RU2477346C1

RU2477346C1 - Method for production of sulfate cellulose from larch wood

Info

Publication number: RU2477346C1
Application number: RU2011125617/12A
Authority: RU
Inventors: Эдуард Львович Аким; Юрий Георгиевич Мандре; Александр Дмитриевич Сергеев; Марина Викторовна Коваленко
Original assignee: ОАО "Группа "Илим"
Priority date: 2011-06-23
Filing date: 2011-06-23
Publication date: 2013-03-10
Also published as: RU2011125617A

Abstract

FIELD: textile, paper.

SUBSTANCE: method for production of sulfate cellulose from larch wood includes two stages of wood chips extraction using water at the first stage as the extractant and at the second stage - black lye, and subsequent boiling in a boiler of periodic action.

EFFECT: higher mechanical properties of cellulose and reduced value of Kappa number - when producing viscose cellulose.

3 cl, 1 dwg, 2 tbl

Description

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности и может быть использовано в производстве целлюлозы как вискозной, так и для бумаги и картона.The invention relates to the pulp and paper industry and can be used in the production of cellulose both viscose and paper and paperboard.

Известен способ получения арабиногалактана из древесины лиственницы, включающий экстракцию арабиногалактана из измельченной древесины водой одновременно с ударно-акустическим воздействием в течение 0,5-1,0 мин, отделение экстракта, его упаривание и осаждение продукта в органическом растворителе (пат. RU №2273646, МПК C08B 37/00, опубл. 10.04.2006 г.). Однако способ не предусматривает получение из древесного остатка волокнистых полуфабрикатов.A known method of producing arabinogalactan from larch wood, including the extraction of arabinogalactan from ground wood with water simultaneously with acoustic shock for 0.5-1.0 minutes, separating the extract, evaporating it and precipitating the product in an organic solvent (US Pat. RU No. 2273646, IPC C08B 37/00, published on April 10, 2006). However, the method does not provide for the preparation of fibrous semi-finished products from the wood residue.

Наиболее близким по технической сущности и назначению к предлагаемому изобретению является способ получения сульфатной целлюлозы, включающий водную экстракцию щепы, последующую варку в котле периодического действия, извлечение арабиногалактана из водного экстракта (а.с.№1595977, МПК D21C 3/02, 1/02, опубл. 30.09.90 г.). Однако в этом способе получают целлюлозу с недостаточно высокими механическими показателями. Для получения вискозной целлюлозы в ней оказывается недостаточно низким значение числа Каппа.The closest in technical essence and purpose to the present invention is a method for producing sulfate cellulose, including aqueous extraction of wood chips, subsequent cooking in a batch boiler, extraction of arabinogalactan from an aqueous extract (A.S. No. 1595977, IPC D21C 3/02, 1/02 published on September 30, 1990). However, in this method cellulose with insufficiently high mechanical properties is obtained. To obtain viscose pulp, the Kappa number is not low enough in it.

Новым положительным результатом от применения предлагаемого способа является повышение механических показателей целлюлозы (в случае получения целлюлозы для бумаги) и снижение значения числа Каппа при получении вискозной целлюлозы.A new positive result from the application of the proposed method is an increase in the mechanical properties of cellulose (in the case of paper pulp) and a decrease in the Kappa number in the production of viscose pulp.

Указанная цель достигается тем, что в способе получения сульфатной целлюлозы, включающем водную экстракцию щепы и последующую варку целлюлозы в котле периодического действия, согласно изобретению, экстракцию щепы проводят в две ступени, причем в качестве экстрагента на второй ступени используют черный щелок. Этот экстракт после завершения процесса обработки щепы смешивают с черным щелоком и подают в систему регенерации варочных химикатов. Водный экстракт направляют на утилизацию.This goal is achieved by the fact that in the method for producing sulfate cellulose, including aqueous extraction of wood chips and subsequent cooking of cellulose in a batch boiler, according to the invention, the extraction of wood chips is carried out in two stages, and black liquor is used as an extractant in the second stage. After extracting the chips, this extract is mixed with black liquor and fed to the cooking chemicals regeneration system. The aqueous extract is sent for disposal.

