RU2124083C1

RU2124083C1 - Sulfite cellulose production process

Info

Publication number: RU2124083C1
Application number: RU97104473A
Authority: RU
Inventors: Фукс Карл; Хубер Альберт; Шуберт Ханс-Лудвиг
Original assignee: Импко-Фоест-Альпине Палпинг Текнолоджиз ГмбХ
Priority date: 1994-08-26
Filing date: 1995-08-25
Publication date: 1998-12-27
Also published as: DE59504281D1; FI970707A; ATA165194A; EP0777780B1; BR9508634A; ATE173517T1; EP0777780A1; CA2198485A1; ES2126305T3; FI970707A0; ID15812A; WO1996006974A1; AT401068B; CN1160426A; ZA956506B

Abstract

FIELD: pulp-and-paper industry. SUBSTANCE: lignocellulose raw material is impregnated with monosulfite solution with no use of organic solvents. Impregnation can be performed in presence of quinone derivative or without it at temperature lower than cellulose cooking temperature. Impregnating solution may contain only a part of reagents required for cooling. Impregnation is followed by cooking that is carried out with water-alkali monosulfite solutions, organic solvents, and at least one quinone derivative. EFFECT: enhanced process efficiency, improved regeneration of used substances, and simplified technology. 14 cl, 1 dwg, 1 tbl

Description

Изобретение относится к способу получения сульфитной целлюлозы для производства древесно-волокнистой массы, в котором используют щелочные моносульфитные растворы, органические растворители и производные хинона. The invention relates to a method for producing sulfite cellulose for the production of pulp, which uses alkaline monosulfite solutions, organic solvents and quinone derivatives.

Наиболее важными химическими процессами производства древесно-волокнистой массы являются процессы получения сульфитной целлюлозы и сульфатной целлюлозы. Кроме того, известны процессы, в которых используются раствор едкого натра и хлор или азотная кислота, однако, в промышленных масштабах они применяются не очень широко. The most important chemical processes for the production of pulp are the processes of producing sulfite pulp and sulfate pulp. In addition, processes are known in which sodium hydroxide solution and chlorine or nitric acid are used, however, on an industrial scale they are not used very widely.

В процессе получения сульфитной целлюлозы исходное сырье (измельченную древесину) вводят по существу в варочную кислотную среду, которая регулируется от кислой до нейтральной, и эти содержащие лигноцеллюлозу материалы вывариваются в растворах кислых сернистокислых или сернистокислых солей (гидросульфитов или сульфитов). Если в растворах гидросульфитов присутствует также дополнительно двуокись серы, то на эти процессы ссылаются как на "кислые бисульфитные процессы". In the process of producing sulfite cellulose, the feedstock (chopped wood) is introduced essentially into a cooking acid medium, which is regulated from acidic to neutral, and these materials containing lignocellulose are digested in solutions of acid sulfite or sulfite salts (hydrosulfites or sulfites). If additionally sulfur dioxide is also present in the hydrosulfite solutions, then these processes are referred to as “acidic bisulfite processes”.

Процессами, которые часто применяются, являются процессы с использованием бисульфита кальция и особенно бисульфита магния. Подробная характеристика различных известных процессов получения сульфитной целлюлозы находится в Ingruber and Allard (1973) "Alkaline Sulfite Pulping for Kraft Strength", Pulp and Paper Magazine of Canada 1974, Pages 354 - 369. Processes that are often used are processes using calcium bisulfite and especially magnesium bisulfite. A detailed description of various known processes for producing sulfite pulp is found in Ingruber and Allard (1973) "Alkaline Sulfite Pulping for Kraft Strength", Pulp and Paper Magazine of Canada 1974, Pages 354 - 369.

Щелочные растворы для получения сульфитной целлюлозы обычно включают сульфит и карбонаты или щелочные растворы; однако, характерные особенности используемого варианта получения целлюлозы всегда зависят от соответствующего типа используемого древесного сырья. Alkaline solutions for producing sulfite cellulose typically include sulfite and carbonates or alkaline solutions; however, the characteristic features of the used pulp production option always depend on the respective type of wood raw material used.

