饲料级、工业级磷酸一铵的生产方法，其特征在于：该方法包括：
a．将萃取湿法磷酸加入反应槽中，按酸中氟钙的含量比例加入含钙化和物进行反应；
b．反应之后的磷酸再加入氨进行中和，沉淀出其中的硫、氟、铁、铝、砷、铅、硅等所有杂质；
c．经沉淀后的料浆进行一次性固液分离，固体滤饼送去加工含磷肥料；
d．滤液进行蒸发浓缩，将蒸发浓缩物料送入结晶器进行冷却结晶，结晶物料进入离心分离机中进行离心分离；
e．离心分离得到的母液返回浓缩工序或除杂工序；
f．滤饼进入硫化床干燥器进行干燥，得到饲料级、工业级磷酸一铵产品。
2、根据权利要求1所述的一种用萃取湿法磷酸生产饲料级、工业级磷酸一铵的生产方法，其特征在于：所加入的钙化合物为碳酸钙、氢氧化钙、氧化钙、磷酸二氢钙、磷酸氢钙。
3、根据权利要求1所述的一种用萃取湿法磷酸生产饲料级、工业级磷酸一铵的生产方法，其特征在于：所加入的钙化合物的量为酸中氟化物的当量比(NCa/NF)0.8～1.4。
4、根据权利要求1所述的一种用萃取湿法磷酸生产饲料级、工业级磷酸一铵的生产方法，其特征在于：加入钙化合物的反应时间为0～60分钟。
5、根据权利要求1所述的一种用萃取湿法磷酸生产饲料级、工业级磷酸一铵的生产方法，其特征在于：所述加入氨中和的料浆PH值为2.5～5.0。
6、根据权利要求1所述的一种用萃取湿法磷酸生产饲料级、工业级磷酸一铵的生产方法，其特征在于：所述加入氨中和后的料浆温度为10～90℃。
7、根据权利要求1所述的一种用萃取湿法磷酸生产饲料级、工业级磷酸一铵的生产方法，其特征在于：所加入的钙化合物的量为酸中氟化物的当量比(NCa/NF)为0.8～1.0。
8、根据权利要求1所述的一种用萃取湿法磷酸生产饲料级、工业级磷酸一铵的生产方法，其特征在于：加入钙化合物的反应时间为5～30分钟。
9、根据权利要求1所述的一种用萃取湿法磷酸生产饲料级、工业级磷酸一铵的生产方法，其特征在于：所述加入氨中和的料浆PH值为3.0～4.0。
10、根据权利要求1所述的一种用萃取湿法磷酸生产饲料级、工业级磷酸一铵的生产方法，其特征在于：所述加入氨中和后的料浆温度为40～70℃。
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