Способ осуществляют следующим образом. Варочный котел периодического действия, снабженный системой рециркуляции жидкой фазы, загружают щепой, заполняют водой с обеспечением заданного значения гидромодуля. Содержимое котла нагревают до заданной температуры. Щепу обрабатывают водой в режиме ее рециркуляции в течение заданного времени. Затем экстракт сливают и направляют на переработку. В котел заливают с заданным гидромодулем из хранилища черный щелок, в качестве которого можно использовать щелок от промывки небеленой целлюлозы. В этом случае для повышения рН экстрагента в него добавляют белый щелок. Затем нагревают содержимое котла до заданной температуры и обработку щепы этим экстрагентом проводят в режиме рециркуляции в течение заданного времени. Затем экстрагент сливают из котла и направляют в систему регенерации варочных химикатов.The method is as follows. A batch cooking kettle equipped with a liquid phase recirculation system is loaded with wood chips, filled with water to ensure a given value of the hydraulic module. The contents of the boiler are heated to a predetermined temperature. Chips are treated with water in the mode of its recirculation for a predetermined time. Then the extract is drained and sent for processing. Black liquor is poured into the boiler with a given hydraulic module from the storage, as the liquor from washing unbleached pulp can be used. In this case, white liquor is added to increase the pH of the extractant. Then the contents of the boiler are heated to a predetermined temperature and the chips are treated with this extractant in a recirculation mode for a predetermined time. Then the extractant is drained from the boiler and sent to the system of regeneration of cooking chemicals.

В котел подают растворы варочных химикатов и проводят варку целлюлозы по заданной программе. По завершении программы котел опорожняют, волокнистую массу направляют на дальнейшую переработку, часть черного щелока подают в хранилище для его последующего использования в качестве экстрагента, а остальную часть направляют в систему регенерации.Solutions of cooking chemicals are fed into the boiler and pulp is cooked according to a given program. At the end of the program, the boiler is emptied, the pulp is sent for further processing, part of the black liquor is fed to the storage for its subsequent use as an extractant, and the rest is sent to the regeneration system.

Длительность первой ступени экстракции выбирают с таким расчетом, чтобы из щепы экстрагировалось 35-40% в расчете на массу содержащегося в ней арабиногалактана при заметной, но уже недостаточно высокой скорости его выщелачивания в конце этой стадии. На этой стадии экстрагируются также зольные компоненты и некоторое количество флавоноидов. Длительность второй ступени обработки щепы черным щелоком с рН выше 10,0 должна обеспечить экстракцию еще 35-40% арабиногалактана, а также некоторых количеств лигнинных и смолистых веществ. Целесообразность проведения двух ступеней экстрагирования щепы различными по составу экстрагентами на ступенях подтверждает график на фиг.1The duration of the first stage of extraction is chosen so that 35-40% is extracted from the chip based on the weight of the arabinogalactan contained in it, with a noticeable but not sufficiently high rate of leaching at the end of this stage. Ash components and a certain amount of flavonoids are also extracted at this stage. The duration of the second stage of processing the chips with black liquor with a pH above 10.0 should ensure the extraction of another 35-40% arabinogalactan, as well as some quantities of ligninous and resinous substances. The feasibility of two stages of extraction of wood chips with different composition of the extractants in the steps confirms the graph in figure 1

В результате обработки щепы перед варкой экстрагентами с удалением из нее большей части арабиногалактана качество конечного продукта - целлюлозы повышается по сравнению с варкой без предварительной экстракции.As a result of processing the wood chips before cooking with extractants and removing most of the arabinogalactan from it, the quality of the final product, cellulose, is improved compared to cooking without preliminary extraction.

Следующие примеры иллюстрируют эффективность предлагаемого способа.The following examples illustrate the effectiveness of the proposed method.

В примере 1 на варку берут щепу с содержанием арабиногалактана 8,8%, в примере 2 - 16,8%.In example 1, chips are taken for cooking with an arabinogalactan content of 8.8%, and in example 2, 16.8%.

Первую ступень экстракции в примерах проводят при гидромодуле 4:1, температуре 90°С, с кратностью рециркуляции 6, в течение 20 минут. Вторую ступень экстракции также проводят при гидромодуле 4:1, температуре 90°С, с кратностью рециркуляции 6, в течение 20 минут.The first stage of extraction in the examples is carried out at a hydraulic unit of 4: 1, a temperature of 90 ° C, with a recycling ratio of 6, for 20 minutes. The second stage of extraction is also carried out at a hydraulic module of 4: 1, a temperature of 90 ° C, with a recycling ratio of 6, for 20 minutes.

Водные экстракты по примерам анализируют на содержание сухих веществ, содержание в сухом остатке суммы органических веществ и зольных компонентов, а также арабиногалактана (АГ) и суммы флавоноидов. При испытаниях по примеру 1 экстрагировалось 4,4% растворимых веществ в расчете на абсолютно сухую древесину, по примеру 2 - 7,67%. Арабиногалактана экстрагировалось в примере 1 42% от его содержания в щепе, в примере 2 - 44%.The aqueous extracts of the examples analyzed for solids content, solids content of the sum of organic substances and ash components, as well as arabinogalactan (AG) and the amount of flavonoids. In the tests of Example 1, 4.4% of soluble substances were extracted, calculated on absolutely dry wood, according to Example 2, 7.67%. Arabinogalactan was extracted in example 1 42% of its content in wood chips, in example 2 - 44%.