Известно, что в сульфитном процессе получения целлюлозы, в котором используется раствор сульфита натрия, т.е. чистый моносульфитный раствор и, в котором, кроме того, к варочному раствору добавляется метанол и/или антрахинон, можно достичь увеличения скорости делигнификации и повышения эффективности процесса получения целлюлозы. (Tappi-Journal 65 (10) (1982) 29). It is known that in the sulfite process for the production of cellulose, in which a solution of sodium sulfite is used, i.e. pure monosulfite solution and in which, in addition, methanol and / or anthraquinone is added to the cooking solution, an increase in the delignification rate and an increase in the efficiency of the cellulose production process can be achieved. (Tappi-Journal 65 (10) (1982) 29).

Особыми преимуществами обладает процесс, описанный в EP-B1-0205778. Там, в сульфитном процессе получения целлюлозы, в добавлении к метанолу и производному хинона, кроме того, к варочному раствору, который содержит основное количество моносульфитного раствора, добавляют карбонаты и/или гидроксиды. Этот процесс относят к так называемому ASAM-процессу (щелочной сульфитный процесс с антрахиноном и метанолом). The process described in EP-B1-0205778 has particular advantages. There, in the sulfite process for producing cellulose, in addition to methanol and a quinone derivative, carbonates and / or hydroxides are also added to the cooking solution, which contains the bulk of the monosulfite solution. This process is referred to as the so-called ASAM process (alkaline sulfite process with anthraquinone and methanol).

В каждом из патентов ЕР-A1-0538576 и AТ-В-398992 раскрыты процессы регенерации химических веществ, которые используются для вываривания целлюлозы, из отработанных растворов после ASAM-процесса. С этой целью отработанный раствор прокаливают в печи для прокаливания раствора, шлак или золу, соответственно, удаляют, растворяют в воде, конвертируют в H₂S и сжигают, причем из отходящих газов, образующихся при сжигании, восстанавливают сульфит натрия.In each of the patents EP-A1-0538576 and AT-B-398992, processes for the regeneration of chemicals that are used to digest cellulose from waste solutions after the ASAM process are disclosed. To this end, the spent solution is calcined in a furnace to calcine the solution, slag or ash, respectively, is removed, dissolved in water, converted to H ₂ S and burned, and sodium sulfite is reduced from the exhaust gases generated during combustion.

В статье R.Patt et al., Das Papier Vol. 43, Pamphlet 10A, 1989, pages v 108-115 описан сульфитный процесс вываривания для производства целлюлозы посредством использования щелочных моносульфитных растворов, органических растворителей и производных хинона. Однако, отдельный этап пропитки не раскрыт. In an article by R. Patt et al., Das Papier Vol. 43, Pamphlet 10A, 1989, pages v 108-115, a sulphite digestion process for cellulose production using alkaline monosulphite solutions, organic solvents and quinone derivatives is described. However, a separate impregnation step has not been disclosed.

В патент ЕР-0 498330 A1 раскрыто, что этап пропитки используется в процессе вываривания в условиях полного отсутствия серы. Согласно столбцу 1, строки с 10 по 12-ю утверждается, что процессы ORGAH0S0LV и процесс по этому документу является таким процессом, исключающим использование соединений серы. EP-0 498330 A1 discloses that the impregnation step is used in the digestion process in the absence of sulfur. According to column 1, lines 10 through 12 state that the ORGAH0S0LV processes and the process in this document is such a process that eliminates the use of sulfur compounds.

Цель настоящего изобретения заключается в создании способа получения сульфитной целлюлозы, который является более совершенным по сравнению с уже известными и описанными ранее в данной области техники и который обеспечивает более эффективное вываривание исходного сырья, улучшенную регенерацию используемых веществ, а также упрощение способа в отношении технологического процесса. The purpose of the present invention is to provide a method for producing sulfite cellulose, which is more advanced than previously known and described in the art and which provides more efficient digestion of feedstock, improved regeneration of the substances used, and also simplification of the method in relation to the process.

