SU1490198A1

SU1490198A1 - Method of producing pulp for chemical processing

Info

Publication number: SU1490198A1
Application number: SU874304484A
Authority: SU
Inventors: Валентина Дмитриевна Кошелева; Борис Николаевич Копнин; Мария Александровна Прокопьева; Любовь Георгиевна Зотова; Роман Борисович Белодубровский; Валерий Васильевич Глазырин; Геннадий Петрович Тихонов; Екатерина Петровна Лисунова
Original assignee: Всесоюзное научно-производственное объединение целлюлозно-бумажной промышленности
Priority date: 1987-09-14
Filing date: 1987-09-14
Publication date: 1989-06-30

Abstract

Изобретение относитс к технологии получени целлюлозы дл химической переработки, используемой при производстве текстильных нитей, и позвол ет улучшить структурные характеристики целлюлозы за счет увеличени ее удельной поверхности. Древесную щепу подвергают водному предварительному гидролизу, затем гидролизат удал ют и предгидролизованную щепу обрабатывают черным сульфатным щелоком с содержанием активной щелочи 9,6-13,5 г/л в ед. NA₂О при температуре 110-160°С и расходе щелока 40-70 об. % от массы абсолютно сухой щепы. Затем провод т сульфатную варку. 1 з.п. ф-лы, 3 табл.The invention relates to the technology for producing cellulose for chemical processing used in the manufacture of textile yarns, and allows the structural characteristics of cellulose to be improved by increasing its specific surface. Wood chips are subjected to water preliminary hydrolysis, then the hydrolyzate is removed and the prehydrolyzed chips are treated with black sulphate liquor with an active alkali content of 9.6-13.5 g / l in units. NA ₂ O at a temperature of 110-160 ° C and liquor consumption of 40-70 vol. % by weight of absolutely dry chips. Then sulphate cooking is carried out. 1 hp f-ly, 3 tab.

Description

Изобретение относитс к целлюлозно-бумажной промьшшенности и касаетс способа получени целлюлозы дл химической переработки, используемой при производстве текстильных нитей.This invention relates to the pulp and paper industry and concerns a method for the production of pulp for chemical processing used in the manufacture of textile yarns.

Цель изобретени - улучшение структурных характеристик целлюлозы за счет увеличени ее удельной поверхности .The purpose of the invention is to improve the structural characteristics of cellulose by increasing its specific surface area.

Сущность изобретени заключаетс в том, что согласно способу получени целлюлозы дл химической переработки, вглктчакщему предварительный гидролиз целлюлозосодержащего сырь - древесной щепы, обработку предгидролизо- ванной щепы и последующую сульфатную варку, обработку предгидролизованной щепы провод т черным сульфатным щег1The essence of the invention lies in the fact that according to the method of producing cellulose for chemical processing, the preliminary hydrolysis of cellulose-containing raw material - wood chips, the processing of prehydrolyzed chips and the subsequent sulphate cooking, the processing of prehydrolyzed chips is carried out with black sulfate oil 1

локом с содержанием активной щелочи (активной щелочностью) 9,6-13,5% в ед. NajO.with active alkali content (active alkalinity) of 9.6-13.5% in units NajO.

Обработку черным щелоком провод т при 110-160 С и расходе щелока 40- 70 об.% от массы абсолютно сухой щепы.The black liquor treatment is carried out at 110-160 ° C and a liquor consumption of 40- 70 vol.% By weight of absolutely dry chips.