В экстракте от второй ступени обработки щепы определяют общее содержание сухих веществ и с учетом содержания сухих веществ в поступающем на экстракцию щелоке (18,3 и 19,4% по примерам 1 и 2, соответственно) оценивают количество экстрагированных из щепы различных веществ. Эти количества составили 3,75% в примере 1 и 7,53% в примере 2 по отношению к массе сухой щепы после первой ступени ее экстракции.In the extract from the second stage of chip processing, the total dry matter content is determined and, taking into account the dry matter content in the liquor supplied to the extraction (18.3 and 19.4% according to Examples 1 and 2, respectively), the amount of various substances extracted from the chip is estimated. These amounts amounted to 3.75% in example 1 and 7.53% in example 2 in relation to the mass of dry wood chips after the first stage of its extraction.

В щепе после обеих ступеней экстракции определяют содержание арабиногалактана и оценивают степень экстрагирования этого компонента. Она равна 78% от исходного количества в примере 1 и 83% в примере 2. Варку в примерах 1 и 2 проводят в варочном растворе при расходе активной щелочи, в ед. NaOH, 20% от массы абсолютно сухой древесины, сульфидности раствора 30%, гидромодуле 4:1, продолжительности нагрева до 170°С 90 минут, продолжительности варки при 170°С 90 минут.In the chips after both stages of extraction, the content of arabinogalactan is determined and the degree of extraction of this component is evaluated. It is 78% of the initial amount in example 1 and 83% in example 2. Cooking in examples 1 and 2 is carried out in a cooking solution at a flow rate of active alkali, in units NaOH, 20% by weight of absolutely dry wood, a sulfide solution of 30%, a hydromodule 4: 1, a heating time of 170 ° C for 90 minutes, a cooking time of 170 ° C for 90 minutes.

В таблице 1 приведены составы водных экстрактов по примерам, в таблице 2 - характеристики целлюлозы. Показатели механической прочности отливок измерены при помоле целлюлозы 60° ШР и массе отливок 75 г/м².Table 1 shows the composition of the aqueous extracts of the examples, table 2 - characteristics of cellulose. The mechanical strength indices of the castings were measured when the pulp was milled at 60 ° SR and the mass of the castings was 75 g / m ² .

Анализ приведенных характеристик показывает, что из такой целлюлозы можно производить бумагу высшего качества или использовать ее для получения вискозной целлюлозы.An analysis of the above characteristics shows that from this pulp it is possible to produce the highest quality paper or use it to produce viscose pulp.

Таблица 1Table 1 Составы водных экстрактовCompositions of water extracts № примераExample No. Содержание сухих веществ в экстракте, г/лThe solids content in the extract, g / l Содержание орг-их веществ в сухом остатке, %The content of org-their substances in the dry residue,% Содержание АГ, % от сухого остаткаThe content of AG,% of solids Содержание флавоноидов, % от сухого остаткаThe content of flavonoids,% of solids Зольность сухого остатка, %The dry ash content,% 1one 10,410,4 96,896.8 92,492.4 4,44.4 3,23.2 22 19,219,2 96,796.7 91,891.8 4,94.9 3,33.3

Таблица 2table 2 Характеристики целлюлозыPulp Characteristics ПоказателиIndicators Пример 1Example 1 Пример 2Example 2 Пример 3 из прототипаExample 3 of the prototype Выход целлюлозы, % от массы экстрагированной абсолютно сухой древесиныCellulose yield,% by weight of extracted absolutely dry wood 33,033.0 33,533.5 34,334.3 НепроварLack of penetration 0,20.2 0,60.6 2,22.2 Содержание лигнина в целлюлозе, %The lignin content in cellulose,% 2,62.6 2,72.7 4,14.1 Степень делигнификации, ед. КаппаThe degree of delignification, units Kappa 21,021.0 17,417.4 2727 Содержание α-целлюлозыΑ-cellulose content 95,2195.21 94,0594.05 94,594.5 Разрывная длина, мBreaking length, m 95009500 1010010100 91009100 Число двойных перегибовThe number of double bends 55005500 55895589 54505450 Сопротивление продавливанию, кПаBursting Resistance, kPa 578578 584584 550550 Сопротивление раздиранию, мНTear resistance, mN 224224 219219 210210

Claims

1. A method of producing sulfate cellulose from larch wood, including aqueous extraction of wood chips and subsequent cooking in a batch boiler, characterized in that the extraction of wood chips is carried out in two stages, and black liquor is used as an extractant in the second stage.

2. The method according to claim 1, characterized in that the aqueous extract is sent for disposal.

3. The method according to claim 1, characterized in that the extract from the second stage is mixed with black liquor and fed into the system for the regeneration of cooking chemicals.