Изобретение относитс к способам получени полиэфиров с молекул рным весом от 600 до ОООО путем переэтери фикации диалкиловых ; эфиров дикарбоновых кислот гликол ми. Продукты реакции используют в основном в качест ве пластификаторов различных полимеров , преимущественно поливинилхлорида , нитроцеллюлозы, резины. Они примен ютс в кабельных пластикатах, при изготовлении линолеума,,маслобензостойких топливопроводов дл тракторов и автомобилей, прокладок дл холодильников и др. В соответствии с известными способами получени указанных полиэфиров реагенты в стехиометрическом со отношении или при избытке гликол за гружают в реактор Cl 1,и 2. ЕСЛИ процесс провод т в присутствии катализа тора переэтерификации, то в реактор дополнительно загружают катализатор, например уксуснокислый цинк и активированный уголь. Реакционную смесь в зависимости от индивидуальных свойств продуктов и катализатора нагревают до1 100-300°С, а в аппарате поддерживают давление от 1 ата до остаточного 5 мм рт.ст. Переэтерификаци - обратимый процесс, поэтому дл смещени -равновеси вправо из реактора непрерывно отгон ют побочны . продукт реакции - жирный спирт. Вмес те со спиртом неизбежно отгон етс и гликоль. Поэтому отгон подвергают разделению на спирт и гликоль, спирт вывод т из процесса, а гликоль возвращают в процесс. Ближайшим прототипом данного изоб ретени вл етс способ получени полиэфиров (полиэтилентерефтзлата) переэтерификацией диалкиловых эфиров дикарбоновых кислот гликол ми при 200-300С и давлении от 1 ата до ос . таточного 5 мм рт.ст., с непрерывной отгонкой гликол и выдел ющегос в ходе реакции спирта, разделением ука занных веществ, выводом спирта из процесса и возвратом гликол в процесс-- СЗ J. В соответствии с этим спо собом реагенты при избытке гликол по отношению к стехиометрическому количеству и катализатор загружают в реактор. Затем температуру в реакторе постепенно повышают до 1б5-200 Выкипающие из реакционной массы гликоль и образовавшийс в процессе реакции спирт раздел ют в одну ста , дию в насадочной колонне, установлен 02 ной на .крышка аппарата, откуда гликоль возвращают в процесс, а спирт вывод т из процесса. Насадочна часть колонны заполнена кольцами Рашига, в. верхней части колонны помещен, хо- . лодйльник - дефлегматор. Эффективность разделени в колонне контролируют по температуре паров на выходе из колонны и регулируют изменением флегмового числа. При получении по указанному способу, например, полиэтилентерефталата , побочным продуктом реакции вл етс метиловый спирт, температура в верхней части колонны поддерживаетс в пределах б5-70°С. По известному способу осуществл ют получение полиэфирных пластификатеров мар.ок ПДЗА-4 и ПАС-22. Однако известный способ получени указанных полиэфиров имеет существенные недостатки: 1.Состав и количество паров, отгон емых при переэтерификации по мере углублени процесса, существенно измен ютс . В начале процесса пары содержат до 90 гликол , в конце до 98% спирта. Прин тый способ разделени эффективен только в узком диапазоне изменени количества и состава раздел емой смеси. Поэтому, как по- . казано в примере 1, он не обеспечивает полноты разделени на всем про- ; т жении процесса, 2.При известном способе получени полиэфиров в отогнанном спирте содержитс -6% гликол . Потер гликол приводит к увеличению расходных норм сырь I и нарушению состава реак- , ционной массы. Последнее часто делает вообще невозможным получение кондиционного продукта. 3.Гликоль, возвращаемый в зону реакции, в зависимости от природы реагентов, содержит 15-20% спирта. Попадание спирта в зону реакции приводит к торможению процесса и увеличению его продолжительности . . Повышение продолжительнстети процесса.приводит к ухудшению цветности целевого продукта (до tP 30 по железо-медь-кобальтовой шкале) и увеличению кислотного числа до 10 мг КОН/г, 5. Нарушение состава реакционной массы вследствие потери гликол с отгон емым спиртом приводит к получению целевого продукта с молекул рным весом 8 1,5-3 раза ниже расчетного , и, как следствие этого, к заниженным значени м в зкости и плот ности целевого продукта. Целью изобретени вл етс со-, крещение времени процесса, снижение расходных Норм сырь и улучшение качества целевого продукта. Поставленна цель достигаетс тем что гликоль и спирт раздел ют в две стадии с получением на первой стадии .