Последовательное сочетание предварительного водного гидролиза древесной щепы щелочной обработки предгидролизованной щепы черным щелоком и последующей сульфатной варки при увеличивающейс концентрации активной щелочи в варочном растворе приво . дит к получению целлюлозы с более высокими показател ми удельной поверхности , что способствует диффузии едкого натра и сероуглерода вглубь во4;:а ХThe sequential combination of preliminary water hydrolysis of wood chips by alkaline treatment of prehydrolyzed chips with black liquor and subsequent sulphate cooking with increasing concentration of active alkali in the cooking solution. It produces cellulose with a higher specific surface area, which contributes to the diffusion of caustic soda and carbon disulfide into the depth of 4;

СО 00CO 00

31 9019831 90198

локна при химической переработке целлюлозы „Lokna in the chemical processing of cellulose "

.Пример 1 . Услови предварительного водного гидролиза древесной щепы: гидромодуль 1:1,7, подъем температуры от 70 до - 50 мин, сто нка при 170 С - 60 мин. Гидроли- зат удал ют и провод т обработку черным щелоком с содержанием активной Q щелочи 10,01 г/л в ед. с расходом 60 об„%. Температура обработки. Example 1. The conditions of preliminary water hydrolysis of wood chips: hydromodule 1: 1.7, temperature rise from 70 to - 50 min, stand at 170 C - 60 min. The hydrolyzates are removed and treatment is carried out with black liquor with an active Q alkali content of 10.01 g / l per unit. with a consumption of 60 vol%. Processing temperature

в различных опытах составл ет от ПО до 170 С,продолжительность 15- 30 мин. Затем щелок удал ют и прово- д т сульфатную варку, заливают белый щелок с содержанием активной щелочи 120,9 г/л едо , % сульфиднести - 25,6, гидромодуль 1:4о Расход активной щелочи - 21 едо% от массы абсолютно сухой древесины Пропитка при 135 С - 30 мин, подъем температуры от 135 до - 60 мин, сто нка при 170 С - 90 мин.in various experiments, it varies from 110 to 170 ° C; the duration is 15-30 minutes. Then the liquor is removed and the sulphate cooking is carried out, white liquor is poured with the content of the active alkali 120.9 g / l u,% sulphide carry - 25.6, the hydromodule 1: 4 o The consumption of the active alkali is 21 u% of the mass of absolutely dry wood Impregnation at 135 C - 30 min, temperature rise from 135 to - 60 min, stand at 170 C - 90 min.

Дл сравнени получают целлюлозу по способу-прототипу с обработкой предгидролизованной щепы водой при и гидромодуле 3:1 в течение 15 мин с последующим удалением промывной жидкости и по способу-аналогу без обработки предгидролизованной щепы. Предварительный гидролиз и сулфатную варку провод т по указанному режиму.For comparison, cellulose is obtained in a prototype method with prehydrolyzed chips treated with water at and a water ratio of 3: 1 for 15 minutes, followed by removal of the washing liquid and in a similar method without treating the prehydrolyzed chips. Preliminary hydrolysis and sulfate cooking are carried out according to the specified mode.

Технологические параметры процесса и показатели качества полученной целлюлозы представлены в табл. 1.Technological parameters of the process and quality indicators of the obtained cellulose are presented in table. one.

Как следует из табл, 1, предлагаемый crtoco6 (опыты 3-12) по сравнению со способом-аналогом (опыт 2) позвол ет при одинаковом расходе щелочи повысить степень провара, а по сравнению со способом-прототипом (опыт 1) получить целлюпозу с одинаковой степенью провара при более высокой в зкости и пониженной сорности , что позвол ет обеспечить стабильность этого показател .As follows from Table 1, the proposed crtoco6 (experiments 3-12) compared with the analog method (experiment 2) allows increasing the degree of penetration at the same alkali consumption, and compared with the prototype method (experiment 1), the degree of penetration at higher viscosity and low dustiness, which ensures the stability of this indicator.

С повьппением температуры обработки до 170 С степень провара целлюлозы несколько ухудшаетс (опыты 15-16).With the treatment temperature increasing to 170 ° C, the degree of penetration of the pulp deteriorates somewhat (experiments 15-16).

Наиболее оптимальной температурой обработки предгидролизованной щепы черным щелоком вл етс 130 С.The most optimal processing temperature for pre-hydrolyzed chips black liquor is 130 C.