Эта цель, согласно изобретению, достигается посредством сульфитного процесса для содержащего лигноцеллюлозу исходного сырья, в котором используют щелочные растворы с водорастворимым моносульфитом, органическими растворителями, а также по меньшей мере одним производным хинона, и согласно которому используемое в процессе исходное сырье перед собственно вывариванием подвергают этапу пропитки без органических растворителей, в присутствии моносульфитного раствора и, необязательно, производного хинона при температуре, ниже температуры, необходимой для реакции вываривания, причем пропитывающая жидкость содержит только часть химических компонентов, необходимых для этапа собственно вываривания. This objective, according to the invention, is achieved by means of a sulfite process for a lignocellulose-containing feedstock, in which alkaline solutions with water-soluble monosulfite, organic solvents and at least one quinone derivative are used, and according to which the feedstock used in the process is subjected to the step impregnation without organic solvents, in the presence of a monosulfite solution and, optionally, a quinone derivative at a temperature below the temperature, necessary for the digestion reaction, and the impregnating liquid contains only part of the chemical components necessary for the actual digestion step.

Производное хинона может присутствовать в ходе пропитки исходного сырья, или его добавляют вместе с другими компонентами, еще потребными для вываривания, перед этапом вываривания. Как окислительно-восстановительный катализатор, производное хинона в щелочных процессах получения целлюлозы ускоряет делигнификацию и стабилизирует восстанавливающие крайние фракции углеводородов от "отщелушивания" щелочи. Предпочтительным производным хинона является антрахинон. Органический растворитель добавляют к щелочному раствору моносульфита только после этого этапа пропитки. The quinone derivative may be present during the impregnation of the feedstock, or it may be added together with other components still needed for digestion before the digestion step. As a redox catalyst, a quinone derivative in alkaline cellulose production processes accelerates delignification and stabilizes the reducing extreme fractions of hydrocarbons from alkali "alkalizing". A preferred quinone derivative is anthraquinone. The organic solvent is added to the alkaline monosulfite solution only after this impregnation step.

Упомянутое исходное сырье пропитывается щелочным раствором моносульфита в течение периода времени от 5 до 360 мин, предпочтительно, от 15 до 60 мин. Обычно используемые в таких случаях температуры находятся в диапазоне от 60 до 150^oC, предпочтительно от 100 до 130^oC.Said feedstock is impregnated with an alkaline monosulfite solution for a period of 5 to 360 minutes, preferably 15 to 60 minutes. Typically used in such cases, the temperatures are in the range from 60 to 150 ^o C, preferably from 100 to 130 ^o C.

Пропитка щелочным моносульфитным раствором может быть завершена посредством добавления органического растворителя или смеси растворитель/вода в пропитывающую жидкость. В этом процессе ионная сила пропитывающего раствора должна регулироваться до концентрации, необходимой для процесса вываривания, посредством добавления органического растворителя или смеси растворитель/вода. Impregnation with an alkaline monosulfite solution can be completed by adding an organic solvent or a solvent / water mixture to the impregnating liquid. In this process, the ionic strength of the impregnating solution must be adjusted to the concentration necessary for the digestion process by adding an organic solvent or a solvent / water mixture.

Растворители, например, такие как низкокипящие спирты в частности, метанол, или поливалентные спирты могут добавляться под давлением в систему вываривания после пропитывания вещества, подлежащего превращению в целлюлозу. После этого, подлежащее переработке в целлюлозу вещество вместе со всем вываривающим раствором нагреваются до температуры, необходимой для осуществления реакции, или пропитку заменяют посредством современных технологий замещения всем полностью вываривающим раствором, который содержит растворитель. Solvents such as, for example, low boiling alcohols, in particular methanol, or polyvalent alcohols can be added under pressure to the digestion system after soaking the substance to be converted to cellulose. After that, the substance to be processed into cellulose, together with the entire digesting solution, is heated to the temperature necessary for the reaction, or the impregnation is replaced by modern replacement technologies with an entire fully digesting solution that contains a solvent.

