SU903417A1

SU903417A1 - Method of producing cellulose pulp for chemical processing

Info

Publication number: SU903417A1
Application number: SU802929994A
Authority: SU
Inventors: Борис Маркович Бухтеев; Владимир Павлович Грудинин; Татьяна Владимировна Дергунова; Николай Алексеевич Иванов; Николай Васильевич Кревцов; Екатерина Петровна Лисунова; Геннадий Петрович Тихонов; Юрий Михайлович Федотов; Юрий Иванович Черноусов; Лариса Павловна Быстрова
Original assignee: Всесоюзное научно-производственное объединение целлюлозно-бумажной промышленности
Priority date: 1980-05-26
Filing date: 1980-05-26
Publication date: 1982-02-07

Description

1one

Изобретение относитс к получению волокнистых полуфабрикатов из целлюлозосодержащего сырь - древесной щепы, пригодных дл химической переработки , например дл производства штапельных волокон.The invention relates to the production of fibrous semi-finished products from cellulosic raw material - wood chips, suitable for chemical processing, for example for the production of staple fibers.

Известен способ получени целлюлозы , заключающийс в том, что щепу подвергают предварительному водному гидролизу при 158-165°С, затем осуществл ют сульфатную варку при 170°С продолжительностью мин при расходе активной щелочи 20-21% 13.A known method for producing cellulose is that the chips are subjected to preliminary water hydrolysis at 158-165 ° C, then sulphate cooking is carried out at 170 ° C with a duration of min at an active alkali consumption of 20-21% 13.

Однако такой способ не позвол ет получить целлюлозу с достаточно высокими показател ми качества.However, this method does not allow to obtain cellulose with sufficiently high quality indicators.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ заключающийс в предварительном гидролизе древесной щепы в водной среде активного ила при 1бО-170°С, отборе гидролизата и сульфатной варки ,2.The closest to the proposed technical essence and the achieved result is the method consisting in the preliminary hydrolysis of wood chips in an aqueous medium of activated sludge at 1.0-170 ° C, the selection of hydrolyzate and sulphate cooking, 2.

Расход активной щелочи составл ет , температура варки 170175°С , продолжительность 15-90 мин.The consumption of active alkali is the cooking temperature of 170175 ° C, the duration of 15-90 minutes.

Недостатком способа вл етс то, что в предгидролизованной щепе остаютс фракции биомассы ила, сорбированный на ней лигнин и остатки кислых продуктов гидролиза ила, что приводит к снижению содержани активной варочной щелочи при после10 дующей сульфатной варке и повышению содержани зольных компонентов в целлюлозе.The disadvantage of the method is that in the pre-hydrolyzed chips there are fractions of biomass sludge, lignin adsorbed on it and residues of acidic products of hydrolysis of sludge, which leads to a decrease in the content of active cooking alkali with subsequent sulfate cooking and an increase in the ash content in cellulose.

Цель изобретени - снижение содержани зольных компонентов в целе15 вом продукте и повышение эффектив- ности процесса.The purpose of the invention is to reduce the content of ash components in the target product and increase the efficiency of the process.