Пример 2. Предварительный гидролиз: гидромодуль 1:1,7; подъем температуры от 70 до - 50 мин сто нка при 170°С - 80 мин.Example 2. Pre-hydrolysis: hydronic 1: 1.7; temperature rise from 70 to-50 min. hundred at 170 ° С-80 min.

Q Q

5five

5 0 50

о about

5five

00

5five

Обработка черным щелоком: после гидролиза удал ют предгидролизат, автоклав заполн ют черным щелоком, активна щелочность которого 13,5 г/л ед. НагО, в количестве 62 об.%, т.е„ при гидромодуле 4:1. Температура обработки в течение 15 мин„ После обработки удал ют черньй щелок и заполн ют автоклав белым щелоком.Treatment with black liquor: after hydrolysis, the prehydrolyzate is removed, the autoclave is filled with black liquor, the active alkalinity of which is 13.5 g / l. NGF, in the amount of 62% by volume, i.e., with a hydronic module of 4: 1. Processing temperature for 15 minutes. After treatment, the black liquor is removed and the autoclave is filled with white liquor.

Сульфатна варка: активна щелочность белого щелока 116,8 г/л ед. , % сульфидности - 24,4. Гидромодуль 4:1, расход активной щелочи 19-21 % ед. от а.с. древесииз. Пропитка при 135 С - 30 мин, подъем от 135 до 170°С - 60 мин, сто нка при 170 с - 60-90 мин.Sulfate cooking: the alkalinity of white liquor is active 116.8 g / l units. ,% sulfidity - 24.4. Hydromodule 4: 1, consumption of active alkali 19-21% units. from as wood Impregnation at 135 C - 30 min, rise from 135 to 170 ° C - 60 min, standing at 170 s - 60-90 min.

Данные этой серии опытов представлены в табЛо 2оThe data of this series of experiments are presented in tablo 2o

Как видно из табл. 2, предлагаемый способ при одинаковом расходе белого щелока на варку позвол ет или уменьшить продолжительность сульфатной варки (опыты 19 и 20), или снизить расход щелочи на варку на 2% (опыт 18) по сравнению со способом- аналогом (опыт 17).As can be seen from the table. 2, the proposed method with the same consumption of white liquor for cooking allows either to reduce the duration of sulphate cooking (experiments 19 and 20), or to reduce the consumption of alkali for cooking by 2% (experiment 18) as compared to the analog method (experiment 17).

Пример 3. Режим варки, как в примере 2, за исключением гидромодул при обработке черным щелоком. Гидромодуль при обработке черным щелоком составл ет 2,0:1; 2,5:1; 3,0:1; 3,5:1; 4,0:1; 4,5:1 и 5,0:1, что соответствует расходу его от общего содержани жидкости в котле 25, 40, 50, 57, 62, 63 и 77%.Example 3. The cooking mode, as in example 2, with the exception of the hydronic module when processing black liquor. The hydronic module when processing black liquor is 2.0: 1; 2.5: 1; 3.0: 1; 3.5: 1; 4.0: 1; 4.5: 1 and 5.0: 1, which corresponds to its consumption of the total fluid content in the boiler 25, 40, 50, 57, 62, 63 and 77%.

Результаты опытов этой серии варок представлены в табл. 3.The results of the experiments of this series of cooking are presented in table. 3