Особенно предпочтительным в этом варианте способа является пропитывающий раствор, который имеет более высокую ионную концентрацию, чем собственно вываривающий раствор. Это вызывает более быстрое и более однородное распределение щелочной и моносульфитной химических составляющих вываривания в веществе, подлежащем переработке в целлюлозу. Particularly preferred in this embodiment of the method is an impregnating solution that has a higher ionic concentration than the actual digesting solution. This causes a faster and more uniform distribution of the alkaline and monosulfite chemical constituents of digestion in the material to be processed into cellulose.

Можно использовать пропитывающую жидкость или с избыточным количеством органических химикалиев и жидкостей по сравнению с теми количествами, которые требуются для варки, либо с тем же количеством химикалиев, которые требуются для вываривания, но с уменьшенным количеством жидкости по сравнению с варкой. An impregnating liquid may be used either with an excess of organic chemicals and liquids compared to the quantities required for cooking, or with the same amount of chemicals required for cooking, but with a reduced amount of liquid compared to cooking.

В упомянутом первом случае часть количества жидкости вместе с количеством химикалиев, еще оставшихся после этапа пропитки, должны либо сливаться, либо вытесняться из системы вываривания, до того как в эту систему добавляют растворитель. В качестве вытесняющей среды может быть использован растворитель или смесь растворитель/вода. Вытесненная или слитая вытесняющая жидкость могут быть доведены до исходной концентрации путем использования свежих химикалиев и могут быть использованы повторно. In the aforementioned first case, part of the amount of liquid, together with the amount of chemicals remaining after the impregnation step, must either be drained or displaced from the digestion system before the solvent is added to this system. As the displacing medium, a solvent or a solvent / water mixture may be used. The displaced or drained displacing fluid can be brought back to its original concentration using fresh chemicals and can be reused.

К растворителю, который используют с целью вытеснения, может быть добавлена вода с тем, чтобы можно было таким образом варьировать концентрацию химикалиев и растворителей, необходимых для вываривания. Благодаря относительно низким требованиям с точки зрения чистоты и концентрации регенерированного растворителя существует возможность экономить энергию. Water may be added to the solvent used for displacement so that the concentration of chemicals and solvents necessary for digestion can thus be varied. Due to the relatively low requirements in terms of purity and concentration of the regenerated solvent, it is possible to save energy.

Существует также потенциальная возможность выполнять пропитку с использованием меньшего количества раствора, чем требуется собственно для вываривания. Однако, следует обеспечить, чтобы весь подлежащий переработке в целлюлозу материал был основательно пропитан. Это может быть достигнуто, например, посредством принудительной циркуляции пропитывающего раствора с помощью насоса. На этапе пропитки подлежащий переработке в целлюлозу материал абсорбирует неорганические химические вещества, необходимые для вываривания. В конце этапа пропитки концентрация химикалиев в вываривающем растворе доводится до концентрации, необходимой для вываривания, последующим добавлением растворителя и/или смеси растворитель/вода, либо путем полной замены пропитывающей жидкости на вываривающую жидкость. There is also the potential to impregnate using a smaller amount of solution than is required for actual digestion. However, it must be ensured that all material to be processed into cellulose is thoroughly saturated. This can be achieved, for example, by forced circulation of the impregnating solution using a pump. In the impregnation step, the material to be processed into cellulose absorbs the inorganic chemicals necessary for digestion. At the end of the impregnation step, the concentration of chemicals in the digestion solution is brought to the concentration necessary for digestion, by the subsequent addition of a solvent and / or a solvent / water mixture, or by completely replacing the impregnation liquid with a digestion liquid.