Цель достигаетс тем, что в способе получени целлюлозы дл химической переработки путем предваритель20 ного гидролиза древесной щепм в водной среде активного ила-при 1бО170 С, отбора гидролизата и сульфатной варки, после отбора гидролизата 3 гидролизоцанную щепу обрабатывают щ лочным раствором концентрацией 10-25 г/л в ед. при 70-75С. В качестве щелочного раствора концентрацией 10-25 г/л в ед. используют слабый белый щелок, отоб ранный после промывки белого шлама каустизации и регенерации извести. Проведение указанной обработки позвол ет удалить в виде щелочных гидролизатов оставшиес на щепе высокомолекул рные фракции биомЛсы ила, св зывающие в форме хелатных соединений основную часть ионов железа и кремни , вход щих в зольный состав биомассы ила. Кроме того, со щепы удал ютс остатки лигнина, вне сенные в систему вместе с илом, а также нейтрализуютс остатки аминои карбоновых кислот, наход щихс в щепе после предгидролиза, что позвол ет более эффективно использоват активную щелочь крепкого щелока,подаваемого на варку предгидролизован ной щепы.. Указанные продукты удал ютс из варочного котла вместе со слабым белым щелоком и частично оседают с черным шламом в процессе осветлени получаемых зеленых щелоков. Друга часть этих продуктов гидролизуетс щелочи и обогащает получаемые зелен и крепкий белый щелока аминопроиз .водными, белковыми и фенольными сое динени ми. На стадии приготовлени этих щелоков указанные добавки ускор ют процессы осветлени , а при варке повышают селективность делигн фикации за счет ингибирующего вли ни фенолов и аминов. Пример 1. Дл проведени исследований используют систему авто клавов, выполненных из кислотоупорной стали. Целлюлозу дл химической переработки получают по известному способу. В автоклав загружают г, воздушно-сухой сосновой щепы, закачиваю воду, нагретую да б5 С, поднимают те пературу до 170°С за 120 мин, далее провод т сто нку при 170°с в течение 100 мин. Гидромодуль 1-:. Расход ак тивной щелочи в ед Naj.O, суль фидность 30. Сульфатную варку прово д т по следующему режиму: пропиткл щелоком при в течение 30 мин; подъем температуры от 135 до 170°С 60 мин;продолжительность сто нки на 170°С 60 мин. 7 .4 Пример 2. Целлюлозу дл химической переработки получают по известному способу 21. Предгидролиз и варку провод т по режиму, приведенному в примере 1. Лредгидролиз провод т в водной среде активного ила с концентрацией 5 г/л. По окончании предгидролиза гидролизат отбирают (около 75) и направл ют на биохимическую переработку . Варку провод т в среде активного ила, оставшегос в щепе. Пример 3- Целлюлозу дл химической переработки получают по предлагаемому способу. Предгидролиз и варку провод т по режимам, приведенным в примере 1. Предгидролиз ведут в водном растворе активного ила с концентрацией 5 г/л. По окончании предгидролиза гидролизат (около 75%) отбирают и направл ют на биохимическую переработку , а в автоклавы закачивают слабый белый щелок, имеющий концентрацию активной щелочи 10 г/л в ед. NagO и температуру 70°С. за- . качивают до достижени гидромодул 1:А,5, т.е. расход активной щелочи составл ет А,О к массе Абсолютно сухой древесины. После выдерживани в течение 5 мин щелок отбирают (около 80%) и используют его дл растворени плава. Пример А. Предгидролиз и варку провод т по режимам, приведенным в примере 1. Предгидролиз провод т в водном растворе активного ила с концентрацией 20 г/л. Обработку предгидролизованной щепы слабым белым щелоком провод т так же, как -описано в примере 3. Пример 5- Предгидролиз и варку провод т по режимд;, приведенным в примере 1.. Предгидролиз провод т в водном растворе активного ила с концентрацией 20 г/л. Обработку предгидролизованной щепы провод т слабым белым щелоком с содержанием активной щелочи 25 г/л в ед. NajO и температурой 85°С. Щелок закачивают до достижени гидромодул 1:5)0, т.е. расход акт. щелочи составл ет 10 к массе 5 абсолютно сухой древесины. После выдерживани в течение 10 мин, щелок отбирают (около 80) и его используют дл растворени плава. Показатели полученного продукта по известным и предлагаемому способам и некоторые параметры процесса приведены в таблице.The goal is achieved by the fact that in the method of producing cellulose for chemical processing by preliminary hydrolysis of wood chips in an aqueous medium of activated sludge at 1-170 ° C, hydrolyzate selection and sulphate cooking, after hydrolyzate 3 is removed, the hydrolyzed chips are treated with an alkaline solution of 10-25 g / l in units at 70-75C. As an alkaline solution with a concentration of 10-25 g / l in units weak white liquor is used, which is removed after washing the white sludge of causticization and lime regeneration. Conducting this treatment allows, in the form of alkaline hydrolysates, the high molecular weight fractions of the biomes of the sludge remaining on the chips, binding in the form of chelate the main part of the iron and silicon ions included in the ash composition of the biomass of sludge. In addition, residues of lignin removed from the system along with sludge are removed from the chips, and residues of amino and carboxylic acids in chips after the prehydrolysis are neutralized, which makes it possible to more effectively use the active alkali of strong lye supplied to the prehydrolyzed chips for cooking. .. These products are removed from the digester along with the weak white liquor and partially precipitate with black sludge in the process of clarifying the green liquors obtained. Another part of these products hydrolyzes alkalis and enriches the resulting amino green and strong white liquor with amino, aqueous, protein and phenolic compounds. At the stage of preparation of these liquors, these additives accelerate the processes of clarification, and during cooking they increase the selectivity of delignification due to the inhibitory effect of phenols and amines. Example 1. For research, a system of auto clavs made of acid-resistant steel is used. Cellulose for chemical processing is obtained by a known method. An autoclave is charged with g, air-dried pine chips, I pump water heated to B5 C, raise the temperature to 170 ° C in 120 minutes, then stand at 170 ° C for 100 minutes. Hydro module 1- :. The consumption of active alkali in units Naj.O, sulfidation is 30. Sulfate cooking is carried out in the following mode: impregnated with liquor for 30 minutes; temperature rise from 135 to 170 ° С 60 min; duration of standing at 170 ° С 60 min. 7.44 Example 2. Cellulose for chemical processing is obtained by a known method 21. Prehydrolysis and pulping are carried out according to the procedure given in Example 1. Lredhydrolysis is carried out in an aqueous medium of activated sludge with a concentration of 5 g / l. At the end of the prehydrolysis, the hydrolyzate is taken (about 75) and sent for biochemical processing. The brewing is carried out in the activated sludge medium remaining in the chips. Example 3- Cellulose for chemical processing is obtained by the proposed method. Prehydrolysis and cooking are carried out according to the regimes described in Example 1. Prehydrolysis is carried out in an aqueous solution of activated sludge with a concentration of 5 g / l. At the end of the prehydrolysis, the hydrolyzate (about 75%) is removed and sent for biochemical processing, and weak white liquor is pumped into the autoclaves, having an active alkali concentration of 10 g / l in units. NagO and temperature 70 ° C. behind- . The hydronic module 1: A, 5, i.e. Active alkali consumption is A, O by weight. Absolutely dry wood. After 5 minutes, the liquor is removed (about 80%) and used to dissolve the melt. Example A. Prehydrolysis and cooking are carried out according to the regimes described in Example 1. The prehydrolysis is carried out in an aqueous solution of activated sludge at a concentration of 20 g / l. The treatment of prehydrolyzed chips with weak white liquor is carried out as described in Example 3. Example 5- Prehydrolysis and cooking are carried out according to the regime; shown in Example 1. The prehydrolysis is carried out in an aqueous solution of activated sludge with a concentration of 20 g / l . The treatment of the pre-hydrolyzed chips is carried out with a weak white liquor with an active alkali content of 25 g / l per unit. NajO and a temperature of 85 ° C. Lye is pumped in until a hydronic module reaches 1: 5) 0, i.e. consumption act. alkali is 10 to 5 weight of absolutely dry wood. After 10 minutes, the liquor is taken (about 80) and used to dissolve the melt. The indicators of the obtained product according to the known and proposed methods and some of the process parameters are given in the table.