Из данных табл. 3 следует, что при одинаковом расходе белого щелока на варку максимальное снижение жесткости наблюдаетс в опытах 23-26, в которых обрабстка черным щелоком проводитс с расходом от 50 до 70% от общего количества жидкости в котле. В опыте 22 активна щелочность в черном щелоке- после обработки отсутствует , видимо расход черного щелока недостаточен , хот падение жесткости значительноеJ на 13 п.ед. Расход черного щелока в количестве более 70% не целесообразен, так как максимальное снижение жесткости достигнуто при расходе черного щелока 69% от общего количества жидкости (опыт 26) на 41 п. ед „From the data table. 3 it follows that with the same consumption of white liquor for cooking, the maximum decrease in hardness is observed in experiments 23-26, in which the treatment with black liquor is carried out with a flow rate from 50 to 70% of the total amount of liquid in the boiler. In test 22, alkalinity in black liquor is active; there is no treatment after treatment, apparently consumption of black liquor is insufficient, although a decrease in hardness is significant by 13 bp. The consumption of black liquor in an amount of more than 70% is not advisable, since the maximum reduction in hardness was achieved with a consumption of black liquor 69% of the total amount of liquid (test 26) per 41 p.

Результаты электронно-микроскопических исследований образцов целлюло The results of electron microscopic studies of cellulose samples

зы опытов 19 (табл. 2) и 25 (табл.З) свидетельствуют о глубокой и равномерной делигнификацни в процессе варки, а следовательно, о целлюлозе с однородной массой по сравнению с опытом 21 (табл. 3).The results of experiments 19 (Table 2) and 25 (Table 3) indicate a deep and uniform delignification during the cooking process, and consequently, pulp with a homogeneous mass compared with experiment 21 (Table 3).

Определение структурных параметров целлюлозы показало, что обработка приводит к получению целлюлозы с более высокими показател ми удельной поверхности 73 и 110 м Vr (соответственно образцы 19 и 25) по сравнению с 14 м /г (образец 21) и общим объемом субмикрокапилл ров соответственно 0,453 и 0,523 см /г по сравнению с 0,417 см /г,The determination of the structural parameters of cellulose showed that the treatment results in the production of cellulose with higher specific surface indices of 73 and 110 m Vr (samples 19 and 25, respectively) compared with 14 m / g (sample 21) and a total volume of submicrocapillaries, respectively, 0.453 and 0.523 cm / g compared to 0.417 cm / g,

следовательно, предлагаемый способ обеспечивает улучшение структурных характеристик получаемой целлкг лозы.Therefore, the proposed method provides an improvement of the structural characteristics of the resulting celkg vine.

Claims

Claim 1. Method for producing cellulose for chemical processing, including preliminary hydrolysis of wood chips, processing of prehydrolyzed chips and subsequent sulphate cooking, characterized in that, in order to improve the structural characteristics of cellulose by increasing its specific surface, processing of prehydrolyzed chips is carried out with black sulfate lye containing active alkali 9.6-13.5 g / l

in units .

2 o The method according to claim 1, characterized in that the treatment with black sulphate liquor is carried out at a temperature of 110-160 s and a liquor consumption of 40-70% by weight of absolutely dry chips.

(nineteen

a s i :;

V}

te

H

table 2

Effect of black liquor treatment on sulphate cooking parameters

The consumption of active alkali units ,% of a.s. wood

Duration of sulphate cooking, min

Cellulose yield,% Stiffness, p. Viscosity 1% m.a. solution, mPa-s Mass fraction of alpha-cellulose, Z Alkalinity of black liquor after treatment is active, g / l unit. Active alkalinity of black liquor, sulphate pulping, g / l units.

Table3

The effect of the consumption of black powder when processing the quality of unbleached pulp

White liquor consumption , Z from a.s. old tree

22.0 22.0 22.0 22.0 22.0 22.0 22.0 22.0

nineteen

21

3.1

11.2 11.8

12.4

Sulphate cooking

eleven

Compiled by A. Monosov Editor K. Krupkina Tehred A. KravchukKorrektor O, Kundrik

Order 3731/31

Circulation 330

VNIIPI State Committee for Inventions and Discoveries at the State Committee on Science and Technology of the USSR 113035, Moscow, Zh-35, Raushsk nab. 4/5

Production and publishing plant Patent, Uzhgorod, st. Gagarin, 101

1490198

I 2 Continuation of table 3

Subscription