спирта и смеси гликол со спиртом с содержанием гликол 60-95, преимущественно 80-90, .разделением указан ной смеси на второй стадии на гликоль и смесь спирта с гликолем с содержанием гликол 2-40, преимущественно , и возвратом этой смеси на первую стадию разделени . Кроме того, гликоль на второй . стадии разделени нагревают до температуры кипени или не более чем на 20 С ниже температуры кипени гликол , что приводит к дополнительному сокращению времени процесса. При таком способе разделени спир та и гликол удаетс на прот жении всего процесса выводить из системы практически чистый спирт, а содержание спирта в возвращаемом тлико.ле снизить до 3-5. Установлено также,что предложенный способ может быть дополнительно улучшен, если гликоль на второй стадии разделени нагревать до температуры кипени или не более чем на ниже указанной температуры. При этом содержание спирта в гликоле падает до 0-0,5% что позвол ет дополнительно сократить врем реакции. Полученные пр способу изобретени полиэфиры имеют молекул рный вес 600-8000. Установка, на которой может быть реализовано данное изобретение, состоит из реактора периодического .или непрерывного действи и узла разделе ни смеси гликоль-спирт. Реактором может служить любрй эфиризатор, например кубовый аппарат, секциониро.ва ный аппарат или каскад реакторов.Узе разделени может быть реализован, на пример, в виде двух последовательно соединенных ректификационных установок . Режим орошени первой колонны выбираетс таким образом, чтобы из ее BepxHei| части выходил чистый спирт, а из куба колонны - смесь гли кол со спиртом с содержанием гликол 60-95 i При периодическом процесс состав и количество смеси во врем синтеза измен етс , а при непрерывном - поддерживаетс посто нным. Режим работы второй колонны выбирают таким образом, чтобы из ее куба отбиралс чистый гликоль, и и,з верхней части отгон лась смесь паров спирта и .гликол с содержанием гликол 2-kQ%, Процесс/разделени может быть реализован и в одном аппарате с вводом паров.со стадии переэтёрификации в промежуточную точку ректификационной колонны. По{1ожение точки ввода зависит от природы спирта и гликолй и режима работы колонны. Ее выбирают э.кспериментал но таким образом , чтобы концентраци гликол в жидкой фазе, стекающей вниз по колонне , составл ла в этом сечении 60-95, а концентраци гликол в паровой фазе, поднимающейс вверх по колонне, составл ла 2-40%. Экспериментально установлено, чтоточка ввода делит колонну на верхнюю и нижнюю части в отношении от 2:1 до 5:1. В качестве ректификационных колонн лучше всего использовать насадочные или тарельчатые колонны, снабженные устройствами дл подогрева. В данном, способе в качестве исходных диалкиловых эфиров дикарбоновых кислот можно использовать различные сложные эфиры кислот алифатического и ароматического р дов, например адипиновой, себациновой, фталевой и жирных спиртов, например метилового, бутилового. В качестве гликольной составл ющей могут быть использованы например, этиленгликоль, диэтиленгликоль, пропиленгликоль-1,2. В качестве катализатора могут быть применены любые катализаторы переэтёрификации , например тетрабутоксититан , ацетат цинка, н-дибутилоловодикаприлат , активированный уголь и их смеси. Пример 1. На установке периодического действи , включающей кубовый аппарат емкостью 10 л с мешалкой , рубашкой дл нагрева и охлаждени и узел разделени , состо щий из двух ректификационных установок , получают полиэфир взаимодействием пропиленгликол -1,2 и дибутиладипината в присутствии каталитической систекы уксуснокислый цинк-активированный уголь. В реактор- загружают 6200 г дибутиладипината , 1500 г пропиленгликол -1,2, 21 г уксуснокислого цинка, 2 г активированного угл . Процесс ведут при 200 С и остаточном давлении 200 мм рт.ст. Пары бутилового спирта и про пилен гликол -1,2-, выкипающих в процессе синтеза, поступают на перзую стадию разделени , состо щую из куба емкостью 0/5 , насадочной колонны диаметром 500 мм и высотой 1000 мм, заполненной.