Такие особенности процесса имеют технологические преимущества, состоящие в том, что циркуляция содержащего растворитель раствора позволяет сократить площади, занимаемые системой вываривания, осуществлять контроль за отработанным раствором вплоть до отделения растворителя и частичную промывку коричневой (небеленой) целлюлозы. Белильный раствор не содержит растворителя, благодаря чему возрастает растворимость неорганических химикалиев для вываривания. Such process features have technological advantages, consisting in the fact that the circulation of the solvent-containing solution allows to reduce the area occupied by the digestion system, to monitor the spent solution up to the separation of the solvent and partial washing of brown (unbleached) cellulose. The bleach solution does not contain a solvent, due to which the solubility of inorganic chemicals for digestion increases.

Особенность данного варианта способа состоит в том, что могут быть использованы обычного типа системы производства целлюлозы, обычного типа системы подачи перерабатываемого в целлюлозу материала, поскольку пропитывающая жидкость не содержит (органического) растворителя. A feature of this method variant is that a conventional type of cellulose production system can be used, a conventional type of feed system of material processed into cellulose, since the impregnating liquid does not contain a (organic) solvent.

Характерными особенностями данного аспекта изобретения является ускорение процедуры вываривания и улучшение гомогенности вываривания, что подтверждается, в частности, уменьшением количества обломков. Качество древесной целлюлозы, полученной таким образом, остается на уровне целлюлозы, полученной в соответствии со стандартным ASAM-процессом, при небольшом увеличении выхода целлюлозы и снижения содержания обломков. A characteristic feature of this aspect of the invention is the acceleration of the digestion procedure and the improvement of the digestion homogeneity, which is confirmed, in particular, by a decrease in the number of fragments. The quality of wood pulp obtained in this way remains at the level of cellulose obtained in accordance with the standard ASAM process, with a slight increase in the yield of pulp and a decrease in the content of debris.

Этап пропитки может быть завершен заменой (например, вытеснением) пропитывающего раствора вываривающим раствором. The impregnation step can be completed by replacing (for example, displacing) the impregnating solution with a digesting solution.

После пропитки подлежащий использованию водный раствор неорганических химикалиев для вываривания, необязательно вместе с производным хинона, может быть загружен в варочный котел, варочный котел нагревают до максимальной температуры, и может выполняться процесс вываривания. По сравнению с обычным вывариванием, время нагрева может быть очень существенно уменьшено, поскольку неорганические варочные химические компоненты очень быстро проникают в микроструктуру древесины как следствие улучшенной проницаемости древесины. Полное время цикла вываривания не возрастает. В случае, например, переработки сосновой древесины максимальная температура вываривания может быть уменьшена со 180 до 173-170^o, за счет снижения давления в варочном котле в зависимости от содержания растворителя в варочном растворе.After impregnation, the aqueous solution of inorganic chemicals to be used for digestion to be used, optionally together with a quinone derivative, can be loaded into the digester, the digester is heated to a maximum temperature, and the digestion process can be performed. Compared to conventional digestion, the heating time can be very significantly reduced, since inorganic cooking chemical components penetrate the wood microstructure very quickly as a result of improved wood permeability. The total digestion cycle time does not increase. In the case of, for example, processing of pine wood, the maximum temperature of digestion can be reduced from 180 to 173-170 ^o , by reducing the pressure in the digester, depending on the solvent content in the digest solution.

В ходе реакции вываривания растворитель должен присутствовать предпочтительно в количестве от 0,5 до 50% от полного количества жидкости. During the digestion reaction, the solvent should preferably be present in an amount of from 0.5 to 50% of the total amount of liquid.

В щелочных моносульфитных растворах предпочтительно использовать сульфит натрия, а именно, в количестве от 5 до 40% от количества исходного сырья. Другие основы, например, гидроокись калия или углекислый калий, также пригодны. In alkaline monosulfite solutions, it is preferable to use sodium sulfite, namely, in an amount of from 5 to 40% of the amount of feedstock. Other bases, for example potassium hydroxide or potassium carbonate, are also suitable.

Согласно предпочтительному варианту способа по изобретению, к моносульфитным растворам добавляются водные растворы гидроокиси натрия и/или углекислого натрия, и их количество составляет от 0 до 15% в зависимости от используемого исходного сырья. According to a preferred embodiment of the method according to the invention, aqueous solutions of sodium hydroxide and / or sodium carbonate are added to the monosulfite solutions, and their amount is from 0 to 15% depending on the feedstock used.