35 Выход целлюлозыД Содержание оС -целлюлозы , % В зкость, 14 пз 240 Жесткость целлюлозы,°Б 75, Концентраци активного ила, подаваемого на предгидролиз, г/л Слабый белый щелок дл обработки предгидролизованной щепы начальна концентраци активной щеЬочи , г/л в ед. N8,0конечна концентраци активной щелочи , г/л в ед. NsjO Расход активной щелочи на варку, в ед. Naj,0 21, Сульфидность,% 30, РВ предгидролизата Содержание целлюлозы, S2, Зольность, Содержание железа, мг/кг Содержание кальци , мг/кг Содержание кремни , мг/кг Реакционна способность С$2,/МаОН, 5,50 35,62 ,35,60 0,0 25,0 , 0 8,5 00,0 102,5 00,0 105,0 7Э0 Из данных таблицы следует, что введение стадии обработки щепы, гидролизованной в среде активного ила, щелочным раствором перед последующей сульфатной варкой снижает содержание зольных компонентов в целлюлозе, при этом повышаетс эффективность процесса получени целлюлозы в целом. Таким образом, .изобретение позвол ет получать более качественную про- О щ и 35 Cellulose yield D Content of C-cellulose,% Viscosity, 14 pz 240 Cellulose stiffness, ° B 75, Concentration of activated sludge supplied to prehydrolysis, g / l Weak white liquor for processing prehydrolyzed chips, initial concentration of active cheek, g / l per unit . N8.0 final active alkali concentration, g / l in units NsjO The consumption of active alkali for cooking, in units Naj, 0 21, Sulphidity,% 30, PB of prehydrolyzate Cellulose content, S2, Ash content, Iron content, mg / kg Calcium content, mg / kg Silicon content, mg / kg Reaction capacity C $ 2, / MaOH, 5.50 35, 62, 35.60 0.0 25.0, 0 8.5 00.0 102.5 00.0 105.0 7E0 From the data in the table it follows that the introduction of the processing stage of chips, hydrolyzed in the medium of activated sludge, with an alkaline solution before the subsequent sulphate cooking reduces the ash content of pulp in the cellulose, while increasing the efficiency of the whole pulp production process. Thus, the invention allows to obtain a higher quality product.

дукцию по зольному составу даже при работе с биологически активными осадками существенно различающимис по композиции и повысить эффективность процесса..ash content even when working with biologically active precipitates differ significantly in composition and increase the efficiency of the process ..

Claims

1. USSR author's certificate f 382783, cl. D 21 C 3/02, 1971.

2.Assignment of the USSR on the application 2498301/12

cl. About 21 3/02, 1977. 7 boiling, characterized in that, in order to reduce the content of the ash components in the target product and increase the efficiency of the process, after the hydrolyzate is removed, the hydrolyzed chips are treated with an alkaline solution with a concentration of 1025 g / l in units. Naj.0 when / O-SS C. 2. The way pop, 1, differs with the fact that as alkali