керамическими кольцами Рашига мм, холодильни ka - конденсатора с поаерхностыо теп лообмена 0,5 м и приемника отго,на объемом 2 ло Смесь указанных паров раздел ют на бутиловый спирт, котожм отбирают сверху колонны, конден;мру от 5 хололильнике-конденсаторе м собирают в приемник отгона, и смес Г:роп:-,ленгликол -1,2 с бутиловым, спир тоMS которую передают на вторую стадню разделени Пропиленгликол -1-,2 3 отогнанном спирте не обнаружено, Содержание пропиленгликол -1,2 в смеси, передаваемой на вторую стадию разделени , составл ет 80. На второй стадии разделени , состо щей из куба емкостью 0,5 ли насадочной колонны диаметром 50 мм и высотой 500 мм, заполненной керамическими кольцами Рашига мм, скесь, поступающую с первой стадии, Г;5:, ел ют на прЬпиленгликоль-1,2, .:пт(::;.-;: через гидрозатвор стекает ; реактор, и скесь бутилового спирта и гликол , которую сверху колонны передают на nepeyiq ст.адию разделени , Содержание бутилового спирта в про- пиленгликоле-1,2, возвращаемом в peaicrop; составл ет 5% а содержание проп.лгнглигол - 1,2 в смеси, передаваемой нз первую стадию разделени . : . Процесс переэтерифика.ции прекраща ют по дост.ижении гидроксильного чиспз реакционной массы-0,3. Врем реакцим составл ет ЗбО мин. Дл сравнени провод т аналогичны синтез по известной технологии. Его провод т, как описано выше, с той разницей, что при разделении смеси .паров, выкипаю11}их из реакционной мас сы, используют первую ступень разделеки е BpefHH, необходимое дл дости ) гидроксильного числа 0,3, состазл ет з этом случае 80 мин. Содержание пропиленгликол -1,2 в отогнанном бутиловом спирте 6%, Содержание бутилового спирта в возвращаемом в релктор пропилен гликоле 1, . . Дл сравнени качества полиэфиров, полученных известным и предложенным способами, с обеих операций были отобраны образцы и проведен их качественный анализ. Результаты анализа представлены в таблице. Пример 2, На описанной в примере 1 устано.вке получают полиэфир взаимодействием пропиленгликол - 1,2 и дибутиладипината в присутствии каталитической системы уксуснокислый цинк - активированный уголь, В реактор загружают 6200 г дибутиладипината , 1500 г пропиленгликол -1 ,2, 21 г уксуснокислого цинка, 2 г активированного угл . Процесс ведут при 200°С и остаточном давлении 200 мм рт.ст, Пропиленгликоль-1,2 в отогнанном бутаноле не обнаружен. Содержание пропилен гликол -1,2 а .смесей , передаваемой на вторую стадию разделени , составл ет 85%. На второй стадии разделени смесь, поступившую с первой стадии, раздел ют на пропиленгликоль-1,2, который через гидрозатвор стекает в реактор, и смесь бутилового спирта с пропилен гликол ем- , которую сверху колонны передают на первую стадию разделени , Пропилеигликоль-1,2 в кубе второй стадии разделени нагревают до температуры кипени (1Л9.°С),; -Бутанол в пропиленгликоле-1,2, поступавшем в реактор, не обнаружен. Содержание пропилснгликол -1;2 в смеси, передаваемой на первую стадию разделени , с ставл ет itO%. Процесс переэтерификации прекращ рт по достижении гидроксильного чис реакционной массы 0,3. Врем реакции составл ет мин. Получают полиэфир со следующими показател ми: .цвет по железо-медькобальтовой шкале N 2,5; молекул рный вес 1500; в зкость при 800 сПэ; кислотное число 2,35 мг КОН/Г. Пример 3. На описанной в примере 1 установке получают поли-, эфир взаимодействием дибутилсебаци , натз и дизтиленгликол в присутстви каталитической системы н-дибутилоловодикапри лат-активирован1-;ый угол В реактор загружают 6200 г дибутилсебацината , 1800 г диэтиленгликол , ,95 г И-дибутилоловодикаприлата и 135 г активированного угл . Проце ведут при температуре 200 С и остаточном давлении 5 мм рт.ст. В отогнанном бутаноле диэтиленгл коль не обнаружен. Содержание диэтиленгликол в смеси, передаваемой на вторую стадию разделени , составл ет 60. Диэтиленгликоль в куб второй стадии разделени нагревают до температуры на 20°С ниже темпера туры его кипени (10D°Cj, Содержание б тилового спирта в нем составл ет 0,5. Содержание диэтиленгликол в смеси, передаваемой на-первую стадию разделени , составл ет 20, Процесс переэтерификации прекращают по достижении гидроксильного числа реакц.