Вываривающий раствор и подлежащий вывариванию материал могут быть нагреты до температуры, необходимой для реакции вываривания, сразу после или одновременно с добавлением всех химических компонентов для вываривания, которые еще подлежат добавлению. The digestion solution and the material to be digested can be heated to the temperature necessary for the digestion reaction, immediately after or simultaneously with the addition of all chemical components for digestion, which are still to be added.

Процесс вываривания может быть окончательно прекращен посредством вытеснения вываривающего раствора или охлаждения системы. The digestion process can be finally stopped by displacing the digesting solution or cooling the system.

Описанные процессы могут осуществляться непрерывно или в режиме прерывистого действия. Если процесс выполняется в прерывистом режиме, то предпочтительный вариант процесса состоит в том, что этап пропитки выполняют в варочных котлах периодического действия, в которых перемешивание жидкостей осуществляется насосами, а исходное сырье подается с помощью питателей. В этом случае пропитывающий раствор предпочтительно подается в варочные: котлы из отдельного резервуара с пропитывающим раствором. The described processes can be carried out continuously or in a discontinuous mode. If the process is carried out in intermittent mode, the preferred process option is that the impregnation step is carried out in periodic digestion boilers, in which the mixing of liquids is carried out by pumps, and the feedstock is supplied using feeders. In this case, the impregnating solution is preferably supplied to the cooking: boilers from a separate tank with the impregnating solution.

Когда имеет место непрерывный процесс, этап пропитки предпочтительно выполняется в отдельной башне для пропитки, а подлежащий вывариванию материал потом транспортируется в варочные колонны вместе с жидкостью. When a continuous process takes place, the impregnation step is preferably carried out in a separate impregnation tower, and the material to be digested is then transported to the cooking columns together with the liquid.

Пример последовательности хода непрерывного процесса иллюстрируется чертежом. An example of a continuous process flow is illustrated in the drawing.

Исходное сырье 1 нагревают паром 3, 4 в резервуаре 2 и передают в систему загрузки 5, в которой происходит смешивание с пропитывающей жидкостью 6, причем упомянутая жидкость включает NaOH, Na₂CO₃, Na₂SO₃ и антрахинон. Смесь направляют через теплообменник 7 в башню 8 для пропитки, в которой осуществляется собственно этап пропитки. Из башни 8 пропитки прошедшее пропитку сырье направляется через теплообменники 9, 10 в варочную башню 12, причем растворитель (метанол) 11 также добавляется дополнительно между теплообменником 9 и 10. После этапа вываривания целлюлоза 13, а также раствор 14 выгружаются из варочной башни 12 и подвергаются дальнейшей обработке или переработке.The feedstock 1 is heated with steam 3, 4 in the tank 2 and transferred to the loading system 5, in which mixing with the impregnating liquid 6 takes place, said liquid including NaOH, Na ₂ CO ₃ , Na ₂ SO ₃ and anthraquinone. The mixture is sent through a heat exchanger 7 to the impregnation tower 8, in which the impregnation step itself is carried out. From the impregnation tower 8, the impregnated raw material is sent through heat exchangers 9, 10 to the cooking tower 12, and the solvent (methanol) 11 is also added additionally between the heat exchanger 9 and 10. After the digestion step, cellulose 13, as well as the solution 14, are discharged from the cooking tower 12 and exposed further processing or processing.

Изобретение конкретно обеспечивает существенное упрощение процесса регулирования щелочного сульфитного процесса с антрахиноном и метанолом (ASAM-процесс) и облегчает его внедрение в промышленности как для систем, работающих в непрерывном режиме, так и для работающих в прерывистом режиме систем. Содержание обломков древесных волокон снижается, а ожидаемый выход продукта возрастает за счет улучшения пропитки. The invention specifically provides a significant simplification of the regulation process of an alkaline sulfite process with anthraquinone and methanol (ASAM process) and facilitates its implementation in industry both for systems operating in continuous mode and for systems operating in intermittent mode. The content of wood fiber fragments is reduced, and the expected yield of the product increases due to improved impregnation.

