SU899582A1 - Способ получени полиэфиров - Google Patents
Способ получени полиэфиров Download PDFInfo
- Publication number
- SU899582A1 SU899582A1 SU802926029A SU2926029A SU899582A1 SU 899582 A1 SU899582 A1 SU 899582A1 SU 802926029 A SU802926029 A SU 802926029A SU 2926029 A SU2926029 A SU 2926029A SU 899582 A1 SU899582 A1 SU 899582A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- polyester
- molecular weight
- reaction
- low molecular
- transesterification
- Prior art date
Links
Landscapes
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Изобретение относитс к способу, получени полиэфиров на основе диалкиловых эфиров дикарбоновых кислот и гликолей с молекул рной массой 600-8000, ислользуемых в качестве пластификаторов полимеров при изготовлении линолеума, маслобензострйких топливопроводов и т. д. Известны способы получени полиэфиров путем взаимодействи диалкиловых эфиров дикарбоновых кислот и гликолей в присутствии катализатора при 150-250с с последуницей очисткой полиэфира от низкомолекул рных соединений, продуктов осмолени и примесей путем переосаждени полиэфира из растворов при высокой температуре и вакууме или отгонкой указанных соединений в присутствии алифатических спиртов 1 и 2. Однако очистка от низкомолекул рных соединений - процесс длительный, материале- и энергоемкий. Так, переосаждение полиэфира из различных растворов приводит к большим потер м полиэфира, необходимости очистки про дукта от следов растворител и требует регенер ции растворител . Очистка полиэфира путем отгонки низкомолекул рных соединений под глубоким вакуумом при высокой Температуре характеризуетс большой продолжительностью и возможностьк термодеструкции полиэфира. Недостаток этого способа позвол ет избежать проведение отгонки в присутствии алифатического спирта, однако при этом увеличиваютс энергозатраты и требуетс дополнительный расход алифатического спирта . Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ получени полиэфиров путем перезтерификации диалкиловых эфиров дикарбоновых кислот и гликолей в присутствии катализатора с последующей очисткой полученного продукта . Согласно известному способу в реактор загружают диб5/тш1овый эфир адипиновой и/или себациновой кислоты, диэтиленгликоль или пропилекгликоль-1,2 и катализатор переэтерификащ1И . Затем при перемешивании под атмосферным давлением производ т разогрев реакщюнной массы. При leO-nO C начинаетс выделе38 ние побочного продукта реакции бугилового спирта, который вывод т из процесса. Flo мере протекани процесса температуру в реакторе постепенно повьциают до , а давление в системе уменьшают от атмосферного до остаточного (10-15 мм рт. ст.) и заканчивают переэтерификацию при указанном давлении и 200 С Об окончании процесса суд т по прекращению выделени бутилового спирта. Полученный поли эфир-сырец очищают от низкомолекул рных соединении путем отгонки их из реакционной массы в течение 7 ч при 200 С и остаточном давлении в системе не более 15 мм рт. ст. После этого полиэфир охлаждают до ЮО-ПО С обрабатывают его сорбентами (активированный уголь, глина Гумбрин) и фильтруют 3. Однако ;шигельна отгонка низкомолекул рных соединений увеличивает общую продолжительность процесса и снижает производительность реакционного оборудовани , а длительна термообработка полиэфира при отгонке низкомолекул рных соединений вызывает деструктивные процессы в нем, что приводит к снижени молекул рной массы полиэфира и окрашиванию его. Кроме того, готовый полиэфир содержит 715 мас.% низкомолскул рных соединений( молекул рный вес не выше 300), что ухудшает его свойства. Цель изобретени - интенсификаци процесса получени полиэфиров, снижение содержани 1Шзкомолекул рных соединений, улучшение цвет ности и повышение температуры вспышки полиэфира . nocTaBjiCHHaH цель достигаетс тем, что согласно способу получени полиэфиров путем переэтерификации диалкиловых эфиров дикарбоновых кислот и гликолей в присутствии ката;шзатора с последующей очисткой полученного продукта, в процессе переэтерификации при завершенности реакции на 80-95% в реакционную смесь дополнительно ввод т 0,5-5% от мас сы исходных компонентов гликол . Введение гликол при завершенности реакции менее, чем на 80% или применение меньшего, че 0,5% от исходной загрузки, количества гл,жол не обеспечивает достижени требуемого эффекта Введение гликол при завершенности реакции более, чем на 95% или применение большего, чем 5 мас.