ионной массы 0,3. Врем реакции составл ет 280 мин. Получают полиэфир со следующими показател ми: цвет по железо-медькобальтовой шкале W 2.; молекул рный вес 2000; в зкость при 25°С 1500-сПз кислотное число 2,55 мг КОН/г, Пример 4, На описанной в пр мере 1 установке лолучают полиэфир взаимодействием диметилфталата и эти ленгликол в присутствии катализатора тетрабутоксититана В реактор загружают 6200 г диметилфтзлата, 2300 г этиленгликол и 8,05 г тетрабутоксититана . Процесс ведут при 300°С и давлении 1 ата. Содержание этиленгликол в отогнанном метиловом спирте равно 0,05. Содержание этиленгликол . в смеси, передавае юй на вторую стадию, составл ет 951. Содер жание метилового спирта в этиленглйколе , возвращаемом в реактор, составл ет 3%, а содержание этиленгликол в смеси, передаваемой на первую стадию разделени 2%, Процесс прекращают через ЗЬО мин, Получа1от полиэфир со следу1ои1,ими показател ми: цвет по железо-медь™ кобальтовой шкале if 3; молекул рный вес 600; в зкость прм 25 180 сПз, Пример 5. На описанной в примере 1 установке получают полиэфир взаимодействием дибутилсебацинатз и пропиленгликол -1,2 в присутствии катализатора уксуснокислого цинка, , В реактор загружают 6200 г дибутилсебацината , 1150 г пропиленгликол -1 ,2 и 19,5 г уксуснокислого цин-. ка„ Процесс ведут при температуре и остаточном давлении 5 ммрт.ст, В отогнанном бутиловом спирте пропиленг аикол -1 j2 не обнвру хено„ .Содержание пропиленгликол -1-S2 в смеси, передаваемой на вторую стадию разделени , состзвл ет Пропиленгликоль-1 ,2 в кубе второй стадии разделени нагревают до температуры на ниже температуры его кипени (59°С), Содерх ание бутилового спирта в нем составл ет 0,5. Содержание пропиленгликол -1,2 в смеси,, передаваемой на первую стадию разделени , равно 35. Процесс прекращают через ЬОО мин. - Получают полиэфир со следующими . показател ми: цвет по железо-медькобальтовой Шкале М° 2,5; молекул рный вес 600; в зкость при 25С 150 сПз, Пример 6. На установке периодического действи 5 включающей кубовый аппарат емкостью 10 л с мешалкой , рубашкой дл нагрева и ох ажде™ ни и одну ректификационную колонну, получают полиэфир взаимодействием дибутиладипината и .диэтиленгликол в пр.исутствии каталитической системы н дибутилоловодикаприлат-активи рованный уголь, В реактор загружают 5800 г дибу тиладипината, 2kQQ г диэтиленгликол , 5,15 г н-дибутилоловодикаприла та, г активированного угл . Процесс ведут при температуре 250®С и остаточном давлении 25 мм рт„ст„ Пз ры бутилового спирта и диэтиленгликол j, выкипающих в процессе синтеза, поступают на разделение в ректифи кационную установку,состо щую иЗ ректио икационной колонны диаметром 958 50 мм и высотой 1200 мм, заполненной керамическими кольцами Рашига 8x8 х X2 мм и снабженной кубом-кип тильником объемом,0,5 л, холодильником - конденсатором с поверхностью теплообмена 0,5 м и приемником отгона объемом 2 л. Ьмесь указанных паров поступает в промежуточную точку колонны, положение которой определ ют эксперименtaльнo . Эта точка делит колонну на верхнюю и нижнюю части в отношении 2:1. Из верхней ч-асти колонны отбирают бутиловый спирт, который конденсируют в холодильнике-конденсаторе и собирают в сборник отгона, Из куба колонны диэтиленгликоль через гидрозатвор поступает в реактор, Диэтиленгликол 0 отогнанном бутиловом спирте не обнаружено. Диэтилен гликоль в колонны нагревают до температуры кипе ни (152°С). Содержание в нем бутилового спирта равно 0,05. Процесс заканчивают, через 520 мин. Получают полиэфир со следующими показател ми: цвет по железо-медь-кобальТОБОЙ шкале № 3; молекул рный веё 3000; кислотное число 3 мг КОН/г; в зкость при 25С 30000 сПз. Описанный способ получени полиэфиров имеет следующие преимущества, 0 Обеспечивает более полное разделение спирта и гликол на всем прот жении процесса (см. пример 1). . Гликоль в отогнанном спирте практически отсутствует, что позвол ет на 6-12% снизить его потери и соответственно расходные нормы сырь . В производственных услови х потери гликол с отогнанным спиртом достигают 25°. . В гликоле, возвращаемом в процесс, содержитс не более 0,5 спирта, поэтому снижаетс концентраци спирта в реакционной массе и врем реакции сокращаетс в 1,2-2 раза (см. пример 1), Сокращение времени реакции в 1,22раза и отсутствие потерь гликол позвол ют улучшить цветность целе- , вого продукта до W 3 по железо-медькобальтовой шкале и получать целевой продукт с заданным молекул рным ве-. сом и кислотным числом не более 3мгКОН/Го Способ может быть осуществлен периодическим или непрерывным методом. Опытна проверка способа проведена на установке периодического действи с объемом реактора 10 л.