SU785684A1 - Способ определени содержани диффузионно-подвижного водорода в металлах - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к металлургическому , литейному и сварочному производствам, в частности к способам определени  водорода в металлах и сварных швах при выплавке и сварке Известен способ определени  содер жани  газов в металлах, согласно которому анализируемую пробу помещаю в плавильное устройство, наход щеес  внутри индуктора специальной формы. При включении тока высокой частоты проба удерживаетс  во взвешенном состо нии электромагнитным полем, Выдел ющийс  из пробы газ уноситс  потоком газа-носител  в хроматограф дл  анализа экстрагированных газов l Недостатком этого способа  вл етс  то, что при плавлении выдел ет- с  весь водород как остаточной, так и диффузно-подвижный, поэтому диффузионно-подвижный водород раздельно не определ етс . Кроме того, анализируемые пробы помещают в плавильное устройство, наход щеес  внутри индуктора, т.е. во избежание потерь водорода прибор должен находитьс  непосредственно в месте отбора проб. Наиболее близким к изобретению  вл етс  способ определени  содержани  диффузионно- подвижного водорода в металлах, заключающийс  в том, что закаленную пробу помещают под ртуть, нагревают до дл  ускорени  выделени , а собранные газы перевод т в газоанализатор 2. Этот способ имеет следующие недостатки. Нагрев до не обеспечивает достаточной скорости.выделени  во35Орода , так как скорость его диффузии находитс  в степенной зависимости от температуры. Температура нагрева ограничена интенсивным испарением ртути. Вместе с тем нагрев приводит к снижению ее в зкости,, а следовательно к диффузии водорода через запирающую жидкость. Значительные пот-ери водорода при транспортировке образца к прибору снижают достоверность определени , так как ртутный сосуд не отделен от прибора. Применение токсичной ртути (другие запирающие жидкости допускают лишь незначительный нагрев), Целью изобретени   вл етс  ускорение анализа, повышение его достовери&сти и исключение токсичных вещест при анализе водорода.

Дл  этого нагрев образца осуществл ют в воздушной среде до температур 300-320 С.

.Воздушна  среда позвол ет повысить температуру экстракции водород Проведенные исследовани  показали, что скорость выделени  диффузионноподвижного водорода при нагреве до увеличиваетс  примерно в 150 -раз,

При нагреве выше 320 С возможно быстрое окисление водорода, так как эта температура  вл етс  миниманой температурой самовоспламенени  водорода.

Использование воздушной среды дает возможность герметизировать образец непосредственно в месте отбора проб, например, у плавильного агрегата или на рабочем месте сварщика предотвраща  потери водорода при транспортировке и повыша  тем самым достоверность определени .

Применение воздушной среды также позвол ет исключить токсичные вещества при определении водорода,

Из.обретение по сн етс  черте сом.

Образец 1 на месте отбора пробы помещают в сосуд 2 в воздушную среду и герметизируют зажимами 3, Затем транспортируют сосуд к прибору дл  анализа и помещают в печь 4.

При помощи накидных гаек и уплотнений вакуумплотные трубки -5 соедин ют с баллоном чистого аргона 6 и газовой линией хроматографа 7, Открывают зажим 3 и кран 8 и соедин ют сосуд 2 с отвакуумированной газовой линией хроматографа 7, В течение некоторого времени при ратуре печи 4 в интервале 300-320 С водород экстрагируетс . После окончани  экстракции водорода открывают зажим 3 и кран 9 и аргоном под давлением выталкивают водородно-воздушную смесь в хроматографическую колонку , где происходит отделение водорода, который затем анализируетс  по теплопроводности.

Содержание водорода подсчитывают по формуле:j

, 100 см

. 100 г металла,

где V - количество водорода, определенное прибором (см) ; g - вес пробы (г). Проверка полноты экстракции дифФузиозно-подвижного водорода производилась путем сравнени  результатов анализа параллельных образцов различными высокотемпературными метоjiaMH после экстракции в воздушной

среде при +20°С, выдержке 72 часа и при Н-ЗОО С, выдержке 30 минут. Проверка показала хорошую сходимость результатов.

Технический эффект от изобретени 

заключаетс  в том, что быстрый,

простой и достоверный способ определени  диффузиозно-подвижного водорода позвол ет оперативно воздействовать на технологические процессы выплавки и сварки стали, снизить

содержание водорода в металле, что обеспечивает повышение качества и надежности судов, машин и другой промышленной продукции.

Claims (2)

1. Формула изобретени 

   Способ определени  содержани  диффузионно-подвижного водорода в металлах, включающий отбор пробы, закалку, экстракцию водорода из образца путем нагрева и анализа выделающегос  газа, отличающийс  тем, что, с целью ускорени  анализа, повышени  его достоверности и исключени  необходимости применени  токсичных веществ, нагрев образца осуществл ют в воздушной среде до температур 300-320 с.

   Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

   1, Авторское свидетельство СССР № 456200, кл. G 01 N 25/38, 1975.
2. 2. Физико-химические исследовани  металлов. - Труды ЦНИИТМаш, I 11, М., 1960, с, 64 (прототип).

   S

   К хроматографу

   т в

   о

   лппг

   +

   -ПГЛГч