% от исходной загрузки, количества гликол , приводит к существенному увеличению продолжительности переэтерификации или нарушению заданных значений молекул рного веса полиэфира и его гидроксильного числа. Пример I. Ifa установке периодического действи , включающей кубовый аппарат емкостью 3,2 м с меща;п ой, змеевиками дл нагрева и рубашкой дл охлаждени , насадочную ректифи кационную колонну высотой 7 м, систему .конденсацли и улавливани отгон емых паров и сборники отгона, получают полиэфир переэтерификацией дибутиладипината 1,2-проп1шенгликолем . В реактор загружают 1650 кг (6,4 кмоль) дибутиладипината (ДВА); 390 кг (5,13 кмоль) 1,2-пропИленгликол (ПГ) и 5,6 кг уксуснокислого цинка, мольное отношение ДБА/ПГ-1,24. Реакционную массу при перемешивании нагревают до 180°С при атмосферном давлении и ведут процесс при этих услови х 1,5 ч, затем температуру повышают до 200 С, уменьша давление в системе от атмосферного до остаточного (10 мм рт. ст.) в течение 6 ч. Пары вьщел ющегос в ходе реакции бутилового спирта и исходных веществ раздел ют в ректификационной колонне, исходные вещества возвращают в зону реакции, а бутиловый спирт конденсируют и собирают Б приемник отгона. При завершенности реакции на 957;-, о чем суд т по количеству отогнанного бутилового спирта, в реакционную массу ввод т 12 кг 1,2-пропиленгликол (3 мас.% от первоначальной загрузки). Процесс продолжают при и остаточном давлении 10 мм рт. ст. до прекращени выделени бутилового спирта, т. е. до завершени переэтерификации . Продолжительность процесса от начала нагрева до начала охлаждени составл ет 17 ч. Затем реакционную массу охлаждают до 100 С. вакуум с аппарата снимают и в полиэфир загружают 11 кг активированного угл . Массу в течение 1 ч перемешивают и затем фильтруют на рамном фильтр-прессе. Дл сравнени осуществл ют процесс по известному способу. Он проводитс как описано выше, однако гликоль в реакционную массу дополнительно не ввод т, а по завершении переэтерификации провод т очистку полученного полиэфира-сырца от низкомолекул рных соеди отгонкн их в течение 7 ч при 200 С и остаточном давлении 10 мм рт. сг. Продолжительность процесса при этом составл ет 21 ч.. . Примеры 2-4. Получение полиэфиров осуществл ют как в примере 1. Услови проведени процессов и свойства полученного полиэфира представлены в таблице.
I
1 k
feel
I all
I i li
(S
ч
л
9
3 - to
sag
l
X
e
5
и
11
s
3
8
o
Й
g
о H
Я.
2
(-1
§.
iiiill
6
||И
« e
slag § ё
и 2
u
J{ a
MI
f I I
s
$
3
5
;j
о4t
S
«Д
IN.«S
i IA
Как видно из таблицы, предлагаемый шособ приводит к сокращению продолжительности на 14-33%, С Шжению содержани низкомолекул рных соединений в полиэфире в 1,7 раза, повышению температуры вспышки на 40-60 С по сравнению с известным способом.
Предлагаемый способ может быть использован дл получени полиэфиров на основе Ю1карбоновых кислот алифатического и ароматического р дов, например адипиновой, себаци овой ,терефталевой, и гликолей, например этилекгликол , 1,2-пропиленгЛикол , диэтиленгликол .
Изобретение может быть реализовано на установке непрерывного или периодического действи . При работе на установке периодическо1 0 действи гликоль ввод т в реакционную массу в момент, когда завершенность реакции составл ет 80-95%; на установке непрерьшного действи его ввод т в секцию секционированнего реактора или реактор каскада реакторов с соответствующей завершенностью реакщш.
Изобретение позвол ет сократить продолжительность процесса, снизить содержание низко молекул рных соединений в полиэфире до 55 ,5 мас.%, улучшить цветность и повисить температуру вспушки полиэфира.