2.: Стандартный способ получения целлюлозы в соответствии с обычного типа ASAM-процессом и со светлым раствором для пропитки и прибавлением химикалиев в ходе предварительной пропитки. 2 .: Standard method for producing cellulose in accordance with the usual type of ASAM process and with a light solution for impregnation and the addition of chemicals during pre-impregnation.

2.1.: ASAM-процесс - обычного типа. 2.1 .: The ASAM process is of the usual type.

Исходное сырье: древесина канадской ели. Feedstock: Canadian spruce wood.

Получение целлюлозы производили в 15-литровом автоклаве. Cellulose was produced in a 15 liter autoclave.

Химикалии: 20% Na₂SO₃ и 5% NaOH, в пересчете на древесину печной сушки.Chemicals: 20% Na ₂ SO ₃ and 5% NaOH, calculated on kiln-dried wood.

0,075% антрахинона, в пересчете на древесину печной сушки. 0.075% anthraquinone, calculated on kiln-dried wood.

15% об/об метанола. 15% v / v methanol.

Ванна с раствором: 4:1 (раствор:древесина). Bath with a solution: 4: 1 (solution: wood).

Технология: Растворение всех химикалиев в ванне для раствора 20 мин обработки паром исходного сырья, подлежащего вывариванию. Technology: Dissolution of all chemicals in the bath for a solution of 20 min steam treatment of the feedstock to be digested.

90 мин первичного вываривания. 90 min of primary digestion.

180 мин заключительного вываривания при 180^oC.180 min of final digestion at 180 ^o C.

20 мин - замена варочного раствора и разгрузка варочного автоклава. 20 min - replacing the cooking solution and unloading the cooking autoclave.

Результат: Число Каппа 24,6. Result: The kappa number is 24.6.

Расчетный выход: 47%. Estimated yield: 47%.

Обломки 1,2. Debris 1.2.

2.2.: ASAM-процесс - со светлым пропитывающим раствором. 2.2 .: ASAM process - with a light impregnating solution.

Вываривание производили в 15-литровом автоклаве. Digestion was performed in a 15 liter autoclave.

Химикалии: 130 г/л Na₂SO₃ и 20 г/л NaOH (в пересчете на сухую древесину).Chemicals: 130 g / l Na ₂ SO ₃ and 20 g / l NaOH (in terms of dry wood).

0,075% антрахинона при предварительной пропитке. 0.075% anthraquinone with preliminary impregnation.

15% об/об метанола при вываривании, добавляется только после пропитки. 15% v / v methanol during digestion, is added only after impregnation.

Ванна с раствором; 6:1 (раствор:древесина). Bath with solution; 6: 1 (solution: wood).

Технология: Растворение неорганических веществ в ванне для раствора. Technology: Dissolving inorganic substances in a solution bath.

20 мин - обработка паром. 20 min - steaming.

30 мин - пропитка при 110^oC.30 min - impregnation at 110 ^o C.

10 мин - добавление метанола и замена раствора. 10 min - adding methanol and replacing the solution.

30 мин - нагрев. 30 min - heating.

100 мин - заключительное вываривание при 180^oC.100 min - final digestion at 180 ^o C.

Результат: Число Каппа: 16,2. Result: Kappa number: 16.2.

Рассчетный выход: 46,6%. Estimated yield: 46.6%.

Обломки 0,1. Debris 0.1.

3. : Стандартное вываривание в соответствии с ASAM-процессом со светлым пропитывающим раствором без добавки химикалиев в ходе предварительной пропитки. 3.: Standard digestion according to the ASAM process with a light impregnating solution without the addition of chemicals during pre-impregnation.

Вываривание производили в варочном котле емкостью 10 м³.Digestion was carried out in a digester with a capacity of 10 m ³ .

