SU905188A1

SU905188A1 - Способ определени водорода в неорганических материалах

Info

Publication number: SU905188A1
Application number: SU772495267A
Authority: SU
Inventors: Лев Борисович Кузнецов; Валентин Владимирович Стрелков; Анатолий Владимирович Зайцев; Игорь Александрович Львов; Валентина Петровна Романова
Original assignee: Московский Ордена Трудового Красного Знамени Институт Стали И Сплавов
Priority date: 1977-06-09
Filing date: 1977-06-09
Publication date: 1982-02-15

Description

1

Изобретение относитс к области аналитической химии газообразующих веществ и может быть использовано при определении водорода в неорганических материалах, например шкалах, кристаллогидратах и др.

Известен способ определени водорода в окисных расплавах, включающий плавление пробы при в потоке инертного газа, разложение выделившейс при этом воды в кварцевой трубке , заполненной ферромолибденом, до окиси углерода и водорода и количественное определение последнего одним из известных методов П.

Этот способ слоххен и трудоемок. - Наиболее близок к предложенному способ определени водорода в металлах , включающий нагрев и плавление образца в графитовом тигле в токе газа-носител при 2000-ЗООО С и количественную регистрацию водорода в токе газа-носител одним из известных методов, например детектором по теплопроводности 2.

При анализе этим способом неорганических материалов, содержащих нар ду с растворенным водородом водород , св занный в виде воды, последн , выдел сь при нагреве и плавлении образца, взаимодействует с yi- леродом тигл с oбpaзoвaниe окиси углерода и водорода.

Недостатком указанного способа вл етс получение заниу-енных результатов при определении водорода в неорганических материалах, содержащих преимущественно водород, св занный в виде воды, вследствие неполноты протекани указанной выше реакции взаимодействи вод ного пара с углеродом.

Цель изобретени - повышение точности определени при анализе неорганических материалов, содержащих преимущественно св занный водород. Поставленна цель достигаетс тем, что нагрев и плавление образца осуществл ют в герметически замкнутом объеме. Способ осуществл ют следующим об разом. Графитовый тигель дегазируют в т ке инертного газа. Затем образец сбрасывают в тигель и перекрывают поток инертного газа. В созданном герметичном объеме, заполненном инертным газом, провод т нагрев и плавление образца. Затем возобновл ют продувку, при этом образовавшиес продукты реакции вынос тс в анализатор. Поскольку нагрев и плавление образца происходит в герметически зам нутом объеме, частичного уноса выде лившейс из образца воды с потоком несущего газа не происходит и реак ци разложени воды проходит пол- ностью. По завершении реакции ее пр |Дукты (водород и окись углерода) вы

Claims

нос тс током инертного газа в анали-25 тельностью. 13атор. : Пример 1 . Провод т анализ буры NaAB Oi ЮНлО на установке с импульсным нагревом и хроматографическим окончанием. Образец весом 0,02 г помещают в загрузочное устройство , а графитовую консулу с навеской олова (0,05 г) устанавливают в печь с небольшим собственным объемом. Олово необходимо дл предотвращени поглощени водорода графита . Графитовый тигель дегазируют при путем пропускани импульса тока в течение бес продувкой объема печи очищенным аргоном и удалением газов в атмосферу. Затем вык/йочают нагрев, сбрасывают образец в тигель, продувают печь в течение 10/ аргоном, герметично перекрывают объе печи и плав т образец при 2300°С в течение k с. После этого выключают нагрев, открывают запорные вентили и потоком, аргона продукты реакции направл ют в анализатор. Результаты определени водорода в буре по предложенному (с перекрытием объема печи) и по известному сп «србам представлены в таблице. Пример
2. Провод т анализ флюса АНФ-6 (содержание CaFn более 95%) на установке RH-2 фирмы Леко с индукционным нагревом и газоанализатором по теплопроводности. Пробу 8 весом 0,5 г помещают в загрузочное устройство, а графитовый тигель усв кварцевую печь. Гратанавливают фитовый тигель дегазируют при в течение 2 мин с продувкой объема пеми очищенным азотом и удалением газов в атмосферу. Затем выключают нагрев , помещают образец в тигель, продувают печь в течение 30 с, герметимНо перекрывают объем печи и плав ть пробу при в течение 20 с, после чего открывают запорные клапаны и потоком азота продукты реакции направл ют в анализатор. Результаты определени по предлагаемому способу (среднее из 10 определений HQ.jft 32+ ррп) примерно в два раза превышают результаты, полученные с использованием стандартной методики (Н(;5,С 1 7±8 ррт). Таким образом, предлагаемый способ позвол ет проводить определение водорода в неорганических материалах с высокой точностью и чувствиПрименение способа в металлургической промышленности позволит получить надежные данные по содержанию водорода, например, в шлаках, что вл етс важнейшим условием получени высококачественного металла. Известный 2300 Формула изобретени Способ определени водорода в неорганических материалах, включающий нагрев и плавление образца в графитовом тигле и инертной атмосфере с подачей водорода в токе газа-носител дл количественной регистрации его одним из известных методов, о тличающийс тем, что, с целью повышени точности определени при анализе материалов, содержащих преимущественно св занный .водород, нагрев и плавленр е образца осуществл ют в герметически замкнутом объеме.

59051886

Источники инфовмации, 2. Вассерман A.M., Кунин Л.П. Суприн тые во внимание при экспертизе ворова Ю.Н. Определение газов в ме1 . Новохатский И.А. Газы в окис- галлах. М., 1976, с. 200-208 (протоных расплавах. М., 1975, с. 19-28. тип).