Claims (3)
- Формула изобретениСпособ получени полиэфиров путем переэтерификацни диалкиловых эфиров дикарбоновых кислот и гликолей в присутствии катализатора с последующей очисткой полученного продукта, отличающийс тем, что с целью интенсификации процесса, снижени содержани низкомолекул рных соединений, улучшени цветности и повышени температуры вспышки полиэфира, в процессе перезтерификации при завершеннности реакции на 80-95% в реакционную смесь дотюлнительно ввод т 0,5-5% от массы исходных компонентов гликол .Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Коршак В. В. и др. Равновесна поликонденсаци . М., Хими , 1968, с. 199.
- 2.Авторское свидетельство СССР по за вке N 2816738/23-05, кл. С 08 G 63/74, 197.
- 3.Технологический регламент N 146 производства полиэфирных пластификаторов марок ПДЭА-4, ПАС-22, ППА-4, ПП-7, введ. 01.04.78 (прототип).
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU802926029A SU899582A1 (ru) | 1980-05-20 | 1980-05-20 | Способ получени полиэфиров |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU802926029A SU899582A1 (ru) | 1980-05-20 | 1980-05-20 | Способ получени полиэфиров |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU899582A1 true SU899582A1 (ru) | 1982-01-23 |
Family
ID=20896264
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU802926029A SU899582A1 (ru) | 1980-05-20 | 1980-05-20 | Способ получени полиэфиров |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU899582A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2480486C1 (ru) * | 2011-12-16 | 2013-04-27 | Учреждение Российской академии наук Институт катализа им. Г.К. Борескова Сибирского отделения РАН | Способ получения алифатических и алифатически-ароматических полиэфиров |
-
1980
- 1980-05-20 SU SU802926029A patent/SU899582A1/ru active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2480486C1 (ru) * | 2011-12-16 | 2013-04-27 | Учреждение Российской академии наук Институт катализа им. Г.К. Борескова Сибирского отделения РАН | Способ получения алифатических и алифатически-ароматических полиэфиров |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP0818434B1 (en) | Process for the production of high-purity isophthalic acid | |
SU1194260A3 (ru) | Способ извлечени катализатора синтеза терефталевой кислоты | |
US3057909A (en) | Esterification of terephthalic acid with aqueous glycol | |
EP1620385A1 (en) | A purification process of crude terephtalic acid in a post oxidation zone by the addition of steam | |
WO1995011218A1 (en) | Process for separating cyclohexane dimethanol from dimethyl terephthalate | |
EP0662466B1 (en) | Continuous process for the recovery of terephthalic acid from waste or used products of polyalkylene terephthalate polymers | |
SU899582A1 (ru) | Способ получени полиэфиров | |
JP2000502390A (ja) | ポリエーテルポリオールエステルの反応蒸留によるアルカノリシス | |
JP3628708B2 (ja) | ポリエチレンナフタレートの製造方法 | |
SU1053735A3 (ru) | Способ выделени катализатора на основе ацетатов кобальта и марганца из остатка производства диметилтерефталата | |
EP0405332B1 (en) | Method for producing an ester | |
JP3931421B2 (ja) | ポリテトラメチレンエーテルグリコールの製造方法 | |
US3148208A (en) | Process for recovery of dimethyl | |
SU840056A1 (ru) | Способ очистки полиэфиров | |
JP3788020B2 (ja) | ポリテトラメチレンエーテルグリコールの製造方法 | |
US2912457A (en) | Process for the purification of terephthalic acid esters | |
US4112240A (en) | Process for the manufacture of light colored dipropyleneglycol dibenzoate | |
JP4368026B2 (ja) | 粗製無水酢酸の精製法及び無水酢酸を用いたポリオキシテトラメチレングリコールの製造法 | |
JPS59152367A (ja) | メルカプトカルボン酸多価アルコ−ルエステル類の精製法 | |
JPS6118543B2 (ru) | ||
JP4465078B2 (ja) | ポリオキシテトラメチレングリコールの製造方法 | |
SU1047920A1 (ru) | Способ получени полиэфиров | |
SU584720A1 (ru) | Способ получени полиэфиров | |
US20240343671A1 (en) | Method for lactide and lactic acid recovery at polylactide (pla) production steps | |
JP2000204152A (ja) | ポリアルキレンエ―テルグリコ―ルの製造方法 |