Химикалии: 17% Na₂SO₃, 3% NaOH и 14% Na₂CO₃, в перерасчете на древесину.Chemicals: 17% Na ₂ SO ₃ , 3% NaOH and 14% Na ₂ CO ₃ , calculated on wood.

0,07% антрахинона в ходе пропитки. 0.07% anthraquinone during the treatment.

10% об/об метанола при вываривании, добавляется только после пропитки. 10% v / v methanol during digestion, is added only after impregnation.

Ванна с раствором: 3,3:1 (раствор:древесина) в ходе пропитки. Bath with a solution: 3.3: 1 (solution: wood) during the impregnation.

4:1 (раствор:древесина) в ходе вываривания. 4: 1 (solution: wood) during digestion.

Технология: Приготовление пропитывающего раствора. Technology: Preparation of an impregnating solution.

20 мин - обработка паром исходного сырья для вываривания. 20 min - steam treatment of the feedstock for digestion.

15 мин - пропитка при 122^oC.15 min - impregnation at 122 ^o C.

10 мин - добавление метанола и вытеснение раствора раствором. 10 min - adding methanol and displacing the solution with a solution.

60 мин - нагрев. 60 min - heating.

200 мин - заключительное вываривание при 180^oC.200 min - final digestion at 180 ^o C.

30 мин - замена варочного раствора и разгрузка варочного котла. 30 min - replacing the cooking solution and unloading the digester.

Результат: Число Каппа: 19,8. Result: Kappa number: 19.8.

Рассчетный выход: 50,8%. Estimated yield: 50.8%.

Обломки: 1,8. Debris: 1.8.

Claims

1. A method of producing sulfite cellulose from a lignocellulose-containing feedstock using aqueous alkaline solutions of monosulfite, organic solvents, and at least one quinone derivative, characterized in that the raw material is subjected to an impregnation step before actually digesting the raw material, without using organic solvents, in the presence of a monosulfite solution and, optionally, a quinone derivative, at a temperature lower than the temperature required for the digestion reaction, ityvayuschego solution includes only a portion of the chemical components necessary for proper digestion stage.

2. The method according to claim 1, characterized in that the feedstock is impregnated with a solution of monosulfite for a period of time from 5 to 360 minutes, preferably from 15 to 60 minutes

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the feedstock is impregnated with a solution of monosulfite at a temperature of from 60 to 150 ^o C, preferably from 100 to 130 ^o C.

4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that they use an impregnating solution that has a higher ionic strength than the digesting solution.

5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that an organic solvent or a solvent / water mixture is added to the impregnating solution to complete the impregnation step.

6. The method according to claim 5, characterized in that the ionic strength of the impregnating solution is adjusted to the concentration necessary for digestion by adding an organic solvent or a solvent / water mixture.

7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that mono- or polyvalent alcohols, preferably methanol, are used as organic solvents.

8. The method according to any one of claims 1 to 7, characterized in that the solvent is used during the digestion reaction, in an amount of from 0.5 to 50 vol.% Of the total amount of liquid.

9. The method according to any one of claims 1 to 8, characterized in that sodium sulfite is used in monosulfite solutions, namely in an amount of 5 to 40%, depending on the feedstock.

10. The method according to any one of claims 1 to 9, characterized in that aqueous solutions of sodium hydroxide and / or sodium carbonate are mixed with monosulfite solutions, in particular in an amount of from 0 to 15% depending on the feedstock.

11. The method according to any one of claims 1 to 10, characterized in that sodium hydroxide and / or sodium carbonate is used as alkali in monosulfite solutions.

12. The method according to any one of claims 1 to 3 and 7 to 11, characterized in that, to complete the impregnation step, the impregnating solution is replaced with a digestion solution.

13. The method according to any one of claims 1 to 12, characterized in that the impregnation step is performed in a batch pulp production system, the impregnation phase being carried out already in digesters.

14. The method according to any one of claims 1 to 13, characterized in that the method is carried out in a continuous pulp production system, wherein the impregnation phase is carried out in a separate impregnation tower.